固相萃取技术及其应用

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固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理技术,它基于静态或动态状态下,将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上,并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。

固相萃取技术主要包括固相萃取柱(SPE column)和固相微柱(SPE cartridge)两种形式,常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。

固相萃取技术的原理是基于相分离原理,通过合适的固相材料选择和操作条件控制,使目标物质与其他杂质分离,并实现富集和洗脱的目的。

固相材料通常具有特定的化学特性,可以选择性地吸附或排斥目标物质。

在固相萃取过程中,样品一般先通过固相材料进行进样,然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。

最后,洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。

1.环境监测:固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物,如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。

通过固相萃取技术,可以提高目标物质的浓度,减少后续分析的干扰。

2.生物医学:固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物,如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物,对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。

3.农药残留:固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物,如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。

固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率,对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。

4.食品安全:固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。

通过固相萃取技术,可以减少食品样品前处理的麻烦,提高检测的灵敏度和准确性,保障食品安全。

1.富集效果好:固相萃取技术通过选择性吸附目标物质,实现了目标物质的富集。

相比于其他分离技术,固相萃取技术具有更高的富集效率。

2.操作简便:固相萃取技术操作简单,只需在样品中加入固相材料,通过正压或负压将溶液通过固相材料,然后使用洗脱剂进行洗脱即可。

固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种重要的分离纯化技术,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。

一、固相萃取技术原理1.样品预处理:将待分析的样品溶解、稀释或提取,目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。

2.选择适当的固相吸附剂:根据目标分析物的性质,选择合适的固相吸附剂。

常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。

3.将样品通入固相吸附剂柱:将经过预处理的样品溶液通入固相柱中,待目标物质吸附在固相吸附剂上。

4.洗脱步骤:通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物,保留目标物质。

洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。

5.目标物质的脱附:采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质,得到纯净的目标物。

6.浓缩与洗脱:通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱,以便后续的分析方法检测。

二、固相萃取技术应用1.环境监测:固相萃取技术广泛应用于环境监测领域,可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。

如对于农药残留、重金属离子等的分析,固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。

2.食品安全:固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛,可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。

固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。

3.药物分析:固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品(如血液、尿液)中药物残留的富集与纯化。

固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。

4.环境样品前处理:固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用,如水样预处理、土壤样品的提取等。

固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质,减少大量干扰物的影响。

总之,固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术,在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。

固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用

固相萃取技术原理及应用固相萃取(Solid phase extraction, SPE)是一种技术手段,用于分离和富集样品中的目标化合物。

它在样品前处理和分析中起着至关重要的作用。

本文将介绍固相萃取的原理及其应用。

固相萃取的原理如下:首先,将样品中的目标物分子固定在一种固定相材料上;然后,用溶剂流经固相材料,将目标物分子从固相材料上洗脱下来。

这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性,实现了目标物的富集,以达到分离和提取的目的。

固相材料是固相萃取中的关键组成部分。

常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。

固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特征来定。

例如,聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集,而活性炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。

固相萃取的应用非常广泛。

以下是一些常见的应用领域:1.环境分析:固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的有机污染物的富集和净化。

通过固相萃取,可以有效去除样品中的干扰物,提高目标物的浓度,以便后续的分析和检测。

2.食品安全:固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂和色素等有害物质。

通过固相萃取,可以降低样品中的杂质,提高检测的灵敏度和准确性。

3.药物分析:固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物质的提取和富集。

通过固相萃取,可以从复杂的生物样品中富集目标物,从而提高分析的准确性和灵敏度。

4.生物医学研究:固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。

它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物,从而减少干扰物的存在,提高目标物的提取率。

5.药物代谢动力学研究:固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。

通过固相萃取,可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物,以便后续的分析和研究。

总之,固相萃取作为一种前处理技术,在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。

它能提高分析的准确性、灵敏度和效率,广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。

固相萃取技术

固相萃取技术

固相萃取吸附剂的选择-常用固相
萃取吸附剂
• 键和硅胶吸附剂 • 石墨碳 • 离子交换树脂 • 金属配合物吸附剂 • 聚合物吸附剂 • 免疫亲和吸附剂 • 分子嵌入聚合物
应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。
2.影响 SPE固定相和洗脱剂的选择因素:
试样基质和分析物的性质, 如: 结构、 极性、 溶解度 和酸碱性质等;
固相萃取的分离模式
反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换萃取 免疫亲和
三、固相萃取的简要过程
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱 的预处理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收 集分析物四个步骤。
a.固相萃取柱的预处理
一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填 料中可能存在的杂质,减少污染。
六、固相萃取方法的建立
• 固相萃取吸附剂的选择 • 固相萃取溶剂的选择 • 固相萃取的应用
1.固相萃取吸附剂的选择-固相萃取吸
附剂的要求
• 固相萃取吸附剂最好为多孔的、具有大的表面积的固体颗 粒。
• 固相萃取吸附剂应有较低的空白值。 • 萃取吸附过程必须可逆且有高的回收率。 • 固相萃取吸附剂要有高的化学稳定性。 • 固相萃取吸ห้องสมุดไป่ตู้剂必须与样品溶液有好的界面接触
与液液萃取法比较,固相萃取以下下优点:
①回收率和富集倍数高 ②有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染 ③采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与
干扰组分分离 ④无相分离操作过程,容易收集分析物 ⑤能处理小体积试样 ⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分
析仪器连用。
二、固相萃取原理
采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常

