第八章 超细粉体的表征与制备
液相法制备超细粉体的原理及特点
液相法制备超细粉体的原理及特点一、超细粉体材料任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。
我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。
当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。
超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。
由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。
目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。
二、液相法制备的主要特征（1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。
（2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。
（3）合成的粉体表面活性好。
（4）容易控制颗粒的形状和粒径。
（5）工业化生产成本较低。
（6）液相法可分为物理法和化学法三、超细粉体的液相制备方法制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。
沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。
沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。
1、共沉淀法在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体。
超细粉体的制备方法
超细粉体的制备方法
超细粉体的制备方法有很多种，常见的包括以下几种：
1. 气相法：将化学反应产生的气体混合等离子体中，通过物理和化学反应使气态物质转变为粉末。
2. 溶剂法：将所需材料溶于有机溶剂或水中，在适当条件下，将溶液慢慢蒸发干燥，得到超细粉末。
3. 机械法：通过机械剪切、碾磨和冲击等机械力量作用，将粗粉末不断细化。
4. 化学沉淀法：将水溶性物质溶解于水中，在控制pH值的情况下加入化学试剂，产生沉淀物，然后进行干燥和烘烤，得到超细粉末。
5. 等离子体法：将所需材料在大气压下暴露于等离子体中，利用等离子体的热、光、化学反应以及激波力等效应制备超细粉末。
6. 真空喷雾法：将所需材料通过喷雾喷入真空环境中，利用强大的气相冷却作用，使溶液迅速凝固成超细粉末。
7. 物理气相法：通过高功率激光或电弧等方式将金属材料蒸发，形成高温高压等离子体，利用等离子体的力和能量将其制备成超细粉末。
超细粉末材料的制备与表征
超细粉末材料的制备与表征哎呀，说起超细粉末材料，这可真是个有趣又有点神秘的领域呢！咱们先来说说制备超细粉末材料这事儿。
想象一下，就像在一个小小的实验室里，科学家们就像魔法师一样，试图变出各种神奇的粉末。
比如说，有通过化学气相沉积法来制备的。
这就好像在空中搭建一座微小的桥梁，让气体分子们乖乖地排列组合，最终形成那细腻的粉末。
有一次我在实验室里亲眼看到这个过程，那反应炉里的气体缓缓流动，温度一点点升高，就等着那奇妙的变化发生。
我眼睛都不敢眨一下，心里默默祈祷着：“快成功，快成功！” 结果，当那细腻的粉末真的出现时，我兴奋得差点跳起来。
还有物理粉碎法，这就像是一场微观世界的“大战”。
把大块的材料放进机器里，让它们相互碰撞、摩擦，一点点变小，变得超级细。
我记得有一次看到一台高速旋转的粉碎机，那声音“嗡嗡嗡”的，震得实验室的桌子都在颤抖。
而从出口出来的粉末，简直细得让人惊叹。
再来说说溶胶凝胶法，这感觉就像是在熬制一锅特别的“魔法汤”。
把各种化学物质按照特定的比例混合在一起，然后慢慢加热、搅拌。
那溶液的颜色和状态不断变化，就像在讲述一个神秘的故事。
有一回，我盯着那锅里的溶液，从透明变得浑浊，再到出现一些小小的颗粒，最后形成了细腻的凝胶，整个过程就像一场精彩的魔术表演。
接下来聊聊表征超细粉末材料。
这就像是给这些小小的粉末做一次全面的“体检”。
比如说用 X 射线衍射仪来看看它们的晶体结构。
想象一下，一束 X 射线照过去，就像一束超级微小的探照灯，照亮了粉末内部的秘密。
通过分析衍射图谱，我们就能知道这些粉末的晶体类型和大小。
有一次，我看到那个衍射图谱在电脑屏幕上出现，那些密密麻麻的线条和峰，就像是粉末们在向我们诉说它们的身世。
还有扫描电子显微镜，这简直就是给粉末们拍“特写照片”。
把粉末样品放在显微镜下，然后放大、放大、再放大。
你就能看到粉末的形状、大小和表面的细节。
我曾经看到过一个像是小星星一样的粉末颗粒，它的表面还有一些微小的凸起，就像是小星星身上的装饰。
超细纳米氧化铁粉体的制备与表征
学等领域展现 出广阔的应用前景Ｌ１ ４。 １ ５ 铁 的 氧 化 物 是 最 热 门 的多 功 能 材 料 中 的一 类 。这些氧化物 己广泛用作磁记 录材料 、颜料 、
直接沉淀法合成 出平均粒径８ｎ ０ｍ的 Ｆ２， 一 ｅ ；陈 ０
小 ，此时 ，量子效应 已开始影响到物质的结构和
性 能 ，产生 表 面效 应 、体 积效 应 、量 子 尺寸 效 应 和宏 观量 子 隧道 效应 【】 ，从 而 使 其作 为一 种新 ２等 Ｊ ［ ３ 型材 料 ，在 电子 、冶金 、宇航 、化 工 、生 物 和 医
