空气中苯系物的测定
室内空气中苯系物的测定
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【5】张泽林.用毛细管柱～FID分离
苯系物及检测方法的研究【J】.
武汉工业学院学报,2007,26
室内空气中苯系物的测定
)一0128—02
随着人们生活水平的提高,室内装修
已经成为一种新的时尚,但是随之而来的
室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物
是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环
境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙
苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种
化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合
剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材
有了准确详尽的设计,在施工中,应严
格按照设计要求和施工规范进行,确保给
排水系统功能的实现.
3.1安装施工的流程
小区给排水管道的施工工序主要包括
开挖沟槽,管道连接,接口处理,检查井砌
筑,闭水试验和回填土等几个步骤.
挖土开槽时要控制基底高程,不得超
挖;管道基础应严格按设计要求铺设,采用
砂石垫层.凹槽在接13完成后,应立即用砂
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
二十七气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
空气中苯系物的测定..
1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—异丙苯；8—邻二甲苯；9—苯乙烯
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整 分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ，分析步骤同测定.
1—玻璃棉；2Байду номын сангаас活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计：精度0.1℃; 6.气压计：精度0.01 kPa; 7.微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞试管：5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅 作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气 1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多 颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯帽密封;
应用二次热解吸―气相色谱法测定环境空气中苯系物
三 、结果 与讨论
（ 校准曲线 一） 本 文 测得 校 准 曲线 的结 果经 线 性 回归 后相 关 系数 在 ０９ ９ ￣０ ９ ９ 之间。线性范围是１ ｇ ０ ０ ｎ 。 ．９ １ ．９ ９ ０ｎ ～１０ ｇ （ 重复性试验 二） 本文选择用 １０ ／ １ ０ ｇ ｍ 苯系物标样做二次热解 吸分 ｕ 析的重复性试验，在采样管中加入１ 标准使用液， Ｌ ｕ
冷 阱采 样流 速 ： １０Ｌ ｍ ｎ ０ ／ ｉ ； 标样 采样 流 量 ：８ ／ ｉ ０Ｌ ｍ ｍ
验 ，并测定标准样，结果在允许范围内，令人满意 。
一
采样时间：５ｍ ｎ ｉ ；进样量：１ 。 ｕ１
（ 老 化 装 置 四） 采样管在３０ ８ ℃老 化 至 空 白解 吸 后 无 干扰 峰 ，毛 细 管 柱 从之 ５ ＂ ０ Ｃ升温 至２ ０ ５ ℃逐 步 老化 ，全 程 需５ 分 钟 ， ０
６ ３８ ３２ ４
（ 色谱条件 二）
毛细管柱 ：Ｓ一０（０ Ｘ０５ｎ ￣３０ ）； Ｅ３ ５ｒ ．３ ｅ ￣ ．ｕ ｍ
３ ６ ９９ ４ ７２ ６１ ５１ ７６ ５ ９６ ４ ０ ５ ６１ ３５ ２ ４ ５ ７５ ９９ ６
检测器 ：Ｆ Ｄ Ｉ ；温度 ：２ ０Ｃ；载气 ：氮气 ，纯度 ５。
应用 二次热解吸一 气相色谱 法测 定环境空气 中苯 系物
麦 大 鹏
（ 东省 汕 头 市澄 海 区环 境 监 测站 ， 东 汕 头 ５ ５ ０ 广 广 １ ８ ０）
摘要 ： 文章 应 用二 次热 解吸 一 气相 色谱 法测 定 苯 系物 ，得 到较 准 曲线 相 关 系数 在 Ｏ ９ １～ ０ ９９ 间 ，线 ．９ ９ ． ９之 ９ 性 范围是 １ ｇ～ １ ０ ｇ ０ｎ ０ ０ｎ ，通过 对 苯 系物分析 的 重复性 、吸 附 ／解 吸效 率和 回收率 试验 ，并 测定标 准样 ，结 果在 允许 范 围 内，证 实了该 方法 的 实用和可 靠 。 关键词 ： 二次 热解吸 仪 ； 气相 色谱仪 ； 系物 ； 准 曲线相 关 系数 ； 收率 实验 苯 校 回 中图分 类 号 ： ８ １ Ｘ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： ０ ９ ２７ ２ １ ） ６ ０４ － ２ １０ － ３４（ ０ １— ０５ ０ １
室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。
也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3高纯氦气：99.999%；5.4椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5高纯氮气：99.999%。
环境空气中苯系物的测试方法比对
环境空气中苯系物的测试方法比对发表时间：2019-11-14T09:59:02.050Z 来源：《科学与技术》2019年第12期作者：周玉娇[导读] 现如今，我国是科技快速发展的新时期，本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。
摘要：现如今，我国是科技快速发展的新时期，本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。
结果表明，在检出限与精密度的分析比较中，热脱附法更具优势，适合用于分析清洁空气中的苯系物。
此外，解吸法不适用于较低浓度苯系物的测定，但优点是能对同一样品多次重复分析。
关键词：环境空气；苯系物；测试；气相色谱引言近些年来，随着化工行业的迅速发展，进入大气中的挥发性有机物（VOCs）越来越多，VOCs已经被视作继粉尘之后的第二大类量大面广的大气污染物质，目前已受到越来越多的国内外学者的广泛关注。
苯系物作为VOCs中最重要、含量最高、毒性最大的一类物质，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等。
它主要来源于汽车尾气、各种化工原料加工和使用过程以及木材、烟草等有机物不完全燃烧、植物的自然排放物，是化工、石油、制药、印刷、喷涂等行业排放的最常见的污染物，其中汽车尾气对苯系物贡献很大，有研究表明大气中来自于汽车尾气的苯系物约占80%。
苯系物对环境的危害很大，同时苯是强致癌物质，通过呼吸道、消化道、皮肤进入人体，对人体健康造成很大的威胁。
因此，苯系物对大气的污染与防治须引起人们的关注。
