实验六 2甲基-2-己醇的合成
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。
其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。
此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。
2-甲基-2-己醇的制备解析
药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下，自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并 醚层，用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤，用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
2-甲基-2-己醇的制备
2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。
通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2-甲基-2-己醇的制备
反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质。
R MgX
• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通 过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的 原理； • 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化 镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚 于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。 • 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁。
137.02 74.12 58.08 116.20 58.12 114.23 118.18
101.6 34.6 56.2 141-142 -0.5 125.67 175
-112.3 -116.2 -94
1.28 0.71 0.79 0.81
1.4390 1.354225 1.3588 1.4175
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3 Sol. H2SO4; spar. sol. H2O Misc. H2O, org. solvs.
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
2-甲基-2-乙醇的制备
实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。
Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。
除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。
实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。
2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。
滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。
滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。
反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
2-甲基-2-己醇的制备
H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无 水 乙 醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的 混合液，滴加速度以维持乙醚微 沸为宜，约15min滴加完毕，然 后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或 反应瓶中有灰白色粘稠状固体生 成）
六、 数据处理： 七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实 验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大 小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合 反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制 备中的作用：
无 水 乙 醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙 醚；乙醚价廉，沸点低，反应后 易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..
实验室二甲基二己醇制备的流程
实验室二甲基二己醇制备的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行实验室二甲基二己醇的制备之前，需要进行充分的准备工作。
2甲基2己醇实验报告
2甲基2己醇实验报告2甲基2己醇实验报告引言：2甲基2己醇（2-methyl-2-hexanol）是一种常见的有机化合物，具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成2甲基2己醇并对其进行性质分析，以了解其结构和性质特点。
实验方法：1. 实验材料：- 2己醇- 甲基化试剂（如碘甲烷）- 碱性条件下的催化剂（如氢氧化钠）- 无水硫酸- 氯化钠- 氯化钾- 离心机- 水浴锅- 旋转蒸发器- 气相色谱仪2. 实验步骤：1) 将2己醇与甲基化试剂反应，生成2甲基2己基碘化物。
2) 在碱性条件下，加入无水硫酸，将2甲基2己基碘化物转化为2甲基2己烯。
3) 将2甲基2己烯与氢氧化钠反应，生成2甲基2己醇。
4) 使用氯化钠和氯化钾等试剂进行提纯。
5) 使用离心机进行分离。
6) 使用旋转蒸发器除去溶剂。
7) 使用气相色谱仪对合成的2甲基2己醇进行分析。
结果与讨论：通过实验，成功合成了2甲基2己醇。
在气相色谱仪的分析结果中，我们观察到了2甲基2己醇的特征峰，并且可以通过比对标准品的峰值来确定其纯度。
在本实验中，我们得到了高纯度的2甲基2己醇。
2甲基2己醇具有许多重要的应用领域。
首先，它可以作为溶剂在化学合成中使用。
其次，它还可以用作香精和调味剂的成分，赋予产品独特的气味和味道。
此外，2甲基2己醇还可以用作表面活性剂，在洗涤剂和清洁剂中发挥作用。
此外，2甲基2己醇还具有一些特殊的化学性质。
