差示分光光度法测定高含量的二氧化硅
水泥中二氧化硅的测定方法
水泥中二氧化硅的测定方法
1. 嘿，你知道水泥中二氧化硅咋测定不？就像找宝藏一样，有很多巧妙的方法呢！比如重量法，那可是经典得很呐！就像用筛子筛出最宝贵的东西一样。
2. 哇塞，水泥中二氧化硅的测定方法之一是分光光度法呀！这就好比是用神奇的眼睛去发现它的存在，是不是很有意思？
3. 哎呀呀，还有容量法来测定水泥中二氧化硅呢！这就像是用量杯精确测量一样，可神奇啦！
4. 嘿，你想过没，火焰原子吸收光谱法也能测水泥中的二氧化硅呀！就像用火眼金睛一下子抓住它。
5. 哇哦，X 射线荧光光谱法也是测定水泥中二氧化硅的厉害手段呢！这就好像给它拍了个特别的照片。
6. 哟呵，碱熔法来啦！测定水泥中二氧化硅，就像是给它来一场特别的洗礼。
7. 嘿，沉淀法也能行呢！这感觉就像是让二氧化硅乖乖地沉淀下来，然后被我们发现。
8. 哇，电感耦合等离子体发射光谱法也可以哦！这不就是高科技的魔法来找到水泥中的二氧化硅嘛！
9. 嘿呀，氟硅酸钾容量法也在这儿呢！就像解开一个神秘的谜题一
样去找到二氧化硅。
10. 哇，胶体滴定法也能测定水泥中二氧化硅呀！这就像是在玩一个有趣的游戏找到它哟！。
分光光度法分析 二氧化硅 原始记录
k-标准曲线的斜率；
b-标准曲线的截距。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析二氧化硅原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
试样体积
(mL)
定容体积
()
稀释倍数
取样量
()
吸光度
(A)
浓度(mg/L)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
年月日
检测依据
CJ/T 141-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600分光光度计
仪器编号
××/HY-003
电子天平
××/HY-004
主要仪器条件
波长（nm）：680
标准使用液浓度
10ug/mL
比色杯厚度（mm）：10
样品处理情况
按CJ/T 141-2018对样品进行处理
分光光度法分析二氧化硅原始记录第页共页检测项目二氧化硅检测开始时间年月日检测依据cjt1412018检测结束时间年月日检测方法温度及相对湿度仪器名称及型号v5600分光光度计仪器编号hy003电子天平hy004主要仪器条件波长nm
分光光度法分析二氧化硅原始记录
第 页 共 页
检测项目
二氧化硅
检测开始时间
序号
1
23Leabharlann 4567
8
9
10
标液移取体积（mL ）
定容体积（ mL ）
二氧化硅含量C（ug/mL ）
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
检出限
分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷
分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷【摘要】试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔，硝酸酸化定容后，以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷；在草酸存在下，以硫酸亚铁铵为还原剂，硅钼蓝法测定二氧化硅，本方法操作简单、快速，具有较好的精密度和准确度。
【关键词】分光光度法铁矿石五氧化二磷二氧化硅在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标，在铁矿石中二氧化硅含量大约在1～10%之间；五氧化二磷含量大约在0.01～1.00%之间。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法，二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1]，五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。
在国家标准检测方法中，铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。
本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容，采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。
1 主要仪器和试剂1.1 主要仪器721分光光度计；万分之一电子天平；1200℃马弗炉；1.2 试剂碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂：4∶1∶1.称取无水碳酸钠4份，无水硼酸1份，无水四硼酸钠一份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。
硝酸：1+3硫酸：1+3草酸溶液：30 g/L钼酸铵溶液：50g/L硫酸亚铁铵：10g/L高锰酸钾溶液：40g/L亚硝酸钠溶液：100 g/L抗坏血酸溶液：50 g/L氯化亚锡溶液：10 g/L磷还原剂：抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1混合。
硝酸铋溶液：称取10g硝酸铋，加25mL硝酸；加热溶解后，加水约100 mL 煮沸驱除氮氧化物；冷却至室温；移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
