试样的采取和制备

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试样的采取和制备

图6-3 四分法缩分示意图
6.1.2 铁合金试样的制取
块状试样一般用钻、刨法制取。或用破碎机破碎并研成细末。
6.2 钢铁样和炉渣试样的制取
6.2.1 生铁样的制取
炼钢生铁（白口铁，硬），用轧碎法取样；铸造生铁（灰口铁，软），用钻床取样。
6.2.2 钢样的制取
(1)炉前钢样的制取样模取样：用样勺伸进炉内，先沾渣后插入钢液中取出一勺钢水。
(2)测定钢中[H]试样的采取、调制与保存
氢在钢中很容易向外界介质扩散。测定钢中[H]试样的采取、调制与保存的正确与否，将直接影响测定结果。
定[H]试样采取方法与定[N]、[O]试样相同，一般取 φ6mm×5mm的试样，立即放入储有干冰（CO2）或液氮的容器中保存，试样处于-40℃低温下可基本上防止[H]的外扩散，否则检出量偏低。
6.2.3 炉渣试样的制取
高炉渣取样是在放渣时，用长勺取样。转炉渣取样是在倒炉时，用样勺从炉内取出。实验室高温炉坩埚中取样，一般是用纯铁棒沾取。渣样取出后先粗破碎，再用磁铁将渣粉中金属铁吸出，然后全部通过规定筛孔（100目，未通过部分返回再粉碎），装入试样袋备用。
6.3 钢中气体分析和非金属夹杂物试样的制取
6.1.1 矿物原材料试样的制取
(1)储矿堆取样对于堆放的矿样按图6-1所示的取样点分布（间隔2m左右）均匀取样(2kg)，然后将各点取样收集混匀作为平均试样。 (2)在汽车上取样汽车中取样可按图6-2所示的5点法取样。
图6-1 矿堆中取样点分布
图6-2 在汽车上后，按四分法（见图6-3）缩分(至50-100g)，然后用磨细，并使之全部通过120目筛孔，装入试样袋备用。
6 试样的采取和制备 6.1散状材料试样的制取

试样的采取、制备和分解

2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等样品加工的步骤之一，是按一定的要求，将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干份具有同等可靠性的样品，或在加工、破碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的前提下，减少后续破碎的工作量或原始样品的运输量，加快样品的加工速度。样品每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀。缩分后所得样品的重量，必须大于当时颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎过筛,混匀,缩分
弃去弃去
中碎过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间，孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去，必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加工时应视样品的性质采取相应的措施。

试样的采取和制备课件

在破碎过程中要避免试样污染和损失，同时要保证破碎的均匀性。
破碎的方法
可以采用机械破碎、研磨等方法，根据试样的性质和要求选择合适的破碎方式。
混合
混合的目的
将破碎后的试样混合均匀，以确保每个部分都具有代表性。
混合的方法
可以采用人工混合或机械混合，根据试样的性质和要求选择合适
的混合方式。
混合的注意事项
料。
防潮性
确保包装材料具有良好的防潮性能，以保护试样不受湿度影
响。
密封性
选择密封性能良好的包装材料，确保试样在运输过程中不会泄
漏。
环保性
优先选择可回收或可降解的包装材料，以减少对环境的负担。
包装容器的选择
大小适中
根据试样的体积和数量选择合适的包装容器，确保足够的空间以避免运输过程中试样受到
干燥
自然干燥
将试样放置在干燥的环境中，利用空气的自然对流使水分蒸发，适用于含水量较低的试样。
人工干燥
通过烘箱、干燥器等设备对试样进行加热，以促进水分的快速蒸发，适用于含水量较高的试样。
研磨
粗磨
使用较大的研磨介质将试样破碎至一定的大小，以便于后续的细磨。
细磨
使用较小的研磨介质将粗磨后的试样研磨至要求的细度，以满足实验或分析的需要。
分筛
筛分目的
将研磨后的试样按照粒度大小进行分类，以便于实验或分析时能够选择合适的粒度范围。
分筛方法
采用不同孔径的筛网进行筛分，将试样分为不同粒度的组分，如通过40目、60 目、80目等不同规格的筛网进行分筛。
04
试样的包装与运输
包装材料的选择
01
02
03
04

