薄膜材料的表征与测量方法
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薄膜光学与制作_第08章 薄膜的表征方法
薄膜的表征方法
2. 化学态的分析
依据：化学位移和各种终态效应以及价电子能带结构等
XPS主要通过测定内壳层电子能级谱的化学位移可以推知 原子结合状态和电子分布状态
一定元素的电子结合能会随着原子的化学态发生变化－化 学位移。这一化学位移的信息是元素状态分析与相关结构 分析的主要依据
在XPS中，除光电子谱线外，还存在X射线产生的俄歇峰。 这是由于用能量100~3000eV的X射线激发，绝大部分元素 处有光电子发射外，还可发射俄歇电子
薄膜的表征方法
四、定量分析
在表面分析研究中，我们不仅需要定性地确定试样的元 素种类及其化学状态，而且希望能测得它们的含量，对 谱线强度作出定量解释，XPS定量分析的关键是要把所 观测到的信号强度转变成元素的含量，即将谱峰面积转 变成相应元素的含量
薄膜的表征方法
薄膜的表征方法
Intensity / cps
数s (3) 自由电子的动能Ek
则 h＝ Eb＋ Ek ＋ s
薄膜的表征方法
当样品置于仪器中的样品架上时，样品与仪器样品架材料 之间将产生接触电势差A- s (A ：分析器材料层逸出功) 进入分析器光电子动能为：
则 Ek ＝ h - Eb - A
薄膜的表征方法
各种原子、分子轨道的电子结合能是一定的，据此可鉴别各 种原子和分子，即可进行定性分析
at 200 V
薄膜的表征方法
4000 3000
Ti4+ 2p2/3
Intensity / cps
2000 1000
Ti3+ 2p2/3 Ti2+ 2p2/3
0
470 468 466 464 462 460 458 456 454 452
薄膜材料的表征与应用前景
薄膜材料的表征与应用前景薄膜材料是一种厚度较薄的材料，具有广泛的应用领域。
在现代科学技术领域中，薄膜材料正变得越来越重要，例如电子器件、太阳能电池、光伏电池、光电子学、医学、生物传感器、防辐射、保护涂料等领域。
在这些领域中，薄膜材料都有着很重要的作用。
因此，如何进行薄膜材料的表征是非常重要的，下面将从表征方法、薄膜材料技术应用、应用前景三方面进行探讨。
一、薄膜材料的表征方法薄膜材料的表征方法主要有X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等技术。
其中，X射线衍射属于一种常用的材料分析方法，可以得到薄膜的晶体结构、晶格常数、谱线宽度、拓扑结构等信息。
透射电子显微镜可以得到薄膜的显微组织结构，包括富含结构信息的多晶体薄膜、单晶薄膜以及异质结构。
扫描电子显微镜则可用来分析物质表面形态和组成，并且可对样品的形貌、大小、质量等进行观察和计量。
原子力显微镜则可以对样品的表面形貌进行观察，并能够创造分子层面的逼真图像，是一种非常常用的表征方法。
不同的薄膜材料在表征方法上存在很大的差异，例如，半导体薄膜材料需要更精确的表征技术，而对于金属薄膜材料则主要采用透射电子显微镜进行分析。
在分析时也需要注意用适当的方法。
二、薄膜材料技术应用薄膜材料的技术应用广泛，涉及到电子器件、太阳能电池、光伏电池、光电子学、医学、生物传感器、防辐射、保护涂料等领域。
其中，太阳能电池是薄膜材料的典型应用之一。
采用薄膜材料制造的太阳能电池，不仅可以提高转换效率，而且重量更轻、性能更佳。
此外，薄膜材料还可以用于生物传感器领域。
由于薄膜具有微观尺寸范围，因此具有内在的生物相容性和高灵敏度，并且还可以按照需要设计其结构或功能，如含有肝素和酶等的超薄膜，有利于抑制血栓形成和生物膜。
三、薄膜材料技术应用前景在各种新能源材料中，薄膜材料已经成为研究热点。
太阳能电池、燃料电池等的制造关键是新材料的开发，而在这些中，薄膜材料的开发将成为未来的重要方向。
薄膜材料的表征方法
图3-1 椭偏法测量y和Δ的原理图
椭偏仪一般包括以下几个部分:激光光源、起偏器、样品台、检偏器和光 电倍增管接收系统。图3-1所示是反射消光椭偏仪的原理图，激光光源发 出的光, 经过仪器的起偏器变成线偏振光, 通过补偿器1/4波片形成椭圆 偏振光, 然后投射到待测光学系统薄膜上,待测光学系统具有沿正交坐标 x和y轴的正交线性偏振态, 从待测光学系统射出的光, 偏振态已经发生 了变化(椭圆的方位和形状与原入射椭偏光不同) , 通过检偏器和探测器 就可以进行检测了。
（1）椭偏仪法测量的基本原理 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和 透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状 态的现象，来测量薄膜厚度和光学常数，是一种经典的测 量方法。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波 和P波，如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时，合 成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时，其 反射和透射的偏振光将发生变化，基于两种介质界面四个 菲涅耳公式和折射定律，可计算出光波在空气/薄膜/衬底多 次反射和折射的反射率R 和折射率T。
膜厚d 的计算
通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便 起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时 偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△< 2π。 (Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下 式所示 Rp/Rs＝tanyexp（iΔ） 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之 差。 由此可见,Ψ 和△直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。 在波长、入射角、衬底等确定的条件下,Ψ 和△是膜厚和薄 膜折射率( n) 的函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n) 结合公式，测量y和Δ，就可以求出薄膜折射率n和薄膜的 厚度d。
