有机物提纯与分离

2000-05
有机化合物分离与提纯技术
7
图1—14 真空恒温干燥枪 1—盛溶剂烧瓶 2—样品管 3—干燥剂
4—接泵活塞
5—盛样品的瓷盘
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
8
表1—3 干燥器中常用干燥剂
干燥剂 变色硅胶
CaCl2 CaO
NaOH
适合吸收的物质
H2O H2O、ROH H2O、HOAc、HCl H2O、HOAc、HCl ArOH、ROH
干燥剂 P2O5
H2SO4*
石蜡片
适合吸收的物质 H2O、ROH
H2O、HOAc、ROH
ROH、ROR、石油醚 苯、甲苯、氯仿等
* 真空干燥箱中不宜用浓硫酸。普通干燥器用浓硫酸（比重 1.84），每1000mL硫酸含18克硫酸钡。当硫酸浓度下降至93% 时，即有针状结晶（BaSO4·2H2SO4·H2O）析出，再降至84%时， 结晶变得很细，此时应更换。
一定时间。
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
6
二、有机物的干燥技术
广义的干燥是指从目标物中除去某些液体或气体成分（如水、 有机溶剂等）的过程。狭义的干燥是指从目标物中除去水的过 程。化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。
1．固体样品的干燥
如果固体样品含有的液体是易挥发溶剂且样品属于非吸湿性时， 可以减压抽干，摊在滤纸上在室温下晾干，或用红外照射快速 干燥即可。
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
9
2．气体的干燥 主要是干燥一些有机气体和反应用到的无机气体,通 常是让气体通过装有各种干燥剂的容器(如干燥管、 干燥塔、U形管等)经干燥剂的脱水作用而获得干燥的 气体。常用于气体干燥的干燥剂种类及使用范围见表 1—4。
表 1—4 干燥剂 石灰、碱石灰、固体氧化钠（钾） 无水氯化钙
萃取,化学反应
有机化合物分离与提纯技术
3
小结
有机化合物的分离纯化常常是多种分离技术的综 合应用.
制定有机化合物分离纯化方案的基础是: ★了解处理对象（植物材料、动物材料及反应液
等）的物质组成及各物质理化性质。 ★尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结
构及其理化学性质，拥有目标物可靠的检测方法。 ★了解各种分离技术的原理、应用范围和优缺点 ★掌握有机物纯度的鉴定方法。
五氧化二磷 浓硫酸
溴化钙、溴化锌
干燥气体的常用干燥剂
可干燥的气体
NH3、胺类 H2、HCl、CO2、CO、SO2、N2、O2、低级 烷烃、醚、烯烃、卤代烃
H2、CO2、CO、SO2、N2、O2、烷烃、乙烯 H2、Cl2、CO2、CO、N2、HCl、烷烃 HBr
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
10
72.0
19.5
正戊醇
138.3
80.4
12.1
二甲苯 137-140.5
87.7
28.3
吡啶
115.1
89.9
33.2
氯乙醇
129.0
共沸点 (℃） 92.2 95.1 95.4 92.0 92.5 97.8
含水量 （%）
37.5 49.6 44.7 35.0 40.6 59.0
利用干燥剂干燥液体样品，主要是将适量干燥剂投入液 体样品中，旋摇或振摇，促进干燥剂与水作用或结合， 达到脱水干燥的目的。放置一段时间（几十分钟到数小 时）滤出干燥剂，再蒸馏便可得到无水样品。常用的干 燥剂及其使用范围见表1—6。
有机化合物分离与提纯技术
——多媒体教案 （研究生使用）
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
1
提取
沉淀除杂 减压蒸馏 减压蒸馏 萃取除杂
萃取除杂
减压蒸馏 溶解
普通蒸馏
结晶
重结晶 干燥
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
2
萃取, 化学反应
萃取,化学反应
精馏, 色谱
2000-05
萃取,化学反应 萃取,化学反应
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
11
溶剂
苯 甲苯 二氯甲烷 异丙醇 正丙醇 异丁醇
沸点(℃)
80.4 110.5 83.7 82.4 97.2 108.4
表 1—5 与水形成二元共沸物的溶剂
共沸点 (℃)
含水量 （百度文库）
溶 剂 沸点(℃)
69.2
8.8
正丁醇
117.7
84.1
13.5
异戊醇
131.0
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
12
4．干燥剂的脱水作用
（1）吸附作用 硅胶、氧化铝、分子筛等多孔性干燥剂的脱水 作用，主要是通过吸附作用脱水。吸水物经加热失水又可活化 再生。
（2）与水可逆地结合生成水合物 Na2SO4、MgSO4、CaCl2、 CaSO4、H2SO4、固体KOH、NaOH、K2CO3等属于这一类型。 例如：
MgSO4 + nH2O=MgSO4·nH2O （n=1，2，3，4，5，6，7）
Na2SO4 + nH2O=Na2SO4·nH2O
（n=7，10）
CaCl2 + nH2O=CaCl2·nH2O
（n=1，2，6）
H2SO4 + H2O=H3+OHSO4-
这类干燥剂吸水是可逆的。由于平衡的存在，干燥也需要静置
如果样品是吸湿性的，且在受热后易分解，通常用干燥器或真 空干燥器干燥。
如果样品易吸湿，但在较高温度下稳定不分解时，则可用恒温 干燥箱烘干，干燥后密闭保存或贮存在干燥器中。如果不宜用 干燥器和干燥箱干燥的样品，量少时，可用干燥枪用低沸点溶 剂加热干燥（图1—14）。量大时，可用真空恒温干燥箱在低 温度下干燥。
3．液体的干燥
液体样品的干燥主要有共沸法除水和干燥剂脱水法两种。
共沸法除水的原理是，不与水相溶的溶剂可以和水形成 共沸物，且其沸点比液体样品的沸点低，通过共沸蒸馏， 样品中的水份首先被溶剂带走，最后剩下无水样品。工 业上制备无水乙醇就是利用乙醇（18.5%）、水(7.4%)、 苯(74.1%)能组成三元共沸物，在95%工业乙醇中，加 入一定量的苯进行共沸蒸馏，先蒸出三元共沸物，后再 蒸出苯和乙醇的二元共沸物，最后升高温度蒸出无水乙 醇。这就是市售无水乙醇含有微量苯的原因。实验室最 常用的共沸蒸馏的溶剂是苯和甲苯。
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
4
主要有机化合物的分离纯化技术
▪ 萃取技术
液—液萃取技术
液—固萃取技术
▪ 结晶与重结晶技术 ▪ 色谱技术
纸色谱
薄层色谱
柱色谱
▪ 蒸馏与精馏技术
普通蒸馏
减压蒸馏
精馏
▪ 干燥技术 ▪ 纯度分析技术
2000-05
有机化合物分离与提纯技术
5
一、有机实验常用玻璃仪器