硅标准溶液：称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加5g无水碳酸钠，混匀，于900～950℃高温炉中熔融，用热水浸取后1000mL容量瓶中定容，并移入塑料瓶中保存，此溶液硅的浓度为100μg/mL。
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析作者：沈利荣来源：《硅谷》2014年第04期摘要笔者采用红外分光光度法测定粉尘中的游离二氧化硅，并改进了样品处理和曲线绘制的方法。
关键词红外分光光度法；二氧化硅；粉尘中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0088-02现阶段，我国测定施工作业场所粉尘中游离二氧化硅主要还是采用焦磷酸重量法。
这种方法的操作步骤多、使用到的试剂种类也比较多、检测周期长、准确度不高，此外，试验条件也比较苛刻，难以满足现场批量检测的要求。
为了切实提高测定的准确度，实现批量检测的目标，在本文中，笔者结合自身的理论知识，综合分析了红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
1 红外分光光度法的基本原理如果电磁辐射能量与分子振动—转动能量大致相当，则分子便可以由低振动—转动能态转化为高振动—转动能态，也就是发生能级的跃迁。
而其结果是某些具有特定波长的红外光会被该物质的分子吸收掉，进而产生红外吸收光谱。
游离在粉尘中的二氧化硅分子由于可吸收辐射源所发射出的辐射，因此会产生红外吸收谱带，即其在红外光谱中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）处出现特征吸收峰，且吸光值与游离二氧化硅含量呈线性关系。
因此，这些谱带就是测定游离二氧化硅含量的主要依据，是对其进行定量和定性分析的依据。
该方法优点是操作方法简单、准确比较度高，可满足批量检测的要求。
2 游离二氧化硅含量的测定实验2.1 实验仪器与试剂实验所需要的仪器主要有红外分光光度计、压片机、玛瑙乳钵、电子天平、以及马弗炉、电热干燥箱、溴化钾等。
其中，红外分光光度计为FTIR-7600型、压片机为DF-4型、模具是HF-12型、温控红外烘箱为HW-3A型，均为天津港东科技发展有限公司生产；电子天平的感量为0.01 mg，型号为XS105，为瑞士梅特勒—托利公司所生产；马弗炉是KSW-5-12型，为杭州市富阳电热设备厂生产。
水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵分光光度法
5 结语
HPLC 法使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40% 的 乙腈水溶液座位稀释液；流动相A 是10 摩尔/ 升的磷酸二氢钾， 流动相B 是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210 纳米；流速为 1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10 微升。研究结果表明，来 那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1 之内。 HPLC 法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关 物质的测定工作。
4 讨论
第一，对供试品以及杂质的对照品溶液，通过UV 进行全 波长扫描，发现来那度胺和各杂质的吸收波长都在两百至两百 纳米的范围之内，因而选择210 纳米为检测的波长。
第二，试图通过水：乙腈、磷酸：乙腈等各种不同比例的流 动相程序淋洗，难以完全分离和检测出来那度胺里所含有的杂 质，因而选择了10 毫摩尔/ 升的磷酸二氢钾：乙腈作为流动相， 进行程序淋洗，来那度胺主成分峰纯度较好，而各杂质能够在 一定时间内淋洗，不同峰之间具有较好的分离度，能够有效完 成来那度胺和相关杂质的测定。
作者简介：王小强，历任燎原药业技术研发分析部方法开发主管， 从事研发过程中的产品分析方法开发及方法认证工作。
水泥中二氧化硅含量的 测定方法——钼酸铵
分光光度法
黄相辉1 李芷韵1 辛爱萍2 晏才圣1 (1. 广州市辉固技术服务有限公司，广东 广州 51000；
2. 广州质量监督检测研究院，广东 广州 51000)
摘要：水泥样品经混合熔剂高温熔融后用稀硫酸提取，分取定 量溶液在酸性条件下硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，用柠 檬酸消除磷砷干扰，用氯化亚锡将其还原成硅钼蓝，用分光光 度计在815nm 处读其吸光度。经检验，本方法与BS EN 196-2 的 准确度不存在显著性差异。水泥中二氧化硅含量通常有两种测 试方法：基准重量+ 分光光度法和可选的XRF 法；前者周期长， 操作冗繁，后者成本高。文章介绍钼酸铵分光光度法测定水泥 中二氧化硅含量，具有周期短，效率快，良好的准确度等优点。 关键词：水泥；二氧化硅；含量测定方法；钼酸铵分光光度法
二氧化硅检测参照标准
二氧化硅检测参照标准二氧化硅（SiO2）是一种常见的化合物，广泛应用于建筑材料、玻璃制造、电子产品等领域。
在工业生产和产品质量控制过程中，对二氧化硅含量进行准确的检测十分重要。
为了确保检测结果的准确性和可比性，制定了一系列的二氧化硅检测参照标准，本文将对这些标准进行介绍和分析。
首先，国际上广泛应用的二氧化硅检测参照标准包括ISO 3262:1998《颗粒填料-二氧化硅的分类和化学成分》、ISO 3262-18:2000《颗粒填料-二氧化硅的技术条件和试验方法》等。