第二章试样的采取、制备和分解

§2—1 试样的采集
1、采样数量

数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。数量过多——造成浪费数量过少——不能满足代表性要求

在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集

四、采样记录和样品保存

采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数量、采样日期、采样人等。样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样室，如不能及时分析，一般只能存放6个月，特殊样品另当别论。
冷冻干燥法样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华。用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。

试样的采取和制备

矿床勘探后期
试验样：采取（或利用原有试样配成)组合试样试验目的：
◆确定不同类型样采用同一原则流程还是采用不同的原则流程；
◆确定矿山产品方案和选厂设计方案
试样的采取和制备
一、采样要求
实验室试验，中间试验和工业试验
规模不大的中间试验样品的采样：与实验室试验样品基本一致（同时采取）
工业试验，及规模较大的中间试验(如试验厂试验)样品：不与实验室试样同时采取，基本上能代表所研究的对象（矿石的组成和赋存状态及其变化特征）
试样的采取和制备
二、采样设计三、采样方法
试样的采取和制备
三、采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等
㈠刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例进行刻槽
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况㈡剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10-20cm）矿石碎屑作为试样
值理论上应为3，实际取值范围为1～3。选矿工艺上最常用的值为2。
试样的采取和制备
第四节试样最小必需量的确定
一、经验公式
试样的采取和制备
第一节矿床采样
一、采样要求
代表性、数量
（一）试样的代表性（三方面） 1、试样的性质应与所研究矿体基本一致
1)试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与
所研究矿体基本一致。
地质部关于“选冶试验质量管理办法的规定”(1978)对试样中主要有用元素含量的允许误差的暂行规定
试样应由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同
试样的采取和制备
第二节选矿厂取样
一、静置料堆的取样
(一)块状料堆的取样
矿石堆或废石特点: 沿料堆的长、宽、深物料

2试样的采取和制备

2试样的采取和制备一、采样：从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。

二、采样步骤：①由选矿试验人员提出试样的数质量要求；②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点；③由负责试验人员亲临采样。

2.1矿床采样2.1.1采样要求㈠试样代表性要求（数质量要求）研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。

所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求：⑴试样质量要求①试样的性质应与研究的矿体基本一致。

这包括：Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。

试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。

Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。

Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等）②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。

具体表现在：Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分：a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样；b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。

（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。

）Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。

矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。

原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样；b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。

Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。

工业分析(理论篇)第2章试样的采取、制备和分解

27
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具（3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位。 ②可卸式采样瓶加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢瓶和金属杜瓦瓶。
玻璃采样瓶
铜制采样瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法（3）物料堆中采样根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集量，然后布点采样。先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。

分析试样的采集与制备

第2章分析试样的采集与制备基本内容试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。

分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，应掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。

1．试样的采集在实际分析中常需要测定大量物料中某些组分的平均含量，但在实际分析时只能称取几克、十分之几克甚至更少的样品进行测定。

必须使被测样品具有代表性，能代表整批物料的真实情况。

因此在进行分析前必须了解试样的来源，明确分析的目的，作好试样的采集工作。

所谓试样的采集工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。

按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。

对不同形态的不同物料应采用不同的采集方法。

1.1固体试样固体试样种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀程度差别较大。

经常遇到的有矿石、合金、盐类和土壤等。

为确保有代表性，所取的原始试样不仅量远远大于最低重量，而且颗粒不均匀，不适合作分析用，必须进一步制备成量少、颗粒高度均匀的分析试样。

由于固体试样的成分分布不均，因此在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点进行采样。

采取的份数越多越有代表性。

但是取用量过大，处理非常麻烦。

一般取样量是根据采样公式：Q m ≥2kd 计算。

式中：Q m —试样最低重量（公斤）；k—经验常数（0.02-1之间）；d—试样中最大颗粒的直径(毫米)。

例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多。

工业分析_第二章_试样的采取和制备

3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难
分解的试样过200目筛)。
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
总体物料的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
152～181
255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法）机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法）机械缩分（机械分样器）
三、样品的制备与保存
第二章样品的采取和制备
第二节固体样品的采取和制备
四、试样的分解（四）熔融分解法：将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。