由于其分子结构中含有羟基，它具有一定的亲水性。
这使得它在一些特定的反应中可以作为催化剂或反应介质使用。
此外，2甲基2己醇还可以通过其他化学反应进行进一步的功能化改造，从而获得不同性质和用途的化合物。
结论：本实验成功合成了高纯度的2甲基2己醇，并通过气相色谱仪进行了分析。
2甲基2己醇具有广泛的应用领域，包括化学合成、香精调味剂以及表面活性剂等。
它的特殊化学性质使得它在一些特定的反应中具有重要的作用。
通过这次实验，我们对2甲基2己醇的结构和性质有了更深入的了解，对其应用的研究也有了更多的启示。
2-甲基-2-己醇ke
2-甲基-2-己醇的制备[实验目的]1、 了解格氏（Grignard ）试剂的制备方法及在有机合成中的应用。
2、 学习并掌握无水操作的实验技术。
3、 学习并掌握磁力搅拌器的使用。
4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
[实验内容]一、实验原理卤代烷与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁R －MgX 称为Grignard 试剂，X ＝ Cl ，Br ，I 。
Grignard 试剂能与羰基化合物如醛、酮、酯等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物，这是有机合成中制备各种复杂结构醇的常用方法。
反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard 试剂。
本实验的反应式为：n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 33O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBrn -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr+ H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OHH+n-C4H9Br + Mg无水乙醚n-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3无水乙醚n-C4H9C(CH3)2n-C4H9C(CH3)2 + H2O H n-C4H9C(CH3)2OH二、仪器及试剂药品：镁条、无水乙醚、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸钠溶液、10％硫酸溶液、无水碳酸钾仪器：机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等实验装置图三、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在干燥的100 mL三口烧瓶装上冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，并在冷凝管上口装上无水氯化钙干燥管，瓶内放入搅拌磁子，加入1.5 g剪碎的镁条[2]、10mL无水乙醚及一小粒碘。
2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定
2－甲基－2－己醇的合成及结构鉴定一、实验目的1.学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。
2.了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。
3.掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。
一、实验目的n学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。
n了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。
n掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。
二、实验原理n本实验通过在无水乙醚中，卤代烷与金属镁作用，生成烷基卤化镁（RMgX ）即格式试剂。
n 格式试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成反应，用烯酸水解即得醇。
n-C 4H 9Br +Mg n-C 4H 9MgBr C 4H 9MgBr -n 无水乙醚 +CH 3C O CH 3n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr H 2O +C 4H 9C(CH 3)2OH三、操作要点1、格式试剂的制备250ml三口瓶中，分别装搅拌器，球形冷凝管和平衡加料管。
平衡加料管上口用塞子密封，球形冷凝管上口装氯化钙干燥管。
三口瓶内放入3.1g镁条和15ml无水乙醚。
在平衡加料管中加入13.5ml 1-溴丁烷和15ml无水乙醚，混合均匀。
反应开始后，慢慢加入其余1－溴丁烷乙醚溶液，保持反应物正常地沸腾与回流。
直到镁条作用完全(约15min)。
2、2－甲基－2－己醇的制备从平衡加料管中缓缓滴加9.5ml无水丙酮和10ml无水乙醚的混合液。
加完后，在室温下继续搅拌15min。
自平衡加料管中小心滴加l00ml 10％硫酸，使产物分解，待水解完后，．将溶液倒入分液漏斗，分出醚层。
水层用20ml乙醚萃取两次，合并醚层。
用20ml 10％碳酸钠溶液洗涤一次，用3～5g无水碳酸钾干燥。
蒸馏，收集137～143℃馏分。
3、结构鉴定将合成的2－甲基－2－己醇的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为2－甲基－2－己醇。
四、思考题n本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步反应中，为什么使用的仪器药品均须干燥？为此你采取了什么措施？n实验有哪些副反应？如何避免？。
第六期甲基己醇的制备
第六期-甲基--己醇的制备————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ【玩物的化学实验室】2-甲基-2-己醇的制备UP我又来做实验啦～( ・Ｏ・)ノ⌒●Ｇriｇnａｒd反应是一类有机合成中广泛应用并且具有很高实际价值的反应。
原理简单，ｕp在高中阶段的时候，书本中对它就有过介绍。
这次利用Griｇna rd反应是为了制备一种有特殊香味的醇类化合物，也就是２－甲基-2己醇。
Gｒｉgnａｒd反应的一般原理为:RX+Ｍg——→RmｇX2-甲基－２-己醇的制备反应式为:由于反应要在绝对无水的条件下进行（RMgX遇水分解），所以这次的基本要求是药品无水、仪器无水、操作无水。
反应均为放热,危险程度又高了一些。
有一定风险和难度。
本次实验需要运用到磁力搅拌器，这东西一般人用不到。
除此之外的仪器就是三口瓶，恒压漏斗，干燥管,分液漏斗和球型冷凝管。