这些标准主要从颗粒填料的分类、化学成分、技术条件和试验方法等方面对二氧化硅进行了详细规定，确保了检测过程的科学性和准确性。
其次，国内相关的二氧化硅检测参照标准主要包括GB/T 20020-2005《工业用硅石化学分析方法二氧化硅量的测定钨酸钠分光光度法》、GB/T 20020.2-2005《工业用硅石化学分析方法二氧化硅含量的测定钨酸钠分光光度法》等。
这些标准是根据国内二氧化硅生产和使用的实际情况制定的，具有较强的针对性和可操作性。
在实际的二氧化硅检测过程中，我们需要严格按照上述标准的要求进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。
首先，要选择合适的样品采集方法，保证样品的代表性和一致性。
其次，要严格控制实验条件，避免外界因素对检测结果的影响。
最后，要使用准确可靠的检测设备和方法，确保检测过程的科学性和准确性。
总的来说，二氧化硅检测参照标准的制定和执行，对于保障产品质量、促进产业发展具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行操作，才能得到准确可靠的检测结果，为生产和质量控制提供有力的支持。
希望通过本文的介绍，能够加深大家对二氧化硅检测参照标准的认识，促进相关工作的开展和落实。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
分光光度法测定碳酸钙中的二氧化硅
分光光度法测定碳酸钙中的二氧化硅熊文;赖心;谢辉【摘要】用盐酸和氢氟酸分解试样,以钼酸铵为显色剂、抗坏血酸为还原剂,在溶液酸度为0.9的条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定溶液的吸光度,从而计算出溶液中二氧化硅的含量.结果表明,本法所测值的相对标准偏差(RSD)为1.7％～7.6％(n=7),回收率为98.4％～101.2％,测定结果与GB/T 3286.2-1998方法测定的结果相一致.【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2012(006)002【总页数】3页(P150-152)【关键词】二氧化硅;碳酸钙;分光光度法【作者】熊文;赖心;谢辉【作者单位】广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510650;广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510650;广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】O657.15碳酸钙是用途极广的化工资源，作为一种重要的无机粉体产品，由于原料广、加工成本低、无毒性及白度高被广泛地用于橡胶、造纸、塑料和涂料等行业中.根据碳酸钙生产方法的不同，可以将碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙及晶体碳酸钙.在各类碳酸钙衍生品中，二氧化硅的含量是评价其质量的重要指标之一，而相关测定二氧化硅的方法，多为高温条件下碱性环境熔解方法[1-3]，这些方法存在操作繁琐及流程冗长的缺点.本文用盐酸和氢氟酸体系分解试样，用硼酸络合多余的氟，以钼酸盐为显色剂，抗坏血酸为还原剂，采用分光光度法测定碳酸钙中二氧化硅的含量.称取1.0000 g碳酸钙样品置于100m L聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入10m L盐酸，然后放置于沸水浴中溶解，待试样中二氧化碳气体逸尽，加入1m L氢氟酸，继续水浴加热至样品分解完全后，再加入15m L硼酸溶液，水浴加热5m in后取下冷却，最后移至100.00m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.同时，制备样品空白溶液.移取适量样品试液于100.00m L容量瓶中，并补充空白溶液至50m L.加入15m L 水、5m L钼酸铵溶液，混匀后于室温下放置10～15m in（室温低于20℃时，放置20～30m in），再加入5m L草酸溶液、10m L硫酸[4]及5m L抗坏血酸溶液，混匀，以水定容摇匀，放置20m in，然后将部分试液及随同试料所作的空白试验溶液移入2 cm吸收池中，以一级水为参比，在波长为813 nm处测定吸光度，用所测试液的吸光度减去随同试料所作的空白试验溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的二氧化硅的含量，并计算出样品中所含二氧化硅的质量分数.标准曲线的绘制：分别移取0，1.00，2.00，4.00，6.00及8.00m L的5mg/L的二氧化硅标准溶液于100m L容量瓶中，加入试验空白溶液至50m L，按实验方法测定并绘制出标准曲线.试剂：125mg/L二氧化硅标准储备液，使用时用水稀释成为5mg/L的二氧化硅标准工作溶液；盐酸（1+1）、硫酸（1+1）、氢氟酸溶液（1+9）及硼酸溶液50g/L、钼酸铵溶液50g/L、草酸溶液200 g/L、抗坏血酸溶液（现配）20 g/L，所用试剂均为分析纯；实验用水为一级水.仪器：723型可见分光光度计；AB204-S型电子天平.试样溶解方式有两种：一是加入10m L盐酸，沸水浴溶解，待二氧化碳气体逸尽，加入1m L氢氟酸，继续水浴加热至样品分解完全；二是加入4 g混合熔剂（取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀），于950±50℃下在马弗炉中熔融7～10m in[1].