实验05金属相图(Pb-Sn体系)
金属相图
实验 金属相图[实验目的]1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。
2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
[基本原理]热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。
每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。
图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图[仪器结构]图1 加热装置 图2 测量装置仪器参数设置法：最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。
[实验步骤]1．配制样品。
配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉；2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中；3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态；4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。
待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品；5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。
当温度降到平台以下，停止记录。
按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。
[数据处理]1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上；2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图；3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为:%, %.[问答题]金属相图的用途有哪些？----------------------------------------------------------------------------------------------------------------班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:。
物理化学实验实验报告五
二组分简单共熔系统相图的绘制一．实验目的1．用热分析法测绘Pb-Sn相图。
2．熟悉热分析法的测量原理。
3．掌握热电偶的制作、标定和测温技术。
二．实验原理本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Pb-Sn系统的固液平衡相图。
将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为步冷曲线。
当熔融系统在均匀冷却过程中无相的变化，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿。
步冷曲线就会出现转折点或水平线段。
转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
对简单共熔系统，由这些步冷曲线，即可绘出合金相图。
用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。
冷却速度是本实验成功的关键，冷却速度慢，被测系统时时处于或接近平衡状态，实验结果好。
冷却速度取决于冷却炉子的温度。
金属混合物冷却温度必须开始转折点以上30℃左右，否则不易读出第一转折点温度。
三．实验仪器和试剂仪器：镍铬—镍硅热电偶1支；UJ—36电势差计1台；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；无纸记录仪一套（配备计算机系统）。
试剂：Pb、Sn、Bi、石墨粉。
四．实验步骤由于本次实验实验室已经制作好热偶电极、配备样品和安装仪器等工作，因此，实验的主要工作就是测绘步冷曲线。
依次测定质量分数Pb100%、Bi100%、Sn100%、Sn25%+Pb75%、Sn35%+ Pb65%、Sn45%+Pb55%、Sn61%+Pb39%、Sn75%+Pb25%等样品的冷却曲线。
装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，使样品完全熔化后，再升高40℃，停止加热，然后把样品从加热炉中拿出放倒冷却炉中（冷却炉温度约比样品刚取出时低100℃左右）。
用无纸记录仪记录冷却过程中的热电势变化。
五．数据记录与处理室温：24.0℃大气压：102.81KPa电势温度转换公式：Y = 26.38645 + 24.36254 * X R=0.99993电势温度转换曲线：ζȵçÊÆ由以上电势温度转换曲线可以得到各个电势的温度数值。
Sn-Pb相图(Pb-Sn)
混合物步冷曲线如②、④所示，如② 起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/ 点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两 相，因为液相的成分不断改变，所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变， 步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝 固后，温度又开始下降。
观察升温情况 启动自动平衡记 及时停止加热 录仪有关开关
取出样品、 观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品: 准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
30%
61.9%
80%
100%
锡(g) 70
61.9 38.1
样品加热及保温：
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，围好保温砖，插上电炉 插头，开始加热。
何时停止加热？ 何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品，如果出现转折点，再升高 50 ℃后，则停止加热。 则停止加热。
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混 入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热 电偶两极不能相碰。
0(Pb)
61.9%
100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
实验05金属相图(Pb-Sn体系)
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。
