铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、
Pb、Zn元素的测定
母液的配制：
1、硝酸溶液：1+1
2、氢氟酸：市售
3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却
称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。

一、硅的测定（1）
1、化学试剂：
（1）钼酸铵溶液：5%
（2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。

（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸
2、分析步骤
移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。

二、铜的测定
1、化学试剂：
（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵
溶液（5%）50ml混合。

PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml
柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）
中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。

乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水
2、分析步骤
移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。

三、铁的测定（2）
1、化学试剂：
（1）0.2%抗坏血酸
（2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制
（3）30%六次甲基四胺溶液
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入10ml抗坏血酸，5ml邻菲罗啉溶液，5ml六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。

四、锰的测定（2）
1、化学试剂：
（1）定锰溶液：硝酸银1g溶于470ml蒸馏水中，加入磷酸10ml，硝酸20ml。

（2）过硫酸铵溶液：20%
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入定锰溶液5ml，过硫酸铵溶液5ml，加热至微沸30s，取下放置1分钟，流水冷却，以水为参比。

五、钛的测定
1、化学试剂：
（1）抗坏血酸溶液：1%(1+1乙醇溶液)
（2）二安替比啉甲烷4%：10ml硫酸加入60ml蒸馏水中，加入30ml盐酸，
加入4g二安替比啉甲烷。

2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，10ml二安替比林甲烷，放置15-20分钟，以水为参比。

六、镁的测定（4）
1、化学试剂：
（1）三乙醇胺溶液：1+1
（2）乙二胺：1+50
（3）偶氮氯瞵Ⅰ：0.025%
（4）EDTA—2Na：5%
（5）邻菲罗啉溶液：0.4% 乙醇1+2配制
（6）缓冲溶液（PH=10.5）：取21g硼砂，4g氢氧化钠溶于水中稀至1000ml。

（7）EGTA—Pb溶液：称取EGTA0.19g于200ml蒸馏水中，加热溶解并滴
加氢氧化钠（10%）至刚好溶解；另取氯化铅0.153g
溶于200ml水中，冷却，调至中性，将两液混合加
水稀至1000ml。

2、分析步骤
移取母液5ml于100ml两用瓶中，依次加入5ml三乙醇胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，20ml EGTA—Pb溶液，2ml乙二胺溶液，，5ml缓冲溶液（PH=10.5），5ml偶氮氯瞵Ⅰ溶液，每加一种试剂均要摇匀，以水稀至100ml，摇匀。

倒出部分溶液，滴加EDTA溶液5~6滴褪色为参比。

七、铬的测定（2）
1、化学试剂：
（1）硫磷混酸：470ml水中加硫酸15ml，磷酸15ml；
（2）高锰酸钾溶液：0.2%
（3）尿素溶液：10%
（4）亚硝酸钠溶液：2%
（5）二苯偕肼溶液：称取邻苯二甲酸酐4g溶于100ml无水乙醇中（水浴溶
解），加入二苯偕肼0.5g，溶解后存于棕色瓶中。

2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，加热至沸，滴加高锰酸钾至恰呈红色，继续加热2分钟，取下稍冷却，加入尿素溶液5ml，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去，加入二苯偕肼溶液1ml。

以水为参比。

八、锌的测定（2）
1、化学试剂：
（1）氯化铵溶液：10%
（2）氟化钠溶液：5%过滤后使用
（3）硝酸：1+3，1+1
（4）氨水：1+1
（5）盐酸：1+20
（6）对硝基苯酚：0.1%乙醇溶液
（7）抗坏血酸溶液：1%现配
（8）PH=5.8乙酸—乙酸铵缓冲溶液：50g乙酸铵溶于水中并稀至550ml，
加入冰乙酸6ml搅匀；
（9）0.1%二甲苯酚橙溶液：0.5g试剂溶于少量水中，稀至500ml
（10）硫脲溶液：5%
2、分析步骤
吸取母液10ml于50ml两用瓶中，加入硝酸(1+3) 1ml，氯化铵10ml，对硝基苯酚1滴，以（1+1）氨水滴至恰呈黄色，滴加（1+20）盐酸至无色，加硫脲2ml，抗坏血酸1ml，氟化钠5ml，缓冲溶液10ml，摇匀准确加入二甲苯酚橙溶液3ml，稀至刻度。