薄膜表征_薄膜材料与薄膜技术
6.2 薄膜形貌和结构的表征方法
依据尺度范围考虑，薄膜结构的研究分三个层次：
• 薄膜的宏观形貌:包括尺寸、形状、厚度、均匀性； • 薄膜的微观形貌:如晶粒及物相的尺寸大小和分布、
空洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构； • 薄膜的显微组织:包括晶粒的缺陷、晶界及外延界面
的完整性、位错组态等。
可采用的表征方法：
透明膜，数学分析复杂
需制备台阶
精度取决于薄膜密度 厚度较大时具有非线性
效应
（1）椭偏仪法
利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状态的现
象，来测量薄膜厚度和光学常数。当偏振光入射在具有
一定厚度h的薄膜上，处于入射面的偏振光分量p和垂直
Байду номын сангаас
入射面的偏振光分量s的反射系数R、透射系数T如下：
p
s
空气
0
薄膜 h
6.1薄膜厚度测量
方法
等厚干涉 法
等色干涉 法
椭偏仪法
表面粗糙 度仪 称重法
石英晶体 振荡器法
测量范围 精度 3-2000nm 1-3 nm
1-2000nm 0.2 nm
零点几纳米 0.1 nm 到数微米 大于2 nm 零点几 纳米 无限制 至数微米 0.1 nm
说明 需制备台阶和反射层
需制备台阶、反射层和 光谱仪
电磁透镜：使原来直径约为 50mm的束斑缩小成一个只有 数nm的细小束斑。
扫描线圈：提供入射电子束在 样品表面上和荧光屏上的同 步扫描信号。
样品室：样品台能进行三维空 间的移动、倾斜和转动。
（b）信号检测放大系统 检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号，然后 经视频放大作为显像系统 的调制信号。
（3）吸收电子（absorption electrons, AE）
光学实验技术中的薄膜制备与表征指南
光学实验技术中的薄膜制备与表征指南在现代光学实验中，薄膜是一种广泛应用的材料，它具有许多独特的光学性质。
为了实现特定的光学设计要求，科学家们需要制备和表征各种薄膜。
本文将为您介绍光学实验技术中的薄膜制备与表征指南，帮助您更好地理解和应用薄膜技术。
一、薄膜制备技术1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种常见的薄膜制备技术，它通常用于金属或有机材料的蒸发。
蒸发源材料通过加热，使其蒸发并沉积在基底表面上，形成薄膜。
真空蒸发法具有简单、灵活的优点，但由于材料的有机蒸发率不同，容易导致薄膜的成分非均匀性。
2. 磁控溅射法磁控溅射法是一种通过离子碰撞使靶材溅射，并沉积在基底上的技术。
这种方法可以获得高质量和均匀性的薄膜。
磁控溅射法通常用于金属、氧化物和氮化物等无机薄膜的制备。
3. 原子层沉积法原子层沉积法（ALD）是一种逐层生长薄膜的方法，通过交替地注入不同的前驱体分子，使其在基底表面上化学反应并沉积。
这种方法可以实现非常精确的厚度控制和成分均一性。
4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种基于溶胶和凝胶的化学反应制备薄膜的方法。
通过溶胶中的物质分子在凝胶中发生凝胶化反应，形成薄膜。
这种方法适用于复杂的薄膜材料。
二、薄膜表征技术1. 厚度测量薄膜的精确厚度对于光学性能至关重要。
常用的测量方法包括激光干涉法、原位椭圆偏振法和扫描电子显微镜等。
激光干涉法通过测量反射光的相位差来确定薄膜厚度，原位椭圆偏振法则通过测量反射光的椭圆偏振状态来推断厚度。
2. 光学性能表征光学性能包括反射率、透过率、吸收率等。
常用的表征方法有紫外可见近红外分光光度计和激光光谱仪。
通过测量样品在不同波长下的吸收或透过光强度，可以得到其光学性能。
3. 表面形貌观察表面形貌对薄膜的光学性能和功能具有重要影响。
扫描电子显微镜和原子力显微镜是常用的表面形貌观察工具。
扫描电子显微镜可以获得样品表面的高分辨率图像，原子力显微镜则可以实现纳米级表面形貌的观察。
4. 结构分析薄膜的结构分析是了解其晶体结构和晶格形貌的重要手段。
薄膜材料的表征方法
衰减,衰减部分转变为热、光、X射线、二次电子等.
6.2 薄膜形貌的表征方法 电子束与固体样品作用时产生的信号
6.2 薄膜形貌的表征方法
➢ 二次电子：外层价电子激发SEM ➢ 背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子 S
EM ➢ 透射电子TEM
➢ 俄歇电子：内层电子激发AES,表面层成分分析
6.2 薄膜形貌的表征方法
6.3 薄膜结构的表征方法
6.3.1 X射线衍射法 －－ 物相定性分析
材料的成份和组织结构是决定其性能的基本因素,化学分析能给 出材料的成份,金相分析能揭示材料的显微形貌,而X射线衍射分 析可得出材料中物相的结构及元素的存在状态.因此,三种方法不 可互相取代.
物相分析不仅能分析化学组成,更重要的是能给出元素间化学结 合状态和物质聚集态结构.
质量的方法,甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个 原子层的高水平.
6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
6.1.2.2 石英晶体振荡器法 基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物
理现象. 使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题:
一,石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移； 二,应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定. 在大多数的情况下,这种方法主要是被用来测量沉积速度. 将其与电子技术相结合,不仅可实现沉积速度、厚度的检测,还 可反过来控制物质蒸发或溅射的速率,从而实现对于薄膜沉积 过程的自动控制.
垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1h的变化而发 生振荡.