药品方面，要用到大量的乙醚，一定量的正溴丁烷和丙酮,适量的镁屑,碘片,1０%碳酸钠溶液和无水碳酸钾固体,浓硫酸也需要一些。
由于实验有一定风险(大量乙醚）,设备也不好搞到（磁力搅拌器），所以各位看看就好....嘛，那实验开始吧。
三口瓶中间的口用空心塞塞住，两边需要安置的是恒压漏斗和球形冷凝管。
冷凝管上端接一个装有无水氯化钙的干燥管。
恒压漏斗中加入１3.5mＬ正溴丁烷和１5mＬ无水乙醚后塞上空心塞。
三口瓶内装入3.1g镁屑和1５ｍL的无水乙醚,并放入一粒磁子（磁力搅拌器通过磁子在体系中旋转而达到搅拌的效果）。
最后再放入一块碘片。
碘片是用来启动反应的。
连接并固定好仪器。
连接好的仪器。
回流冷凝管上端连接一个干燥管。
未反应时候三口瓶内的情况。
从恒压漏斗内放出少量混合液进入三口瓶，反应就能很快开始。
碘的颜色迅速消失,溶液开始冒泡。
由于乙醚的低沸点,溶液开始沸腾。
反应开始并且平稳后，慢慢滴下剩余的混合液。
化学专业毕业论文2-甲基-2-己醇的制备
目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key words (1)引言 (1)1实验部分 (3)1.1 仪器与试剂 (3)1.2 实验原理 (3)1.3 格式试剂的合成 (3)1.4 2-甲基-2-己醇的合成 (3)2 结果与讨论 (4)2.1 波谱分析 (4)2.2 结果分析 (5)2.3 结果讨论 (5)3 总结 (6)致谢 (6)参考文献 (6)2-甲基-2-己醇的合成的讨论化学专业学生xx指导教师xxx摘要：醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。
醇的制法很多，在工业上简单和常用的醇利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃水解等反应来制备。
实验室醇的制备，除了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的硼氢化—氧化等方法外，利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。
本文主要介绍卤代烷和金属镁在无水乙醚中制备Grignard试剂以及利用Grignard反应制备2-甲基-2-己醇，并通过红外光谱和核磁共振氢谱对2-甲基-2-己醇进行结构表征，并且对产品进行了结构分析和结果讨论。
关键词：卤代烷、金属镁、Grignard反应、合成、结构表征、讨论。
2- methyl - 2- hexanol synthesis discussion Studentmajoring in Chemistry xxTutor xxxAbstract：Alcohol has been widely used in organic synthesis . Alcohol is easy to change into aldehydes and ketones. This paper mainly introduces the Grignard reagent preparation and synthesis of 2-methyl-2-hexanol. We discuss the results through the IR and 1HNMR of 2-methyl-2- hexanol.Key words: alkyl halides, metal magnesium, Grignard reaction, synthesis, structural characterization, disscuss.引言醇是一种重要的有机化合物，被广泛应用于医药、农药、香料等诸多领域[1]，随着现代石油化工和精细化工的发展，一些结构更复杂的多碳醇越来越受人们的重视。
2-甲基-2-己醇的制备
控制滴加速度 维持反应液呈 微沸状态
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备：
含有格氏试剂的三口瓶
冰水浴冷却及 磁力搅拌下
从恒压漏斗滴加入10mL丙酮 和15mL无水乙醚的混合液
控制滴加速度，勿使反应过于剧烈； 滴加完后，继续搅拌15分钟。
开始滴入宜慢， 后可逐渐加快
冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批 加入100mL10%硫酸溶液，分解产物 分解完全后，将反应瓶中的溶液倒 入分液漏斗中，分出水层和醚层 水层每次用25mL乙醚萃取两次， 用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次
为什么用 碳酸钾？
醚层用适量的无水碳酸钾 干燥并静置30分钟
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备（续） • 将干燥后的粗产物醚溶液滤入筒形（滴液）漏斗 或恒压漏斗中，安装低沸点易燃液体连续蒸馏装 置，用温水浴蒸去乙醚； • 乙醚全部蒸出后改成常用蒸馏装置，在电加热套 中空气浴加热蒸出最终产品，收集137～141℃馏 分。量取馏分体积，取少量液体测定其折光率。
反应条件：与空气隔绝（无水、无氧、无CO2 ）
怎样的溶 剂才能满 足条件
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气） 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质，可以与羰基发生亲核加成反应。
有机化学合成与制备实验
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 了解并掌握制备格氏试剂（Grignard）的原理、 方法及在有机合成中的应用 • 学习并掌握无水操作的实验技术以及磁力搅拌 器的使用
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂， 是指卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁（R-MgX）的一类有机金属化合物。
化学实验：2-甲基-2-乙醇
2、掌握机械搅拌器的使用； 3、熟练回流、萃取、蒸馏和无水反应操作
二、实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便， 不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、 羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的 化工原料。
醇的制备方法 1.工业上 水煤气合成，淀粉发酵，烯烃水合及卤代烃水
* 1.所用的仪器、试剂均须经无水处理
2.镁不宜长期放置，用前除去表面氧化膜 3.该反应为放热反应，卤代烷的滴加不宜过快 4.反应开始后再开搅拌器 5.搅拌棒应保持垂直，其末端不能触及瓶底。
装好搅拌棒后先用手旋动，无阻滞后，才可 开打开搅拌器的电源。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将制好的Grignard试剂用冰水浴冷却、搅拌。向其 中滴加丙酮和无水乙醚混合液。用10%的H2SO4分解产 物。