经过实验对比后发现，两种方法均能完全溶解试样，并且所测结果一致.由于混合熔剂体系所需试剂繁多，且要在950±50℃的高温条件下进行，而采用盐酸+氢氟酸体系，则条件简便易行，故本实验采用盐酸+氢氟酸溶解试样.生成硅钼杂多酸的酸度与溶液的酸度有关.当钼酸铵的浓度为0.04mol/L时，室温下形成β硅钼酸的适宜酸度为0.7～1.4[5]，故本实验选取溶液的酸度为0.9.按实验方法，在600～850 nm范围内测定硅钼蓝络合物的吸光度，并根据实验数据绘制出吸收光谱曲线.硅钼蓝体系吸光度随时间变化很小，在室温下显色20m in 后达到最大吸光度，并可稳定8 h.由于硅钼蓝体系在波长为813 nm处的吸光度最大，而以水做参比的试剂空白吸收值基本不变，故选取测定吸收波长为813 nm. 决定硅钼蓝显色完全和稳定的主要因素是硅钼黄的显色完全及稳定[6].在其它试剂的加入量和加入顺序不变的情况下，分别加入3～7m L钼酸铵溶液[7]，硅钼黄显色时间为10～40m in[8]，颜色基本稳定不变.因此，选择加入钼酸铵溶液5m L，放置10～15 m in(室温低于20℃时放置20 ～30m in).依照硅钼蓝法原理，实验以抗坏血酸为还原剂，用硫酸调高酸度，当还原剂加入量为2～6m L时，吸光度最大而且基本保持稳定.考虑到还原剂加入量不足，会导致硅钼黄不能够完全还原为硅钼蓝，所以本实验选择抗坏血酸加入量为5m L.移取30m L二氧化硅标准工作溶液于一系列100m L容量瓶中，分别加入不同共存离子，按实验方法操作.当共存离子Zn2+，Fe3+，Pb2+及Cu2+的含量分别为2mg，1.5mg，3.5mg和0.2mg时，所测结果的相对误差小于5%，表明这些共存离子对测定没有干扰[8].但由于P5+和As3+可与钼酸铵络合，对测定有干扰，会使测定结果偏高.因此，应控制As3+的含量，当As3+含量小于0.1mg时，不干扰测定[8]；而P5+对测定的干扰则可用草酸消除[9]，且草酸能与Fe3+络合，掩蔽Fe3+黄色对测定的干扰[10].准确称取含量不同的3份碳酸钙样品1.0000g，采用分光光度法测定（次数n=7），结果列于表1.由表1可知，采用分光光度法所测结果的相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.6%，与采用GB/T 3286.2-1998方法所测定的值相吻合.分别准确称取3份碳酸钙含量相同的样品1.0000 g，按本实验方法采用标准加入法测定样品中SiO2的含量，其结果列于表2.由表2可知，加标回收率为98.4%～101.2%.样品分析结果表明，采用分光光度法测定碳酸钙中二氧化硅且测定结果准确，能很好地满足日常分析的检测要求.本文研究了采用HCl-HF体系分解碳酸钙试样，分光光度法测定其中二氧化硅含量的方法.该方法所测值的相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.6%（n=7），回收率为98.4%～101.2%，测定结果与GB/T 3286.2-1998方法测定的结果相一致.该方法具有流程短、操作简便、快速、准确等特点，能很好的满足日常分析中各类碳酸钙中低含量二氧化硅的检测要求.【相关文献】[1]国家质量技术监督局.GB/T 3286.2-1998石灰石、白云石化学分析方法—二氧化硅量的测定[S].北京：原冶金工业部信息标准研究院，1998.[2]郝佳，尚玉俊，王秀莉，等.石灰石中二氧化硅含量的快速测定研究[J].河南职工医学院学报，2011，23(2)：135-138.[3]白文静.石灰石中二氧化硅的分析方法研究[J].铝镁通讯，2001(4)：46.[4]张树朝.现代轻金属冶金分析[M].北京：化学工业出版社，2007：332.[5]第一机械工业部上海材料研究所.金属材料化学分析方法第二分册[M].北京：机械工业出版社，1982.[6]裴秀玲.光度法测定片状五氧化二钒中硅[J].有色矿冶，2005，21(5)：63-64.[7]张志磊，叶俊伟，李俊强，等.碳化硼微粉中微量硅的测定研究[J].中国科技论文在线，2008,6(4)：419-422.[8]袁丽丽.硅钼蓝光度法测定铅精矿中二氧化硅[J].冶金分析，2004，24(3)：77-78.[9]侯曼玲，邓飞跃，鲁统娟，等.硼氢化钾还原—硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅[J].冶金分析，2004，24(1)：39-41.[10]张锦柱.工业分析[M].重庆：重庆大学出版社，1997：103.。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于自然界中的无机化合物。
它可以在矿石、岩石和土壤中找到，也可以作为一种常见的工业材料。
因此，准确测定二氧化硅含量对于许多领域都具有重要意义，包括地质学、材料科学、环境监测和工业过程控制等。
目前常用的二氧化硅测定方法主要包括重量法、比色法、光度法、电导法和荧光法等。
下面将对这些常用方法逐一进行介绍。
1.重量法重量法是最常用的二氧化硅测定方法之一，它基于样品中二氧化硅的固体物质在高温下转化为无水物质的原理。
一般情况下，通过加热样品，使其中的二氧化硅转化为无水硅酸盐，并通过称量样品经过加热后的质量来计算二氧化硅的含量。
2.比色法比色法是一种利用染色剂与二氧化硅反应产生显色物质，通过比色来确定二氧化硅含量的方法。
其中，常用的染色剂有钼酸盐、亚砜酸盐和钛酸盐等。
比色法操作简单、快速，适用于一般质量分析。
3.光度法光度法是一种利用二氧化硅与一些试剂反应后产生显色物质，通过测量光度从而确定二氧化硅含量的方法。