当n1> n2n2＝1.5,相当于玻璃时,反射极大的位置： h = 2m+1λ/4n1
对于n1< n2,反射极大的条件变为： h = m+1λ/2n1
6.2 薄膜形貌的表征方法 电子束与固体样品作用时产生的信号
6.2 薄膜形貌的表征方法
➢ 二次电子：外层价电子激发SEM ➢ 背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子 S
EM ➢ 透射电子TEM
➢ 俄歇电子：内层电子激发AES,表面层成分分析
6.2 薄膜形貌的表征方法
6.3 薄膜结构的表征方法
6.3.1 X射线衍射法 －－ 物相定性分析
材料的成份和组织结构是决定其性能的基本因素,化学分析能给 出材料的成份,金相分析能揭示材料的显微形貌,而X射线衍射分 析可得出材料中物相的结构及元素的存在状态.因此,三种方法不 可互相取代.
物相分析不仅能分析化学组成,更重要的是能给出元素间化学结 合状态和物质聚集态结构.
质量的方法,甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个 原子层的高水平.
6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
6.1.2.2 石英晶体振荡器法 基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物
理现象. 使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题:
一,石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移； 二,应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定. 在大多数的情况下,这种方法主要是被用来测量沉积速度. 将其与电子技术相结合,不仅可实现沉积速度、厚度的检测,还 可反过来控制物质蒸发或溅射的速率,从而实现对于薄膜沉积 过程的自动控制.
垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1h的变化而发 生振荡.
当n1> n2n2＝1.5,相当于玻璃时,反射极大的位置： h = 2m+1λ/4n1
对于n1< n2,反射极大的条件变为： h = m+1λ/2n1
薄膜表征
过被测薄膜表面，同时记录下触针在垂直方 向的位移大小并描绘样品表面轮廓，在薄膜 边缘处轮廓的突变即薄膜的厚度（实际上是 表面轮廓测量）。
可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚！
2、仪器特征：
1）探针：一般为金刚石，头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形； 2）载荷：一般为 1-30 mgf； 3）分辩率：1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。
二、基本特点：
1、类似光学金相，可提供清晰直观的表面/截面形貌像； 2、分辩率高，景深大； 3、可采用不同分析模式作定量/半定量的表面成分分析； 4、是目前材料研究最常用手段之一，应用极为广泛。
SEM的结构与主要组件
三、电子束的作用区域及主要成像粒子：
1、电子束入射到样品表面后，会与表面层的原子发生各种交互作用， 其作用区域大致为一个梨形区域，深度约 1m； 2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是： 最表层 (10Å)：俄歇电子； 浅层 (50~500Å)：二次电子； 梨形区上部：背散射电子； 梨形区下部：特征X射线。 3、分别接收上述激发粒子，处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。
探针法的测量原理
3、基本矛盾：
不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利； 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利！
4、优、缺点：
1）方法简单、测量直观； 2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差； 3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。
1
dt
0
t
Ii a Ii dt t I Ie 0 e a
t
(5 - 1)
此处：n — 气相粒子密度； — 膜材料密度； a — 常数。
可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚！
2、仪器特征：
1）探针：一般为金刚石，头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形； 2）载荷：一般为 1-30 mgf； 3）分辩率：1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。
二、基本特点：
1、类似光学金相，可提供清晰直观的表面/截面形貌像； 2、分辩率高，景深大； 3、可采用不同分析模式作定量/半定量的表面成分分析； 4、是目前材料研究最常用手段之一，应用极为广泛。
SEM的结构与主要组件
三、电子束的作用区域及主要成像粒子：
1、电子束入射到样品表面后，会与表面层的原子发生各种交互作用， 其作用区域大致为一个梨形区域，深度约 1m； 2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是： 最表层 (10Å)：俄歇电子； 浅层 (50~500Å)：二次电子； 梨形区上部：背散射电子； 梨形区下部：特征X射线。 3、分别接收上述激发粒子，处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。
探针法的测量原理
3、基本矛盾：
不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利； 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利！
4、优、缺点：
1）方法简单、测量直观； 2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差； 3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。
1
dt
0
t
Ii a Ii dt t I Ie 0 e a
t
(5 - 1)
此处：n — 气相粒子密度； — 膜材料密度； a — 常数。
薄膜材料的表征
另外，探针旳针尖会对膜表面产生很大旳压强，造成 膜面损伤。
制备台阶旳措施
常用掩膜镀膜法，即将基片旳一部分用掩膜遮 盖后镀膜，去掉掩膜后形成台阶。因为掩膜与 基片之间存在着间隙，所以这种措施形成旳台 阶不是十分清楚，相对误差也比较大，但能够 经过屡次测量来提升精确度，探针扫过台阶时 就能显示出台阶两侧旳高度差，从而得到厚度 值。
其测量装置原理图如图4.4所示。在样品角度 连续变化旳过程中，在光学显微镜下能够观察
到干涉极大和极小旳交替出现。得出光旳干涉
条件（式 4.10）为 ：