固相萃取技术的应用

固相萃取技术的应用

固相萃取技术的应用以固相萃取技术的应用为标题,本文将介绍固相萃取技术的原理、分类、应用及优势。

一、固相萃取技术的原理固相萃取技术是一种基于化学吸附原理的分离和富集方法。

其原理是利用固定在固体载体上的吸附剂,通过溶液与固相吸附剂之间的相互作用,实现对目标化合物的富集和分离。

固相萃取技术具有选择性强、富集能力高、操作简便等优点,因而被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

二、固相萃取技术的分类根据吸附剂的性质和形态,固相萃取技术可以分为固相萃取柱、固相微萃取和固相萃取膜三种类型。

1. 固相萃取柱:将固相吸附剂填充在柱内,样品溶液通过柱时,目标化合物被吸附在固相吸附剂上,其他干扰物被滤除。

常见的固相萃取柱包括固相萃取柱和固相微萃取柱。

2. 固相微萃取:将固相吸附剂固定在微量装置上,样品溶液通过时,目标化合物被吸附在固相吸附剂上,然后通过热解或溶解释放目标物质,进而进行分析。

3. 固相萃取膜:将固相吸附剂涂覆在膜上,样品溶液通过膜时,目标化合物被吸附在固相吸附剂上,其他干扰物被滤除。

常见的固相萃取膜包括固相微萃取膜和固相微萃取纸。

1. 环境监测:固相萃取技术可以用于水体、土壤、大气等环境样品中有机污染物的富集和分析。

通过固相萃取技术,可以实现高灵敏度的环境监测,为环境保护提供数据支持。

2. 食品安全:固相萃取技术可以用于食品中农药、兽药、残留物等有害物质的提取和分析。

通过固相萃取技术,可以实现对食品中有害物质的快速检测,保障食品安全。

3. 药物分析:固相萃取技术可以用于药物代谢产物、药物残留等的提取和分析。

通过固相萃取技术,可以实现对药物分析的高效、准确的检测,为药物研发和临床应用提供数据支持。

4. 生物分析:固相萃取技术可以用于生物样品中目标化合物的富集和分析。

通过固相萃取技术,可以实现对生物样品中微量目标化合物的高灵敏度检测,为生物医学研究提供数据支持。

四、固相萃取技术的优势1. 选择性强:固相吸附剂的选择性可以通过调整吸附剂的化学性质和物理结构来实现,从而实现对目标化合物的选择性富集。

固相萃取技术与应用

固相萃取技术与应用

固相萃取技术与应用
固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,用于分离、富集和净化目标化合物。

其基本原理是利用吸附剂(固相材料)对溶液中的目标化合物进行选择性吸附,并将其与其他成分分离。

固相材料常采用多孔性或非孔性材料,如硅胶、聚合物、环氧酚醛树脂等。

固相萃取技术主要包括两种形式:固相微萃取和固相萃取柱。

固相微萃取是将固相材料固定在适当的支撑体上,形成微量固相吸附剂,通过直接接触或间接扩散的方式,实现目标化合物的富集。

固相萃取柱则是将固相材料填充在柱内,通过液相的力驱动目标化合物在固相上进行吸附和洗脱。

固相萃取技术广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究等领域。

在环境领域,固相萃取常用于水体和土壤中有机物的萃取和浓缩,如挥发性有机物、农药残留等。

在食品安全领域,固相萃取被用于食品中有毒有害物质残留的分析,如重金属、农药残留、塑化剂等。

在药物代谢研究中,固相萃取则用于体内和体外样品中药物及其代谢物的富集。

固相萃取技术具有操作简单、富集效果好、选择性强等优点,因此得到了广泛的应用和发展。

未来,固相萃取技术还有望在蛋白质富集、环境污染物分析和分离纯化等方面有更多的应用。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展一、固相萃取技术概述固相萃取技术是一种基于化学吸附和脱附原理的样品前处理技术。

其主要原理是在固相吸附剂上吸附目标物质,然后将干净的溶剂或溶液用于脱附目标物质,从而实现对目标物质的富集和提取。

固相萃取技术具有操作简便、高效、选择性好、成本低等优点,因此在食品检测前处理中得到了广泛应用。

它主要包括萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取等形式。

二、固相萃取技术在食品检测前处理中的应用1. 农药残留检测固相萃取技术在食品中农药残留检测中起到了重要作用。

通过将样品中的农药残留物质富集到固相萃取柱上,在适当的条件下再脱附出来,可以提高检测的灵敏度和准确性,减少干扰物质对检测结果的影响。

固相萃取技术还可以有效地降低检测的限量标准,提高检测效率。

2. 食品添加剂检测在食品添加剂检测中,固相萃取技术也有着重要的应用。

利用固相萃取技术可以对食品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂进行富集提取,从而保证检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测固相萃取技术对食品中毒素的检测具有很高的适用性。