实验步骤
准备样品 取冰制热 小坩锅样品埋 加石墨覆盖 (按比例) 电偶零点 入大坩锅沙中 保温并加热
最低共熔点温度℃
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
两种金属的
任何一种都能微 T/K
溶于另一种金属 中，是一个部分 600K
互溶的低共熔体 系，它用一般的 热分析法只能得
L(单相区)
505K
到一个相当于简
α
单的二元低共熔 454K
点相图（如本实
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的
二、实验原理
三、药品仪器
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、结果分析与讨论
八、注意事项
九、思考题
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法；
⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义；
⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自 动平衡记录仪的使用方法。
温度到高 观察升温情况 启动自动平衡记 最点搅拌 及时停止加热 录仪有关开关
观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%20% 30% 61.9% 80 Nhomakorabea 100%
锡(g) 0 20 30 61.9 80 100
金属相图(Pb-Sn体系)
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅）
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Ｋ）；
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？
金属相图PbSn体系
药品仪器
1. 金属相图实验炉 ； 2. 镍铬—镍硅热电偶； 3. 邻苯二甲酸酐（AR）； 4. 石墨； 5. 锡粉（AR），铅粉（AR）； 6. 等等。
Department of Chemistry
实验步骤
准备样品 (按比例)
加石墨覆盖 加热
观察升温情况 及时停止加热
Department of Chemistry
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混
入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热
电偶两极不能相碰。
Department of Chemistry
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
kPa
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
30% 61.9%
80%
(低共熔物)
100% (纯锡)
Department of Chemistry
数据处理
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Department of Chemistry
Department of Chemistry
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为 液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不 断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下 降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低 共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B (s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平 段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。
金属相图
二、步冷曲线
当熔融的系统均匀冷却时， 则系统的温度随时间的变化 是均匀的；若在冷却过程中 发生了相变，由于在相变过 程中伴随着放热效应，所以 系统的温度随时间变化的速 率发生改变，步冷曲线上出 现转折；当熔液继续冷却到 某一点时，此时熔液系统以 低共熔混合物的固体析出， 步冷曲线上出现水平线段； 当熔液完全凝固后；温度才 迅速下降。
金属相图
实验目的
1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb-Sn二组分金 属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正ห้องสมุดไป่ตู้方 法 3.会用可控升降温电炉绘制金属及其混合物的 步冷曲线。
实验原理
一、热分析法
常用的绘制相图实验方法之一是热分析法，其原 理是根据系统在冷却过程中 , 温度随时间的变 化情况来判断系统是否发生了相变化。通常作法 是系统加热成一均匀液相，然后让系统缓慢冷却，使 被测系统时时处于或接近相平衡状态，记录系统随时 间变化的关系曲线（称冷却曲线或步冷曲线）。
三、金属相图
A
B%
B
实验仪器和药品
可控升降温电炉 锡和铅样品(8份)
思考题
1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与那些因素有 关？ 2.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么 不同? 3.若已知二组分系统的许多不同组成的冷却曲线，但不 知道低共熔物的组成，有何办法确定？
实验5 金属相图的绘制
五、数据处理
1、将实验数据记录于表5-1中。
表5-1实验数据记录表
时间/min
0
1
2
3
4
…
温度/℃
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
样品6
2、在同一直角坐标系中以T对t分别绘出每个样品的步冷曲线。
3、由步冷曲线找出每个样品的转折温度和平台温度，填到表5-2中。
石蜡油；
铅(化学纯)
四、实验步骤
1、配制样品。
用感量为0.1g的天平配制含Sn质量分数分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00的Pb-Sn混合物各100g，分别装入编号为1～6的硬质试管中，再加入少许石蜡油（约5mL），以防止加热过程中金属被空气氧化。
2、设置仪器。
打开电源，预热2min，按照以下参数设置仪器：
a b
图5-1简单低共熔系统步冷曲线(a)及其固-液相图(b)
(1)体系均匀冷却过程中，若无相变发生，则温度随时间均匀的降低。(2)若有相变发生，由于相变过程中会产生相变热，使得温度随时间的下降速度将减慢，步冷曲线就出现转折。当熔液继续冷却到熔液的组成达到最低共熔混合物的组成时，开始有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，步冷曲线出现平台。当熔液完全凝固后，体系又无相变发生，温度随时间又均匀的下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断有固体析出时的转折温度和最低共熔混合物析出时的平台温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点即能画出二组分体系最简单的T－x相图。