d
N
2n1 cos
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图4.4 变角度法测量透明薄膜厚度旳装置 示意图
等角反射干涉法（CARIS）
测量透明薄膜厚旳第二种措施是使用非 单色光入射薄膜表面，在固定光旳入射 角度旳情况下用光谱仪分析光旳干涉波 长。这一措施被称为等角反射干涉法 （CARIS）。在这一措施中，干涉极大 或极小旳条件仍为式（4.10），但N与 λ在变化，而 θ不变，因而
此类措施所根据旳原理一般是不同薄膜 厚度造成旳光程差引起旳光旳干涉现象。
1．光旳干涉条件
首先研究一层厚度为d、折射率为n旳薄
膜在波长为λ旳单色光源照射下形成干涉 旳条件。
显然要想在P点观察到光旳干涉极大，其
条件是直接反射回来旳光束与折射后又 反射回来旳光束之间旳光程差为光波长 旳整倍数。
图4.1 薄膜对单色光旳干涉条件
透明薄膜厚度测量旳干涉法
式中，为单色光波长，m为任意非负旳 整数。在两个干涉极大之间是相应旳干
涉极小。若 n1 < n2 ，反射极大旳条件
变为:
d (m 1)
2n1
变角度干涉法（VAMFO）
制备台阶旳措施
常用掩膜镀膜法，即将基片旳一部分用掩膜遮 盖后镀膜，去掉掩膜后形成台阶。因为掩膜与 基片之间存在着间隙，所以这种措施形成旳台 阶不是十分清楚，相对误差也比较大，但能够 经过屡次测量来提升精确度，探针扫过台阶时 就能显示出台阶两侧旳高度差，从而得到厚度 值。
其测量装置原理图如图4.4所示。在样品角度 连续变化旳过程中，在光学显微镜下能够观察
到干涉极大和极小旳交替出现。得出光旳干涉
条件（式 4.10）为 ：
d
N
2n1 cos
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图4.4 变角度法测量透明薄膜厚度旳装置 示意图
等角反射干涉法（CARIS）
测量透明薄膜厚旳第二种措施是使用非 单色光入射薄膜表面，在固定光旳入射 角度旳情况下用光谱仪分析光旳干涉波 长。这一措施被称为等角反射干涉法 （CARIS）。在这一措施中，干涉极大 或极小旳条件仍为式（4.10），但N与 λ在变化，而 θ不变，因而
此类措施所根据旳原理一般是不同薄膜 厚度造成旳光程差引起旳光旳干涉现象。
1．光旳干涉条件
首先研究一层厚度为d、折射率为n旳薄
膜在波长为λ旳单色光源照射下形成干涉 旳条件。
显然要想在P点观察到光旳干涉极大，其
条件是直接反射回来旳光束与折射后又 反射回来旳光束之间旳光程差为光波长 旳整倍数。
图4.1 薄膜对单色光旳干涉条件
透明薄膜厚度测量旳干涉法
式中，为单色光波长，m为任意非负旳 整数。在两个干涉极大之间是相应旳干
涉极小。若 n1 < n2 ，反射极大旳条件
变为:
d (m 1)
2n1
变角度干涉法（VAMFO）
薄膜材料的表征方法-16-2012
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6、扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope-STM）
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
22
PbTiO3 Nanowires
23
24
25
26
27
3、透射电子显微镜
（Transmission Electronic Microscope）
特点：电子束一般不再采取扫 描方式对样品的一定区域进行 扫描，而是固定地照射在样品 中很小的一个区域上；透射电 子显微镜的工作方式是使被加 速的电子束穿过厚度很薄的样 品，并在这一过程中与样品中 的原子点阵发生相互作用，从 而产生各种形式的有关薄膜结 构和成分的信息。 工作模式：影像模式和衍射模 式（两种工作模式之间的转换主要
(2m 1) d 4n1
对于n1<n2的情况，反射极大的条件变为
(m 1) d 2n1
为了能够利用上述关系实现对于薄膜厚度的测量，需 要设计出强振荡关系的具体测量方法。
9
（1）利用单色光入射，但 通过改变入射角度（及反射 角度）的方法来满足干涉条 件的方法被称为变角度干涉 法（VAMFO），其测量装 臵原理图如图。 （2）使用非单色光入射薄 膜表面，在固定光的入射角 度的情况下，用光谱仪分析 光的干涉波长，这一方法被 称为等角反射干涉法 （CARIS）。 注意：以上测量薄膜厚度的方法仅涉及到薄膜厚度引起的光 程差变化以及其导致的光的干涉效应。 10
14
2）称重法
如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话， 由公式
m d A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
薄膜材料的表征方法
观察到干涉极小的条件是光程差等于（N+1/2）λ。
2、不透明薄膜厚度测量的等厚干涉条纹（FET）和等色干涉条纹（FECO）法 等厚干涉条纹的测量装臵如图（a）所示。 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉积上一层高反 射率的金属层。然后在薄膜上覆盖上一块半反半透的 平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之 间光的多次反射将导致等厚干涉条纹的产生。
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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三、透射电子显微镜 Transmission Electronic Microscope
特点：电子束一般不再采取扫描方式对样品的一定区域 进行扫描，而是固定地照射在样品中很小的一个 区域上；透射电子显微镜的工作方式是使被加速 的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中 与样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各 种形式的有关薄膜结构和成分的信息。 透射电子显微镜的基本工作模式有两种：影像模式和衍射模式。 两种工作模式之间的转换主要依靠改变物镜光栅 及透镜系统电流或成像平面位臵来进行。 1、透射电子显微镜的衍射工作模式 在衍射工作模式下，电子在被晶体点阵衍射以后又 被分成许多束，包括直接透射的电子束和许多对应于不 同晶体学平面的衍射束。 右图是不同薄膜材料在透射电子显微镜下的电子衍射谱， 通过对它的分析可以得到如下一些薄膜的结构信息： （1）晶体点阵的类型和点阵常数； （2）晶体的相对方位； （3）与晶粒的尺寸大小、孪晶等有关的晶体缺陷的显微结构方面的信息。
(m 1) d 2n1
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二、薄膜厚度的机械测量方法
1、表面粗糙度仪法
用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动 情况并画出薄膜表面轮廓的方法被称为粗糙度仪法。这种方法不仅可以被用来测 量表面粗糙度，也可以被用来测量薄膜台阶的高度。 优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