通过固相萃取技术可以将食品中的毒素富集提取出来,避免了复杂的样品前处理过程。

在安全性和准确性方面都具有明显的优势。

2. 缩短分析时间固相萃取技术具有快速、简便的特点,可以有效地缩短食品检测前处理的分析时间,提高工作效率。

3. 降低检测成本相对于传统的检测方法,固相萃取技术具有操作简便、易于自动化和成本低等优势,可以大大降低检测的成本。

4. 减少对环境的影响固相萃取技术使用的溶剂量少,不会产生大量有害废弃物,对环境影响小。

四、固相萃取技术在食品检测前处理中的发展趋势未来,固相萃取技术在食品检测前处理中将会有更广泛的应用。

随着科技的不断进步,固相萃取技术的自动化程度将会更高,操作更简便,准确性更高。

固相萃取技术也将更多地结合其他技术,如色谱技术、质谱技术等,构建更完善的检测体系。

对新型固相吸附剂的研究也将会推动固相萃取技术的发展,提高其适用性和选择性。

固相萃取技术的原理和应用

固相萃取技术的原理和应用

固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理方法,通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物,达到提高分析灵敏度和准确性的目的。

本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。

固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。

固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。

其原理主要包括以下几个步骤:1.样品处理:将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理,去除杂质和固体颗粒。

2.萃取柱装填:将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中,形成固相吸附层。

3.样品进样:待分析的样品通过SPE柱,使目标分析物与固相吸附剂接触。

4.杂质洗脱:通过选择性地改变洗脱溶剂的性质,洗脱掉非目标化合物和干扰物质。

5.目标物解吸:使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法,将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。

6.浓缩:将目标物溶液通过浓缩操作,减少体积,方便后续分析。

固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域,以下为几个典型的应用案例:1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。

–大气中挥发性有机物的采集和测定。

–水体中微量金属离子的富集和测定。

2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。

–食品中毒理物质的富集和分析。

–食品中添加剂的富集和鉴定。

3.药物代谢研究–生物样品(血液、尿液等)中药物代谢产物的富集和分析。

–药物合成中间体的提取和分离。

4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。

–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。

固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势:1.简便易行:操作简单,无需大量溶剂和复杂的操作步骤。

2.富集效果好:固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量,对样品中的目标分析物有较好的富集效果。

3.高选择性:通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。

固相萃取技术及其应用

固相萃取技术及其应用

常 见 药 物 的 固 相 萃 取 … … … … … … … … … … … … … … … … … . … .… . 55
自 动 在 线 SPE-GC/MS萃 取 分 析 马 尿 中 的 药 物 … … … … … … … … .… 64
有机磷杀虫剂的SPE固相萃取 … … … … … … … … … … … … … … … .… .… 65
四. 新型固相萃取材料 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 35 混合型硅胶固相萃取柱 … … … … … … … … … … … … … … … ..… .… … … . . . 35 聚合树酯固定相 … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..… … . … … . . . 35 薄膜型固相萃取柱 … … … … … … … … … … … … … … … … ..… … … . … . … . . 36 固相萃取膜 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..… … … … . . … . . 39
动物组织及蛋类中抗菌素的萃取 … … … … … … … … … … … … … .… … … 81
蜂蜜中磺胺类药物的萃取及分析 … … … … … … … … … … … … … .… … … 81
克喘速 (盐酸克仑特罗)及舒喘宁 (沙丁胺醇) 残留的检验 … … .… … .… 82
水溶液中蛋白质的萃取及浓缩 … … … … … … … … … … … … .… … … … … 84
2
固相萃取技术
华运有限公司市场销售部
超临界固相萃取 … … … … … … … … … … … … … … … … … ..… … … … . . … . . 39

固相微萃取原理及使用

固相微萃取原理及使用

固相微萃取原理及使用固相微萃取(SPME,Solid-Phase Microextraction)是一种新型的样品前处理技术,通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物,并将其直接转移到气相色谱仪(GC)或液相色谱仪(LC)进行定性和定量分析。

固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。

通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷(PDMS)或其他官能化的聚合物。

PDMS 纤维富含非极性表面,能够吸附疏水性的目标分析物。

在样品中,目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用,达到平衡后,可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。

固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。

样品处理通常涉及样品的预处理,如溶解、稀释、搅拌等,以便将目标分析物从样品基质中释放出来。

然后将固相吸附剂纤维插入样品中,使其与目标分析物接触,并允许吸附达到平衡。

曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中,以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。

最后,将纤维放入色谱仪进行分析。

固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。

相比于传统的样品前处理方法,如液-液萃取和固相萃取,固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备,大大简化了样品前处理的流程。

此外,由于固相微萃取仅使用微量吸附剂,其分析结果更具可重复性和可比性。

同时,固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集,避免了样品基质对分析结果的干扰。

固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。

例如,可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析,环境水样中的挥发性有机物的监测,空气中的挥发性有机物的测定,以及生物样品中药物或代谢物的分析等。

此外,固相微萃取还可以与其他技术结合,如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等,以实现更高的分析灵敏度和选择性。

总之,固相微萃取是一种新颖的样品前处理技术,具有简便、高效、灵敏且环境友好的特点,被广泛应用于各种样品的分析和监测,并为分析化学领域带来了极大的便利。

固相萃取基本原理与应用

固相萃取基本原理与应用

固相萃取基本原理与应用固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是一种常用的样品前处理技术,用于分离和富集目标物质。

固相萃取基于样品中不同成分的物理化学性质的差异,通过选择或调整萃取剂和固相材料,实现对目标物质的选择性富集和净化。

固相萃取广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、生物医学等领域,其原理和应用如下:1.基本原理固相萃取的基本原理是通过液相萃取的方式将待分析样品中的目标化合物以固相吸附剂的形式富集在其表面,而非直接溶解在溶剂中。