摘 要 ： ｖＦ Ｃ３６ Ｘ ｅ １ Ｈ０和Ｎ Ｏ ＂ ａ Ｈ为原料 ，分 别采 用化 学沉淀 法和 超 声化 学 法合 成 了纳米 氧化铁 粉
末 ，并对其制备工艺进行 了分析 比较 ，实验结果表 明，两种方法制备的纳米氧化铁粉末平均尺 寸均在３ — ０ｍ 间，且 纯度较 高，但化 学沉淀法制备 的纳米氧化铁粉末存在 团聚现 象，而超 ０４ｎ 之 声化学法所制纳米氧化铁粉末颗粒形貌清晰，分散性较好。 关键词 ：化 学沉淀法；超声化 学法；纳米氧化铁
ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｇ ｏ ｉ ｅ ｓ ｎ ｒ ｈ ｌ ｇ ｎ ｏ ｄ ｄ ｓ ｒｉ ． ｐ ｏ Ｋｅ ｗｏ ｄ ：ｃ ｅ ｓｒ ｒ ｃｐ ｔ ｔ ｎ； ｌ ａ ｏ ｉ ｃ ｅ ｓｒ ； ａ ｏ ｉ ｎ ｏ ｉｅ ｙ ｒ ｓ ｈ ｍｉ ｙ ｐ ｅ ｉ ｉ ｉ ｔ ａ ｏ ｕ ｔ ｓ ｎ ｃ ｈ ｍｉ ｙ ｎ ｎ ｏ ｘ ｄ ｒ ｔ ｒ
第 ６期
２１ 年 ｌ ０１ ２月
纳 米 科 技
Ｎａ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｓ ｉｎ ｅ＆ Ｎａ ｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｎ ｔ ｃ ｎ ｌｇ
ＮＯ６ ．
Ｄ ｃ ｍｂ ｒ ０ ｅ ｅ ｅ ２ １ １
超细二氧化锆制备与表征
二氧化锆超细粒子是一种新型的无机材料，具 有独特的物化性能。具有高比表面积和丰富的表面 缺陷，同时具有弱酸、弱碱性和氧化还原性，是Ｐ一 型半导体，易产生空穴。可作为催化剂、催化剂载体 及助剂¨。３ Ｊ，主要应用于自动催化、ＣＯ和ＣＯ：加氢 制甲醇、Ｆ—Ｔ合成催化和聚合反应催化等。
液相沉淀法制备的超细二氧化锆粉体（Ａ）和共 沸蒸馏法制备的超细二氧化锆粉体（Ｂ）的比表面 积、孔容和孔径如表１所示。
表１样品表征结果
Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ
由表１可以看出，采用液相沉淀法和共沸蒸馏 法制备的超细二氧化锆粉体，空气中６００℃焙烧后， 仍具有较大的比表面积和孔容。样品的ＴＥＭ照片 如图２所示。
万方数据
工业催化
２００８年第８期
干４ ｈ，最后程序升温至６００℃焙烧３ ｈ，即得白色疏 松的二氧化锆粉体，记作Ａ。 １．３．２正丁醇共沸蒸馏法
将纯度＞９９％的ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２０溶解于蒸馏水， 配成一定浓度的溶液，溶液中逐渐加入ＮＨ，·Ｈ。０， 使Ｚｒ（ＯＨ）。沉淀出来，对Ｚｒ（ＯＨ）。沉淀进行洗剂、 过滤至溶液中无氯离子。将得到的Ｚｒ（ＯＨ）。沉淀， 强力搅拌下与正丁醇混合。混合后的悬浮液移至烧 瓶，防止形成的共沸物被带出，体系内水分子完全脱 除后，体系的沸点继续升高到正丁醇本身的沸点 １１７℃，该温度回流６０ ｍｉｎ，将胶体放入烘箱干燥， ６００ ｏＣ焙烧得白色疏松二氧化锆粉体，记作Ｂ。 ２结果与讨论 ２．１粉体形成过程
图３为样品Ａ和Ｂ的ＸＲＤ谱图。由图３可以 看出，样品Ａ和Ｂ主要为单斜相，掺有少量正交相， 结果与Ｍｉｔｓｕｈａｓｈｉ Ｔ等”１研究结果一致。
第八章制备超细粉体
2000
8500C 1hr 7500C 1hr
6500C 1hr
（3）扫描电镜SEM
1000
5500C 1hr
（4）透射电镜TEM
（5）表面吸附法（比表面测定）
4500C 1hr
0
20
30
40
50
60
2
8.3 应用
8.3.1 TiO2粉体
（1）醇盐水解
Ti(OR)4 丁醇 乙酸 水
加蔗糖次序（相对TEOS）
pH
1
33
先
3.5
2
33
先
10.5
3
33
后
3.5
4
33
后
10.5
5
100
先
3.5
6
100
先
10.5
7
100
后
3.5
8
100
后
10.5
9
60
后
3.5
注：各试验加入原料量均为：TEOS为100ml ，无水乙醇为30ml， 蔗糖50g
方法三 TEOS＋乙醇＋水 甲苯＋沥青
溶胶
第八章 sol-gel 法制备超细粉体
8.1 方法分类 8.2 工艺及控制 8.3 应用
8.1 方法分类
（1）分散法：高能磨
醇盐水解法 金属螯合凝胶法（柠檬酸） （2）聚合法 无机盐、有机酸盐水解法 有机聚合玻璃凝胶法 金属有机化合物凝胶法
原位聚合， 聚合物前驱液法
用柠檬酸与金属离子生成螯合物，再与 乙二醇聚合；或用丙烯酸、异丁烯酸类
Fe(NO3)3＋水
氨水
Fe(OH)3溶胶
渗析
Fe(OH)3
超细粉体表征
超微粉体的表征超微粉体表征主要包括以下几个方面：超微粉体的粒度分析（粒径、粒度分布）,超微粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。
超微粉体的测试技术有以下几种：（1 ）定性分析。
对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量。
（2 ）颗粒分析。
对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等（3 ）结构分析。
对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等。
（4 ）性能分析。
物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等。
3.1粒度的测试方法及仪器粉体颗粒大小称粒度。