常用的试剂包括硅酸盐或硅酸酯与一些还原剂、指示剂等。
在反应后，形成显色物质的浓度与二氧化硅的含量成正比，通过光度计测量样品溶液的吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定二氧化硅含量。
4.电导法电导法是一种利用样品中的二氧化硅与电解质溶液中的硝酸铵反应产生硅酸铵，并通过测量电导率来确定二氧化硅含量的方法。
该方法操作简便，灵敏度较高。
5.荧光法荧光法是一种通过控制样品中的二氧化硅与荧光试剂反应产生荧光物质，进而测定二氧化硅含量的方法。
荧光试剂通常包含复杂的有机分子，能够与二氧化硅形成稳定的复合物，并产生可观测的荧光信号。
荧光法具有高灵敏度和高选择性的优点，适用于低浓度二氧化硅的测定。
在选择二氧化硅测定方法时，需要根据具体的要求和样品性质来确定适用的方法。
此外，还需要注意控制样品的处理和测量条件，以提高测定结果的准确性和可重复性。
102硅石中二氧化硅含量的快速测定
硅石中二氧化硅含量的快速测定王鹏辉(昆明钢铁集团有限公司质量部,云南,安宁650302)摘要:提出了经济的高二氧化硅含量快速测定方法,并与重量法比较显示了它的优越性。
关键词:硅石;快速;差示比色法中图分类号:O657.3文献标识码:B文章编号:10021752(2005)02004302目前高含量二氧化硅的分析多采用重量法。
作者根据硅石中二氧化硅含量高、其他杂质含量少的特点,研发了快速、简便、准确、低成本的分析方法)))硅钼蓝差示比色法。
该方法消除了磷、砷等干扰,克服了重量法手续繁杂、耗时、条件不好控制且成本高的缺点,准确地测量了硅石中二氧化硅含量。
1测定方法试样经碱熔融,熔块以稀盐酸浸取,二氧化硅以正硅酸转入溶液。
加入钼酸铵生成硅钼杂酸。
在草酸存在下加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼蓝。
以标准硅溶液为参比,利用差示比色法测定出二氧化硅含量。
主要试剂和仪器有:(1)721分光光度计(2)盐酸(1+5)。
(3)混合熔剂:无水碳酸钠2份与硼酸1份研细混匀。
(4)钼酸铵溶液5%。
(5)草硫混酸(3+1):75m l20%的草酸溶液与25ml(1+3)的硫酸溶液混匀。
(6)混合还原剂:50m l2%硫酸亚铁铵溶液与50ml2%的抗坏血酸溶液混匀。
2分析步骤称取0.1000g试样倒于预先装有2g混合熔剂的滤纸中,混匀包好放入用石墨粉垫底的铁坩埚中,在800e马弗炉中熔融15min,取出稍稍摇动坩埚使分散于大熔珠周围的细小熔珠团入大熔珠内并冷却。
将熔块置于盛有150ml热的盐酸(1+5)的烧杯中加热溶解。
完全溶解、冷至室温后,用脱脂棉滤于250ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取50.0ml于盛有100ml盐酸(1+5)的250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标样亦按上述步骤制备。
稀释后的标样溶液可保存很长时间。
分取5.0ml试液于100ml容量瓶中,加5ml钼酸铵溶液,摇匀后放置15min,然后加入草硫混酸50ml,立即加5ml混合还原剂,用水稀释至刻度,摇匀。
水中二氧化硅化学分析方法
水中二氧化硅化学分析方法1.显色法显色法是水中二氧化硅常用的分析方法之一、其基本原理是二氧化硅与酸性还原物质反应生成沉淀，在显色剂存在下沉淀呈现颜色，通过比色法测定其浓度。
常用的显色剂有钼酸钠和莫尔酸。
这种方法适用于二氧化硅浓度较高的样品。
2.光度法光度法是一种快速、准确的测定二氧化硅含量的方法。
其基本原理是二氧化硅与一些试剂（如二氟钼酸铵、钼酸钠等）发生反应生成稳定的有色化合物，在一定的波长下测定其吸光度，从而确定二氧化硅浓度。
这种方法适用于浓度较低的样品。
光度法需要使用紫外可见分光光度计来测定吸光度，且操作要求严格，仪器要求高。
3.离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱技术，在水中分析二氧化硅时具有高灵敏度、高分辨率和高稳定性的特点。
该方法将样品经过预处理后用离子色谱仪进行分析，通过对不同离子的保留时间和峰面积进行分析，可以得到二氧化硅的浓度。
离子色谱法适用于各种水体样品中二氧化硅的分析。
4.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法，对于水中二氧化硅的化学分析也有一定的应用。
该方法利用原子吸收光谱仪测定样品中的硅浓度，通常采用石英炉电热蒸发浓缩样品，然后电热蒸发石英炉中的样品，通过样品中形成的原子在吸收光谱仪中的特定波长吸收光线来测定硅浓度。
除了以上几种方法，还有一些其他的分析方法，如比重法、化学计量法等，都可以用于水中二氧化硅的分析，具体选择方法需要根据分析的要求和样品的特性进行选择。
在实际分析过程中，可能还需要对样品进行前处理、净化、浓缩等步骤，以提高分析的准确性和灵敏度。
二氧化硅检测方法
二氧化硅检测方法
二氧化硅（SiO2）是一种常见的无机化合物，广泛应用于工业生产和科学研究中。
为了确保生产过程中的质量和安全，需要进行二氧化硅的检测。
下面将介绍几种常见的二氧化硅检测方法。
1. 比重法：
比重法是一种常见且简单的二氧化硅检测方法。
该方法是利用二氧化硅的比重特性，通过比较待测样品的比重与已知浓度的二氧化硅溶液的比重来测定二氧化硅的含量。
该方法适用于二氧化硅的含量较高的样品。
2. 分光光度法：
分光光度法是一种常用的精确测定二氧化硅含量的方法。
该方法是利用二氧化硅溶液对特定波长的光进行吸收，通过测定吸收光的强度来计算出二氧化硅的浓度。