固相吸附剂通常为固体颗粒,其表面具有一定的化学性质,使其可以选择性吸附目标物质。

固相吸附剂选择应根据目标物质的化学性质、样品基质的复杂性以及目标物质与基质之间的亲疏水性等因素进行合理选择。

固相萃取通常包括以下几个步骤:样品预处理、样品加载、洗脱和目标物质的Elution。

首先,在样品处理之前需要对样品进行预处理,如固体样品的研磨和溶液样品的过滤。

然后,将样品与固相吸附剂接触,目标物质由样品基质中被吸附在固相吸附剂上。

洗脱步骤是为了去除干扰物质,保留目标物质。

最后,目标物质以合适的溶剂进行洗脱,得到净化的目标物质。

2.应用领域固相萃取广泛应用于不同领域的样品前处理和分析中。

以下是一些常见的应用:2.1环境监测固相萃取在环境监测中扮演了重要角色。

它可以应用于水体、土壤、大气等样品中有机污染物的富集和分离。

比如,对于水样品,固相萃取通常用于分离和测定有机污染物如农药、药物残留、挥发性有机物等。

2.2食品安全固相萃取在食品安全领域中也有广泛应用。

食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等可通过固相萃取富集和分离。

固相萃取的优点在于其选择性、灵敏度和高效性,可以满足对食品安全的严格监测要求。

2.3药物分析固相萃取在药物分析领域也有重要应用。

药物在生物样品中的富集和分离可通过固相萃取实现。

例如,对于尿液样品,固相萃取被广泛应用于药物代谢产物、毒性物质和药物残留的分析。

固相微萃取技术的原理、应用及发展

固相微萃取技术的原理、应用及发展

固相微萃取技术的原理、应用及发展
固相微萃取技术是一种高效、灵敏且环保的样品预处理方法,可用于分离和富集液相中的目标化合物。

其原理基于固相萃取和微萃取技术的结合,通过固相材料选择性地吸附和富集目标化合物,然后用适当的溶剂洗脱,最终得到高纯度的目标化合物。

固相微萃取技术的应用非常广泛。

首先,在环境分析领域,它可以用于水、土壤和空气中有机污染物的检测与分析。

其次,在食品安全领域,它可用于检测食品中的农药残留、有机污染物和食品添加剂等物质。

此外,固相微萃取技术还可以应用于药物分析、生物体内代谢产物的分离与鉴定,以及痕量有机物的分析等领域。

固相微萃取技术的发展主要体现在以下几个方面。

首先,固相材料的不断改进和创新,如纳米材料、金属有机框架材料等的引入,使得固相微萃取技术具有更高的吸附容量和更好的选择性。

其次,新型萃取模式的出现,如固相微萃取与固相微柱结合的技术,提高了样品处理的效率和分析的灵敏度。

再次,自动化设备的发展使得固相微萃取技术更加便捷和高效。

最后,与其他分析技术的结合,如气相色谱-固相微萃取和液相色谱-固相微萃取联用技术,使得分析方法更加全面和准确。

总之,固相微萃取技术在分析领域具有广泛的应用前景,并且在不断
发展中。

随着固相材料和萃取模式的创新,以及自动化设备的进一步完善,固相微萃取技术将能够更好地满足分析的需求,并在分析领域中发挥更大的作用。

固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用固相萃取技术(Solid-Phase Extraction, SPE)是一种常用的样品净化和富集技术,通常应用于环境分析、食品安全检测、生物医学研究等领域。

其原理是利用吸附剂对样品中的目标物质进行选择性吸附,然后通过洗脱步骤将目标物质从吸附剂上解吸回来,以得到富集的目标物质。

固相萃取技术的原理基于吸附与解吸的平衡过程。

吸附剂通常为一种固体材料,如吸附树脂、硅胶、化学纤维等。

这些吸附剂具有高比表面积和大孔隙度,能够提供充足的吸附位点。

在固相萃取过程中,样品通常是液态的,可以是溶液、悬浮液或悬浮物。

当样品通过吸附剂时,目标物质与吸附剂表面相互作用,发生物理吸附或化学吸附过程。

这个过程遵循吸附定律,即目标物质与吸附剂之间形成平衡,吸附速率与解吸速率相等。

目标物质的吸附与解吸是受多种因素影响的,如吸附剂的性质、溶液的pH值、离子强度、温度等。

固相萃取技术的应用非常广泛。

其中一个主要应用领域是环境分析。

环境样品通常包含多种复杂的有机污染物和无机污染物,需要进行富集和净化处理才能进行分析。

固相萃取技术具有选择性好、操作简便、分析灵敏度高等优点,可以有效地富集和净化环境样品中的目标污染物,提高分析的准确性和灵敏度。

例如,水样中的有机污染物可以采用固相萃取技术进行富集,然后通过气相色谱-质谱联用仪器进行分析。

食品安全检测也是固相萃取技术的一个重要应用领域。

食品中常常存在着农药残留、兽药残留、重金属等有害物质,需要进行检测和分析。

固相萃取技术可以有效地提取和富集食品中的有害物质,减少样品处理步骤,简化分析流程,提高检测灵敏度和准确性。

例如,固相萃取柱可以用于富集农产品中的农药残留,然后采用色谱等仪器进行分析。

此外,固相萃取技术还广泛应用于生物医学研究领域。

例如,在药物代谢动力学研究中,需要对体内外样品进行富集和净化处理,以获得低浓度目标物质。

固相萃取技术可以应用于血清、尿液、脑脊液等生物样品中的目标物质富集,以提高药物代谢产物的检测灵敏度。

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取技术及其应用一、引言固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法,其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应,将目标分子从水样中萃取出来。

