食品中脂肪酸的测定
脂肪酸测定归一法计算公式
脂肪酸测定归一法计算公式脂肪酸是构成脂肪的基本单位，它们在生物体内起着重要的能量储存和结构支持的作用。
因此，对脂肪酸进行测定是生物化学和营养学研究中的重要内容之一。
脂肪酸的测定方法有很多种，其中归一法是一种常用的方法之一。
本文将介绍脂肪酸测定归一法的计算公式及其应用。
脂肪酸测定归一法是通过气相色谱法对脂肪酸进行定量分析的一种方法。
其基本原理是将待测样品中的脂肪酸甲酯化后，通过气相色谱仪进行分离和检测，然后根据标准曲线计算出脂肪酸的含量。
下面我们将介绍脂肪酸测定归一法的计算公式及其具体步骤。
脂肪酸测定归一法的计算公式如下：\[Fatty\ acid\ content(g/100g) = \frac{Peak\ area\ of\ fatty\ acid}{Peak\ area\ of\ internal\ standard} \times Concentration\ of\ internal\ standard\]其中，Peak area of fatty acid为待测脂肪酸的峰面积，Peak area of internal standard为内标的峰面积，Concentration of internal standard为内标的浓度。
脂肪酸测定归一法的具体步骤如下：1. 样品的制备，将待测样品中的脂肪酸提取出来，并转化为脂肪酸甲酯。
2. 内标的添加，向脂肪酸甲酯中添加已知浓度的内标，内标通常选择十八碳酸甲酯。
3. 气相色谱分析，将经过内标处理的脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪进行分离和检测。
4. 计算脂肪酸含量，根据气相色谱图谱中脂肪酸和内标的峰面积计算脂肪酸的含量。
脂肪酸测定归一法的优点是准确度高、灵敏度高、重现性好，因此在食品科学、生物医学和环境科学等领域得到了广泛的应用。
例如，在食品科学中，脂肪酸测定归一法可以用于分析食用油中的不饱和脂肪酸含量，帮助人们选择更加健康的食用油。
在生物医学领域，脂肪酸测定归一法可以用于研究脂肪代谢紊乱与疾病的关系。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种，包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。
下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法：溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。
溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。
其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来，然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸，最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。
该方法的优点是操作简单、成本低廉，适用于检测大量样品。
但是该方法需要较长的时间，且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。
气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。
其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪，利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离；最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好，适用于各种类型的脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，比较昂贵。
高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法，主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。
其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪，通过柱和流动相的选择，实现脂肪酸的分离；最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好，适用于复杂样品中脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，成本较高。
除了上述所介绍的方法外，还有其他一些测定脂肪酸的方法，如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的方法。
同时，针对复杂样品中脂肪酸的分析，还可以结合多种方法进行联合分析，以提高准确性和选择性。
总结起来，脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定方法
食品中的酸价是指食品中脂肪酸的含量，是评价食品质量的重要指标之一。
酸
价的测定方法有很多种，下面将介绍几种常用的测定方法。
首先，常用的一种测定方法是酸碱滴定法。
该方法是通过滴定酸碱溶液来确定
食品中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是，首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中，然后加入指示剂，再滴定标准的酸碱溶液，直至溶液颜色发生变化。
通过滴定所需的酸碱溶液的体积，就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
其次，还有一种常用的测定方法是色度法。
该方法是通过测定食品样品溶液的
吸光度来确定其中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是，首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中，然后将其放入分光光度计中测定吸光度。
