薄膜材料的表征与测量方法
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透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
9
§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面
，同时记录下触针在垂直方向的移动情 况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
14
由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法 ，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提 高至低于一个原子层的高水平。
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（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
10
粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方
法被放大几千倍甚至一百万倍，因此垂直 位移的分辨率最高可以达到1nm左右。
11
缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
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（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
h m
A
•薄膜的密度随制备方法
、工艺的不同有很大变化
；
•准确测量薄膜的面积也
有困难。
薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
18
针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
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扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
第六章 薄膜材料的表征方法
§6.1 薄膜厚度测量 §6.2 薄膜结构的表征方法 §6.3 薄膜成分的表征方法 §6.4 薄膜附着力的测量方法
1
光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉（ FET）和等色干涉（FECO）法
22
背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状Fra Baidu bibliotek厚度 、均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品 ，并在这一过程中与样品中的原子点阵 发生相互作用，从而产生各种形式的有 关材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
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任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时 ，大量电子将直接穿过物质，而有一部 分电子则与原子核或核外电子发生作用 ，这些相互作用只有在非常接近原子核 或电子的情况下才会发生。由于原子核 或电子都带有电荷，这种相互作用往往 使入射电子改变方向，产生散射。
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§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
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光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
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透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
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§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面
，同时记录下触针在垂直方向的移动情 况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
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由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法 ，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提 高至低于一个原子层的高水平。
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（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
10
粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方
法被放大几千倍甚至一百万倍，因此垂直 位移的分辨率最高可以达到1nm左右。
11
缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
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13
（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
h m
A
•薄膜的密度随制备方法
、工艺的不同有很大变化
；
•准确测量薄膜的面积也
有困难。
薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
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针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
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扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
第六章 薄膜材料的表征方法
§6.1 薄膜厚度测量 §6.2 薄膜结构的表征方法 §6.3 薄膜成分的表征方法 §6.4 薄膜附着力的测量方法
1
光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
20
21
二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉（ FET）和等色干涉（FECO）法
22
背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状Fra Baidu bibliotek厚度 、均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品 ，并在这一过程中与样品中的原子点阵 发生相互作用，从而产生各种形式的有 关材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
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任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时 ，大量电子将直接穿过物质，而有一部 分电子则与原子核或核外电子发生作用 ，这些相互作用只有在非常接近原子核 或电子的情况下才会发生。由于原子核 或电子都带有电荷，这种相互作用往往 使入射电子改变方向，产生散射。
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§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
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光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
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透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。