活性差， 反应难开始
常用的Grignard试剂
Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪 器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引 发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气， 二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。
2甲基2己醇的实验报告
2甲基2己醇的实验报告2甲基2己醇的实验报告引言：2甲基2己醇（Methylhexanol）是一种有机化合物，常用于医药、化妆品和香料等领域。
本实验旨在通过合成2甲基2己醇的方法，探究其合成过程和性质。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需试剂：己内酯、甲醇、硫酸、氢氧化钠溶液等。
b. 准备实验器材：反应瓶、冷凝管、热水浴等。
2. 合成2甲基2己醇：a. 在反应瓶中加入适量的己内酯。
b. 加入适量的甲醇作为溶剂。
c. 加入少量的硫酸作为催化剂。
d. 放入热水浴中，加热反应瓶。
e. 反应进行一段时间后，取出反应瓶。
3. 分离产物：a. 将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的氢氧化钠溶液，进行中和反应。
c. 分离出有机相。
d. 用无水氯化钠干燥有机相。
4. 提取产物：a. 将有机相转移到干燥瓶中。
b. 加入适量的无水氯化钠，搅拌均匀。
c. 过滤得到纯净的2甲基2己醇。
实验结果：通过上述实验步骤，成功合成了2甲基2己醇。
产物经过分离和提取后，得到了纯净的2甲基2己醇。
实验讨论：1. 实验中选择己内酯作为起始原料，是因为己内酯易于反应，并且成本较低。
2. 甲醇在反应中起到溶剂的作用，有助于反应物的混合和反应的进行。
3. 硫酸作为催化剂，加速了反应的进行，提高了产物的得率。
4. 氢氧化钠溶液用于中和反应中的酸性物质，使有机相能够分离出来。
5. 无水氯化钠的加入能够去除有机相中的水分，使产物更加纯净。
实验结论：本实验通过合成2甲基2己醇的方法，成功合成了该有机化合物，并得到了纯净的产物。
实验结果验证了合成方法的可行性，并为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。
结语：通过本次实验，我们深入了解了2甲基2己醇的合成方法和性质。
同时，实验过程中我们也学到了许多实验技巧和操作方法。
这些知识将对我们今后的科研和实验工作有所帮助。
通过不断学习和探索，我们将能够更好地理解和应用有机化合物。
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实验五 2-甲基-2-己醇的合成
一、实验目的
1．通过格氏反应制备产物。
2.熟悉格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
3.掌握无水反应装置、机械搅拌装置和滴液漏斗的使用。
4.正确安装无水反应、并且带有滴液漏斗和回流冷凝管的机械搅拌装置。
二、实验原理
醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。
实验室醇的制备，除了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的硼氢化—氧化等方法外，利用Grignard 反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称Grignard试剂。
芳香和乙烯型氯化物，则需用四氢呋喃（沸点66℃）为溶剂，才能发生反应。
RX + Mg 无水乙醚
RMgX
Crignard试剂为烃基卤化镁与二烃基镁和卤化镁的平衡混合物：
2
Mg + MgX2
乙醚在Crignard试剂的制备中有重要作用，醚分子中氧上的非键电子可以和试剂中带部分正电荷的镁作用，生成络合物：
Et
Et Et Et
R-Mg-X
乙醚的溶剂作用是使有机镁化合物更稳定，并能溶解于乙醚。
此外，乙醚价格低廉，沸点低，反应结束后容易除去。
卤代烷生成Grignard 试剂的活性次序为：RI ＞RBr ＞RC1。
实验室通常使用活性居中的溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价格较
贵，且容易在金属表面发生偶合，产生副产物烃〔R —R ）。
Grignard 试剂中，碳—金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有显着的亲核性质，在增长碳链的方法中有重要用途，其最重要的性质是与醛、酮、羧酸衍生物、环氧化合物、二氧化碳及腈等发生反应，生成相应的醇、羧酸和酮等化合物。
RMgX
R-C-OMgX
R
H
+
C=O R-C-OH
R' C OCH 3
O RMgX R' C OMgX
R
2H +R R' C OH
R
22H 2C
CH 2
RMgX
RCH 2CH 2OMgX
H +
RCH 2CH 2OH 2
CO 2O
R C OMgX
H +
O R C OH
R' C N
RMgX
R' C NMgX
H
+
R' C R
O
2H 2O
反应所产生的卤化镁络合物，通常由冷的无机酸水解，就可使有机化合物游离出来。
对强酸敏感的醇类化合物可用氯化铵溶液进行水解。
Grignard 试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均
需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的 Crignard 试剂而影响产率：
RMgX + H 2O
RH + Mg(OH)X
此外，Grignard 试剂尚能与氧、二氧化碳（见上）作用及发生偶合反应。
2RMgX + O 2
2ROMgX
RMgX + RX
R-R + MgX 2
故Grignard 试剂不宜较长时间保存。
研究工作中，有时需在惰性气体（氮、氦气）保护下进行反应。
用乙醚作溶剂时，醚高的蒸气压可以排除反应器中大部分空气。
用活泼的卤代烃和碘化物制备Crignard 试剂时，耦合反应是主要的副反应，可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。
Grignard 反应是一个放热反应，所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时可用冷水冷却。
反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。
对活性较差的卤化物或当反应不易发生时，可采用加入少许碘粒的1，2-二溴乙烷或事先已制好的Crignard 试剂引发反应发生。
2-甲基-2-己醇的合成反应为：
OMgBr
