塑化剂检测的方法开发原则.王成俊
塑化剂国标检测方法
塑化剂国标检测方法引言:塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,其主要作用是增加塑料的柔软性和可塑性。
然而,由于一些塑化剂对人体健康和环境造成潜在风险,塑化剂的国标检测方法显得尤为重要。
本文将介绍塑化剂国标检测方法的相关内容,帮助读者了解如何准确、快速地检测塑化剂含量。
一、塑化剂国标检测方法的背景塑化剂国标检测方法是为了保护公众健康和环境安全而制定的。
塑化剂的过量使用可能导致人体内分泌系统异常,对生殖发育和免疫系统产生不良影响。
因此,建立一套标准的检测方法,能够准确判断塑化剂含量,对于保障塑料制品的质量和安全至关重要。
二、塑化剂国标检测方法的种类1. 高效液相色谱法:该方法是目前应用较广泛的一种塑化剂国标检测方法。
通过将样品溶解并通过柱色谱进行分离,再通过紫外检测器或荧光检测器测定塑化剂的含量。
该方法具有操作简便、准确度高的优点,适用于大多数塑化剂的检测。
2. 气相色谱法:气相色谱法通过将样品挥发成气体,并通过气相色谱仪进行分析,测定塑化剂的含量。
该方法具有灵敏度高、分离效果好的优点,适用于一些挥发性较强的塑化剂的检测。
3. 质谱法:质谱法是一种高灵敏度的塑化剂国标检测方法。
通过将样品分子进行碎裂,并通过质谱仪进行分析,可以准确测定塑化剂的分子结构和含量。
该方法具有灵敏度高、分析速度快的优点,适用于一些含量较低的塑化剂的检测。
三、塑化剂国标检测方法的步骤1. 样品的制备:将待测样品进行粉碎和混匀,然后按照一定比例取样。
2. 样品的提取:使用适当的溶剂将样品中的塑化剂溶解出来,形成提取液。
3. 样品的净化:通过固相萃取或液液萃取等方法,将提取液中的杂质去除,得到纯净的样品溶液。
4. 样品的分离:使用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法,对样品溶液进行分离,以得到塑化剂的峰值。
5. 峰值的检测:通过紫外检测器、荧光检测器或质谱仪等设备,对峰值进行检测和测量。
6. 数据处理:根据检测结果,计算出塑化剂的含量,并进行数据分析和报告编制。
塑化剂检测方法
塑化剂检测方法塑料制品在我们的生活中已经随处可见,然而其中常常含有塑化剂。
塑化剂是一种添加在塑料制品中的化学物质,可以使塑料制品更柔软,更容易加工,也可以增加塑料制品的透明度和亮度。
然而,塑化剂对人体和环境的危害也是不容忽视的。
因此,塑化剂检测方法显得尤为重要。
通常情况下,塑化剂检测方法可以分为两大类:物理测试和化学测试。
物理测试主要是通过测量塑料制品的物理性质来判断塑化剂的含量;而化学测试则是通过对塑料制品中的化学成分进行分析来检测塑化剂的含量。
在物理测试中,最常用的方法是测量塑料制品的硬度和弹性。
一般来说,塑化剂含量越高,塑料制品的硬度越低,弹性越大。
因此,可以通过测量塑料制品的硬度和弹性来初步判断塑化剂的含量。
此外,还可以使用拉伸试验来测量塑料制品的拉伸性能,从而判断塑化剂的含量。
在化学测试中,最常用的方法是高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
这两种方法都是通过对塑料制品中的化学成分进行分离和检测来判断塑化剂的含量。
其中,HPLC法主要用于检测含量较低的塑化剂,而GC法则更适合于检测含量较高的塑化剂。
除了上述常用的物理测试和化学测试方法外,还有一些其他的检测方法。
例如,可以使用荧光光谱法来检测塑料制品中的塑化剂含量。
这种方法是通过测量塑料制品中塑化剂特有的荧光信号来确定塑化剂的含量。
此外,还可以使用红外光谱法、质谱法等方法来检测塑化剂的含量。
不同的塑化剂检测方法各有优缺点,应根据具体情况选择。
在进行塑化剂检测时,应注意以下几点:1.样品应选取典型、代表性的塑料制品,以保证检测结果的准确性。
2.检测前应对样品进行充分的准备工作,如样品的制备、提取等。
3.选择合适的检测方法,根据不同的检测目的来选择不同的方法,以得到最准确的检测结果。
4.合理地设置检测条件,如温度、时间等,以保证检测的准确性和可重复性。
5.在进行检测时应严格按照检测方法的规定操作,以避免误操作和误判。
塑化剂检测是一项十分重要的工作,可以帮助我们更好地了解塑料制品中的塑化剂含量,保障人体健康和环境安全。
塑化剂检测方法步骤
塑化剂检测方法步骤嘿,朋友们!今天咱来聊聊塑化剂检测方法步骤这档子事儿。
你说这塑化剂啊,就像个调皮的小捣蛋,藏在各种东西里,要是不把它揪出来,那可不行!那怎么检测它呢?别急,听我慢慢道来。
首先啊,得准备好各种工具和材料。
这就好比战士上战场,得把枪啊、子弹啊啥的都准备齐全了,才能打胜仗不是?咱得有高质量的检测仪器,还有各种化学试剂啥的。
然后呢,就是取样啦!这可得细心点儿,就像挑苹果似的,得挑个好的、有代表性的。