由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特性做等效对比。
目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。
常用于测量纳米颗粒的方法有以下几种。
3.1.1电镜观察一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）两种方式进行观测。
可以直接观测颗粒的大小和形状，但又可能有统计误差。
由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。
电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他分析方法的对比。
3.1.2激光粒度分析目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛应用。
其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。
还可以结合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，并进行对比、分析。
激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并形成新的光场分布，称为衍射现象。
超细粉体的表征方法、技术及其应用进展综述-2012-11-29
超细粉体的表征方法、技术及其应用进展综述冯文超1,2，李军1,21昆明理工大学化工学院2云南瑞升烟草技术（集团）有限公司摘要：本文介绍了超细粉体的制备\其表征方法及应用现状，对其应用前景进行了展望。
关键词：超细粉体；制备；表征；应用Representation methods,process technology and application inprogress of ultrafine powderWenchao Feng1,2，Jun Li1,21 Faculty of Chemical Engineering of KunMing University of Science and Technology2 YunNan Reascend Tobacco technology （group）Co.,LTDAbstract: This paper introduces the process of ultrafine powder and characterization meth-ods.Summarizes the present situation of the application of ultrafine powder from material,b iological medicine,Chinese medicine and chemical industry and so on.And its applicationin future is prospected.Key words: ultrafine powder；characterization；process；application0前言超细粉体（又称超微粉体），一般是指物质粒径在10μm以下，并具有微粉学特征的粉体物质。
通常又分微米粉体、亚微米粉体及纳米粉体。
粒径大于lμm的粉体称为微米粉体，粒径处于0.1-lμm之间的粉体称为亚微米粉体，粒径处于0.001-0.1μm之间的粉体称为纳米粉体。
超细粉体材料的制备及应用
超细粉体材料的制备及应用论文导读：近年来超细粉体材料作为重要的结构和功能材料，成为最受关注的新材料之一。
化学合成法是通过化学反应或物相转换，由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体。
液体粉碎机可以生产出无污染、纯度高、不分层及不沉淀的的产品，可应用于医药针剂及乳剂的制备。
关键词：超细粉体，制备，应用0.引言：近年来超细粉体材料作为重要的结构和功能材料，成为最受关注的新材料之一。
超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料，在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。
免费论文。
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材料被破碎成超细粉体后缺陷的中心原子以及其本身具有的表面效应、量子体积效应、量子尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应，使纳米材料在光、电、磁等方面表现出常规材料不具备的特性，因而广泛应用于电子信息、化工、冶金、轻工、医学和食品等领域[1]。
1.超细粉体的加工与制备目前，超细粉体的制备方法包括物理粉碎法（机械粉碎法）和化学合成法。
化学合成法主要有固相反应法、液相法(沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶凝胶法、水解法、溶剂蒸发法、电化学法)和气相法(气体中蒸发法、气相化学反应法、溅射法、流动油面上真空沉积法、金属蒸气合成法)等[2]。
1.1 化学合成法化学合成法是通过化学反应或物相转换，由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体。
常用于生产1μm以下的微细颗粒。