工业分析与检验之试样的采取和制备

工业分析与检验之试样的采取和制备
• 引言 • 试样的采取 • 试样的制备 • 试样制备的注意事项 • 试样采取和制备的实践应用 • 结论
01
引言
主题简介
试样
指从被分析的物料中取得的少量代表性样品。
采取和制备试样的目的
使被分析的物料具有代表性，保证分析结果的准确性。
目的和意义
目的
确保分析结果的准确性，使被分析的物料具有代表性。
03
试样的制备
制备原则
01
02
03
04
代表性
制备的试样应具有代表性，能够反映整体物料的基本组成和
特性。
均匀性
试样应具有相对均匀的组分和性质，以便进行准确的化学分
析和物理测试。
可追溯性
试样应标记清楚，记录完整，以便追踪和复现分析结果。
安全性
在试样制备过程中应遵循安全操作规程，防止意外事故发生
3
降低误差
正确的试样采取和制备方法可以降低误差，提高分析结果的准确性和可靠性，为工业生产和质量控制提供可靠的依据。
对未来工作的展望
技术创新
随着科技的不断进步，试样采取和制备技术也在不断创新和发展，未来将有更多的新技术和新方法应用于试样制备和分析中。
标准化和规范化
为了提高分析结果的可靠性和可比性，未来需要进一步推动试样采取和制备的标准化和规范化，制定更加严格和统一的标准和规范。
05
试样采取和制备的实践应用
在工业生产中的应用
生产流程监控
通过对生产过程中的原料、中间品和成品进行试样采取和制备，分析其成分、性能等指标，监控生产流程的稳定性和产品质量。
工艺优化
通过对不同工艺条件下的产品试样进行分析，了解工艺参数对产品性能的影响，优化工艺参数以提高产品质量和生产效率。

试样的采取与制备_

正方形挖取法
3．分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支
柱的长方形槽，槽低并排焊着一
些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），
在下面的两侧有承接样槽。将样
品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份
，其中的一份弃去，另一份再进
一步磨碎、过筛和缩分。
分样器示意图
二、试样加工流程及质量要求
•上述四个步骤重复直至符合分析要求
P17图1-14
• 分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关 • 经最后缩分得到的试样一般为数十克 • 同时保留副样
• 防止样品玷污、损失
• 质量要求：分析样品与送检样品成分一致
粗碎
过筛、混均、缩分
弃去
中碎
过筛、混均、缩分
细副样细碎粗副样
过筛、混匀
弃去
二、过筛
• 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，
未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止。
•标准套筛：成套的孔径不同的金属网筛，参
见P16表1-6. •目数：每英寸（25.4mm）长度内金属网线数
三、混匀
混匀法通常有： •圆锥法： •环锥法： •掀角法： •机械法：
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，
三、采样单元数
• 影响采样单元数的因素：采样准确度的要求物料的不均匀性 • n=t 2 S 2 /R 2 X 2
• • • • • n : 取样单元数 t ：给定置信水平的Student值
2 S：取样方差（ s ）的估计值
（1-9）
R：分析结果标准偏差 X：分析结果均值
四、取样方式