可不能随便抓一把就完事,那可检测不出个准头来。
取完样,接下来就是处理样品啦。
这就像是给食材加工一样,得把它弄成适合检测的状态。
该溶解的溶解,该提取的提取,可不能马虎。
再之后,就是检测的关键时刻啦!把处理好的样品放进仪器里,就像把宝贝放进保险箱似的,然后等着仪器给咱出结果。
这过程啊,就好像等着开奖一样,心里还真有点小紧张呢!检测完了,可别以为就大功告成了。
还得好好分析分析结果呢!看看这塑化剂含量到底有没有超标,要是超了,那可就得采取措施啦!就像发现身体有了小毛病,得赶紧治一样。
你说这塑化剂检测重要不?那当然重要啦!它要是在食品里、在生活用品里超了标,那对咱身体的危害可不小呢!咱总不能让这小捣蛋在咱身边捣乱吧?所以啊,学会这检测方法步骤,就像是给自己配备了一把保护伞,能把那些坏家伙都挡在外面。
咱平时买东西的时候,也得多个心眼儿。
别光看外表好看就买了,还得看看有没有塑化剂超标的风险。
就像找对象似的,不能光看外表漂亮,还得看看内在美不美呢!总之呢,塑化剂检测方法步骤咱可得好好掌握。
这不仅是对自己负责,也是对家人、对社会负责呀!大家说是不是这个理儿?咱可不能让塑化剂在咱的生活里胡作非为,得把它给牢牢地管住!让咱的生活更健康、更美好!。
食品中塑化剂的检测方法研究
食品中塑化剂的检测方法研究随着现代化工业的快速发展和科技进步,塑料制品得到了广泛的应用,并渐渐成为我们生活中不可或缺的一部分。
然而,塑料制品中所使用的塑化剂却引起了人们的关注。
塑化剂是一种用于改善塑料可加工性和降低其脆性的化学物质。
然而,一些塑化剂被发现具有潜在的危害,特别是对人体健康的潜在风险。
这些塑化剂可以被食品等物质吸附,从而被人体摄入,并对人体内脏器官等产生不良影响。
因此,开发有效的检测方法对于保护公众健康和食品安全至关重要。
目前,关于食品中塑化剂的检测方法研究已经取得了一定的成果。
主要的检测方法包括物理方法、化学方法和生物学方法。
物理方法是最常见的检测方法之一。
其中,质谱仪被广泛应用于食品中塑化剂的检测。
质谱仪通过测量物质的质量和分析它们的离子化程度来识别和定量化学物质。
这种方法的优点是高灵敏度和准确度,可以同时检测多种塑化剂。
然而,质谱仪设备昂贵,需要复杂的操作和专业知识,所以不适用于大规模食品检测。
化学方法是目前常用的检测方法之一。
传统的化学方法是将食品样品与特定试剂进行反应,根据反应产物的颜色、荧光或吸收光谱来判断样品中塑化剂的含量。
这种方法的优点是简单易行,并且有较高的灵敏度。
然而,传统的化学方法在特异性和检测上存在一定的局限性。
随着生物技术的迅速发展,生物学方法逐渐成为一种新的检测方法。
生物学方法利用生物材料和生物过程来检测和分析塑化剂的存在。
例如,通过使用荧光标记的抗体来与塑化剂发生特异性的结合,并通过荧光检测来定量塑化剂的含量。
生物学方法具有许多优点,如高灵敏度和特异性,但仍然需要进一步研究和开发以完善其应用。
综上所述,食品中塑化剂的检测方法研究还处于不断发展和探索的阶段。
各种方法都有其优点和局限性。
未来的研究方向应寻求更加灵敏、准确、简便和经济的检测方法,以满足食品安全监管的需求。
此外,还需要开展更多的研究来评估不同塑化剂对人体健康的潜在风险,并提出相应的防控策略,以确保公众的食品安全和健康。
GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定
echnology
科技
分析与检测
GC-MS 对白酒中三种塑化剂的直接测定
□ 王志军 齐齐哈尔市食品药品检验情况及 GB/T 21911-2008《食品中食品中邻苯二甲酸酯的测定》,可以看出,白 酒中的塑化剂含量最多的就是 DBP、DE-HP、DINP 这三种,考虑到测定过程中样品前处理引入的有机试剂可能带来的塑化剂 成分对检验结果的影响,特采用直接进样的方式,避免试剂使用带来的塑化剂带入风险,用 GC-MS 联用方法测定白酒中存 在量最大的三种塑化剂(DBP DE-HP DINP)含量。 关键词:白酒;GC-MS;塑化剂 DOI:10.16043/ki.cfs.2017.18.059
定性离子的丰度比 149 ∶ 223 ∶ 205 ∶ 121 149 ∶ 167 ∶ 279 ∶ 113 57 ∶ 149 ∶ 71 ∶ 167 > 20% ~ 50% ±15% > 10% ~ 20% ±20% 定量离子 149 149 57 ≤ 10% ±50%
表 1 定性离子的鉴定表
表 2 气相色谱 - 质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差
1 仪器与试药