与比重法相比，分光光度法具有更高的准确性和敏感性。
3. 热重法：
热重法是一种基于样品在升温条件下质量发生变化的原理来检测二氧化硅含量
的方法。
该方法通过将待测样品加热至一定温度，并测量样品质量的变化，进而计算出样品中二氧化硅的含量。
该方法对于固体样品和液体样品都适用，并且具有较高的准确性和灵敏度。
4. X射线衍射法：
X射线衍射法是一种常用的非破坏性二氧化硅检测方法。
该方法利用X射线入射样品后的衍射图样，通过分析和比对衍射图样来判断样品中二氧化硅的含量。
该方法通常适用于固体样品，并具有高精确度和灵敏度。
总结起来，二氧化硅检测方法主要包括比重法、分光光度法、热重法和X射线衍射法等。
这些方法各有优势和适用范围，选择合适的方法取决于样品的性质、检测的目的和实验条件。
在实际应用中，可以根据需要结合多种方法进行二氧化硅的检测，以提高测量结果的准确性和可靠性。
分析化验 分析规程 二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述
2、滴定法 测定硅酸盐中 SiO2的滴定分析方法都是间接测定方法。依据 分离和滴定方法的不同分为氟硅酸钾容量法，硅钼酸喹啉法，氟硅 酸钡法。其中氟硅酸钾容量法应用最广泛并且是国家标准中代用 法，下面介绍氟硅酸钾容量法。 试样经苛性碱熔剂熔融后，加入 HNO3 使硅生成游离 H2SiO3。 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，时硅形成氟硅酸钾沉 淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀沉淀 水解生成等物质的量的 HF，然后以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准 滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。 氟硅酸钾容量法是测定 样品中 SiO2的间接滴定法。此法应用广泛，在国家标准 GB/T1761996 中被列入的代用法。 3、光度法 硅的光度分析方法中，包括可见分光光度法和原子吸收分光 光度法。可见分光光度法，以硅钼杂多酸光度法应用最广，不仅可 以用重量法测定 SiO2后的滤液中的硅，而且采用少分取试液的方 法或用全差示光度法可以直接测定硅酸盐样品中高含量的 SiO2含 量。包括硅钼黄光度法和硅钼蓝光度法，下面介绍硅钼杂多酸光 度法。 试样用试样用 Na2O2或者 NaOH 熔融，用水提取，HCl 酸化后， 用容量瓶中定容。在 1.3-1.5mol/L 的酸性介质中，硅酸与钼酸生 成黄色的硅钼杂多酸，在波长 350nm 处测定其吸光度，在工作曲线 上求得硅含量，此法即为硅钼黄光度法；若在 3.0-3.8mol/L 的酸性 介质中，用还原剂进一步将其还原成蓝色硅钼杂多酸（硅钼蓝），在 650nm 处测定其吸光度，在工作曲线上求得硅含量，此为硅钼蓝光 度法。 硅钼黄测定二氧化硅含量在 20%左右也可以达到很高的准确 度，但是，硅钼黄光度法对于显色酸度、温度、时间要求更严格，否 则得不到准确的测定值；硅钼蓝光度法测定二氧化硅的含量范围 在 0.1%-5%左右，硅钼蓝光度法更稳定，更灵敏。 4、结论 在对硅酸盐中二氧化硅进行测定时，应该根据二氧化硅含量 不同，选择合适的测定方法。当二氧化硅含量在 5%以下时，适合 用硅钼蓝比色法，当二氧化硅含量在 5%-20%范围内，可以用硅钼 黄比色法和氟硅酸钾容量法；当二氧化硅含量在 20%-96%范围 内，适合用重量法和氟硅酸钾容量法，当二氧化硅含量在在 80%以 上的，适合用重量法；若测定纯二氧化硅含量可用 HF 直接挥发 法。 参考文献： [1]张舵，王英健 . 工业分析(基础篇) [M].(第二版). 大连理工大 学出版社，2010.01 [2]张小康 张正兢 .I 工业分析[M]. 化学工业出版社 .2004 [3]李文宽 . 硅钼蓝光度法测定磷矿石中的二氧化硅[J]. 云南化 工，1998 [4]曹新全，李化，邓军华 . 氟硅酸钾容量法测定锰矿中的二氧 化硅含量[J]. 四川冶金，2013 [5]李冶浩，崔岩 . 浅谈矿石中二氧化硅的测定方法[J]. 科技创 新与应用，2013 [6]岩石矿物分析（第二分册）[M]. 第 4 版 . 地质出版社
二氧化硅常见测定方法的探讨
二氧化硅常见测定方法的探讨侯双霞1 侯宏涛2（1.河南省机械设计研究院有限公司，河南郑州 450002；2.河南理工大学能源科学与工程学院，河南焦作 454003）【摘要】主要介绍了目前二氧化硅的常见测定方法，例如重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法等，并对各个方法进行了论述，这将对实际的分析工作有一些指导作用。
关键词二氧化硅（SiO2）；传统化学法；X射线荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；其他方法作者简介：侯双霞（1985—），女，河南周口人，硕士，助理工程师，从事电化学材料的制备、检测、建筑材料成分的分析及烧结砖、瓦的工艺研究。
0 引言二氧化硅广泛存在于自然界中，它是矿石、硅酸盐、水泥等的主要成分，因此SiO2的成分分析非常重要，根据资料显示，目前测定SiO2含量的方法很多，主要有经典化学法、Ｘ射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等等。