通过吸光度的测定值，再结合标准曲线，就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
另外，还有一种常用的测定方法是化学分析法。
该方法是通过化学反应来确定
食品中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是，首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中，然后加入化学试剂，进行化学反应。
通过反应后生成的产物，再进行定量分析，就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
除了以上几种方法，还有其他一些测定酸价的方法，如红外光谱法、气相色谱
法等。
每种方法都有其适用的范围和特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总的来说，食品中酸价的测定方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和局
限性。
在实际操作中，需要根据食品样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的内容能够对大家有所帮助，谢谢阅读！。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中，脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，它们不仅为机体提供能量，还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量，有助于合理配置人们的膳食结构，以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离，利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下：1. 样品准备：将待测样品制备成试剂，并进行必要的前处理步骤，如提取或酯化。
2. 样品注射：将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离：样品通过色谱柱后，不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量：使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定，并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好，分析速度快，定量结果准确可靠。
然而，该方法也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技术，同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法，高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是，高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤：1. 样品准备：将样品制备成试剂，并进行适当的前处理步骤，如提取。
2. 样品注射：将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离：样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同，进行分离。
5. 检测与定量：通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量，并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单，能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定方法食品中的酸价是指食品中游离脂肪酸的含量，是衡量食品中脂肪氧化程度的重要指标。
酸价的测定可以帮助我们了解食品的新鲜程度和质量，对食品加工和储存具有重要意义。
下面将介绍几种常用的食品中酸价的测定方法。
一、酸碱滴定法。
酸碱滴定法是测定食品中酸价的常用方法之一。
首先将食品样品中的脂肪酸提取出来，然后用碱溶液滴定到中性，通过滴定所需的碱的体积和浓度，计算出食品中脂肪酸的含量，从而得到酸价值。
二、中和值法。
中和值法是通过将食品样品中的游离脂肪酸与碱溶液中的酸中和反应，从而计算出酸价值。
这种方法简单易行，操作方便，是常用的食品酸价测定方法之一。
三、电位滴定法。
电位滴定法是利用电位滴定仪进行测定，通过测定食品样品中游离脂肪酸的电位变化，从而计算出酸价值。
这种方法准确性高，适用于各种类型的食品样品。
四、红外光谱法。
红外光谱法是利用红外光谱仪进行测定，通过检测食品样品中游离脂肪酸的吸收峰，从而计算出酸价值。
这种方法操作简便，速度快，适用于大批量样品的测定。
五、色度法。
色度法是利用酚酞指示剂，将食品样品中的游离脂肪酸与酚酞指示剂在碱性条件下生成的颜色进行比色测定，从而计算出酸价值。
这种方法简单易行，适用于一般食品样品的酸价测定。
总结：以上几种方法是常用的食品中酸价的测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际测定中，我们可以根据样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对大家有所帮助，谢谢阅读！。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
国标规定脂肪的测定方法有哪几种国家标准对于脂肪测定方法有多种，下面列举其中的几种。
一、酶解法酶解法是一种常用的测定脂肪的方法。
该方法主要通过将样品酶解为游离脂肪酸，再进行萃取和测定。
常用的酶解法有酶解法、酶解法和酶法等。
1.酶解法:酶解法通过添加适量的酶来将脂肪酯水解为游离脂肪酸，再利用有机溶剂进行提取和测定。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确，适用于不同类型的样品。
2.酶解法:酶解法是在酶解法的基础上进行改良的方法，主要是通过添加乳化剂来促进脂肪的酶解和提取。