试样的采取和制备通则

有多少，是静止物料还是流动物料，是已包装的还
是散装的，有无危险性等。对待采物料的状况了解
得越多，越有利于采样工作。
（3）、制订采样方案。（4）、选定采样装置、明确采样技术。所述采样
装置，除了采样用的工具设备外，样品容器也应包
括在内。
（5）、采取样品，并将其制备成最终样品。
4、采样方案
采样前必须制定采样方案。
用户验收物料的质量依据。
16. 成分试样：为了分析试样或批样的化学成分，按规定取制样方法从制备样品中取出的供成分分析用试样。 17. 熔炼分析：熔炼分析是指在冶炼过程中采
取试样并对其进行的化学分析．分析结果表示
同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
18. 成品分析：成品分析是指在经过加工的成品钢材(包括钢坯)上采取试样，然后对其进行的化学分析。成品分析主要用于验证化学成分，又称验证分析。由于钢液在结晶过程中产生元素不均匀分布 (偏析)，成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。
数就不同。（化产品要专讲）
（2）、样品量
在满足需要的前提下，样品量越少越好。但其
量至少应满足下列要求： ① 至少要够三次重复检测的需要； ② 当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；
23. 系统取样：从一交货批中以一定的时间或质量间隔取份样，最初的份样从第一间隔内随机取样。 24. 误差：测量值与真值之差。 25. 随机误差：测量值有时高于或低于真值的
误差，但大多数次的总和趋近于零。
26. 系统误差：测量值总是高于或低于真值的误差。 27. 偏差：测得值与一组测得值的平均值的差。 28. 样品的分用：在制样的一定阶段将样品分开，
（一）采样
从物料总体中取得具有充分代表性的样品的

第二章试样的采取和制备

原则：所取岩心应穿过矿体全部厚度，并沿中心线劈取。
适用于：采样量小的实验室取样。
第二节选矿厂取样
1、静置料堆的取样 2、流动物料的取样
第二节选矿厂取样
不同的取样对象，取样方法不同
一、静置料堆的取样静置料堆可分为块状料堆和细磨料堆两类，
块状料堆：矿石堆(贮矿堆)或废石堆；细磨料堆：老尾矿坝、中矿料堆等。
（一）试样的代表性（三方面）
1、试样的性质应与所研究矿体基本一致试样理化性质与所研究矿体基本一致。如矿石的碎散程度、含泥量等。
矿石的碎散程度：矿石的硬度、各粒度的组成，会影响的破碎和磨矿的工艺。含泥量：矿石中细颗粒的组成，包括原生细泥和次生细泥的含量。注意对细泥的含量的定义有差别。
有时对工艺流程的确定有很大的影响，忽略可能会影响未来工业生产的正常运行。
㈢采样点的布置
原则：在分析研究矿床地质资料的基础上，要使矿样具有充分代表性。
采样点选取：充分代表所研究部分的矿石特性、原有勘探工程质量较好的地点，还照顾施工运输条件。
➢采样点应大致均匀分布在矿体的各部分，不能过于集中。 ➢选择矿石工业品级和自然类型最多、最完全的勘探工程作为采样工程。可在较少的采样工程内布置较多数量的采样点，减少采样工程量。 ➢应充分利用原有的勘探工程采样，尽量避免专门的开凿采样工程。 ➢在考虑施工运输条件下，取样点的数目应尽可能多一些。每一个工业品级或自然类型的试样，采样点不能少于3-5个。
第二章试样的采取和制备
第一节矿床采样第二节选矿厂取样第三节散粒物料取样的统计学基础第四节试样最小必需量的确定第五节研究前试样的制备
第一节矿床采样
一、采样要求
代表性、数量

第一章试样的采取、制备和分解

2.2 采样原则所采试样应具有充分的代表性。采集的试样
的组成能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。
根据状态：气，固，液等。
根据对象：矿物岩石，环境，生物，金属与合金，食品等。
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。
2.3 采样的基本要求
样品的采取与工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高度的代表性.
1 采样的基本术语（1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。（2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或体积）的物料（3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。（4）原始样品：合并所采集子样得到的试样（5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样品。
也采用自动采样器，但应定时、定量地连续采样。时间间隔：
T≤ 60Q / Q：物料批量，t；n：份样数，个； G：物料流量，。
2. 运输工具中的物料
当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为 40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。
三点采样
n：采样单元数可见应选取多个采样单元。
2.3.2 采样记录和采样报告记录：物料状态、物料名称、来源、编号、数
量、包装情况、存放环境、采样部位、样品单元数和样品量、采样时间及采样人等。
需要时应定采样报告。 2.3.3 采样安全
采样环境。安全措施。不能单独行动。
二固体样品的采集
• 1 采样工具 • 采样探子；采样钻；气动探针和真空探
§2.1 概述工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。