该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点,因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。

二、固相微萃取技术原理1. 固相萃取柱固相微萃取技术的核心是固相萃取柱,其主要成分为聚合物吸附剂。

聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性,能够有效地吸附分子。

因此,在样品前处理过程中,将待测样品通过固相萃取柱时,目标物质会被吸附在柱上。

2. 微量有机溶剂微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。

由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力,因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。

3. 水样处理水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。

在水样处理过程中,通常需要将水样进行预处理,以便更好地提取目标物质。

例如,在环境监测中,可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法,使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。

三、固相微萃取技术应用1. 环境监测固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。

例如,在地下水中检测有机污染物时,可以使用该技术对水样进行前处理,提高检测灵敏度和准确性。

2. 食品安全检测固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。

例如,在葡萄酒中检测残留的农药时,可以使用该技术对葡萄酒进行前处理,提高检测灵敏度和准确性。

3. 药物分析固相微萃取技术也可以用于药物分析。

例如,在生物组织或体液中检测药物时,可以使用该技术对样品进行前处理,提高检测灵敏度和准确性。

四、固相微萃取技术优缺点1. 优点固相微萃取技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点。

此外,该技术还可以对样品进行预处理,以提高检测灵敏度和准确性。

2. 缺点固相微萃取技术的缺点主要包括:样品处理量较小、柱寿命较短、柱的选择性有限等。

五、总结总之,固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法,具有操作简单、提取效率高等优点,在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展随着食品安全问题的日益严重,食品检测技术也在不断更新和发展,为保障人们的饮食安全提供了有力的保障。

固相萃取技术(SPE)是一种常用的前处理技术,可用于从食品中提取目标物质,并以此进行分析和检测。

它具有操作简单、样品净化效果好、分离效果良好等优点,因此在食品检测领域得到了广泛应用。

本文将探讨固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。

一、固相萃取技术简介固相萃取技术是利用具有亲、疏水性的固相吸附剂将目标物质从混合样品中分离出来的一种分析化学技术。

它的原理是,通过将混合溶液通过固相萃取柱或者固相萃取小柱使得样品中的目标物质在固相上发生吸附,然后用洗脱溶液将固相上的目标物质洗出来,最终进行分析。

固相萃取技术能够有效地净化样品,提高分析的专属性和灵敏度,因此在食品检测前处理中得到了广泛的应用。

二、固相萃取技术在食品检测中的应用1. 农药残留检测农药残留是食品安全领域的一个重要问题,其严重影响着人们的身体健康。

固相萃取技术可用于从食品中提取农药残留物,净化并浓缩样品,从而提高检测的灵敏度和准确性。

将样品中的农药残留物质经过固相萃取柱进行富集后,再进行高效液相色谱-质谱联用分析,可以有效地检测农药残留情况。

2. 食品添加剂检测食品添加剂是指为了改善食品品质、延长保存期、改善色泽等目的而添加到食品中的化学物质。

过量使用或者滥用食品添加剂会对人体健康造成危害。

固相萃取技术可以用于从食品中提取食品添加剂,然后进行分析检测。

通过固相萃取技术前处理,可以有效地提高检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测食品中毒素是指能够对人体健康造成危害的化学物质。

利用固相萃取技术可以从食品中提取毒素,净化样品,然后进行分析检测。

对于海鲜类食品中的沙门氏菌、腐霉菌等微生物毒素,可以利用固相萃取技术提取并进行检测。

三、固相萃取技术在食品检测中的发展趋势1. 自动化和高通量随着科学技术的不断进步,固相萃取技术在食品检测中的应用也不断发展。

固相萃取(SPE)原理及应用

固相萃取(SPE)原理及应用

固相萃取(SPE)原理及应用固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析(如 HPLC、GC、TLC 色谱)前快速、选择性制备和纯化样品的技术,通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上,将一种或多种分析物从液体样品之中分离。

固相萃取样品制备可让样品从原始的基质环境转换为更简单的基质环境,由此使样品更适于后续色谱分析,往往可以简化并改善最终的定性和定量分析。

此外,更简单的样品基质也更容易满足分析系统要求,更有益于延长系统使用寿命。

通过理想的固相萃取处理步骤,您可以:•让样品基质变得与目标色谱方法更兼容。

•浓缩分析物(痕量富集)以提高灵敏度。

•去除可能在色谱分析过程中引起高背景、误导性峰和/或灵敏度下降的干扰成分。

•保护分析柱免受污染。

•实现萃取工艺自动化。

SPE原理在SPE过程中,固定相(吸附剂或树脂)通过强效但可逆的相互作用与分析物或杂质结合,从复杂样品中可靠、快速地萃取目标分析物。

由于不同的分析物和基质有多种吸附剂和洗脱条件可选,故SPE兼具选择性和通用性。

常见的SPE吸附剂包括:•硅基o反相(C18、C8、氰基、苯基)o正相(二氧化硅、二醇基、NH2)o离子交换(SAX,WCX,SCX)•碳基•基于聚合物(各种组分、不同功能)•其他吸附剂,例如Florisil®(硅酸镁)或氧化铝•混合床:连续层形式的上述任意吸附剂组合SPE策略默克Supelco® 温馨提示“吸附-洗脱SPE”:通过吸附剂捕获目标分析物,让基质干扰成分通过小柱。