该方法适用于含有乳状脂肪的样品。
3.酶法:酶法是一种针对食品中脂肪的测定方法，通过选择性地将脂肪酯水解为游离脂肪酸。
该方法适用于高脂肪食品的测定。
二、氢化法氢化法是一种测定脂肪的传统方法，主要通过将样品与过量的氢处理，使脂肪类物质转化为甲烷，并测定产生的甲烷量来计算脂肪含量。
氢化法的优点是操作简单、结果准确，适用于含有高脂肪的样品。
然而，该方法的操作步骤较为繁琐，且生成的甲烷需要通过气相色谱仪进行测定。
三、直接测定法直接测定法是一种测定样品中总脂肪含量的方法，通常采用称量、萃取和测定的步骤。
直接测定法主要有离子柱色谱法、红外吸收法和核磁共振法等。
1.离子柱色谱法:离子柱色谱法是一种在控制条件下测定脂肪的方法，主要通过将样品分解为游离脂肪酸，并通过高效液相色谱进行分析。
该方法适用于不同类型的样品。
2.红外吸收法:红外吸收法是一种通过测定脂肪分子特定的红外辐射吸收来测定脂肪含量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确，适用于各种样品。
3.核磁共振法:核磁共振法是一种非常精确的测定脂肪含量的方法，通过测定样品中脂肪分子的核磁共振信号来进行分析。
该方法适用于各种样品。
综上所述，国家标准中对脂肪测定的方法有酶解法、氢化法和直接测定法等多种。
这些方法各自具有特定的优点和适用范围，可以根据不同样品的特性选择合适的测定方法。
食品中反式脂肪酸的测定
食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法㊂本标准适用于动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定㊂本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定㊂2原理动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%㊂3.1.2乙醚(C4H10O)㊂3.1.3石油醚:沸程30ħ~60ħ㊂3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯㊂3.1.5无水硫酸钠:使用前于650ħ灼烧4h,贮于干燥器中备用㊂3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯㊂3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%㊂3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)㊂3.2试剂配制氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L㊂石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用㊂3.3标准品脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L㊂在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器㊂4.2恒温水浴锅㊂4.3涡旋振荡器㊂4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间㊂4.5具塞试管:10m L㊁50m L㊂4.6分液漏斗:125m L㊂4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100ħ烘箱中恒重㊂4.8旋转蒸发仪㊂4.9天平:感量为0.1g㊁0.1m g㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态样品取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.2半固态脂类样品取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60ħ~70ħ水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.3液态样品取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~ 4ħ下保存㊂5.2分析步骤5.2.1动植物油脂称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清㊂加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液㊂5.2.2含油脂食品(除动植物油脂外)5.2.2.1食品中脂肪的测定固体和半固态脂类试样:称取均匀的试样2.0g(精确至0.01g,对于不同的食品称样量可适当调整,保证食品中脂肪量不小于0.125g)置于50m L试管中,加入8m L水充分混合,再加入10m L盐酸混匀;液态试样:称取均匀的试样10.00g置于50m L试管中,加入10m L盐酸混匀㊂将上述试管放入60ħ~70ħ水浴中,每隔5m i n~10m i n振荡一次,约40m i n~50m i n至试样完全水解㊂取出试管,加入10m L乙醇充分混合,冷却至室温㊂将混合物移入125m L分液漏斗中,以25m L乙醚分两次润洗试管,洗液一并倒入分液漏斗中㊂待乙醚全部倒入后,加塞振摇1m i n,小心开塞,放出气体,并用适量的石油醚-乙醚溶液(1+1)冲洗瓶塞及瓶口附着的脂肪,静置10m i n~20m i n至上层醚液清澈㊂将下层水相放入100m L烧杯中,上层有机相放入另一干净的分液漏斗中,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)洗萃取用分液漏斗,收集有机相,合并于分液漏斗中㊂将烧杯中的水相倒回分液漏斗,再用25m L乙醚分两次润洗烧杯,洗液一并倒入分液漏斗中,按前述萃取步骤重复提取两次,合并有机相于分液漏斗中,将全部有机相过适量的无水硫酸钠柱,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)淋洗柱子,收集全部流出液于100m L具塞量筒中,用乙醚定容并混匀㊂精准移取50m