2、不透明薄膜厚度测量的等厚干涉条纹（FET）和等色干涉条纹（FECO）法 等厚干涉条纹的测量装臵如图（a）所示。 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉积上一层高反 射率的金属层。然后在薄膜上覆盖上一块半反半透的 平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之 间光的多次反射将导致等厚干涉条纹的产生。
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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三、透射电子显微镜 Transmission Electronic Microscope
特点：电子束一般不再采取扫描方式对样品的一定区域 进行扫描，而是固定地照射在样品中很小的一个 区域上；透射电子显微镜的工作方式是使被加速 的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中 与样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各 种形式的有关薄膜结构和成分的信息。 透射电子显微镜的基本工作模式有两种：影像模式和衍射模式。 两种工作模式之间的转换主要依靠改变物镜光栅 及透镜系统电流或成像平面位臵来进行。 1、透射电子显微镜的衍射工作模式 在衍射工作模式下，电子在被晶体点阵衍射以后又 被分成许多束，包括直接透射的电子束和许多对应于不 同晶体学平面的衍射束。 右图是不同薄膜材料在透射电子显微镜下的电子衍射谱， 通过对它的分析可以得到如下一些薄膜的结构信息： （1）晶体点阵的类型和点阵常数； （2）晶体的相对方位； （3）与晶粒的尺寸大小、孪晶等有关的晶体缺陷的显微结构方面的信息。
(m 1) d 2n1
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二、薄膜厚度的机械测量方法
1、表面粗糙度仪法
用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动 情况并画出薄膜表面轮廓的方法被称为粗糙度仪法。这种方法不仅可以被用来测 量表面粗糙度，也可以被用来测量薄膜台阶的高度。 优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
薄膜材料的表征方法
详细描述
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
感谢您的观看
THANKS
各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
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各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
薄膜材料性能表征方法介绍
磁化率测试可以用于研究薄膜材料的磁学性质，如磁各向 异性、磁晶各向异性等，对于理解材料的磁学行为和优化 磁性薄膜的应用具有重要意义。
磁损耗法
01
磁损耗法是通过测量磁场中材 料因磁滞、涡流等效应而产生 的能量损耗来表征材料磁学性 能的方法。
02
磁损耗法通常采用交流磁场进 行测量，能够反映材料的动态 磁特性，如磁损耗角正切值等 。
电学性能表征
电导率测试
总结词
电导率测试是评估薄膜材料导电性能的重要手段，通过测量电流与电压的关系，可以获 得材料的电导率。
详细描述
在电导率测试中，将薄膜材料置于电极之间，施加一定的电压，测量流过材料的电流。 通过计算电流与电压的比值，可以得到材料的电导率。电导率的大小反映了材料导电性
能的优劣。
霍尔效应法
磁畴观察法可以用于研究薄膜材料的磁畴行为、磁反转机制等，有助于理 解材料的磁学性质和应用潜力。
06
环境稳定性表征
耐腐蚀性测试
盐雾试验
将薄膜材料置于盐雾环境中，模拟海洋大气环境，观察其抗腐蚀 性能。
酸碱腐蚀试验
将薄膜材料暴露在酸、碱等腐蚀性环境中，检测其抗腐蚀性能。
电化学腐蚀试验
通过电化学方法检测薄膜材料的耐腐蚀性能，包括电化学阻抗谱 和恒电位腐蚀等。
性能表征的必要性
对薄膜材料进行性能表征有助于了解 其物理、化学和机械性质，从而优化 制备工艺和提高产品质量。
性能表征是评估薄膜材料性能与可靠 性，以及进行材料选择和设计的重要 依据。
02
光学性能表征
透射光谱法
总结词
透射光谱法是通过测量薄膜材料透射光强随波长的变化来表征其光学性能的方法。
详细描述
通过测量划痕阻力来确定材料的硬度和韧性。
磁损耗法
01
磁损耗法是通过测量磁场中材 料因磁滞、涡流等效应而产生 的能量损耗来表征材料磁学性 能的方法。
02
磁损耗法通常采用交流磁场进 行测量，能够反映材料的动态 磁特性，如磁损耗角正切值等 。
电学性能表征
电导率测试
总结词
电导率测试是评估薄膜材料导电性能的重要手段，通过测量电流与电压的关系，可以获 得材料的电导率。
详细描述
在电导率测试中，将薄膜材料置于电极之间，施加一定的电压，测量流过材料的电流。 通过计算电流与电压的比值，可以得到材料的电导率。电导率的大小反映了材料导电性
能的优劣。
霍尔效应法
磁畴观察法可以用于研究薄膜材料的磁畴行为、磁反转机制等，有助于理 解材料的磁学性质和应用潜力。
06
环境稳定性表征
耐腐蚀性测试
盐雾试验
将薄膜材料置于盐雾环境中，模拟海洋大气环境，观察其抗腐蚀 性能。
酸碱腐蚀试验
将薄膜材料暴露在酸、碱等腐蚀性环境中，检测其抗腐蚀性能。
电化学腐蚀试验
通过电化学方法检测薄膜材料的耐腐蚀性能，包括电化学阻抗谱 和恒电位腐蚀等。
性能表征的必要性
对薄膜材料进行性能表征有助于了解 其物理、化学和机械性质，从而优化 制备工艺和提高产品质量。
性能表征是评估薄膜材料性能与可靠 性，以及进行材料选择和设计的重要 依据。
02
光学性能表征
透射光谱法
总结词
透射光谱法是通过测量薄膜材料透射光强随波长的变化来表征其光学性能的方法。
详细描述
通过测量划痕阻力来确定材料的硬度和韧性。
薄膜表征技术
可见，采用光谱仪测量玻璃片、薄膜间距S引起的相邻两个干涉极大条件 下的光波长1，2，以及台阶d引起的波长差，即可由上式推算薄膜台阶的 高度。 等色干涉法的厚度分辨率高于等厚干涉法，可以达到<1nm。
（3）透明薄膜厚度的测量
干涉法
对于透明薄膜来说，其厚度也可以用上述等厚干涉法进行测量，仍需要在
n( AB BC) AN 2nd cos N sin ' n sin
观察到干涉极小的条件是光程差等于(N+1/2） 其中N为正整数，’为入射角，为薄膜内的折 射角。
（2）不透明薄膜厚度的测量
如果被研究的薄膜不透明，而且在沉积薄膜时或在沉积之后能够制备出
待测薄膜的一个台阶，就可以用等厚干涉条纹或等色干涉条纹法方便地测出 台阶的高低。 等厚干涉条纹的测量装置如下图(a)所示. 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉降一层高反射的金属层。然后在薄膜 上覆盖一块半反半透的平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之间光的多次反射将导致 等厚条纹的产生。
等色干涉条纹法 等色干涉条纹法的实验装置稍有不同。等色干涉条纹法需要将反射镜与薄 膜平行放置，另外要使用非单色光照射薄膜表面，并采用光谱仪分析干涉极 大出现的条件。这样，不再出现反射镜倾斜所引起的等厚干涉条纹，但由光 谱仪仍然可以检测到干涉极大。 相邻两条干涉极大产生的条件为：