1.1.1固相法反应法固相反应法就是把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，研磨后进行煅烧，直接得到超微粉或再研磨得到超微粉[3]。
1.1.2液相法液相反应合成粉料的优点是可将各种参加反应的物质溶入液体中，使反应物在原子/分子水平上均匀混合。
免费论文。
通过控制工艺条件可以获得颗粒远小于1μm的粉体，而且粒度分布较窄。
1.1.3气相法气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质转变为气体，使之在气态下发生物理变化或者化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。
超细粉末的制备及其性能研究
超细粉末的制备及其性能研究超细粉末是指晶体材料的粒子尺寸小于100纳米的粉末，具有高比表面积、低热稳定性、高亲表面活性等特征。
目前，随着科学技术的发展和应用需求的增加，对超细粉末的研究和应用也越来越重要。
本文将主要从超细粉末制备的方法和超细粉末的性能研究两个方面进行探讨。
一、超细粉末的制备方法目前，超细粉末的制备方法主要有物理法、化学法、生物法和机械法等四种。
以下对这四种方法进行简要介绍。
1.物理法物理法制备超细粉末主要有气相法和水相法两种。
气相法是指通过物理气相沉积、惰性气体剥离离解等方式制备超细粉末的方法。
其中惰性气体剥离离解可分为惰性气体剥离法和惰性气体离解法两种。
物理气相沉积法就是把物质加热至高温，在惰性气体环境下，使其蒸发并与惰性气体反应制成粉末。
物理气相法制备的超细粉末具有尺寸均一、制备过程简单等优点。
水相法是指通过化学合成方法在水相中合成超细粉末的方法。
其中常用的水相合成方法有溶胶-凝胶法和共沉淀法两种。
溶胶-凝胶法制备超细粉末的步骤包括制备胶体和胶体凝胶两个步骤。
共沉淀法是指通过酸碱中和、沉淀分离等方式制备超细粉末的方法。
水相法制备的超细粉末粒径分布均匀、受到污染少、制备过程要求严格等特点。
2.化学法化学法制备超细粉末主要有溶胶-凝胶法和共沉淀法两种。
溶胶-凝胶法是指通过化学合成在有机胶体中制备超细粉末的方法。
其中，超细粉末的粒径能够通过浸渍次数、胶体凝胶时间、热处理等方式来控制。
共沉淀法就是通过反应沉淀的方式在水中制备超细粉末。
这种方法的重要性在于可以直接得到纳米级别的粉末。
3.生物法生物法制备超细粉末主要有微生物法和植物法两种。
微生物法是指通过微生物代谢合成超细粉末。
例如，菌丝处理剂可以将废矿物化合物转化为超细粉末。
植物法是指通过植物药物提取物制备超细粉末的方法。
4.机械法机械法制备超细粉末主要有球磨法、高能强化法和电化学法等。
球磨法是一种通过高能机进行粉末制备的方法。
其中，球磨法制备超细粉末的步骤包括入料、打球、卸粉、筛选等步骤。
粉体表征和制备技术
溶胶-凝胶法制备纳米材料
溶胶-凝胶法
通过溶胶的形成和凝胶的固化过 程，制备出具有纳米结构的材料。
制备过程
将原料在溶剂中溶解形成溶胶，然 后通过加热、蒸发等手段使溶胶转 变为凝胶，最后经过干燥、煅烧等 处理得到纳米材料。
应用
用于制备陶瓷、玻璃、纳米复合材 料等，具有纯度高、均匀性好、可 控制备等优点。
分析颗粒形状
不同形状的颗粒在液体中 的沉降行为不同，因此可 以通过沉降法分析颗粒的 形状。
确定粉体密度
结合颗粒粒径和沉降速度， 可以计算得到粉体的密度。
筛分法
分离不同粒径颗粒
通过不同孔径的筛网，可以将不同粒径的颗粒分离出来。
确定颗粒分布
将分离出来的不同粒径颗粒分别称重，可以得到颗粒的质量分布曲 线。
02
粉体表征方法
显微镜法
观察粉体颗粒形貌
通过显微镜可以直接观察粉体颗粒的形状、大小 和表面结构。
分析颗粒分布
利用显微镜的图像分析功能，可以统计不同粒径 颗粒的数量，进而得到颗粒分布曲线。
辅助其他表征手段
显微镜法可以与其他表征手段相结合，提供更全 面的粉体信息。
沉降法
01
02
03
测定颗粒粒径
通过测量颗粒在液体中的 沉降速度，可以间接得到 颗粒的粒径信息。
改善粉体的分散性、润湿性等。
表面物理改性
02
通过物理方法在粉体表面形成涂层或改变表面结构，以改善粉
体的耐磨性、耐候性等。
表面复合改性
03
综合运用化学和物理改性方法，对粉体表面进行多层次、多功
能的改性处理。
复合增强途径
颗粒增强
向基体材料中添加硬质颗粒，提高复合材料的强度和硬度。
超细粉体制备实验报告
超细粉体制备实验报告一、实验目的本实验旨在研究超细粉体制备方法，通过实验探索超细粉体的制备过程和影响因素，并得到合适的超细粉体制备方案。
二、实验仪器与材料1. 仪器：超细研磨机2. 材料：矿石试样、溶剂、研磨介质三、实验步骤1. 准备矿石试样，并将试样加工成适当的颗粒大小。
2. 将试样放入超细研磨机中，并加入适量的研磨介质和溶剂。
3. 启动超细研磨机，开始进行研磨过程。
可根据需要调整研磨时间和研磨机参数。
4. 研磨完成后，将混合物离心分离，得到超细粉体。
5. 对得到的超细粉体进行分析测试，包括颗粒大小、形貌、物理性质等。
四、实验结果与分析经过超细磨粉处理后，我们得到了一批具有较小颗粒大小的超细粉体。
通过电子显微镜观察，我们发现超细粉体的颗粒大小在几十纳米至几百纳米之间，明显比原始试样的粒径要小。
同时，超细粉体颗粒呈现出较规则的形状，表面光滑。
我们利用粒度分析仪对超细粉体进行了粒径分布测试，发现绝大部分颗粒分布在100-300纳米之间，粒径分布较为集中。
这说明超细研磨机在一定程度上能实现对试样的研磨均匀性和颗粒大小的控制。
此外，我们对超细粉体进行了物理性质测试，发现其比表面积较大，比原始试样的比表面积增加了近两倍。