赛默飞世尔气质联用仪 GC1300- ISQ 自 动 进 样 器; 对 照 品 DBP;Dr. Ehrenstorfer GmibH( 含 量 98.5%); DE-HP;Ehrenstorfer GmibH( 含 量 98.5%DINP);Ehrenstorfer GmibH(含 量 98.5%);乙醇(GR 天津科密欧试 剂有限公司)。 样品和标准品的色谱峰在相同的 保留时间处(±5%)出现对应的离子 碎片质核比与标准品一致, 丰度符合, 与标准图谱库检索目标化合物一致。 加标结果选择无塑化剂酒样和含 量 0.5 mg/L 左右 3 种塑化剂酒样,加 标实验结果见表 2。 样品中 3 种塑化剂存在情况:检 测市售的近百种白酒塑化剂,合格率 为 95%,主要不合格项目为 DBP,只有 一种为 DINP 不合格。 3.3 分析结果的表述 试样中邻苯二甲酸酯的含量按式 (1)计算。 X=ρ×m×1000×1000 (1) 式中:X—试样中邻苯二甲酸酯的 含量 , 单位为毫克每千克 (mg/kg);
塑化剂的检测方法及应用
2014年第08期饮食保健0引言最近几年袁由于酒鬼酒被爆出塑化剂超标2.6倍和台湾日前出现在食品添加物起云剂中加入有害健康的塑化剂事件袁塑化剂污染引起了越来越广泛的关注遥塑化剂袁或称增塑剂尧可塑剂袁是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂遥塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类尧苯二甲酸酯类尧苯多酸酯类尧苯甲酸酯类尧多元醇酯类尧氯化烃类尧环氧类尧柠檬酸酯类尧聚酯类等多种遥塑化剂产品种类多达一百余种袁但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物遥本文主要围绕塑化剂在食用油袁药品袁饮料袁白酒等方面的应用和检测方法做了总结遥1检测方法的国家标准关于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测袁2008年5月16日国家质量监督检验检疫总局尧国家标准化管理委员会批准发布了国家标准叶食品中邻苯二甲酸酯的测定曳(GB/T21911要2008)袁标准规定了气相色谱原质谱联用法为食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法遥其中含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg袁不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg /kg遥我国卫生部于2011年6月将邻苯二甲酸酯类物质列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单袁并规定食品和食品添加剂中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)尧邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的最大残留量分别为0.3尧1.5和9.0mg/kg遥2检测方法的应用2.1食用油中塑化剂的检测万文博[1]等人利用高效液相色谱法(HPLC)对食用油中两种邻苯二甲酸酯污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP))进行定性和定量分析的方法遥样品用甲醇离心萃取袁经弗罗里硅土固相萃取柱净化后袁用HPLC 进行定性和定量分析遥结果表明院邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯在5.0耀40mg/L 浓度范围内具有良好的线性关系袁两种目标化合物的检出限为0.1mg/L 和0.05mg/L遥施炎炎[2]等人利用乙酸乙酯和环己烷混合试剂提取塑化剂袁浓缩后通过气相色谱原质谱联用仪测定遥试验结果表明院该测定方法能够达到GB/T21911要2008标准规定的检出限1.5mg/kg遥该方法在不具备凝胶净化设备的情况下大量样品筛选遥2.2药品中塑化剂的检测陈泱[3]等人利用气相色谱原质谱联用方法袁检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂遥结果:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度在1.9耀17滋gml -1范围内呈线性袁r 均大于0.99;在0.2耀8.0mg 窑kg -1添加浓度范围内的平均回收率为94.1%耀104.9%袁遥该法适用于检测药品包装用聚氯乙烯类复合硬片聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂遥海丽萍[4]等人采用甲醇提取尧过滤后进行气相色谱-质谱法分析袁对以盐酸雷尼替丁胶囊渊片冤为模型对象的285批口服固体制剂进行检测遥色谱柱为DB-5MS袁载气为氦气袁流速为1.0ml/min袁分流比为10:1袁进样口温度为250益曰柱温为程序升温遥结果院在本试验条件下袁20种邻苯二甲酸酯类分离较好袁其中18种组分的检测限均跃2滋g/g袁检测质量浓度线性范围均为2耀40滋g/ml遥本法可同时检测口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂遥2.3饮料中塑化剂的检测程定玺[5]等人根据塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯渊DINP冤能够使荧光桃红试剂的荧光强度增强袁且在一定浓度范围内袁浓度成线性关系袁据此建立了一种新的测定碳酸饮料中塑化剂DINP 的荧光分析方法对实际样品成功进行了测定袁样品回收率该方法的回归方程为F=-2.5+134.6C袁线性范围为5.0伊10-7耀2.0伊10原缘mol/L袁检出限为7.3伊10原怨mol/L.采用该方法的加标回收率为107.3%耀111.7%遥2.4白酒中中塑化剂的检测应全红[6]等人用邻苯二甲酸二丁酯渊DBP冤尧邻苯二甲酸二渊2-乙基冤己酯渊DEHP冤尧邻苯二甲酸二异壬酯渊DINP冤3种邻苯二甲酸酯类塑化剂袁通过改进气相色谱-质谱法测定条件袁改进国标中升温程序研究得出适合白酒中塑化剂检测的方法遥并采用不同包装的6个未知酒样进行方法应用测试袁测试结果显示DBP 含量高达2.03mg/kg袁DEHP尧DINP 含量均在限量范围之内遥3结语本文综述的方法适用于食品尧药品等方面塑化剂的检测袁且适用于大批量样品的检测袁可以为国家对塑化剂的监管工作提供技术和数据支持遥参考文献1.万文博袁李劭彤袁李巧玲.高效液相色谱法测定食用油中塑化剂的含量[J].中国食品添加剂.2014,2:220-224.2.施炎炎,丁红,朱云等.食用油中塑化剂检测方法的研究[J].粮食与食品工业.2014,4:123-127.3.陈泱,沈好文,裘婧等.气相色谱-质谱联用法检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂的研究[J].药物分析杂志.2014,34(9):1650-16534.海丽萍,王雪芹.GC-MS 法检测盐酸雷尼替丁制剂中的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂[J].中国药房2013,4(1):78-805.程定玺,刘起胜,岳园园.荧光探针法测定碳酸饮料中邻苯二甲酸二异壬酯含量[J].河南师范大学学报渊自然科学版冤.2014,42(5):69-74.6.应全红,王霓,白德奎等.白酒中塑化剂GC-MS 检测方法的研究.[J].中国酿造2013,32(11):136-138塑化剂的检测方法及应用赵晨晨张明熹谷莹蕾王传璐李锋锋刘文静孟偲菜永丰河北联合大学轻工学院唐山063000摘要院本文综述了塑化剂含量的检测方法及在食用油袁药品袁饮料袁白酒等领域的应用袁这些方法操作简便尧准确尧分离效果好袁适合大批量的样品的检测遥综述项目资助院河北省唐山市科技局项目(14130278a ),河北联合大学轻工学院大学生科技创新活动立项通讯作者院张明熹,1981-,讲师,lifengfeng81@。
塑化剂检测
塑化剂检测
塑化剂是一类常用于塑料加工和制造中的化学物质,它可以增加塑料的柔韧性和延展性。
然而,在一些情况下,塑化剂可能会对健康和环境造成负面影响。
因此,进行塑化剂的检测十分重要。
塑化剂检测主要可以通过以下几种方法进行:
1. 实验室方法:实验室技术可以使用化学分析方法来检测塑化剂的存在。
常用的方法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱分析等。
2. 便携式仪器方法:一些便携式仪器可以实时检测塑化剂的含量。
这些仪器通常使用类似于光谱分析或电化学分析的技术,可以在实地进行使用。
3. 化学试剂法:一些化学试剂可以通过改变颜色或发生化
学反应来检测塑化剂的存在。
这种方法通常比较简单、快速,但在准确性和灵敏度上可能有一定的限制。
无论使用哪种方法,塑化剂检测都需要参考相关的标准和
法规,并且需要严格遵循操作规程和安全操作要求。
另外,对于塑料制品的使用者而言,也可以通过查看产品的标签
和相关认证信息来了解塑化剂的使用情况。
食品中塑化剂的来源及其检测方法(DOC)
食品中塑化剂来源及其检测方法摘要:塑化剂就是邻苯二甲酸酯类物质,可以改善塑料可塑性和提高塑料强度的一常用化学助剂。
该化学助剂不以化学键方式与塑料成分结合,在适当条件下不断向周围环境释放而污染食品。
有些种类塑化剂毒性较大,长期食用残留有这些塑化剂的食品会对人体健康造成极大危害。
本文对食品中塑化剂的来源、危害以及国内外对食品中塑化剂残留检测方法进行了评述及展望。