1 测量方法1.1 重量法依据文献报导，测SiO2含量的重量法不少，有动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烯凝聚重量法、C T A B ( 季胺盐) 凝聚重量法、盐酸脱水重量、高氯酸脱水重量法、以长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(简称CTMAB)为沉淀剂的重量法、HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法等等。
动物胶凝聚重量法：此法是在SiO2的测定中通常使用的方法，将试样用碱熔融，加沸水浸取、酸化、蒸干，在盐酸介质中使用动物胶把硅酸凝聚，沉淀、过滤后灼烧至恒重；以CTMAB为沉淀剂的重量法：CTMAB在溶液中带正电荷，因此可直接将硅酸沉淀，得到疏松且易洗涤的沉淀，这种方法在分析时间上比动物胶重量法缩短三分之二以上，此方法在滑石中SiO2的测量误差在1%以内；以HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法：利用HF-HNO3-HClO3处理试样，解决了经典方法中采用HF-H2SO4 处理试样，在800 ℃灼烧时不能将其金属元素全部转变为氧化物的难题，从而得到令人满意的结果。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法
一种石灰石中二氧化硅含量的测定方法石灰石是一种常见的矿石，主要含有碳酸钙（CaCO3），但也往往含有少量的二氧化硅（SiO2）。
二氧化硅的含量对于石灰石的质量和用途具有很大的影响。
因此，准确测定石灰石中的二氧化硅含量是非常重要的。
目前常用的测定石灰石中二氧化硅含量的方法有多种，下面将介绍其中较常用的几种方法。
1.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种广泛应用于元素分析的方法。
它基于原子吸收光谱原理，可以准确测定二氧化硅的含量。
具体操作步骤如下：a.取适量石灰石样品，用浓盐酸（HCl）溶解。
b.将溶液定容到一定体积，并用蒸馏水稀释至适当浓度。
c.使用FAAS仪器测定溶液中硅的吸光度，将吸光度值与标准曲线对应确定硅的含量。
2.火焰光度法：火焰光度法是一种常用的元素分析方法，也可以用于测定二氧化硅含量。
具体操作步骤如下：a.取适量石灰石样品，用浓盐酸（HCl）溶解。
b.将溶液定容到一定体积，并用蒸馏水稀释至适当浓度。
c.在一特定波长下，测定溶液的吸光度。
d.将吸光度值与标准曲线对应确定硅的含量。
3. 紫外分光光度法（UV-Vis）：紫外分光光度法是一种常用的分子吸收光谱法，同样可以用于测定二氧化硅含量。
具体操作步骤如下：a.取适量石灰石样品，用浓盐酸（HCl）溶解。
b.将溶液定容到一定体积，并用蒸馏水稀释至适当浓度。
c.在一特定波长下，测定溶液的吸光度。
d.将吸光度值与标准曲线对应确定硅的含量。
这些方法在测定石灰石中二氧化硅含量时，都需要注意一些问题和注意事项。
例如，样品的选择要具有代表性、样品溶解及稀释要使用适当的试剂，并要注意选取合适的测量波长和建立标准曲线。
综上所述，火焰原子吸收光谱法（FAAS）、火焰光度法和紫外分光光度法（UV-Vis）是常用的测定石灰石中二氧化硅含量的方法。
通过选择合适的方法和条件，并遵循操作步骤，可以准确测定石灰石中二氧化硅的含量。
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差示分光光度法测定高含量的二氧化硅
(作者：余建华,毛杏仙本信息发布于2009年08月11日，共有183人浏览) [字体：大中小]
二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目，由于材质、含量差别很大，因此关于二氧化硅的测定方法很多。
根据二氧化硅含量的不同分为三类，含SiO2量较高(Wsio2≥95％)的材质，多采用重量法；含SiO2为常量(Wsio25％～95％)的，多采用容量法；含SiO2量较低(Wsio2<5％)的，一般采用硅钼蓝比色法测定。
这三种方法各有特点，重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠，但是整个操作流程相对较复杂，费时费力测定周期长；用比色法测定，适用范围很小。
用硅钼蓝光度法测定高含量SiO2，难于准确测定，主要是由于随SiO2含量的升高在制取母液时硅酸易产生聚合，标准曲线易产生弯曲等，使测定结果受到影响。
在这种情况下，应用差示分光光度法，可使测定的准确度大为提高。
这一方法的实质，是用已知浓度的标准溶液代替常用的水或空白溶液作参比来绘制工作曲线，也就是借增加参比液的吸光度提高待测溶液的吸光度读数的准确度，从而降低光度法的测定误差。
本试验根据待测试样的SiO2含量估算范围不同，采取分段比色、减少称样量、浸取试样时以盐酸逆酸化法避免硅酸聚合、选取2～3个基体成分尽量与试样相近，二氧化硅含量比试样稍低和稍高的标样为参比校准标准曲线等多种手段，消除或减少测量误差，提高测量的准确性和稳定性，实现了常量二氧化硅的快速测定。
1 试验部分
1．1主要试剂与仪器
721型分光光度计；容量瓶；镍坩埚；马弗炉等；
氢氧化钾(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；盐酸(V／V)：1／1；
钼酸铵溶液(50g／L)：量取500ml蒸馏水于塑料杯中，加入25g钼酸铵，搅拌至完全溶解并过滤，贮于塑料瓶中备用；
钼蓝显色剂：将30g草酸、30g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，搅拌溶解后，缓缓的加入l00ml浓硫酸，用水稀释至l000ml，搅拌，备用。
