第三章 透射电子显微镜

冷阴极场发射电子枪
钨的（310）面作为发射极
不加热，室温使用 能量发散仅为0.3~0.5eV，分辨率有望很好 残留气体的离子吸附，发射噪声
离子吸附，电流降低，需闪光处理
各种电子枪在200kV的特性比较
热电子发射 性能特性 W 约5×105 50μm LaB6 约5×106 10μm 场发射 热阴极FEG ZrO/W（100） 约5×108 0.1~1μm W（100） 约5×108 10~100nm 冷阴极FEG W（310） 约5×108 10~100nm
13. 1977年上海电子光学技术研究所完成多功能DXB2-12型80万倍透射电镜，分辨本领 保证0.2nm，可达0.14nm (晶格)。配有侧插式大角度旋转倾斜台，X 射线能谱装置EDS ，可对试样进行微区成分分析。获1978年全国科学大会奖并列为我国四十年重大科学技 术成果。进行了小批量生产。
温度/K 电流/μA 短时间稳定 度
发射
长时间稳定 度 使用寿命 （ h） 相干性
1%/1h
200 差
3%/1h
200 适中
1%/1h
2000 良
6%/1h
5%/15min
2000 优秀
维修 价格/操作性
无需 便宜/简单
高空间分辨分析电子显微学(70年代末，80年代初) 采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（～5Å）的区域进行电子显微研究(像 ，晶体结构，电子结构，化学成分)
IBM and Nion 200KV 超高真空， 最高分辨率保持者 0.075nm
日本，日本电子JEOL 200KV
加速电场的极间电压称为加速电压，是电镜的重要性能指标
热电子发射(Thermionic Emission)
W filament
• 当材料被加热到足够高的温度时， 其中的电子会获得足够的能量，从 而大量电子克服逸出功而溢出表面。
• 熔点高且逸出功小的材 料做阴极：W and LaB6。
LaB6 crystal
亮度/A· cm-2· sr-1 光源尺寸
能量发散度/eV
使用条 件
2.3 10-3
2800 约100 1%
1.5 10-5
1800 约20 1%
0.6~0.8 10-7
1800 约100 1%
0.6~0.8 10-7
1600 20~100 7%
0.3~0.5 10-8
300 20~100 5%
真空度/Pa
9. 1967年江南光学仪器厂制成DX-201电镜，分辨本领为2nm，放大倍数2,000 ～50,000X，加速电压为50、80kV。批量生产到1984年。
10. 1970年上海电子光学技术研究所设计制造DXB1-12型40万倍透射电镜，点 分辨本领达0.5nm。
11. 1975年云南大学物理系完成YDX-4透射电镜，采用长寿命阴极 Y2O3-Ir等 。分辨本领为1.5 nm，加速电压50kV。获1978年全国科学大会奖。
12. 1976年江南光学仪器厂制成 DXT-10电镜，分辨本领1nm，放大倍数最高 10万倍，加速电压40、60、80、100kV。仪器性能已达到同类电镜的先进 水平，投入批量生产。获1978年全国科学大会奖。1984年研制成功DXT10C透射电镜测角台，具有±60°的大角度倾斜功能和四个运动自由度。
日本日立Hitachi 200KV
德国蔡司Zeiss 200KV 球差矫正+能量过滤系统
日本，日本电子JEOL 1250KV
美国FEI Titan 200KV 球差矫正+能量过滤系统
中国电子显微镜的发展史
1. 1958年8月中科院长春光学精密机械研究所研制成我国第一台电子显微镜， 50KV，分辨率为10nm。1958年国庆节前夕在北京中关村中国科学院举办的 展览会上展出。毛主席参观了展览会。 2. 1959年9月长春光机所自行设计研制成功我国第一台大型电子显微镜，分辨 本领优于2.5nm，放大倍数10万倍。在天安门前举行国庆十周年中科院游行 队伍前就是这台电子显微镜的巨大模型。此成果作为我国四十年重大科学技 术成果，并列入了记载古今中外自然科学大事的《自然科学大事年表》。 3. 1959年南京教学仪器厂 (1965年改为江南光学仪器厂，1993年起为江南光电 (集团)股份有限公司，电镜部分成立江南电子光学仪器研究所 )研制成中型 电镜样机，在国庆十周年第一届全国工业交通展览会上展出。1962年生产 了第一批XD-301电子显微镜，分辨本领为10nm，加速电压为50kV。 4. 上海精密医疗器械厂，在长春光学精密机械研究所第一台大型电子显微镜的 基础上经历了 DXA1-10(100kV ， 5nm) ， DXA2-8(80kV ， 2nm) ，至 1965 年 7 月制成 DXA3-8型一级电子显微镜，分辨本领提高到 0.7nm，放大倍数为 20 万倍。通过了国家鉴定。
Ernst Ruska 1906-1988
电子显微镜之父 E.Ruska, 1986年诺贝尔物理学奖
第一张电子图像 (1931年)
德 国 学 者 Knoll 和 Ruska
首次获得放大 12 倍铜网
的电子图像 , 证明可用电 子束和磁透镜进行成像。
近代TEM发展史上三个重要阶段
像衍理论(50－60年代)： 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑桥 大学物理系 A.Howie （建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射 衬度理论） 高分辨像理论(70年代初)： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展 了高分辨电子显微像的理论与技术。
照明系统
成像系统
电源系统 真空系统
观察记录系统
2.2.1照明系统 一、电子枪
能发射电子，并使其加速的静电装置，提供电子源 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。
热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)。
场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射。 场发射电子枪早期材料为单晶钨，现多采用LaB6 ，下一 代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。