“干扰物去除SPE”:通过吸附剂捕获基质干扰成分,让目标分析物通过。

HybridSPE和QuEChERS SPE方法均采用干扰物去除工作原理。

最适宜的SPE方法取决于分析物结构、溶解度、极性和亲脂性(分散系数)。

默克为此提供了选择指南,可帮助根据自身目标应用选择最适宜的固定相和溶剂。

常见SPE应用广泛用于制药、临床和高通量诊断检测、法医学、环境和食品/农业化学行业,适用于以下成分分析:•生物体液中的药物化合物和代谢产物•生物体液中的违禁药物•饮用水和污水中的环境污染物•食品/农业基质中的农药、抗生素或霉菌毒素•蛋白质和多肽脱盐•脂质组分分离•水溶和脂溶性维生素。

环境分析中的固相萃取技术应用

环境分析中的固相萃取技术应用

环境分析中的固相萃取技术应用固相萃取技术(Solid-phase extraction, SPE)是一种常用的样品前处理技术,广泛应用于环境监测领域。

本文将对固相萃取技术在环境分析中的应用进行分析。

环境分析是研究环境中各种污染物的存在和来源,以及评估其对环境和人类健康的影响的过程。

固相萃取技术是环境分析中最常用的样品前处理技术之一。

首先,固相萃取技术可以应用于水样中污染物的富集和分离。

水是重要的环境介质,其中包含了许多有机污染物和无机污染物。

通过使用适当的固相萃取柱和固相萃取填料,可以有效地富集和分离水样中的污染物。

例如,在环境监测中,常用的固相萃取柱有萃取柱、固相萃取柱和固相微萃取柱等。

这些柱子能够选择性地吸附目标物质并去除干扰物质,从而提高分析的灵敏度和准确性。

其次,固相萃取技术还可以应用于土壤和沉积物样品中污染物的提取和分离。

土壤和沉积物是环境中重要的固相介质,它们经常受到有机和无机污染物的污染。

通过使用固相萃取技术,可以有效地提取和分离土壤和沉积物样品中的污染物。

例如,可以使用萃取柱将土壤中的有机污染物吸附后,再用适当的溶剂洗脱目标物质。

这样可以大大简化样品前处理过程,提高分析效率。

此外,固相萃取技术还可以应用于大气颗粒物样品中有机污染物的提取和分离。

大气颗粒物是空气污染物的载体,其中也含有许多有机污染物。

通过使用固相萃取技术,可以从大气颗粒物样品中提取和富集有机污染物。

例如,可以使用固相萃取柱将大气颗粒物样品中的有机污染物吸附,然后用适当的溶剂洗脱目标物质。

这样可以减少对大气颗粒物样品的处理步骤,提高样品的分析效率。

最后,固相萃取技术还可以应用于食品和生物样品中污染物的提取和富集。

食品和生物样品可能受到环境中有机和无机污染物的污染,通过使用固相萃取技术,可以从食品和生物样品中提取和富集目标物质。

例如,在食品分析中,可以使用固相萃取柱将食品样品中的有机污染物吸附后,再用适当的溶剂洗脱目标物质。

固相萃取技术原理及应用介绍-Waters

固相萃取技术原理及应用介绍-Waters
在线SPE净化柱:
• 柱芯式(需Sentry Guard套件) 和标准柱 • 由切换阀和软件控制,无需人工操作
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为什么要进行SPE?
去除干扰物,以便取得:
– – – – 更好的分离效果 更可靠的分析结果 更长的色谱柱寿命 更少的系统故障
富集痕量样品,以便取得:
10
基于极基于极性的分离 基于极性分离的分离
工作原理:
利用待测化合物的极性或非极性特点而设计,而分子结构决定分子的极性属性
化合物的形为
“性质相近的相互吸引 -- 性质相反的不相互吸引” “Likes Like Like -- Opposites Are Not Attracted”
* 极性化合物吸引其它极性化合物 (相互吸引)
化合物的极性谱 极性 非极性
盐类
醇类
醚类
芳香族化合物
氟化物
酸类
酮类
卤化物
脂肪族化合物
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基于极性的分离 ——流动相的极性谱
流动相的极性谱 极性 非极性
水 ------ 乙醇 ------ 乙腈
------
四氢呋喃 ------ 正已烷
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固相萃取技术原理及应用介绍
沃特世消耗品部
贺小蔚
2017.9.19
©2017 Waters Corporation
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•目录
固相萃取技术的基础原理及发展 固相萃取的技术介绍 分离原理
固相萃取技术分离策略的选择及相关应用 捕获目标化合物策略


通过净化策略

固相萃取的原理特点应用

固相萃取的原理特点应用

固相萃取的原理、特点和应用1. 原理固相萃取是一种常用的样品前处理技术,可用于分离和富集目标化合物。

其基本原理是通过固定相(固体材料)与移动相(液体或气体)之间的相互作用,实现目标化合物的选择性富集。

固相萃取的原理可以归纳为以下几个方面:1.吸附原理:固定相表面具有一定的亲和力,可以与目标化合物之间的相互作用进行吸附,如静电相互作用、氢键相互作用、极性相互作用等。