L有机相至已恒重的圆底烧瓶内,50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,置100ħʃ5ħ下恒重,计算食品中脂肪含量;另50m L有机相于50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,用于反式脂肪酸甲酯的测定㊂5.2.2.2脂肪酸甲酯的制备准确称取60m g经5.2.2.1步骤提取的脂肪(未经100ħʃ5ħ干燥箱加热),置于10m L具塞试管中,按5.2.1规定的步骤操作,得到试样待测液㊂5.3仪器参考条件5.3.1毛细管气相色谱柱:S P-2560聚二氰丙基硅氧烷;柱长100mˑ0.25mm,膜厚0.2μm,或性能相当者㊂5.3.2检测器:氢火焰离子化检测器㊂5.3.3载气:高纯氦气99.999%㊂5.3.4载气流速:1.3m L/m i n㊂5.3.5进样口温度:250ħ㊂5.3.6检测器温度:250ħ㊂5.3.7程序升温:初始温度140ħ,保持5m i n,以1.8ħ/m i n的速率升至220ħ,保持20m i n㊂5.3.8进样量:1μL㊂5.3.9分流比:30ʒ1㊂5.4定量测定将标准工作溶液和试样待测液分别注入气相色谱仪中,根据标准溶液色谱峰响应面积,采用归一化法定量测定㊂5.5定性确证在5.3测定条件下,样液中反式脂肪酸的保留时间应在标准溶液保留时间的ʃ0.5%范围内,标准品的气相色谱图参见图B.1,各反式脂肪酸的参考保留时间如表1所示㊂表1反式脂肪酸的参考保留时间反式脂肪酸甲酯参考保留时间/m i nC16:19t28.402C18:16t34.165C18:19t34.384C18:111t34.567C18:29t,12t36.535C18:210t,12c42.091C18:39t,12t,15t38.773C18:39t,12t,15c+C18:39t,15t,15c39.459C18:39c,12t,15t+C18:39c,12c,15t39.883C18:39c,12t,15c40.400C18:39t,12c,15c40.518C20:111t40.400C22:113t46.5715.6空白试验空白试验指除不加试验样品外,其他采用与样品分析完全相同的试验步骤㊁试剂和用量进行操作㊂6分析结果的表述反式脂肪酸含量是以反式脂肪(%,质量分数)报告,反式脂肪含量是以反式脂肪酸甲酯百分比含量的形式进行计算㊂6.1食品中脂肪的质量分数的计算食品中脂肪的质量分数按式(1)计算:(1)w z=m1-m0m2ˑ100%式中:w z 试样中脂肪的质量分数,%;m1 圆底烧瓶和脂肪的质量,单位为克(g);m0 圆底烧瓶的质量,单位为克(g);m2 试样的质量,单位为克(g)㊂6.2相对质量分数的计算各组分的相对质量分数按式(2)计算:(2)w X=A xˑf xA tˑ100%式中:w X 归一化法计算的反式脂肪酸组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%;A x 组分X脂肪酸甲酯峰面积;f x 组分X脂肪酸甲酯的校准因子,化合物的校正因子见表D.1;A t 所有峰校准面积的总和,除去溶剂峰㊂6.3计算脂肪中反式脂肪酸的含量脂肪中反式脂肪酸的质量分数按式(3)计算:w t=ðw X (3)式中:w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w X 归一化法计算的组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%㊂6.4计算食品中反式脂肪酸的含量食品中反式脂肪酸的质量分数按式(4)计算:w=w tˑw z (4)式中:w 食品中反式脂肪酸的质量分数,%;w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w z 食品中脂肪的质量分数,%㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,大于1.0%的结果保留三位有效数字,小于等于1.0%的结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%㊂8其他本方法的检出限为0.012%(以脂肪计),定量限为0.024%(以脂肪计)㊂附 录 A标准品信息表A.1给出了脂肪酸甲酯化学信息表㊂表A .1 脂肪酸甲酯化学信息表归类化合物分子简式C A S饱和脂肪酸甲酯丁酸甲酯C 4:0623-42-7己酸甲酯C 6:0106-70-7辛酸甲酯C 8:0111-12-6癸酸甲酯C 10:0110-42-9十一烷酸甲酯C 11:06742-54-7月桂酸甲酯C 12:0111-82-0十三烷酸甲酯C 13:01731-88-0豆蔻酸甲酯C 14:0124-10-7十五烷酸甲酯C 15:07132-64-1棕榈酸甲酯C 16:0112-39-0十七烷酸甲酯C 17:01731-92-6硬脂酸甲酯C 18:0112-61-8花生酸甲酯C 20:01120-28-1二十一烷酸甲酯C 21:06064-90-0山嵛酸甲酯C 22:0929-77-1二十三烷酸甲酯C 23:02433-97-8二十四烷酸甲酯C 24:02442-49-1顺式脂肪酸甲酯顺-9-十四碳烯酸甲酯C 14:19c 56219-06-8十五烯酸甲酯C 15:110c 90176-52-6棕榈油酸甲酯C 16:19c 1120-25-8十七碳烯酸甲酯C 17:110c31424-16-5十八碳烯酸甲酯C 18:16c 2777-58-4油酸甲酯C 18:19c 112-62-9异油酸甲酯C 18:111c1937-63-9花生烯酸甲酯C 20:12390-09-2二十二烯酸甲酯C 22:11120-34-9二十四碳烯酸甲酯C 24:12733-88-2亚油酸甲酯C 18:2112-63-0二十碳二烯酸甲酯C 20:22463-2-7二十二碳二烯酸甲酯C 22:261012-47-3亚麻酸甲酯C 18:3301-00-8γ-亚麻酸甲酯C 18:316326-32-2归类化合物分子简式C A S 顺式脂肪酸甲酯顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C 20:355682-88-7顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C 20:31783-84-2花生四烯酸甲酯C 