热电子枪(Thermionic gun)
阴 栅 阳 自 偏 极：发射电子 极：电子束形状和发射强度 极：加速电子 压：稳定电子束电流，减小 电压波动
有效光源：电子枪最小交叉截面， 直径为d0，约几十微米 发 散 角： 0 ，电子束与主轴夹角
自偏压与灯丝电流与电子枪亮度关系
场发射(Field Emission)
22. 1993年江南光学仪器厂完成DXT-100G普及型透射电镜 (100kV，1nm)， 具有适应性、方便性好和价格低等特点。获南京市科技进步奖二等奖。
23. 1993年江南光学仪器厂完成日本H-600A电镜国产化。分辨本领TEM时 达0.2nm，SEM时达3nm。投入生产。获南京市科技进步一等奖。
14. 1980年中国科学院科学仪器厂完成DX-4型透射电子显微镜。分辨本领为3.4 nm，达 到0.204 nm (晶格)，最高放大倍数为80万倍，最高加速电压为100kV。获1982年中国科 学院重大科技成果一等奖。1984年研制成透射电镜的计算机控制系统。 15. 1986年上海电子光学技术研究所完成永磁式透射电镜DXT-75 (75kV，0.7nm)。 16. 1987年上海电子光学技术研究所完成DXT-5教学用透射电镜 (50kV，5nm); 17. 1987年上海电子光学技术研究所组装完成日本JEOL公司的200CX等透射电镜。 18. 1989年江南光学仪器厂引进日本日立公司技术生产H-600A分析电镜。分辨本领TEM 时达0.2nm，SEM时达3nm。已生产12台。 19. 1989年上海电子光学技术研究所研制成功加速电压为200kV的DXT-200型电子显微镜 ，分辨本领(晶格)0.2nm，最高放大倍数为50万倍。侧插入倾斜台 (±25°)。1990年获机 械电子工业部科技成果二等奖。列为我国四十年重大成果。 20. 1991年上海电子光学技术研究所制成DXT-100A普及型透射电镜 (100kV，0.45nm)， 获1995年上海科技博览会金奖。 21. 1992年上海电子光学技术研究所完成DXT-50A教学用透射电镜 (50kV，2nm)。
无栅极
一个阴极，两个阳极 第一阳极主要使电子发射
第二阳极使电子加速和会聚
静电透镜，形成了细小的交 叉点
ห้องสมุดไป่ตู้
热阴极场发射电子枪
ZrO/W（100）或W（100）面作为发射极 低于加热电子发射的温度，1600~1800K 肖特基效应
能量发散仅为0.6~0.8eV
无离子吸附，发射噪声降低 不需闪光处理，可得稳定的发射电流
金属表面
强电场 势垒变浅 隧道效应
内部电子溢出
E V r
尖端的电场强度显著增加 钨丝是能产生尖端的材料之一
An FEG tip (fine W needle)
表面无污染和氧化，需超高真空，< 10-11 Torr
亮度比热电子发射枪高约100倍，光源尺寸小
场发射电子枪(Field Emission Gun，FEG)
姚骏恩(1932-), 中国工程院院士,我国 扫描隧道显微镜(STM)研制和生产的主 要开创者，也是我国电子显微镜研制和 发展的主要负责人之一。
Now
…
2.2 TEM的结构与成象原理 • TEM的结构主要由三大部分组成：电子光学部 分；真空部分；电气部分。 • 透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统，从 成像原理来看，两者是相同的。 • 就电子光学部分而言，也可分为三个主要部分 组成，分别是照明系统、成像系统和观察记录 系统。
1951 X射线谱(R. Castaing) 1956 第一张晶格像产生(J. Menter) 1957 多层法的提出(J. Cowley, A. Moodie) 1970 分辨率小于4 Å的高分辨电子显微镜诞生。 1986 E.Ruska获得了诺贝尔物理学奖 (together with G. Binning and H. Rohrer, who developed the Scanning Tunneling Microscope)
1931年，在德国柏林第一台电镜诞生（Max Knoll and Ernst Ruska）。
1934年电镜的分辨率可达50nm。 1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场，分辨率优于10nm。 （Ruska, von Borries）
Louis de Broglie 1892-1987
1940 电子光学和电子透镜的基本理论研究(W. Glaser, O. Scherzer)
5. 1960年云南大学物理系制成YDX-1型透射电镜，分辨本领(30kV，8nm)。 6. 1964 年南京教学仪器厂制成 XD-302 型电镜，分辨本领 4nm ，批量生产至 1967年。 7. 1965 年底中国科学院北京科学仪器厂研制成功 DX-2 型电镜，分辨本领 0.4/0.5nm。电子光学放大可达25万倍以上。生产了8台。 8. 1965年云南大学物理系完成 YDX-3电镜（30kV，3 nm）。
现代电子显微分析技术
傅茂森 2015
第三章 透射电子显微镜
2011年2月18日美国总统奥巴马在访问某公司透射电镜实验室， 在系统的显示器上检查图片时，“我看到了一些原子，”他说， “请别碰我的原子。”
材料分析研究中心
FEI TECNAI-F30
2.1透射电子显微镜发展简史
1897年J.J. Thompson发现了电子。 1924年L. De Broglie发现运动电子具有波粒二象性。 1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象。
24. 1996年，我国有各种电子显微分析仪器约2021台(包括在用和不用的)， 其中TEM约756台(国产316台，占41.7%)，SEM约1165台(国产690台， 占59.2%)
1958 我国第一台透射电子显微镜
1977 DXB2-12型透射电子显微镜
王大珩（1915年-2011年），中国工程 院院士，光学专家，我国光学奠基人、 开拓者和组织领导者，国家科技进步 特等奖获奖者，中国工程技术界泰斗 级人物，两弹一星功勋奖章获奖者。