第二章、试样的采取、制备和分解

特殊样品的处理
由于有些样品含水太多，在磨盘式碎样机上碎样时会变成浆糊状；有些低价矿物的样品，因机械磨擦发热会引起氧化变质；还有不少矿物应尽量避免铁、锰的站污，少数矿物样品加工难度太大等，对于这些特殊样品，均需要特殊处理。
石英的破碎过程不能用钢铁器械，以免铁玷污。最好用石锤在石墩上击碎，或用玛瑙碎样机、翡翠磨盘机碎样，最后用玛瑙乳钵研细。破碎铬铁矿时，最好用高强度锰钢磨盘碎机碎样，分取少量用玛瑙乳钵研细。黄铁矿和测定亚铁样品的加工，最好用棒磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热将引起亚铁的氧化。样品只需通过100号筛。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需过 200号筛。
2.3 试样的分解
试样分解就是将试样中的待测组分全部转变为适合于测定的状态。通常是在试样分解后，使待测组分以可溶盐的形式进入溶液，或者使其保留于沉淀物中，并进一步与其它组分分离；有时也以气体形式将待测组分导出，再以适当的试剂吸收或任其挥发。试样分解的方法有溶解（水溶、酸溶、碱溶）、熔融、半熔（烧结）、燃烧及升华等。但一般较常用的溶解法、熔融和烧结法三种。
熔融法：
熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生复分解反应，生产易溶解的反应产物。酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及酸性氟化物碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化物、硼酸盐。熔融法选择溶剂的原则：酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可加氧化剂或还原剂助溶。
烧结法：烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达到分解试样的目的。常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。
决定样品最低可靠重量的依据

试样的采取与制备

试样的采取与制备第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。

试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。

应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。

破碎时还应避免引入杂质。

二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。

试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。

三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。

如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。

操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。

掀角法常用于少量细碎样品的混匀。

将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。

缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。

1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

试样的采集和制备

试样的采集和制备分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，必须采用合理的采样及制备试样的方法。

土壤样品的采集与制备⒈污染土壤样品的采集⑴采样点的布设。

由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。

在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。

⑵采样的深度。

如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。

⑶采样量。

由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。

具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。

因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。

⒉土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。

其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。

采集深度为一米以内的表土和心土。

⒊土壤样品的制备⑴土样的风干。

除了测定挥发性的酚，氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风干，风干后的样品容易混合均匀。

风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎，叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充分风干。

要防止阳光直射和灰尘落入。

⑵磨碎与过筛。

风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过2mm 孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。

筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装瓶备用。

第二章试样的采取与制备

若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品。供分析所用的试料，
二、样品采集的原理
在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为
子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样(Originality average sample)；
应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位(Analytical assay unit) 。
§ 2.3 试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。一、破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎 4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过 170 目筛，难分解的试样过 200 目筛)。三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 1. 锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
一般 k 值在 0.02～1 之间，样品越不均匀，k 值越大；

试样的采取和制备

试样的采取和制备

试样的采取、制备和分解

试样的采取和制备课件

第二章 试样的采取、制备和分解

试样的采取和制备

2试样的采取和制备

工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解

分析试样的采集与制备

工业分析_第二章_试样的采取和制备

工业分析与检验之试样的采取和制备

试样的采取与制备_

试样的采取和制备通则

第二章 试样的采取和制备

第一章试样的采取、制备和分解

第二章、试样的采取、制备和分解

试样的采取与制备

试样的采集和制备

第二章 试样的采取与制备

第二章试样的采取、制备和分解

工业分析(理论篇)第2章试样的采取、制备和分解

第二章试样的采取和制备

第二章试样的采取与制备