20:42566-89-4二十碳五烯酸甲酯C 20:52734-47-6二十二碳六烯酸甲酯C 22:6301-01-9反式脂肪酸甲酯反-9-十六碳烯酸甲酯C 16:19t 10030-74-7反-6-十八碳烯酸甲酯C 18:16t 2777-58-4反-9-十八碳烯酸甲酯C 18:19t 2462-84-2反-11-十八碳烯酸甲酯C 18:111t 6198-58-9反-11-二十碳烯酸甲酯C 20:111t 69119-90-0反-13-二十二碳烯酸甲酯C 22:113t 7439-44-3反亚油酸甲酯C 18:29t ,12t 2566-97-4反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯C 18:210t ,12c 21870-97-3反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15t14202-25-6反-9,12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15c52717-35-8反-9-顺-12-反15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 14201-98-0顺-9-反-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15t 52717-33-6顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12c ,15t 37929-05-8顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15c 14202-26-7反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 52717-34-7附录B标准品色谱图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.1㊂图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C16:19t~C22:113t)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图37种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.2㊂图B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C4:0~C22:6)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤：
1.样品前处理：将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中，加入适量
的石油醚，加塞振摇几秒钟，打开塞子放气。
盖紧瓶塞，将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。
然后过滤，收集滤液备用。
2.测定条件：使用气相色谱仪进行测定，色谱柱一般选择极性柱，如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。
载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备：选择合适的脂肪酸标样，用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定：将样品滤液和标样溶液分别进样，通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算：根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是，食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定方法如下：
1、试样制备：从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。
2、浸出：取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。
3、过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。
4、滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(VO)。
食品中食品中脂肪酸含量的新方法测定
食品中食品中脂肪酸含量的新方法测定在人类日常饮食中，脂肪酸是一种重要的营养物质。
然而，不同种类的脂肪酸对人体的健康产生不同的影响，因此准确测定食品中脂肪酸含量对科学合理的膳食设计以及健康管理至关重要。
传统的脂肪酸含量测定方法主要依赖于色谱分析，包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）等。
这些方法需要使用昂贵的仪器设备以及繁琐的实验操作，不仅成本高昂，而且测定过程繁杂，需要涉及一系列复杂的样品制备和分离步骤，有效率较低。
近年来，科学家们不断努力开发新的方法来更准确、更快速地测定食品中脂肪酸含量。
其中一种新的方法是基于红外光谱技术的脂肪酸含量测定。
红外光谱技术利用物质吸收特定波长的红外光的特性来分析物质的组成。
科学家们发现，不同种类的脂肪酸在红外光谱上表现出不同的吸光度，因此可以通过测量样品红外光谱的吸光度来计算其中脂肪酸的含量。
这种基于红外光谱的脂肪酸含量测定方法具有许多优点。
首先，相比传统的分析方法，它无需复杂的样品制备和分离步骤，大大提高了测定的效率。
其次，红外光谱仪器设备相对较为简单和便宜，降低了测定成本，使得该方法更容易推广应用。
此外，该方法还可以实现在线实时检测，不仅可以应用于食品生产过程中的质量控制，也可以用于食品的快速检测。
然而，基于红外光谱的脂肪酸含量测定方法也存在一些挑战和限制。
首先，样品的复杂性会对测定的准确性产生一定的影响。
对于复杂食品，如肉制品或乳制品，其中的其他成分会干扰脂肪酸的红外光谱信号，导致测定结果的偏差。
其次，不同种类的脂肪酸在红外光谱上表现出的吸光度差异较小，需要精确的数据处理和模型建立才能得到准确的含量测定结果。