这可能与超细粉体颗粒的小尺寸和较大的表面积有关。
超细粉体的比表面积的增加，使得其具有更好的活性和吸附性能，在实际应用中有广泛的应用前景。
五、结论通过超细研磨机进行研磨处理，我们成功制备了一批颗粒较小且比表面积较大的超细粉体。
经过分析和测试，我们发现超细粉体具有较小的颗粒尺寸、规则的形状和较大的比表面积。
超细粉体的制备方法能够在一定程度上实现对颗粒大小和形貌的控制，具有广泛的应用前景。
六、实验心得本次实验通过超细研磨机制备超细粉体的过程，使我对超细粉体制备方法有了更深入的理解。
实验过程中，我学会了使用研磨机进行超细粉体的制备和处理，并且了解了超细粉体的表征方法和测试手段。
在实验过程中，我还发现了超细粉体的颗粒大小和形貌与研磨时间、研磨机参数等因素有关，这对于进一步优化超细粉体制备方法具有指导意义。
第8章-粉体制备和表征
（1）松装密度与振实密度
由粉体压制成型操作中，常采用容量装粉法。要保证压坯的 密度和质量恒定重现性，则要求每次装填的粉末应有不变的 质量。因而用松装密度或振实密度来描述这种“容积性质”。
松装密度——规定条件下自然充填容器时单位体积内的粉末密 度（GB1478-84，GB5060-85）。
振实密度——在规定条件下，经过振动后测量粉末密度 （GB5162-85）。 松装密度取决于颗粒间的黏附力，相对滑动的阻力和粉体 空隙被填充的程度。
（2）微粉颗粒的粒度分布
粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面积、可压
缩性、流动性和工艺性能有重要影响。
球形颗粒的直径就是粒径，非球形颗粒的粒径则用球体、
• (2) 俄歇电子能谱谱(Auger electron spectroscopy)(AES) • (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) • (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM) 表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于 200nm。
比表面积属于粉体的一种综合性质，是由单颗粒性 质和粉体性质共同决定的。
粉体的比表面积表征了包括粉体颗粒表面积表面缺 陷、裂纹和气孔在内的单位质量粉料的总面积。
比表面与粉体的许多物理、化学性质，如吸附、溶 解速度、烧结活性等直接相关。质量比表面积Sw：1g 质量的粉体所具有的总表面积，用m2/g 或 cm2/g表示 体积比表面积Sv：即颗粒总表面积/颗粒总体积，单位 是m2/cm3
第8章 粉体的制备及其表征
颗粒微细化过程
【精品文章】超细粉体的表征技术简介
超细粉体的表征技术简介
现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。
因此，对材料性能的各种测试技术，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与工程的一个重要部分，也是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。
超细粉体具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性能，以及传统材料不具备的诸多物理化学性能，如高化学活性、强吸附性、特殊催化性等，因而被广泛应用于医学、制造业、材料、通信、生物、环境、能源、食品等领域。
而超细粉体的表征主要包括以下几个方面：超细粉体的粒度分析（粒径、粒度分布），超细粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。
超细粉体的表征技术可以分为以下几种：
（1）定性分析：包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量等；
（2）颗粒分析：包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等；
（3）结构分析：包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等；
（4）性能分析：包括物理性能分析（材料的电、磁、声、光和其他新性能的分析等）和化学性能分析（化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等）。
1. 超细粉体粒度的表征方法
粉体颗粒的大小称为粒度。
由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效粒度的概念，不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特。
超细粉体的制备方法
超超细粉体是现代高技术的起点,是新材料的基础。
超细粉体以其独特的性质,在现代工业中占有举足轻重的地位。
对于超细粉体的粒度界限,目前尚无完全一致的说法。
各国、各行业由于超细粉体的用途、制备方法和技术水平的差别,对超细粉体的粒度有不同的划分,例如日本将超细粉体的粒度定为0.1μｍ以下。
最近国外有些学者将100μｍ～1μｍ的粒级划分为超细粉体,并根据所用设备不同,分为一级至三级超细粉体。
对于矿物加工来说,我国学者通常将粒径小于10μｍ的粉体物料称为“超细粉体”。
超细粉体的研究始于上世纪60年代,但较全面的研究则是从上世纪80年代开始。