九、锡的测定
1、化学试剂：
（1）硫酸溶液：取45ml硫酸于100 ml水中,冷却后，以水稀至200ml；
（2）氢氟酸
（3）过氧化氢
（4）硝酸：（1＋1）
（5）酒石酸溶液5％
（6）抗坏血酸2％现配
（7）动物胶溶液0.25％现配
（8）苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：取0.1克苯基萤光酮溶于150ml乙醇中，
加入10ml硫酸溶液，7ml水，放置一天，
过滤定至瓶中，用乙醇稀到330ml。

2、分析步骤
取试样250mg于100ml两用瓶中，加入硫酸溶液19ml，中温慢慢加热至基本无小气泡，待反应停止后，（如瓶中溶液过份蒸发，可适当补加少许水，）加入过氧化氢5~6滴，用塑料滴管滴加入氢氟酸2ml，摇动片刻，加热至无小气泡，滴加硝酸（1＋1）至清亮过滤，过滤后以水稀至刻度。

吸取母液5ml于50ml容量瓶中，补加硫酸溶液2.4ml，加入酒石酸溶液（5％）2ml，抗坏血酸（2％）5ml，动物胶溶液(0.25％)2ml，苯基荧光酮溶液(0.3g/L)2.5ml，以水稀至刻度，放置40min。

铜合金中铜的测定
1、化学试剂：
（1）盐酸
（2）过氧化氢（30%）
（3）EDTA:5%
2、分析步骤
称取样品40mg于100mg两用瓶中，加入盐酸2ml，过氧化氢（30%）1ml，中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，加入EDTA10ml，用水稀至刻度。

铜合金中铅、铁的测定
母液的配制：
1、化学试剂：
（1）盐酸
（2）过氧化氢（30%）
2、分析步骤
称取样品100mg于100ml两用瓶中，加入盐酸2ml，过氧化氢（30%）1ml，中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，用水稀至刻度。

铅的测定
1、化学试剂：
（1）磷酸：1+4
（2）铜合金铅试剂：0．05%
2、分析步骤
空白液：于50ml两用瓶中，加4ml磷酸，9ml铜合金铅试剂，稀至刻度。

显色液：取2ml母液于50ml两用瓶中，加4ml磷酸，9ml铜合金铅试剂，用水稀至刻度。

铁的测定
1、化学试剂：
（1）抗坏血酸溶液：0.2%
（2）二安替比啉甲烷：1%(用盐酸2+98配置)
2、分析步骤
取母液5ml于50ml两用瓶中。

显色液：加入二安替比啉甲烷10ml，稀至刻度，5分钟后，以空白为参比。

空白液：加入抗坏血酸溶液20ml，稀至刻度。

注：含锡试样，应在移取母液后，加入10%氯化铵溶液10ml。

若试样不含Ti，空白液可直接用水代替。

磷的测定
1、化学试剂：
（1）混和酸：水280ml+盐酸60 ml +硝酸160 ml
（2）过氧化氢（1+9）：过氧化氢10 ml +水90 ml
（3）钒酸铵溶液（2.5g/ L）：称取1.25g钒酸铵溶解于250ml水中，加
10ml硝酸(1+1)，用水稀至500ml （4）钼酸铵溶液（50g/ L）：钼酸铵25g加水至500 ml
2、分析步骤
称取样品0.5克于100ml两用瓶中，加入混合酸40ml，低温加热溶解后，加入过氧化氢（1+9）2ml，继续加热微沸2~3分钟，取下稍冷，加入20ml 钒酸铵溶液，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

显示液：取25ml于50ml两用瓶中加10ml钼酸铵溶液，以水稀至刻度，摇匀
放置5分钟。

空白液：取25ml于50ml两用瓶中以水稀至50ml摇匀。