H n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBr
n -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr
n -C 4H 9C(CH 3)2
+ H 2O
OH
n -C 4H 9C(CH 3)2
三、仪器及试剂
仪器：带干燥管电动搅拌装置一套；蒸馏装置一套；萃取装置一套。
试剂：镁条（）；正溴丁烷17g（，约）；丙酮）（10mL，）；无水乙醚（自制）；乙醚；10%硫酸溶液；5%碳酸钠溶液；无水碳酸钾；碘。
四、实验步骤
1．正丁基溴化镁[1]的制备
在250 mL三颈烧瓶[2]上分别装置搅拌器[3]、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上口装置氯化钙干燥管（所有仪器必须干燥）。
向三颈瓶内投入镁屑[4]、15mL无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合正溴丁烷和15mL无水乙醚。
先向瓶内滴入约5mL混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失[5]。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25mL无水乙醚。
开动搅拌器（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷-无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全。
2．2-甲基-2-己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
加完后，在室温下继续搅拌15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入
100mL10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。
待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。
水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥[6]。
装配蒸馏装置。
将干燥后的粗产物醚溶液过滤到小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚[7]，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集137～141℃馏分，产量7～8g。
本实验约需6h。
图制备2-甲基-2-己醇的装置图
五、结果与讨论
纯粹的2-甲基-2-己醇的沸点为143℃，折光率n D20为。
测定所合成2-甲基-2-己醇的折光率，与文献数相比较。
本实验如果产率偏低原因是什么？你认为本实验成败的关键是什么？
【本实验成败的关键】
反应用的仪器与试剂是否彻底干燥和滴加速度的控制。
实验关键步骤：
1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。
2、 Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3、反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。
4、干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。
仪器安装要点
在安装电动搅拌装置时应做到:
（1）搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。
（2）先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。
（3）搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3～5 mm为宜。
六、注意事项
1．严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。
2．Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3．反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。
4．干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。
七、参考资料
[1]如需替换，可用（12mL,）溴乙烷代替正溴丁烷，其余步骤相同，产物为2-甲基-2-丁醇。
蒸馏收集95～105℃馏分，产量约5g。
纯粹2-甲基-2-丁醇的沸点为102℃，折光率n D20为。
[2]本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。
正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙醛用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。
所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。
或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。
[3]本实验的搅拌棒的密封可采用图的装置。
若采用筒易密封装置，应用石蜡油润滑之。
装置搅拌器时应注意：
①搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底，最好距瓶底3～5mm。
②装好后应先用手旋动搅拌棒，试验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。
[4]镁屑不宜采用长期放置的。
可用镁带代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。
[5]为了使开始时溴乙烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行。
若5min后反应仍不开始，可用温水浴温热，或在加热前加入一小粒碘来促使反应开始。
[6]2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，因此必须很好地干燥，否则前馏分将大大地增加。
[7]由于醚溶液体积较大，可采取分批过滤蒸去乙醚。
八、思考题
1．本实验在将Crignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均须绝对干燥？为此你采取了什么措施？
2．如反应未开始前，加入大量正溴丁烷有什么不好？
3．本实验有哪些可能的副反应，如何避免？
4．为什么本实验得到的粗产物不能用无水氯化钙干燥？
5．用Grignard试剂法制备2-甲基-2-己醇，还可采取什么原料？写出反应式并对几种不同的路线加以比较。