为了解决这些挑战和限制，科学家们正在不断深入研究和改进基于红外光谱的脂肪酸含量测定方法。
他们通过开发更精确的数据处理算法和建立更完善的模型，提高了测定的准确性。
同时，结合其他检测技术如质谱联用能够进一步提高测定的灵敏度和选择性。
总之，食品中脂肪酸含量的准确测定对于人体健康和膳食设计至关重要。
脂肪酸的测定原理
脂肪酸的测定原理
脂肪酸测定的原理是基于酸碱滴定反应。
在测定中，脂肪酸会与碱溶液反应生成相应的皂化物。
在这个反应中，酸和碱的一定量滴定液会加入进样品中，直到反应完全进行。
测定过程一般采用酸碱指示剂来观察反应终点，常用的指示剂有酚酞和溴丙酚绿。
当反应接近终点时，指示剂的颜色会发生明显的变化，标志着酸碱滴定反应的完成。
而在测定中，脂肪酸的含量会通过滴定过程中所消耗的酸量来计算。
一般来说，每个脂肪酸分子会与一定量的碱反应生成相应的皂化物，而这个过程中所需要的酸量与脂肪酸的浓度成正比。
因此，通过测定所需滴定液的体积，可以推算出脂肪酸的含量。
需要注意的是，在进行测定之前，样品需要经过适当的预处理。
常见的预处理方法包括提取和清洗，以确保样品中不含有干扰物质。
此外，还需要利用已知浓度的标准溶液进行定量，以确定滴定液的浓度。
总之，脂肪酸测定的原理是基于酸碱滴定反应，通过滴定过程中所消耗的酸量来计算脂肪酸的含量。
这是一种常用的分析方法，广泛应用于食品、生物和化学领域。
食品 脂肪酸 测定 气相色谱法 质谱
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。
在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
食品中不饱和脂肪酸含量测定方法的研究
食品中不饱和脂肪酸含量测定方法的研究近年来，随着人们对健康饮食的关注度不断提高，不饱和脂肪酸作为一种对人体有益的营养物质备受关注。
不饱和脂肪酸具有调节血脂、降低患心脏病风险、促进大脑发育等作用。
因此，准确测定食品中的不饱和脂肪酸含量对研究其营养价值以及开发健康食品具有重要意义。
本文将探讨食品中不饱和脂肪酸含量测定方法的研究进展。
1. 传统测定方法的局限性传统的不饱和脂肪酸含量测定方法主要基于化学反应原理，常见的包括溶液化脂浸提法、气液色谱法等。
这些方法需要一定的前处理步骤，如脂肪的提取和酸化，操作复杂且耗时。
此外，传统方法难以同时测定多种不饱和脂肪酸的含量，并且对少量样品的测定精度较低。
2. 色谱联用技术的应用近年来，色谱联用技术的发展在不饱和脂肪酸含量测定中得到广泛应用。
其中最为常用的是气相色谱质谱联用技术（GC/MS）。
GC/MS技术结合了气相色谱仪的分离能力和质谱仪的识别能力，能够同时测定多种不饱和脂肪酸的含量，并且具有高灵敏度和较高的测定精度。
此外，GC/MS技术还可以通过校正曲线法定量分析，减少了样品预处理的复杂性。
3. 快速核磁共振技术的新兴方法快速核磁共振技术（fast NMR）是一种运用高磁场和快速扫描技术结合的新兴方法。
它通过分析脂肪酸的相对丰度和化学位移，可以准确测定食品中不饱和脂肪酸的含量。
与传统方法相比，快速NMR技术更为简便，不需要样品的前处理步骤，且能够快速获得准确结果。
然而，快速NMR技术在脂肪酸分析中的应用还相对较少，需要进一步开展研究。
4. 基于光谱技术的测定方法光谱技术是一种非常有潜力的不饱和脂肪酸含量测定方法。
利用红外光谱仪、拉曼光谱仪以及近红外光谱仪可以测定食品样品中不饱和脂肪酸的含量。
光谱方法不仅无需取样分离，而且测量速度快、结果稳定可靠。
此外，光谱方法还可以结合化学计量学方法进行定量分析。
5. 综合应用不饱和脂肪酸测定方法单一不饱和脂肪酸作为食物营养素的评价指标具有局限性，因此在测定食品中不饱和脂肪酸含量时，综合考虑多种不饱和脂肪酸更为准确。
脂肪酸的测定方法和原理
脂肪酸的测定方法和原理
脂肪酸是构成脂质的重要组成部分，对于脂肪酸的测定方法和原理的研究具有重要意义。
脂肪酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、核磁共振法等。
其中，气相色谱法是目前应用最为广泛的方法之一。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对脂肪酸进行分离和定量。
首先，将样品中的脂肪酸进行甲酯化反应，然后将甲酯化后的产物注入到气相色谱仪中，通过气相色谱仪对样品进行分离。
在气相色谱柱中，脂肪酸会根据其分子量和极性不同，分别在柱子中停留不同的时间，从而实现对脂肪酸的分离。
最后，通过检测器检测得到的信号强度，可以计算出样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法是另一种常用的脂肪酸测定方法。
其原理是将样品中的脂肪酸溶解在有机溶剂中，然后通过高效液相色谱柱进行分离和检测。
高效液相色谱法相较于气相色谱法具有更高的分离效率和更广泛的应用范围，但其操作难度较大且需要较高的设备成本。
除了以上两种方法外，核磁共振法也被广泛应用于脂肪酸的测定中。
核磁共振法利用核磁共振仪对样品进行检测，通过核磁共振信号的强度和位置来判断样品中脂肪酸的含量和种类。
总之，脂肪酸的测定方法和原理研究对于食品、化妆品、医药等领域具有重要意义。
不同的测定方法各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法进行分析。
食品中反式脂肪酸含量的测定与分析方法比较研究
食品中反式脂肪酸含量的测定与分析方法比较研究引言：在当今社会中，随着人们对健康饮食的关注度不断提高，食品的质量和安全问题备受关注。
其中，反式脂肪酸对人体健康的影响已经成为众多研究的热点。
因此，准确、快速测定食品中反式脂肪酸含量的方法变得尤为重要。
本文就反式脂肪酸含量的测定与分析方法进行比较研究。
一、气相色谱法气相色谱法作为一种常用的测定食品中反式脂肪酸含量的方法，具有灵敏度高、分离效果好、测定速度快等优势。
其原理是通过将食品中的脂肪酸样品分离并以不同的速率通过一系列不同化学性质的固定相柱，从而测定其中反式脂肪酸的含量。
然而，气相色谱法存在着一些缺点，例如对操作人员的技术要求较高，且需要耗费较长时间进行样品的预处理。
二、核磁共振波谱法核磁共振波谱法通过测定食品样品中的氢原子核共振现象，来确定其分子结构和信息。
相比于气相色谱法，核磁共振波谱法具有非破坏性、快速准确的优点。