随着某市工业化进程的加快，环境空气污染问题也日渐突出，频繁的大范围雾霾天气更是提醒我们空气污染已经近在眼前。
大气中苯系物的污染控制与防治研究已经迫在眉睫。
某市永宁县周边有很多大型化工厂，如伊品生物发酵厂、紫荆花造纸厂、泰瑞制药厂、启元制药厂等，长年向空气中排放有刺鼻性气味的气体，严重影响某市周边环境质量以及附近居住人们的生活。
1测定方法固体吸附/热脱附：将样品管按要求放置在热解析仪上，其中有缺口的一头安装方向和采样时的分析相反，设置分析条件，经气相色谱仪检测分析。
环境空气 苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010
适用范围
• 本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
• 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、 异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也使用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 • 当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯 的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限均为6.0×10-3mg/m3。
方法原理
• 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢化焰离子 化检测器(F
主要干扰来自二氧化硫的杂质。二氧化硫在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在于干扰峰。 如有干扰峰，应对二氧化硫提纯，提纯方法见附录A。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
气相色谱法分析室内空气中苯系物
气相色谱法分析室内空气中苯系物发表时间：2017-11-03T10:22:21.453Z 来源：《基层建设》2017年第21期作者：王辉[导读] 摘要：人们的工作和生活，大部分时间都是在室内进行的，室内空气污染会对人们身体健康造成严重的影响。
江苏泰斯特专业检测有限公司江苏省宿迁市 223800 摘要：人们的工作和生活，大部分时间都是在室内进行的，室内空气污染会对人们身体健康造成严重的影响。
在装修过程中，由于各类功能装饰材料的大量使用，常常会导致室内空气中苯系物等有毒物质过量。
因此，检测室内空气中苯系物的含量具有重要意义。
文章探究了利用气相色谱法分析室内空气中苯系物的具体过程。
关键词：气相色谱法；室内空气；苯系物当今时代，社会经济和人们的生活水平都得到了显著的提高。
在家居设计中，人们开始更多地追求和使用现代化、多功能的装饰设施与材料。
这些种类繁杂的室内装饰材料中，有很大部分都会向空气中释放苯系物，威胁人们的身体健康。
因此，在人流量较大的公关场所室内，应用气相色谱法检测室内空气中苯系物含量十分重要。
1、室内苯系物来源在室内空气中，苯、甲苯以及二甲苯等苯系物是主要的污染物。
室内空气中的苯系物均为气态，分布在室内的各个位置，能够通过人们的呼吸系统进入身体。
苯系物是一种具有毒性的致癌物质，苯系物的吸收量越高，致癌的可能性越大，对人们的身体健康有着极大地影响。
因此，必须重视对室内空气中苯系物含量的检测，采取有效措施净化室内空气，待空气中苯系物含量降低至一定标准后再投入使用。
在公共场所室内空气中，苯系物的来源主要有三个。
第一，整体环境。
当今时代，工业水平高速发展，在工业生产过程中，苯系物的使用量非常大，而且难以控制其挥发量。
随着苯系物的不断挥发，空气中苯系物的含量就会逐渐增加，影响人们的身体健康。
在部分城市中，生活区和工业区的界限不明显，室内空气中苯系物污染的情况通常更加严重。
第二，装修材料。
在室内装修过程中，所使用的油漆、涂料、稀释剂等，通常都会释放出苯系物，增加室内空气苯系物的含量。
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定摘要：依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法，采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物，并测量其不确定度，发现不确定度主要来源是标准物质来源和采样过程引入的不确定度。
通过建立不确定度的评定方法，为室内环境检测数据的可信度提供依据。
关键词：气相色谱法；苯系物；不确定度引言装修污染的主要污染物有甲醛、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、挥发性有机化合物（VOC）等，这些污染源对人体的伤害是巨大的，对人体的免疫系统、呼吸系统、皮肤系统都有具大的伤害，已成为隐形的健康杀手[1]。
依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法[2]，采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积定量。
本文通过建立不确定度的评定方法，分析其不确定度的来源，计算出该方法的合成不确定度，以及给定测量结果的扩展不确定度，为室内环境检测数据的可信度提供依据[3-5]。
1数学模型1.1主要仪器与试剂安捷伦7980B气相色谱仪，FID检测器；Markes NEW-Unity2热解析仪器；2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物－石墨化炭黑－X复合吸附管（简称T-C复合吸附管管）；大气采样器（流量范围：0L/min~2L/min，流量可调且恒定）；空盒气压表（型号：DYM3 测量范围：800-1064hPa）；甲醇中16种有机化合物混标TVOC Mix-16（品牌：BePure系列号：31056-Kit)。
1.2气相色谱条件和热解析器1.2.1气相色谱条件气相色谱仪的检测器温度为250℃；柱箱程序升温：50℃保持10min，5℃/min升至250℃，保持2min；载气的流量：2mL/min，尾吹流量：30mL/min。
1.2.2热解析条件解析温度280℃，阀温为200℃，传输线温度为200℃，解析时间为10min。
1.3校准曲线的绘制利用转接头将采样管与连接气相色谱进样口相连，分别取苯、甲苯、二甲苯样品浓度为50μg/ml、100μg/ml、400μg/ml、800μg/ml、1200μg/ml、2000μg/ml的6个浓度的标准系列溶液，用10μL进样针分别取1μL（另加一个点：100μg/ml进样2μL），标定7个吸附管，标定结束密封吸附管，标定苯、甲苯、二甲苯组分的质量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg的校准曲线系列吸附管，吸附管中通高纯氮气2.5min，利用目标组分质量和响应值绘制校准曲线，需要注意的是在连接吸附管时，应与配置吸附管时气流相反的方向接入热解析仪进行分析。
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A （资料性附录） 二硫化碳的提纯 (7)附录B （资料性附录） 填充柱的填充方法 (8)附录C （资料性附录） 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14670－93）的修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》；——目标组分由一种增加为八种；——修订了方法检出限；——增加了毛细管柱分离方法；——修订了目标组分的定量方式；——增加了质量保证和质量控制条款。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