早在上世纪80年代初期,日本已将超细粉体的研究列为材料科学与工程领域的四大研究任务之一,并组织一批科学家对其性质、制备方法及应用等方面进行协作开发研究,美国、前苏联、法国、德国在超细粉体的应用方面也取得了较丰硕的成果。
我国对超细粉体的研究虽然起步较晚, 上世纪80年代后期才开始比较系统的研制开发。
但近几年形成了研究热潮,近年来也取得一定的成效,特别是一些大学和研究所在理论研究和实验室规模及中试水平上有了较大进展。
但总的来说,我国在这一领域与世界先进水平相比仍有一定差距。
超细粉体将随着研究的深入和应用领域的扩大而愈来愈显示其巨大的威力。
§1超细粉体的特性与应用1.1超细粉体的特性根据聚集状态的不同,物质可分为稳态、非稳态和亚稳态。
通常块状物质是稳定的;粒度在2ｎｍ左右的颗粒是不稳定的,在高倍电镜下观察其结构是处于不停的变化;而粒度在微米级左右的粉末都处于亚稳态。
超细粉体表面能的增加,使其性质发生一系列变化,产生超细粉体的“表面效应”;超细粉体单个粒子体积小,原子数少,其性质与含“无限”多个原子的块状物质不同,产生超细粉体的“体积效应”,这些效应引起了超细粉体的独特性质。
目前,对超细粉体的特性还没有完全了解,已经比较清楚的特性可归纳为以下几点。
(1)比表面积大。
由于超细粉体的粒度较小,所以其比表面积相应增大,表面能也增加。
超细粉体分析课件
化妆品领域
01
02
03
粉底
超细粉体可以作为粉底的 原料，具有遮盖力强、色 泽自然、透气性好等特点。
散粉
超细粉体可以作为散粉的 原料，具有控油、定妆、 提亮肤色等作用。
眼影
超细粉体可以作为眼影的 原料，具有色彩鲜艳、附 着力强、不易脱妆等特点。
பைடு நூலகம்
食品领域
食品添加剂
超细粉体可以作为食品添 加剂，如增稠剂、乳化剂、 调味剂等，改善食品的口 感和质地。
扫描电子显微镜
总结词
扫描电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，能够观察超细 粉体的形貌和粒度。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描样品表面，通过检测样品表 面散射的二次电子或背散射电子来成像。该技术具有高分辨 率和高放大倍数，能够清晰地观察超细粉体的形貌和粒度。
透射电子显微镜
总结词
透射电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，能够观察超细粉体的晶体结构和内部结构。
超细粉体分析课件
目 录
• 引言 • 超细粉体的基本特性 • 超细粉体的制备方法 • 超细粉体的表征技术 • 超细粉体的应用 • 超细粉体的发展趋势与挑战
contents
01
引言
主题介绍
定义
超细粉体是指粒径极小的粉末， 通常在纳米至微米范围内。
分类
根据粒径大小，超细粉体可分为 纳米粉体和微米粉体。
详细描述
透射电子显微镜利用高能电子束穿透样品，通过检测透过样品的电子束强度和相位移来 成像。该技术具有高分辨率和高放大倍数，能够观察超细粉体的晶体结构和内部结构。
X射线衍射
总结词
X射线衍射是一种无损的表征技术，能够分析超细粉体的晶体结构和物相组成。
液相法制备超细粉体的原理及特点
液相法制备超细粉体的原理及特点一、超细粉体材料任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。
我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。
当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。
超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。
由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。
目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。
二、液相法制备的主要特征（1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。
（2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。
（3）合成的粉体表面活性好。
（4）容易控制颗粒的形状和粒径。
（5）工业化生产成本较低。
（6）液相法可分为物理法和化学法三、超细粉体的液相制备方法制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。
沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。
沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。
1、共沉淀法在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体。
液相法制备超细粉体的原理及特点
液相法制备超细粉体的原理及特点一、超细粉体材料任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。
我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。
当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。
超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。