关键词:塑化剂;食品;来源;检测方法Abstract: Plasticizer is a group of important chemical of phthalates, which canimprove the plasticity of plastic and strength of plastic . The chemical additives are not chemically but physically bound to the polymor materials. in appropriate conditions so they can continue to release to the surrounding environment and the contamination of food in appropriate conditions. Some kinds of plasticizer have severe toxicity and long-term consumption of residues of these plasticizers food will cause great harm to human health. In this paper, the source,harm and common analytical methods for phthalate esters acid residues in foods were reviewed basedm on references,in order to promote more effective residual detection and supervision.Keywords Plasticizer; food; source ;the analytical methods1 引言塑化剂(增塑剂)是一种通过降低高分子材料的转变温度而使其变得更加柔软或者直接液化的塑料助剂,主要用于使塑料变得更加有韧性或使材料直接液化。
塑化剂检测方法
塑化剂检测方法
技术文件
塑化剂检测方法
一、检测目的
本文档旨在提供一种塑化剂检测方法,以便能够准确准确地测定塑化剂的含量。
二、检测原理
塑化剂通常是用来改善材料的运动性能,特别是对塑料和橡胶等弹性材料的塑性和机械强度有明显的改善作用。
它们能够使塑料的熔化温度变低,材料的抗热性和耐磨性增强,以及材料的外观变得更加光滑,增强其弹性和抗折性能。
主要组成塑化剂有聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、双酚A(DPA)、双苯乙烯(DBP)、三苯乙烯(TBBP)和PMMA等。
为了准确测量塑化剂的含量,我们需要使用热波谱仪(TGA)来实现目的。
在TGA测试中,样品在恒定温度下被热分解,塑化剂被分解为气体和其他固体副产物。
TGA能够准确测量各种塑化剂含量,根据TGA提供的质量损失数据,塑化剂的含量可以被准确测定。
三、检测步骤
1. 将样品放入TGA仪中,并设定测试条件,如温度、速率和时间;
2. 观察样品在不同温度下的变化;
3. 通过观察热分解曲线来确定塑化剂的含量;
4. 将热分解曲线的结果进行计算,计算塑化剂的含量。
四、检测结果
根据TGA提供的质量损失数据,塑化剂的含量可以准确测定。
五、结论
TGA是一种准确快速的检测塑化剂含量的方法,能够准确准确地测定各种塑化剂的含量。
塑化剂检测方法
塑化剂检测方法塑化剂指的是工业用的塑料软化剂。
这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。
其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。
因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法:一、样品前处理方法以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:1、固相萃取柱:HyperSepC8(3ml/200mg,货号60108-393);2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC&GC方法HPLC方法(反相)1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
2、色谱柱:HypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630)a.柱温:35℃b.流动相:水(A)-甲醇(B)c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)d.流速:1ml/mine.进样量:20μL3、色谱图如下:HPLC方法(正相)1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