2.减少干扰物:通过选择适当的固定相,可以使干扰物无法与其发生吸附作用,从而减少干扰物的存在。

3.选择性富集:不同化合物与固定相之间的相互作用强度不同,可以通过调节条件(如溶剂、温度等)来实现选择性富集。

4.困难分离物的提取:对于一些化学结构相似或具有相近性质的化合物,常规的分离方法难以实现,而固相萃取可以有效地提取这些困难分离物。

2. 特点固相萃取具有许多独特的特点,使其在实际应用中得到广泛的应用:1.简单易用:固相萃取操作步骤相对简单,不需要复杂的仪器设备,适合于实验室以及现场快速分析。

2.高富集度:固相萃取可以实现对目标化合物的选择性富集,大大提高了分析的灵敏度。

3.高选择性:通过选择合适的固定相材料,可以实现对目标化合物的高选择性富集,使得干扰物的影响降到最低。

4.资源节约:相比传统的样品处理方法,固相萃取不需要大量溶剂,能够实现溶剂的节约。

5.广泛适用性:固相萃取可以应用于多种不同的样品类型,如环境样品、食品安全等,具有广泛的应用前景。

3. 应用固相萃取在不同领域都有广泛的应用,下面列举了一些常见的应用领域:1.环境分析:固相萃取被广泛应用于水体、土壤、大气等环境样品的分析,可以富集和提取各类有机污染物,如挥发性有机物、持久性有机污染物等。