由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。
目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。
二、液相法制备的主要特征（1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。
（2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。
（3）合成的粉体表面活性好。
（4）容易控制颗粒的形状和粒径。
（5）工业化生产成本较低。
（6）液相法可分为物理法和化学法三、超细粉体的液相制备方法制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
（一）沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。
沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。
8 微粉制备及其表征
二、比表面积
比表面积：表征了包括粉料颗粒表面及表面缺陷、 裂纹和气孔在内的单位质量粉料的表面积。 测定方法：BET公式
p / p0 1 c 1( p ) V (1 p / p0 ) Vmc Vmc p0
吸附气 体体积
饱和蒸 汽压
单分子层 饱和吸附量
三、粉体粒子的几何形状
（1）与制备方法有关； （2）影响粉料的流动性及堆积性能，颗粒与
流体的相互作用； （3）光学显微镜或电子显微镜。
四、粉料中团聚体的结构及特性
与制备方法有关； 根据团聚强度分为：软团聚和硬团聚（P107）； 测定团聚强度的方法
（1）粉料的压缩特性； （2）压汞仪； （3）团聚系数和孔系数；（4）电子显微镜
五、粉料的表面性状
（1）X射线光电子能谱仪； （2）俄歇电子能谱仪； （3）透射电子显微镜； （4）电子能量损失谱仪。
沉降法
感应区法
粒径及粒度分布的测试方法
条件
技术和仪器
干或湿
光学显微镜
干
电子和扫描电子显微镜
干
自动图像与分析仪
干或湿 湿
编织筛和微孔筛 自动筛
干/重力沉降 微粒沉降仪
湿/重力沉降
移液管，密度差光学沉降仪，β射线 返回散射仪，沉降天平，X射线沉降仪
湿/离心沉降
移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积 沉降仪
湿
无机精细化工工艺学
第8章 微粉制备及其表征
8.1 微粉制备技术简介
• 粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。它 表示物质的一种存在状态，既不同于气体、液体， 也不完全同于固体。
• 粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面 积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。
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20 – 0.001 50 – 0.2 10 – 0.001
10 – 0.001 0.05- 0.0001
粒度分布 基准
质量分布 个数分布 个数分布 个数分布
质量分布 质量分布 质量分布 质量分布
比表面粒 平均粒径
体积分布 体积分布
2、圆锥破碎机
按用途可分为粗碎（旋回破碎机）和细碎（菌形破碎机）两种 按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。
圆锥破碎机的优点是： 产能力大，破碎比大， 单位电 耗低。
缺点是：构造复杂，投资费用 大，检修维护较困难。
1-动锥；2-定锥；3-破碎后的物料；4-破碎腔
3、锤式破碎机
锤式破碎机的主要工作部件为带有锤子的转子。通过高速转动的锤 子对物料的冲击作用进行粉碎。由于各种脆性物料的抗冲击性差， 因此，在作用原理上这种破碎机是较合理的。
(A) 筛分析法——适合于40μm以上的粗粉 筛网标准——目数：筛网1英寸长度上的网孔数 1英寸=25.4mm=25.4×103μm
筛分法： 根据能通过筛子的“目”数，来判断粒子大小的方法。 目= 孔数/英寸长度 ，不难计算得出，2500目即孔为5 m； 625目即孔为20 m；400目即孔为38 m； 如果某粉体粒径范围记为：（ -400目 + 625目）， 说明： 400目（ 38 m ）> 粉体粒径 > 625目 （20 m） 筛分检测方法适用范围: 500038 m 特点: 简单, 结果比较粗糙
8.2 超细无机粉体的表征
1、粒径 (粒度)和粒径 (粒度)分布
颗粒直径：粒径或粒度—以mm、μm、nm表示。 ◑ 球形颗粒：颗粒的直径为粒径 ◑ 非球形颗粒：当量直径为粒径（粒径是当被测颗粒的某种
物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相 近时,就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径 (或粒度分布) ）
在轮碾机中，物料原料在碾盘与碾轮之间的 相对滑动及碾轮的重力作用下被研磨﹑压碎。 碾轮越重﹑尺寸越大，粉碎力越强。 轮碾机常可分为轮转式和盘转式两种
用作破碎时，产品的平均尺寸为3～8mm； 粉磨时为0.3～0.5mm。
轮碾机粉碎效率较低，但它在粉磨过程中同时具有破揉和混合作用，从而可改善 物料的工艺性能；同时碾盘的碾轮均可用石材制作，能避免粉碎过程中出铁质掺 入而造成物料的污染；另外，可较方便地控制产品的粒度。