空气质量苯系物的测定
1.分析依据与适用范围：《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为×10-3mg/m³，测定下限为×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。
3 试剂和材料苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。
载气：氮气，纯度％，用净化管净化。
燃气:氢气，纯度％。
助燃气：空气，，用净化管净化。
4 仪器仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。
进样器10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×μmHP-FFAP 25m×0.3mm×μm磨口具塞试管5ml。
微量注射器1-5μl，精度0.1μl。
无分度吸管：1ml。
活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。
详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。
另可采用直接从商家购得的采样管。
空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5 样品样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装置相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。
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空气中苯系物的测定
• 干扰和消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质，二硫化碳在 使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰，如有干扰 峰，应对二硫化碳提纯。 • 试剂和材料: 1.二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰； 2.标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的 二硫化碳中； 3.载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化； 4.燃烧气：氢气，纯度99.99%； 5.助燃气：空气，用净化管净化；
空气中苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检 测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定，也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 结果计算与表示: 气体中目标化合物浓度, 式中： ρ——气体中被测组分质量浓度，mg/m3; W——由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，μg /ml ; W0——由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，μg /ml ; V——解吸液体积，ml; Vnd——标准状态下的采样体积，L;
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅 作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气 1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多 颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场，敲开 两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性 炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至 少带一个现场空白样品。
• 样品的保存:采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性 炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8 h内测定。 否则放入密闭容器中，保存于−20℃冰箱中，保存期限为1 d。
• 分析步骤: 毛细管柱色谱图:
1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—异丙苯；8—邻二甲苯；9—苯乙烯
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整 分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ，分析步骤同测定.
1—玻璃棉；2—活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭
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• 仪器和设备: 5.温度计：精度0.1℃; 6.气压计：精度0.01 kPa; 7.微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞试管：5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
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空气中苯系物的测定
• 样品的解吸:将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入 磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00 ml二硫化碳,密闭 ，轻轻振动，在室温下解吸1 h后，待测。 • 分析步骤: 1.毛细管柱气相色谱法条件: 柱箱温度：65℃保持10 min，以5/min℃速率升温到90℃保 持2 min；柱流量：2.6 ml/min；进样口温度：150℃；检测器 温度：250℃；尾吹气流量：30 ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量：400 ml/min;
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• 分析步骤: 2.校准:校准曲线的绘制. 分别取适量的标准贮备液，稀释到1.00 ml的二硫化碳中，配 制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50 μg /ml的校准系列。 分别取标准系列溶液1.0 μl注射到气相色谱仪进样口。根据各 目标组分质量和响应值绘制校准曲线.
空气中苯系物的测定