然而，核磁共振波谱法在实际应用中也存在一些问题，例如设备昂贵且对操作环境要求较高。
三、红外光谱法红外光谱法通过检测反式脂肪酸特定的化学键振动频率和强度来测定其含量，实现了对食品中反式脂肪酸的快速定量分析。
该方法具有使用简便、成本低廉的优势，但在样品的预处理方面仍然需要一定的改进和提升。
四、流动注射分析法流动注射分析法是一种自动化的分离与测定技术，其操作简单，测量速度快。
该方法通过注射样品进入流动载体后，通过光学、电化学或化学检测器件对其进行检测和分析。
然而，该方法对于食品中微量反式脂肪酸的测量还需要更高的灵敏度。
结论：综合比较以上几种测定和分析方法，可以发现，不同的方法各有优劣。
气相色谱法准确性较高，但操作较为繁琐；核磁共振波谱法具有非破坏性，但设备成本较高；红外光谱法简便易行，但样品预处理需要改进；流动注射分析法操作简单，但灵敏度还需提高。
因此，在实际的食品分析中，可以根据需要选择合适的方法。
值得注意的是，对于反式脂肪酸含量的测定与分析，上述方法都有其局限性和不足之处。
气相色谱法测定脂肪酸实验报告
气相色谱法测定脂肪酸实验报告
实验原理：
气相色谱法是一种常用的脂肪酸含量分析方法。
其基本原理是将脂肪酸样品经过酯化处理，然后使用气相色谱仪进行分离和定量。
实验步骤：
1. 酯化反应：将待测样品中的脂肪酸与甲醇和硫酸缩酯化反应，生成甲酯化脂肪酸。
反应条件为70℃下反应2小时。
2. 萃取：将反应混合物与乙醚进行萃取，使脂肪酸甲酯从水相中转移到有机相中。
3. 浓缩：用氮气对乙醚溶液进行浓缩，获得脂肪酸甲酯的溶液。
4. 气相色谱分析：将浓缩溶液注入气相色谱仪进行分析。
色谱柱为聚硅氧烷，流动相为氮气。
通过控制温度和流速，实现对脂肪酸甲酯的分离和定量。
实验结果与讨论：
通过气相色谱仪测得的脂肪酸甲酯峰面积与标准品的峰面积进行对比，可以计算出待测样品中脂肪酸的含量。
根据实验结果，我们可以推断该样品中的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
实验总结：
通过本实验，我们初步了解了气相色谱法测定脂肪酸含量的基本原理和操作步骤。
通过实验可以快速、准确地测定脂肪酸的含量，对于食品、化妆品或其他相关领域的研究具有重要意义。
实验注意事项：
1. 在操作过程中，要注意实验室安全，佩戴适当的防护装备。
2. 实验过程中要严格控制温度和流速，以保证实验结果的准确性。
3. 实验中使用的试剂和溶剂要注意储存和保存，避免出现安全隐患。
4. 实验后要及时清洗和归还实验设备，保持实验室的整洁和卫生。
食品中脂肪的测定方法
食品中脂肪的测定方法
1. Soxhlet 离子提取法：该方法用于测定高脂肪食品中的脂肪含量。
它通过一套连续的萃取步骤，将样品中的脂肪从样品矩阵中提取出来，然后使用溶剂将其除去并干燥，最终得到样品中的脂肪含量。
2. Gas chromatography (GC) 气相色谱法：该方法用于测定食品样品中各种脂肪酸的含量。
它通过将样品溶解在有机溶剂中提取脂肪，然后将提取物转化为其脂肪酸甲酯，最终在气相色谱仪检测和分离各种脂肪酸。
3. Acid digestion 酸消化法：该方法用于测定低脂肪食品中的脂肪含量。
它通过使用酸将样品溶解并分解蛋白质和碳水化合物等其他成分，然后提取其中的脂肪，最终使用溶剂提取脂肪并干燥，以确定样品中的脂肪含量。
4. Fourier transform infrared (FTIR) 光谱法：该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和组成。
它使用FTIR光谱仪测量样品与红外线光的相互作用，并通过对光谱的分析来确定样品中的脂肪含量和组成。
5. Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振法：该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。
它使用NMR仪器对样品中的氢原子进行扫描并测量其反应特征，以确定样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。
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食品中脂肪酸的测定
基础知识：
油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法(甲酯化法)，图谱解析采用归一化法。
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括：
•可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统
•进样口同时还作为液体样品的气化室
•色谱柱实现随时间的分离
•检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应
•某种数据处理装置
氢火焰离子化检测器（ＦID）:氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气）;
2--氢气；
3——压缩空气；
4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；
5—-气体净化器（若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；
6-—稳压阀及压力表；
7——三通连接头；
8-—分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表；
10——尾吹气调节阀；
１1——氢气调节阀;
12——空气调节阀；
13-—流量计（有些仪器不安装流量计)；
14——分流／不分流进样口；
1５—-分流器;
16—-隔垫吹扫气调节阀；
17-—隔垫吹扫放空口；
1８——分流流量控制阀;
19—-分流气放空口;
20—-毛细管柱；
21——FＩD检测器；
2２-—检测器放空出口；
ﻬ方法来源：
GB 500９。
16８－2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定
１、范围
本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法.