2.食品安全:固相萃取技术可以用于食品中农药残留、重金属等有害物质的分析,对于保护消费者健康、确保食品安全具有重要意义。

3.医药分析:固相萃取可用于药物代谢产物的提取和富集,有助于药物代谢研究和药物安全性评价。

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2 固相萃取的吸附剂(固定相)
2.1 吸附剂(固定相)的选择 目标物的最佳保留(即最佳吸附)取决于目标物极性与吸附剂极性的相似程度,两者极性越相似,则保留越好(即吸附越 好)。因此,选择固相萃取中的固定相吸附剂时,要尽量选择与目标物极性和样品溶剂极性相似的吸附剂。当目标物极 性适中时,正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约。溶剂强度在正、反固相萃取中 的顺序是不同的 (见表1)。如果样品溶剂的洗脱强度太强,目标物将得不到保留或保留很弱。例如,样品溶剂是正己 烷时,用反相固相萃取就不合适了,这是因为正己烷对反相固相萃取 是强溶剂,目标物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,这是因为水对反相固相萃取是 弱溶剂,不会影响目标物在吸附剂上的吸附。
固相萃取技术及其应用
序:天津市恒奥科技发展有限公司注册于天津高新技术产业园区,是集科、工、贸为一体的高新技术企业。主要从事分析测试仪器及自动 化仪表的研制、开发、生产及销售。为了更好的方便客户,与客户进行实验技术及仪器使用方面的经验交流,特摘取专业文献供用户及广 大分析工作者参考交流。如客户对仪器有特殊的改进要求,请与我公司客服部联系。 摘要:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由 液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40um)大于HPLC填料(3~l0um),SPE 柱色谱与HPLC色谱的差别是柱低、塔板数少、分离效率较低、一次性使用,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。由于SPE实现了 选择性的提取、分离、浓缩三位一体的过程,操作时问短、样品量小、干扰物质少,因此可用于挥发性和非挥发性物质分析并具有很好的 重现性。借助于SPE可以实现:从试样中除去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方 法相匹配;原位衍生;试样脱盐;试样的储存和运送。SPE作为制备液体试样优先考虑的方法,取代了传统的液~液萃取法。因此,自SPE 出现以来,一直以l0%的年增长率扩大其应用。
固相萃取已广泛应用于环境分析,为环境分析工作者提供了一种较为理想的前处理技术,以代替传统的提取、净 化和浓缩方法。20世纪90年代以来,固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用方面的论文每年都发表有百篇左右。
6 展望
SPE技术的应用日益广泛,并有望在以下几个方面有所发展: ①用球形硅胶或高聚物作为填料基质并改进合成方法,提高柱效和重现性; ②引进选择性高(或特效性)的新型填料和具有不同极性的新型SPME纤维,利用分子印迹技术,获得高度专一的固 相萃取材料; ③为了满足各种试样的不同要求,提高工作效率和使用方便,柱构型被继续完善; ④ 以新材料和填料制备SPE装置,扩大SPE在痕量分析中的应用范围; ⑤进一步改进自动化装置,提高工作效率.
在选择固相萃取分离模式和吸附剂时,要考虑以下几点: ① 目标物在极性或非极性溶剂中的溶解度; ② 目标物有无可能离子化,从而决定是否采用离子交换固相萃取; ③ 目标物有无可能与吸附剂形成共价键,如果能形成共价键,再洗脱时有可能会遇到麻烦; ④非目标物与目标物在吸附剂上的竞争程度,这关系到目标物与干扰化合物能否很好地分离。 2.2 固相萃取常用的吸附剂
3 固相萃取装置
3.1 柱的类型 (1)SPE柱:
SPE柱的使用最普遍,简单的SPE柱就是一根直径为数毫米的小玻璃柱,或聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料, 或不锈钢制成的柱子。柱下端有一孔径为20um的烧结筛板,用以支撑吸附剂。也可以用填加玻璃棉来代替筛板,这样 既能支撑固体吸附剂又能让液体流过,在筛板上填装一定量的吸附剂,然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品 时破坏柱床。基于对纯度的考虑,一般选用无添加剂且含有微量杂质的医用聚丙烯做为柱体材料,以免在萃取过程中 污染试样。为了降低SPE空白中的杂质,可选用玻璃、纯聚四氟乙烯座为柱体材料。筛板材料是另一个可能的杂质来源, 制作筛板的材料有聚丙烯、纯聚四氟乙烯、不锈钢和钛。金属筛板不含有机杂质,但易受酸的腐蚀。由于从柱体、筛 板和填料都可能向试样中引进杂质,在建立和验证SPE方法时,必须做空白萃取实验。 (2)SPE盘:
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取 及离子交换固相萃取。SPE所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸 附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决 于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π~π键相互作用、偶极~偶 极相互作用、偶极~诱导偶极相互作用以及其他的极性~极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性, 所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性~非极 性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标物是带有电荷的化合物, 目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
在线SPE又称在线净化和富集技术,主要用于HPLC分析,它通过阀切换将SPE处理试样与分析统一在一个系统中。
4 固相萃取的操作程序:
(1)活化吸附剂: 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱,使吸附剂保持湿润。对于反相固相萃取采用的弱极性或非极性
吸附剂,通常用水溶性有机溶剂进行淋洗活化。对于正相固相萃取采用的极性吸附剂,通常用目标物所在的有机溶剂 (样品基体)进行淋洗。对于离子交换固相萃取选用的吸附剂,萃取非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗; 萃取极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取柱中的吸附剂能保持湿润,应在吸附剂上保持1mL左右活化处理溶剂。 (2)上样:
3.2 离线SPE和在线SPE
(1)离线SPE: 自动SPE仪可以完成离线SPE操作。离线SPE与分析分别独立进行,SPE仅为以后的分析提供试样。对于与SPE柱相配
合的SPE装置,溶剂凭借重力就可以通过萃取柱,但流量较低。使用注射器加压或吸滤瓶抽气可增加溶剂的流量,多支 管抽气装置能够同时处理数个萃取柱。为了使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量不能过高。对于SPE柱,流量应 保持在每分钟数毫升,SPE盘的截面积大,允许溶剂以较大的流量通过。 (2)在线SPE:
SPE的另一种形式是SPE盘,表面上与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的纯聚四氟乙烯圆片,或坚固并 无需支撑载有填料的玻璃纤维片。填料约占SPE盘总量的60%~90%,盘的厚度约1mm。SPE柱和盘式萃取器的主要区别 在于床厚度与直径之比。对于等重的填料,盘式萃取的载面积比柱式萃取大10倍,因而允许液体试样以较高的流量流 过。
我公司用于此类分析的产品:
1、HSE固相萃取装置
产地:天津恒奥科技技术参数源自1.向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。 2. 固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧 紧,气压盖密封垫是否平整。 3. 玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。 4. 系统配有12支硅橡胶塞,当某一路不使用时,可将其紧塞在主接头上,以保证系统保持一定 压力。 5. 系统配有一个铸铁压环,使用时,请将其放在收集瓶上,以保证操作平稳。
1 固相萃取的原理:
SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗 脱或加热解吸附,达到分离和富集目标物的目的。 固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现 象;因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单,费用 低。
(3)固相微萃取: 1990年,加拿大Waterloo大学Pawliszyn在固相萃取基础上首创了固相微萃取(SPME)分离新技术。美国Supelco公
司于1993年推出了商品化的SPME装置,在分析化学领域引起了极大的反响。SPME装置形如一微量进样器,由手柄和萃 取头或纤维头两部分组成,手柄用于安装或固定萃取头,可以永远使用。萃取头长1cm,是在涂有不同吸附剂,接在不 锈钢丝上的熔融纤维,外套细不锈钢管(保护石英纤维不被折断),纤维头在钢管内可以伸缩,细不锈钢管可以穿透橡 胶或塑料垫片进行取样或进样,平时萃取头收纳于萃取头鞘内。使用时萃取头浸于液体中或液上萃取浓缩样品中的某 些化合物,而后不经任何溶剂洗脱直接进人气相色谱仪汽化室,被萃取物在汽化室内解吸附后,靠流动相将其导人色 谱柱,从而完成提取、分离、浓缩的全部过程。SPME的关键在于选择石英纤维上的涂层(吸附剂),要使目标物能吸附 在涂层上而干扰化合物和溶剂不吸附。一般说来,对非极性目标物应选择非极性涂层,对极性目标物应选择极性涂层。
物保留在吸附剂上,从而实现两者的分离。
5 固相萃取技术的应用
与液~液萃取和固相萃取相比,SPE具有操作时间短、样品量小、不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重 现性好等优点。SPE法可用于环境化学、食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学等领域中复杂目标物样品微量
或痕量的分离、富集和分析,SPE的最大技术优势是处理浓度很低的试样。SPE在环境分析中的其他应用见表3
固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,所以凡是液相色谱柱填料的材料都能用于固相萃取,但由于液相色谱的 柱压相对较高,要求住效较高,故对填料粒度的要求较为严格,对填料的粒径分布要求也较高(范围很窄)。固相萃取 柱上所加压一般都不大,分离的目的只是把目标物与干扰化合物和基体分开,对柱效的要求一般不高,此它的填料都 较粗,一般小于40 um即可,粒径分布要求也不严格,成本较低。固相萃取常用吸附剂的类型及用途参见表2,其中所 用填料为硅胶,而AL2O3、Florisil、石墨碳和树脂都可作为填料.
2、HGC系列氮吹仪
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