钨酸镉单晶的坩埚下降法生长

硅酸盐学报

· 44 ·2008年

钨酸镉单晶的坩埚下降法生长

肖华平1，陈红兵1，徐方1，蒋成勇1，杨培志2

(1. 宁波市新型功能材料及其制备科学国家重点实验室培育基地，宁波大学材料科学与工程研究所，浙江宁波 315211；

2. 昆明物理研究所，昆明 650223 )

摘要：以高纯CdO，WO3为初始原料，应用高温固相反应合成CdWO4多晶料。采用垂直坩埚下降法生长CdWO4单晶，生长单晶时炉体温度为1350～1400℃，固液界面温度梯度为30～40/cm

℃，坩埚下降速率为0.5～1.5mm/h。生长的透明的CdWO4单晶尺寸达φ40mm×70mm。用X射线衍射、透射光谱和X射线激发发射光谱等进行了单晶性能的表征。结果表明：该单晶具有良好的晶格完整性；单晶的吸收边位于325nm左右，在380～900 nm区域的光透过率达70%左右。其X射线激发发射光的峰值波长位于470nm。

关键词：闪烁晶体；钨酸镉；晶体生长；坩埚下降法

中图分类号：O782 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(20008)05–

GROWTH OF CdWO4 SINGLE CRYSTALS BY VERTICAL BRIDGMAN TECHNIQUE

XIAO Huaping1，CHEN Hongbing1，XU Fang1，JIANG Chengyong1，YANG Peizhi2

(1. State Key Base of Functional Materials & Its Preparation Science, Institute of Materials Science & Engineering, Ningbo

University, Ningbo 315211, Zhejiang; 2. Kunming Institute of Physics, Kunming 630023, China)

Abstract: CdWO4 polycrystalline materials were synthesized by solid-state reaction using high purity CdO and WO3 as raw materials. CdWO4 single crystals were grown by the vertical Bridgman technique and using polycrystalline materials. The crystal growth pa-rameters includes: a furnace temperature of 1350–1400℃, a temperature gradient of across solid-liquid interface of 30–40℃/cm and a crucible lowering rate in the range of 0.5–1.5mm/h. A transparent CdWO4 crystal with a size of φ40mm×70mm was grown successfully using the vertical Bridgman technique. The crystal was characterized by X-ray diffraction, optical transmittance and X-ray stimulated luminescence spectrum. The results indicate that the crystal has desirable crystalline quality, an absorption cut-off edge around 325nm and optical transmittance of 70% in the 380–900nm wavelength range, and strong emission with a central wave-length at 470nm under X-ray excitation.

Key words: scintillation crystal; cadmium tungstate; crystal growth; Bridgman technique

钨酸镉(CdWO4，CWO)单晶是综合性能优良的闪烁晶体材料，[1–2] 该单晶为单斜晶系，属于黑钨矿结构，空间群P2/c，密度为7.9g/cm3。与其它多种无机闪烁晶体相比较，钨酸镉闪烁单晶具有发光效率较高，余辉时间短，X射线吸收系数大，抗辐照损伤性能强，材料密度大，无潮解性等特性，可广泛应用于核医学成像、安全检查、工业CT、石油测井、高能物理等技术领域，尤其在医用X–CT、集装箱检查系统领域具有非常重要的应用。迄今国内外已有采用提拉法生长钨酸镉单晶的研究报道。[3–7]生长高质量大尺寸钨酸镉单晶相当困难，其主要问题在于所生长的钨酸镉单晶首尾的光学透过性不够均匀，不同批次生长的单晶性能的重复性较差，且存在开裂、包裹物、色心等多种晶体缺陷。目前除了俄罗斯西伯利亚科学院采用提拉法能够实现钨酸镉单晶的小批量生长外，国内仍没有单位能够实现钨酸镉单晶材料的稳定生长。

提拉法生长钨酸镉单晶的固有技术难题在于：(1)由于熔体中CdO和WO3存在程度不同的挥发，导致熔体成分逐渐偏离化学计量比，所生长晶体易

收稿日期：2007–07–02。修改稿收到日期：2007–10–11。

基金项目：浙江省科技攻关项目(2005C31029)；宁波市自然科学基金(2007A610025)；宁波市博士科学基金(2005A610022)资助项目。第一作者：肖华平(1974—)，男，硕士研究生。

通讯作者：陈红兵(1964—)，男，博士，研究员。Received date:2007–07–02. Approved date: 2007–10–11.

First author: XIAO Huaping (1974–), male, graduate student for master degree.

Correspondent author: CHEN Hongbing (1964–), male, doctor, professor. E-mail: chenhongbing@

第36卷第5期2008年5月

硅酸盐学报

JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY

Vol. 36，No. 5

M a y，2008