4、粉体成分分析
▪ X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF) ▪ 中子激活分析(neutron activatiroanalyzer)(EPMA) ▪ 离子微探针(ion probe microanalyer)(IPMA) ▪ 原子光谱分析法 ▪ 质谱法(mass spectroscopy)(MS)
4、反击式破碎机
反击式破碎机的破碎作用： (1)自由破碎 (2)反弹破碎 (3)铣削破碎
1-高速转子；2-板锤；3-反击板 锤式破碎机和反击式破碎机主要是利用高速冲击能量的作用使物料在自由状 态下沿其脆弱面破坏，因而粉碎效率高，产品粒度多呈立方块状，尤其适合 于粉碎石灰石等脆性物。
5、轮碾机
（B) 沉降法: (液体沉降和气体沉降法)
重力沉降法: 颗粒下降时受的力：重力, 浮力, 阻力，
不同粒径的粒子沉降一个高度H所用的时间不同。 例如，Al2O3 ，10m粒子下降1cm大约一分钟；
1 m粒子下降1cm则需要2小时。 特点：适合于测量不大（<50 m ）不小（>1 m ）的粒子。
2、粉体的比表面及其测定
粉体的比表面表征了包括粉料表面及表面缺陷、裂纹、气孔 等在内的单位质量或单位体积粉料的总面积。
比表面与粉体的许多物理、化学性质，如吸附、溶解速度、 烧结活性等直接相关。 质量比表面积Sw：1g质量的粉体所具有的总表面积，
用m2/g 或 cm2/g表示 体积比表面积Sv：即颗粒总表面积/颗粒总体积，单位是m2/cm3
离心沉降法：
知道沉降所需时间t，就可从下面公式求出粒径d： t = 18 L Ln(Rt/ R0)/ [d2 ( –l) 2]
：角速度； R0和Rt分别为粒子离心前后的径向位置；
特点：与重力沉降法相比，离心沉降时间减小。 可测小粒径粒子，粒子尺寸下限一般为0.1 m
两种沉降法都只能测相同密度的粒子；重复性好。
第八章 超细粉体制备与表征
●粉体——固体粒子的集合体。与均一的气体或液体相比较， 粉体中没有任何两个组分粒子完全一样。
●微粉：或称超细粉，尺寸介于原子、分子与块状固体之间， 通常泛指尺度为 0.001～10μm之间的微小固体颗粒集合体， 是微观粒子与宏观物体之间的过渡区。
●超细粉体构成特征： 1) 一次粒子: 普通电镜下放大倍数再增加，也只能看到具有 明显轮廓的单个粒子。 2）二次或高次粒子：多个一次粒子（坚固的或松散的）聚 集体（团聚体）
粒径基准 几何学粒径
当量粒径 比表面粒径 光衍射粒径
表1 粒度测定方法一览表
方法名称
筛分析 光学显微镜 电子显微镜 电阻（库尔特计数器）
重力沉降 离心沉降 比浊沉降 扩散
气体吸附 气体渗透 润湿热
光衍射(激光粒度仪） XRD
测量范围 （μm）
< 40 500 – 0.2 10 – 0.01
500 – 0.5
5、粉体晶态分析
▪ 1）X射线衍射法：是利用X射线在晶体中的衍射现象来测试 分析晶态的方法。 布拉格公式：nλ=2d sinθ
▪ 2）电子衍射法：原理一样，用聚焦电子束取代X射线。
8.2 超细粉体的制备
*8.2.1 物理粉碎（破碎）法
一、机械冲击式粉碎法 1、鄂式破碎机
主要用于块状料的前期处理。 设备结构简单，操作方便，产量高。
（C）激光散射法（用激光粒度测定仪）
原理：依据米氏（Mie)光散射理论 光散射现象： 光行进中遇到颗粒（障碍物）时， 将有部分偏离原来的传播方向：散射偏离的角度（散射角） 与颗粒大小有关，粒子大散射角小，粒子小散射角反而大。
激光粒度仪原理结构(图)
从激光器发出的激光束经显微镜聚焦，针孔滤波和准直镜准直后,变成直径 约10 mm的平行光束。该光束照射到待测的颗粒上，一部分光被散射，散射 光经付里叶透镜后，照射到光电探测器阵列上，由于光电探测器处在付里 叶透镜的焦平面上，因此探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角， 换句话说，即对应于某一尺寸大小的粒子。探测器将投射到其上面的散射 光能线性的转换成电压，然后送给数据采集卡，卡将信号放大，再经A/D转 换后送入计算机，即可列表或画图得到粉体的粒径的频率分布和积累分布。
8.1 超细粉体的制备
制备途径：粉碎法（由大到小） 构筑法（由小到大）
制备工艺：物理法（传统的粉碎方法，无化学反应） 化学法（存在化学反应过程）
新工艺分类（按照反应物所处物相及微粉形成的环境）： 气相法、固相法、液相法
8.1 超细无机粉体的表征
微粉材料 共性要求：
（1）超细 （2）高纯 （3）形态形貌：颗粒均匀，形状规则（等轴状或球状） （4）无严重团聚 （5）结晶形态（晶型）：某种特定形态
3、粉料粒子的形状与形貌
（1）颗粒形貌——各种显微镜
粉体形貌结构分析
▪ 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM） ▪ 扫描电子显微镜（ Scanning Electron Microscope,SEM） ▪ 扫描隧道显微镜（ Scanning Tunnel Microscope,STM）
二、球磨粉碎法
1-电动机；2-离合器操纵杆；3-减速器；4-摩擦离合器；5-大齿圈；6-筒身；7加料口；8-端盖；9-旋塞阀；10-卸料管；11-主轴头；12-轴承座；13-机座； 14-衬板；15-研磨球 球磨机对粉料的作用可以分成两个部分。一是研磨体之间和研磨体与筒体之间 的研磨作用；二是研磨体下落时的冲击作用。 进料粒度为6mm，球磨细度为1.5~0.075 mm。