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塑化剂检测的方法开发原则
11041060120 酿酒工程2班王成俊
根据检测限值决定检测方法
不同仪器检测限有较大差别,HPLC对邻苯二甲酸酯类化合物的检测限约为500ppb,GC/MS对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限约为10ppb,试验中需要根据检测任务来选用合适的分析仪器。
1、高效液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯
色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µm,150Å
流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50
波长:242 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20μL
柱温:30℃
梯度条件
图1 25ppm16种邻苯二甲酸酯的色谱图按出峰顺序,依次为:
邻苯二甲酸二甲酯DMP,
邻苯二甲酸二乙酯DEP,
邻苯二甲酸二正丁酯DBP,
邻苯二甲酸二辛酯DEHP,
邻苯二甲酸二苯酯,
邻苯二甲酸丁苄酯BBP,
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,
邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,
邻苯二甲酸二戊酯DPP,
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,
邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,
邻苯二甲酸二环己酯DCHP,
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,
邻苯二甲酸二己酯DNP,
邻苯二甲酸二壬酯DINP
方法检出限0.5ppm
线性范围:1ppm-50ppm
2、GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯
仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS;
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口:250℃,不分流进样
程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)
进样量:1μL
流速:1 mL/min
接口温度:280℃
电离方式:EI
电离能量:70eV
溶剂延迟:7min
所选定量离子及各个物质的标准曲线方程见下表:
16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子
出峰顺序依次为:
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、
邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、
邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、
邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、
邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线,以所选定量离子的响应值为y,标准品的浓度为x。
结果见下表:
16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线方程(20ppb~2ppm)
3、样品前处理过程中回收率低、净化效果不好如何分析并解决?
影响回收率的主要因素是提取
(1)由于用乙腈作为提取溶剂,它与油脂是不互溶的,因而需要注意其与样品的比例,如做纯油脂样品时,油脂只有0.1g,而乙腈使用了30倍于样品的体积。
(2)提取次数。
如在做方便面调料包时,分别做:用6mL提取液一次提取及分成3mL两次提取,具体对比数据见下表
(3)在做介质分散提取时,一定要先加乙腈和甲基叔丁基醚的混合溶剂,然后再加介质分散填料。
因为填料中使用了吸水的材料,一旦先加填料吸了水,会形成结块,影响提取效率。
一次提取与两次提取的对比:
4、液相检测中的关键点如何控制?
由于液相色谱检测时,仪器灵敏度不够,在做高油脂含量的样品时,为了提高方法的检出限,处理的样品的量相应增加。
因而需要加大乙腈使用量以及提取次数,带来的问题是在转换乙腈成正己烷时,需要花费较长的时间去吹干乙腈溶剂。