1．2测定方法原理
测定时，调节吸光度至∞；吸光度为零的点用浓度C1稍低于试样溶液的标准溶液来调定。
然后测定一系列大于Cl的已知溶液的标准溶液的吸光度，并按浓度与吸光度的对应关系，绘制工作曲线和测定试样溶液的吸光度。
设透过空白溶液、第一个标准溶液(C1)和第二个标准溶液(C2)的光强度依次为I0、I1和I2，对应于C1和C2的吸光度为A1，A3，ε为摩尔吸光系数，根据比耳定律：
(1)
(2)
(1)、(2)两式相减，即A2-A1，得：
(3)
上式表明，如用一已知浓度为C1的标准溶液作参比，在一定的条件下(液层厚度b及吸光系数ε都一定)，则有色溶液的吸光度与它对参比溶液的浓度差△C成正比。
由此也就可以把通常的分光光度法，应用于高含量物质的分析。
1．3试验方法
准确称取一定量(0．0500-0．5000g)的试样和待分析样品的基体成份相似的标样2～3个，置于预先已熔有3g氢氧化钾的镍坩埚中，再用lg氢氧化钾覆盖在上面。
盖上坩埚盖(留有少许缝隙)，在500～600℃的温度下熔融20分钟(熔融过程中将熔融物摇动一次)。
取下坩埚，稍冷用蒸馏水洗净坩埚外壁，平放在250ml的烧杯中，加入约l00ml沸水盖上表皿，待剧烈反应结束后，用水洗出坩埚和盖。
趁热在不断搅拌下，加入盐酸(1：1)35ml，在电炉上微沸1分钟，取下冷至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
移取试液(含SiO2量高时，移取5ml补加5ml空白溶液)10．00ml于100ml容量瓶中，加水和乙醇各10ml，钼酸铵溶液6ml，摇匀，按不同温度范围决定放置时间：l0～20℃放置15～20分钟，20～30℃放置10～l5分钟，30℃以上放置5～10分钟。
然后在不断振荡下加入20ml钼蓝显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，于680nm波长处，选用lcm比色皿，以低的标样作参比溶液，在分光光度计上测定样品及标样的相对吸光度，根据测得的相对吸光度，及标样SiO2的质量分数即可求出样品中SiO2的质量分数。
1．4 结果计算
样品中SiO2的质帑分数按下式计算：
Wx=W1+[(W2-Wl)×(Ax-Al)]÷(A2-A1)
式中：Wx——被测样品中SiO2的质量分数；
W1——低含量标样中SiO2的质量分数；
W2——高含量标样中SiO2的质量分数；
Ax——被测样品溶液的相对吸光度；
A2——高含量标样溶液的相对吸光度；
Al——低含量标样溶液的相对吸光度，当以其为参比时其值为零。
2 结果与讨论
2．1 吸收波长的选择
硅钼蓝的最大光吸收在810nm处，日常分析用721型分光光度计，一般于650～700nm波长范围内进行测定，本法选用波长680nm。
2．2 称样量的选择
根据待测样品SiO2含量的大致范围，采用不同的称样量。
试验结果当Wsio21％～20％时，称样量为0．5000g；当Wsio220％～40％时，样量为0．2500g；当W sio240％～60％时，称样量为0．1000g；当Wsio260％～100％时，称样量为O.0500g。
2．3 试样溶液的制备
用比色法测定二氧化硅时，必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在。
但是在一定的条件下，溶液中的硅酸能够聚合成二聚硅酸、三聚硅酸以及多聚硅酸，其聚合程度与溶液中硅酸的浓度、酸度等因素有关。
溶液中硅酸的浓度愈高、酸度愈大，则单分子硅酸愈易聚合成多分子硅酸。
为了避免聚合硅酸的形成，在制备试样溶液时采用逆酸化法，即以氢氧化钾熔融后用水浸出所制得的碱性溶液迅速地倒入稀盐酸溶液，这样可大大减少聚合硅酸的形成。
2.4 硅钼黄显色时溶液的酸度试验
硅钼黄显色时溶液的酸度过高，硅钼黄显色不完全，过低则显色速度缓慢。
因此，在实际工作中应根据测定的具体条件，选择适宜的酸度。
试验表明，硅钼黄显色时的最佳酸度为0．05～O．25mol／L，本试验采用0．16 mol／L的酸度，即熔样时加氢氧化钾3g，反酸化时加盐酸(1：1)35ml，显色比较稳定。
2．5硅钼黄显色温度与时间试验
温度与时间对硅钼酸络合物的稳定性，也有很大影响。
试验表明，硅钼黄的生成随温度的升高而加快，随时间的增加而完全，按上述试验方法规定的温度和时间条件操作，显色稳定。
2．6 钼蓝显色剂的配制
用硫酸亚铁铵还原时，它的还原速度快且稳定，但灵敏度差，若加入草酸，灵敏度有所提高。
但草酸也易使硅钼黄分解。
因此，平常操作中，应注意在加入草一硫混合酸后要立即加入硫酸亚铁铵，以避免草酸的不利影响，如预先将草酸、硫酸亚铁铵、硫酸三者配成混合液(称为钼蓝显色剂)，这样即可消除草酸的不利影响。
试验表明，三者按30g草酸、30g硫酸亚铁铵、l00ml浓硫酸的比例，配成1000ml水溶液。
2．7试剂量的选择
试验表明，无水乙醇加入量为10ml，50g／L的钼酸铵溶液加入量为6ml，钼蓝显色剂的加入量为20ml时，显色稳定。
2．8样品分析
按试验方法对标样和样品进行6次平行测定，结果见表l。
表1 样品测定结果(n=6)
标样及样品
本法Wsio2/%
常规法Wsio2/%
RSD/%
生料
12.48
12.35[1]
1.14
熟料JB01-5-20
21.76
21.88[2]
0.81
粘土
52.34
52.45[1]
1.26
煤灰
70.73
70.61[1]
2.12
注:[1]为氟硅酸钾容量法三次平行测得的平均值;
[2]为标样的标准值。
试验结果表明，本法可用于水泥及原材料中高含量二氧化硅的快速测定。
用本法测定水泥及原材料中的小同含量特别是高含量二氧化硅，具有简单、准确、快速、易掌握、适用范围
广等优点。