本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2％的油脂样品的脂肪酸含量测定。
2、原理
样品中的脂肪酸经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度和压力下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分到达检测器(detcetｅr)时经检测口的相应处理(如FIＤ的火焰离子化)，产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。
3、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T６6８２规定的一级水. 3。
1石油醚:沸程30℃～60℃。
3．２甲醇（CH3OH）:色谱纯。
3。
３正庚烷［CH３（ＣＨ2）5CH３］:色谱纯。
３.４无水硫酸钠(Na2SO4）.
３．５异辛烷［(CH3)2ＣＨＣH2Ｃ(CH３）3］：色谱纯。
3。
6硫酸氢钠(NａHSO4）。
3．7氢氧化钾(ＫOH)。
3.8氢氧化钾甲醇溶液（2mol/L)：将13。
１g氢氧化钾溶于100mＬ无水甲醇中，可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥，过滤，即得澄清溶液,有效期3个月。
3。
9混合脂肪酸甲酯标准溶液：取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-１０℃以下冰箱，有效期３个月.
３．10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL 容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液，贮存于-10 ℃以下冰箱，有效期3个月。
3．１1丙酮：色谱纯。
5、仪器和设备
5.1实验室用组织粉碎机或研磨机。
5。
2气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器(FＩD）。
5。
3毛细管色谱柱：聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m，内径0.25ｍm，膜厚0。
２μｍ。
5．4恒温水浴:控温范围4０℃～１00℃,控温±１℃.
5．5分析天平：感量0。
1mg。
5。
6旋转蒸发仪。
５。
7涡旋仪。
５。
８离心机。
6、分析步骤
6.1试样的制备
6。
1。
1固体试样用组织粉碎机或研磨机粉碎，称取２ｇ样品置于离心管中，加入20ml 石油醚涡旋混匀1min，静置浸提30min~６０ｍiｎ，离心机400０r/min离心5min(注意离心配重问题）,上层清液倒入蒸发瓶中，旋转蒸发仪40℃浓缩至干，残留物为脂肪提取物.
6。
1.2称取油脂试样6０。
0mｇ至离心管中,精确至0．1mg,加入4mL异辛烷溶解试样，必要时可以微热使试样溶解后加入20０μL氢氧化钾甲醇溶液,涡旋混匀1ｍin，静置至澄清。
加入约１g硫酸氢钠，涡旋混匀1miｎ,中和氢氧化钾.待盐沉淀后，取上层溶液1ml用有机针式滤膜移至上机瓶中，待测。
６.2测定
色谱条件：
a）毛细管色谱柱：聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长１00m,内径0.25mm，膜厚0。
2μm。
b）进样器温度：２70℃。
c）检测器温度：２80℃.
d) 程序升温：初始温度100℃,持续１３min；
100℃～180℃，升温速率１0℃/min，保持6min；
1８0℃~２００℃,升温速率１℃/m in,保持20min;
2０0℃～230℃，升温速率４℃/mｉn,保持１0。
５min。
ｅ) 载气：氮气。
f) 分流比：1０0∶1.
g）进样体积：１。
０μL。
h）检测条件应满足理论塔板数（n）至少２000/ｍ,分离度(Ｒ）至少1．25。
在上述色谱条件下将单个脂肪酸甲酯标准溶液、脂肪酸甲酯混合标准溶液、试样测定液分别注入气相色谱仪,对色谱峰进行定性,以色谱峰峰面积定量。
6．3结果计算
试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比Ｙ
按下式计算，通过测定相应峰面积对所
i
有成分峰面积总和的百分数来计算给定组分i 的含量：
式中：
——-试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比，％;
Ｙ
i
A
———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积；
Sｉ
—-—脂肪酸甲酯i 转化成脂肪酸的系数;
F
FAMEi－FＡi
ΣＡ
—-—试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积之和.
Sｉ
结果保留3位有效数字。
注意事项：
1、载气、助燃气,不含有机杂质,完全干燥且纯度达到9９。
999%。
２、氢气流量∶氧气流量＝1∶１0
3、气相色谱仪跑完程序后,先用仪器面板调节进样器和检测器温度到10０℃，降温后再关闭程序。