S N1 ( N 1)2 2d ( S d ) 2S N 2 d 2(1 2 )
测量原理及装置如右图所示。
在样品角度连续变化的过程中， 在光学显微镜下可以观察到干涉 极大和极小交替出现。得出光的 干涉条件为：
d
N 2n1 cos
变角度法测量透明薄膜厚度的装置示意图
（3）透明薄膜厚度的测量
干涉法
对于透明薄膜来说，其厚度也可以用上述等厚干涉法进行测量，仍需要在
n( AB BC) AN 2nd cos N sin ' n sin
观察到干涉极小的条件是光程差等于(N+1/2） 其中N为正整数，’为入射角，为薄膜内的折 射角。
（2）不透明薄膜厚度的测量
如果被研究的薄膜不透明，而且在沉积薄膜时或在沉积之后能够制备出
待测薄膜的一个台阶，就可以用等厚干涉条纹或等色干涉条纹法方便地测出 台阶的高低。 等厚干涉条纹的测量装置如下图(a)所示. 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉降一层高反射的金属层。然后在薄膜 上覆盖一块半反半透的平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之间光的多次反射将导致 等厚条纹的产生。
等色干涉条纹法 等色干涉条纹法的实验装置稍有不同。等色干涉条纹法需要将反射镜与薄 膜平行放置，另外要使用非单色光照射薄膜表面，并采用光谱仪分析干涉极 大出现的条件。这样，不再出现反射镜倾斜所引起的等厚干涉条纹，但由光 谱仪仍然可以检测到干涉极大。 相邻两条干涉极大产生的条件为：
S N1 ( N 1)2 2d ( S d ) 2S N 2 d 2(1 2 )
测量原理及装置如右图所示。
在样品角度连续变化的过程中， 在光学显微镜下可以观察到干涉 极大和极小交替出现。得出光的 干涉条件为：
d
N 2n1 cos
变角度法测量透明薄膜厚度的装置示意图
薄膜材料的表征方法-
械、电子或光学得方法被放大几千倍甚至一百万 倍,因而垂直位移得分辨率可以达到1nm左右。
❖ 要测膜厚,首先要制备出有台阶得薄膜。制 备台阶得方法常用掩膜镀膜法,即将基片得 一部分用掩膜遮盖后镀膜,去掉掩膜后形成 台阶。由于掩膜与基片之间存在着间隙,因 此这种方法形成得台阶不就是十分清晰,相 对误差也比较大,但可以通过多次测量来提 高精确度,探针扫过台阶时就能显示出台阶 两侧得高度差,从而得到厚度值。
❖ 椭偏光谱学就是一种利用线偏振光经样品反射后转变
为椭圆偏振光这一性质以获得样品得光学常数得光谱 测量方法,它区别于一般得反射透射光谱得最主要特 点在于不直接测算光强,而就是从相位空间寻找材料 得光学信息,这一特点使这种测量具有极高得灵敏度。
❖ 椭偏光谱仪有多种结构,如消光式、光度式等,消光式 椭偏仪通过旋转起偏器与检偏器,对某一样品,在一定 得起偏与检偏角条件下,系统输出光强可为零。由消 光位置得起偏与检偏器得方位角,就可以求得椭偏参 数。然而,这种方法在具有较大背景噪声得红外波段
❖ 主要缺点就是: ①容易滑伤较软得薄膜并引起测量误差; ②对于表面粗糙得薄膜,其测量误差较大; ③需要事先制备带有台阶得薄膜样品; ④只能用来测量制成得薄膜得厚度,不能用于
制膜过程中得实时监控。
3.2 薄膜结构得表征
❖ 薄膜结构得表征方法(扫描电子显微镜:透射电子显微镜;X射线 衍射方法;低能电子衍射与反射式高能电子衍射)
常用薄膜厚度测量方法
❖ 薄膜厚度得测量广泛用到了各种光学方法。这就是因为, 光学方法不仅可被用于透明薄膜,还可被用于不透明薄膜; 不仅使用方便,而且测量精度高。这类方法多利用光得干 涉现象作为测量得物理基础。
❖ 椭圆偏振仪原理及应用:
❖ 在椭圆偏振技术(Ellipsometry)发展起来之前,早期光学常 数得测量通常就是在一定光谱范围内测量正入射样品得 反射率,然后由K-K关系分析获得材料得复折射率、复介 电函数等光学常数。在Drude与Stutt提出物理得测量原 理之后,经过人们得不懈努力,这一方法得到了不断得完善。
❖ 要测膜厚,首先要制备出有台阶得薄膜。制 备台阶得方法常用掩膜镀膜法,即将基片得 一部分用掩膜遮盖后镀膜,去掉掩膜后形成 台阶。由于掩膜与基片之间存在着间隙,因 此这种方法形成得台阶不就是十分清晰,相 对误差也比较大,但可以通过多次测量来提 高精确度,探针扫过台阶时就能显示出台阶 两侧得高度差,从而得到厚度值。
❖ 椭偏光谱学就是一种利用线偏振光经样品反射后转变
为椭圆偏振光这一性质以获得样品得光学常数得光谱 测量方法,它区别于一般得反射透射光谱得最主要特 点在于不直接测算光强,而就是从相位空间寻找材料 得光学信息,这一特点使这种测量具有极高得灵敏度。
❖ 椭偏光谱仪有多种结构,如消光式、光度式等,消光式 椭偏仪通过旋转起偏器与检偏器,对某一样品,在一定 得起偏与检偏角条件下,系统输出光强可为零。由消 光位置得起偏与检偏器得方位角,就可以求得椭偏参 数。然而,这种方法在具有较大背景噪声得红外波段
❖ 主要缺点就是: ①容易滑伤较软得薄膜并引起测量误差; ②对于表面粗糙得薄膜,其测量误差较大; ③需要事先制备带有台阶得薄膜样品; ④只能用来测量制成得薄膜得厚度,不能用于
制膜过程中得实时监控。
3.2 薄膜结构得表征
❖ 薄膜结构得表征方法(扫描电子显微镜:透射电子显微镜;X射线 衍射方法;低能电子衍射与反射式高能电子衍射)
常用薄膜厚度测量方法
❖ 薄膜厚度得测量广泛用到了各种光学方法。这就是因为, 光学方法不仅可被用于透明薄膜,还可被用于不透明薄膜; 不仅使用方便,而且测量精度高。这类方法多利用光得干 涉现象作为测量得物理基础。
❖ 椭圆偏振仪原理及应用:
❖ 在椭圆偏振技术(Ellipsometry)发展起来之前,早期光学常 数得测量通常就是在一定光谱范围内测量正入射样品得 反射率,然后由K-K关系分析获得材料得复折射率、复介 电函数等光学常数。在Drude与Stutt提出物理得测量原 理之后,经过人们得不懈努力,这一方法得到了不断得完善。
01190660 薄膜材料与技术 05级 第5章 薄膜表征
光的干涉现象是光学干涉法测量薄膜厚度的基础！ 2）相干光： 概念：频率、振动方向相同，且光程差恒定的两束光； 获得：把同一光源发出的光束分为两束，再使之相遇！ 3）光程差：设薄膜的厚度和折射率分别是 Df 和 nf，入射单色光波长为 ， 空气的折射率 n0≈1，则 P 点处反射光ADP与折-反射光CEP 间的光程差 满足:
S N 1 / 2 ( N 1) 2 /2
式中：1、2 分别为可引起干涉极大的相邻波长，N — 相应的干涉级数。 薄膜台阶上下，形成 N 级干涉条纹的波长不同，其波长差 满足：
2 D 2( S D) 2S N
测得 和 N，即可得到 D：
可见：利用光的干涉实现对薄膜厚度的测量，需要设计出对光强空间
分布变化的具体测量方法！ 西安理工大学 Xi'an University of Technology
光的干涉现象及其实现薄膜厚度 测量的原理
材料科学与工程学院 2008©
-5-
薄膜材料与技术
Thin Film Materials & Technologies
2、基本特点：1）简单快捷、可测多层膜内每层厚度； 3、近似公式：
磨坑直径及磨穿区宽度 << 磨球直径 Db 时， 任意一层薄膜的厚度 D 近似满足：
D
y d y Db
D
由此即可推算薄膜的沉积速率和厚度。
2n f cos '
(5 - 9)
薄膜材料与技术
西安理工大学 Xi'an University of Technology
-6-
材料科学与工程学院 2008©
Thin Film Materials & Technologies
S N 1 / 2 ( N 1) 2 /2
式中：1、2 分别为可引起干涉极大的相邻波长，N — 相应的干涉级数。 薄膜台阶上下，形成 N 级干涉条纹的波长不同，其波长差 满足：
2 D 2( S D) 2S N
测得 和 N，即可得到 D：
可见：利用光的干涉实现对薄膜厚度的测量，需要设计出对光强空间
分布变化的具体测量方法！ 西安理工大学 Xi'an University of Technology
光的干涉现象及其实现薄膜厚度 测量的原理
材料科学与工程学院 2008©
-5-
薄膜材料与技术
Thin Film Materials & Technologies
2、基本特点：1）简单快捷、可测多层膜内每层厚度； 3、近似公式：
磨坑直径及磨穿区宽度 << 磨球直径 Db 时， 任意一层薄膜的厚度 D 近似满足：
D
y d y Db
D
由此即可推算薄膜的沉积速率和厚度。
2n f cos '
(5 - 9)
薄膜材料与技术
西安理工大学 Xi'an University of Technology
-6-
材料科学与工程学院 2008©
Thin Film Materials & Technologies
薄膜材料的表征
生物医学领域
总结词
薄膜材料在生物医学领域的应用主要包括生物传感器、药物载体、组织工程等。
详细描述
由于薄膜材料的生物相容性和良好的机械性能，它们在生物医学领域中具有广泛的应用 前景。例如，薄膜材料可以作为生物传感器的敏感膜，用于检测生物分子或细胞；也可 以作为药物载体，实现药物的定向传输和释放；还可以作为组织工程的支架材料，用于
光学器件领域
总结词
薄膜材料在光学器件领域的应用主要涉及滤 光片、反射镜、增反膜等。
详细描述
薄膜材料具有高反射性、高透射性、高定向 性等特点，因此在光学器件领域中具有广泛 的应用前景。通过在光学元件表面制备不同 特性的薄膜，可以实现各种光学器件的功能 ，如反射镜可以改变光的方向，滤光片可以
过滤特定波长的光等。
详细描述
透射电子显微镜具有高分辨率和高放大倍数，能够观察薄膜材料的晶格条纹、晶界、相界等微观结构特征，并提 供更深入的晶体结构和相组成信息。
04 薄膜材料的物理性能表征
电学性能
描述薄膜材料的导电能力、 介电常数等电学性质。
•·
导电性能：通过测量薄膜 的电阻、电导率等参数， 评估其导电能力。
电荷输运机制：研究薄膜 中电荷的输运方式，如电 子、空穴的传输特性。
薄膜材料的表征
目录
CONTENTS
• 引言 • 薄膜材料的制备方法 • 薄膜材料的结构表征 • 薄膜材料的物理性能表征 • 薄膜材料的化学性能表征 • 薄膜材料的实际应用与展望
01 引言
目的和背景
薄膜材料在电子、光学、生物医学等 领域具有广泛应用，对其性能的表征 是实现有效应用的关键。
表征的目的在于了解薄膜材料的结构、 成分、物理和化学性质，为优化制备 工艺、提高性能提供依据。
薄膜材料的表征
薄膜材料的表征新能源12级3班杨铎12191070摘要：薄膜材料和薄膜器件日益广泛应用及其可靠性指标体系的日益健全，要求学术界对其结构和性能的特殊性给出科学解释。
因此，薄膜材料的表征对材料的应用是至关重要的。
薄膜样品结构和性能的表征依赖测试设备及测试方法。
薄膜材料的表征参数通常包括薄膜厚度，这通常用探针法等进行测量；薄膜形貌表征，主要通过扫描隧道显微镜、原子力显微镜等进行测量；薄膜成分的表征，它主要用X射线电子能谱、俄歇电子能谱来测量；薄膜晶体结构的表征，它通常使用X射线衍射仪或电子衍射仪来测量；薄膜的应力表征，这可以通过直接测量变形量方法和简介X射线衍射测量方法等对其来进行测量。
通过对以上内容的概括和总结及对比总结出薄膜材料的测试的研究情况。
关键词：薄膜，测试，表征1. 薄膜简介1.1薄膜材料的发展在科学发展日新月异的今天，大量具有各种不同功能的薄膜得到了广泛的应用，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越重要的地位。
自然届中大地、海洋与大气之间存在表面，一切有形的实体都为表面所包裹，这是宏观表面。
生物体还存在许多肉眼看不见的微观表面，如细胞膜和生物膜。
生物体生命现象的重要过程就是在这些表面上进行的。
细胞膜是由两层两亲分子--脂双层膜构成，它好似栅栏，将一些分子拦在细胞内，小分子如氧气、二氧化碳等，可以毫不费力从膜中穿过。
膜脂双层分子层中间还夹杂着蛋白质，有的像船，可以载分子，有的像泵，可以把分子泵到膜外。
细胞膜具有选择性，不同的离子须走不同的通道才行，比如有K＋通道、Cl－通道等等。
细胞膜的这些结构和功能带来了生命，带来了神奇。
1.2薄膜材料的应用人们在惊叹细胞膜奇妙功能的同时，也在试图模仿它，仿生一直以来就是材料设计的重要手段，这就是薄膜材料。
它的一个很重要的应用就是海水的淡化。
虽然地球上70％的面积被水覆盖着，但是人们赖以生存的淡水只占总水量的2.5％～3％，随着人口增长和工业发展，当今世界几乎处于水荒之中。
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薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
18
针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
19
扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
22
背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
12
13
（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
ห้องสมุดไป่ตู้
h m
A
•薄膜的密度随制备方法
、工艺的不同有很大变化
；
•准确测量薄膜的面积也
有困难。
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品 ，并在这一过程中与样品中的原子点阵 发生相互作用，从而产生各种形式的有 关材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
25
任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时 ，大量电子将直接穿过物质，而有一部 分电子则与原子核或核外电子发生作用 ，这些相互作用只有在非常接近原子核 或电子的情况下才会发生。由于原子核 或电子都带有电荷，这种相互作用往往 使入射电子改变方向，产生散射。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
16
17
§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度 、均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
10
粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方
法被放大几千倍甚至一百万倍，因此垂直 位移的分辨率最高可以达到1nm左右。
11
缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
3
4
§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
5
光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
14
由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法 ，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提 高至低于一个原子层的高水平。
15
（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
6
7
不透明薄膜厚度测量的等厚干涉（ FET）和等色干涉（FECO）法
2
§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
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§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面
，同时记录下触针在垂直方向的移动情 况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
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透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
第六章 薄膜材料的表征方法
§6.1 薄膜厚度测量 §6.2 薄膜结构的表征方法 §6.3 薄膜成分的表征方法 §6.4 薄膜附着力的测量方法
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光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。
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针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
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扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
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背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
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（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
ห้องสมุดไป่ตู้
h m
A
•薄膜的密度随制备方法
、工艺的不同有很大变化
；
•准确测量薄膜的面积也
有困难。
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品 ，并在这一过程中与样品中的原子点阵 发生相互作用，从而产生各种形式的有 关材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
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任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时 ，大量电子将直接穿过物质，而有一部 分电子则与原子核或核外电子发生作用 ，这些相互作用只有在非常接近原子核 或电子的情况下才会发生。由于原子核 或电子都带有电荷，这种相互作用往往 使入射电子改变方向，产生散射。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度 、均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
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粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方
法被放大几千倍甚至一百万倍，因此垂直 位移的分辨率最高可以达到1nm左右。
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缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
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§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
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光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
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由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法 ，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提 高至低于一个原子层的高水平。
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（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉（ FET）和等色干涉（FECO）法
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§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
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§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面
，同时记录下触针在垂直方向的移动情 况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
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透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
第六章 薄膜材料的表征方法
§6.1 薄膜厚度测量 §6.2 薄膜结构的表征方法 §6.3 薄膜成分的表征方法 §6.4 薄膜附着力的测量方法
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光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。