三、仪器试剂
Sn-Pb相图(Pb-Sn)
混合物步冷曲线如②、④所示，如② 起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/ 点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两 相，因为液相的成分不断改变，所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变， 步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝 固后，温度又开始下降。
观察升温情况 启动自动平衡记 及时停止加热 录仪有关开关
取出样品、 观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品: 准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量0%来自20%30%61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
30 70
61.9 38.1
80 20
100 0
零点制备：
取出冰块，敲碎，放到500ml 水中搅拌至冰不再溶解，倒入保 温瓶中至3/4高，再放入少许冰块， 以保证保温瓶中的水温度为0℃ 。 ℃
样品埋入方法：
小坩锅放入被测样品，大坩 锅装满沙，用旋转的办法把小坩 锅埋入到大坩锅的沙中，埋入的 深度应保证沙比样品高，或至少 一样高。
样品加热及保温：
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，围好保温砖，插上电炉 插头，开始加热。
何时停止加热？ 何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品，如果出现转折点，再升高 50 ℃后，则停止加热。 则停止加热。
金属相图PbSn体系课件
随着相关学科的不断发展，pbsn体系的理论研究将更加深入和完善，同时实验验证和技术优化也将不断 推进，为相关领域的研究和应用提供更可靠的技术支持。
பைடு நூலகம்
金属相图与pbsn体系的结合发展前景
金属相图与pbsn体系的结合将为材料科学和环保领域的发展提供新的思路和方法
实例三
钴与氮的反应：钴的氮化 物相图揭示了钴与氮在不 同温度和压力下的相互作 用和可能的合成路径。
04
pbsn体系在金属相图中的应用
pbsn体系在金属相图中的作用
1 2 3
描述金属材料的相变过程
pbsn体系能够详细描述金属材料在加热或冷却 过程中的相变行为，包括固-液相变、固-固相变 等。
预测材料的物理性质
pbsn体系的未来发展趋势
pbsn体系在环保领域的应用将更加广泛
随着环保意识的不断提高，pbsn体系在污水处理、废气治理等方面的应用将更加重要，为环保事业的发展提供有力 支持。
pbsn体系在生物医学领域的应用将更加深入
随着生物医学技术的不断发展，pbsn体系在药物传递、组织工程等方面的应用将更加广泛和深入，为生物医学领域 的研究提供新的思路和方法。
金属相图和pbsn体系分别在材料科学和环保领域具有广泛的应用前景，两者的结合将为相关领域的研究和应用 提供更全面和深入的支持。
金属相图与pbsn体系的结合将促进多学科交叉融合
金属相图涉及到物理、化学和材料科学等多个学科领域，而pbsn体系涉及到环境科学、化学和生物医学等多个 学科领域，两者的结合将促进多学科交叉融合，推动相关领域的发展和创新。
动力学分析
金属相图也能提供反应的动力学信 息，如反应速率常数、活化能等， 有助于优化反应条件。
金属相图(Pb-Sn体系)
何时停止实验？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在 作完水平线段后又继续降温，表明样品已 完全凝固，即可停止测量。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样 品，出现了转折点，并在作完水平线段后 又继续降温，表明样品已完全凝固，即可 停止测量。
实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa
药品仪器
1. 金属相图测量装置； 2. 电脑； 3. 锡粒（AR），铅粒（AR）。
实验步骤
准备样品 步冷曲线的测绘
按以下比例配制
锡的百 分含量
准备样品:
0%
20%
30%
61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
30 70
61.9 38.1
80 20
100 0
步冷曲线的测绘
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混 入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热 电偶两极不能相碰。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并 严防混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相 等？若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
转折点：
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
③④ 温 ①a② a/ 度 b
实验五 金属相图
实验五 金属相图1. 摘要最早研究Pb-Sn 熔点与组成关系是在19世纪20年代，在这类体系中所发现的 最低共熔组成被误认为是PbSn 3的化合物。
直至在Gibbs 推导出相律（1973~1976年间），继1886年Lechatelier Heney L 发现能够正确测量高温的铂-铂铑热电偶以后，奠定了热分析方法的基础。
现在，一般采用自动平衡记录仪或者电位差计测量温差电势，通过测定不同金属组成的合金熔融液的步冷曲线（简单热分析方法）绘制简单低共熔体系相图。
相律：关键词：低共熔点 三相线 相区 固熔体 2． 仪器与试剂暗丝管加热电炉 1只 调压变压器 1只 硬质玻璃样品管 6只 镍铬-镍硅热电偶（铠装） 2支 单笔自动平衡记录仪（或UJ-25型电位差计） 1台 冰水浴 铅（C.P ） 锡（C.P ） 铋（C.P ）（1）配制钝铅、纯锡以及含锡分别为20%、40%、61.9%、80%的样品管（各 管总量100克）（23．预习提问（1）什么叫步冷曲线，纯物和混合物的步冷曲线有何不同？（2）测定步冷曲线时应自何时开始记录数据或走纸为适宜？如何防止发生过冷现象？如有过冷发生，则相应相变点温度如何推求？（3）如何由步冷曲线绘制相图？出现固熔体的步冷曲线有何特征？（4）试述热电偶温度计的简单工作原理。
如何进行校正？（5）试述自动平衡记录仪的简单原理、使用及接线？4．操作加热使完全熔化后，轻轻搅匀，置热电偶于样品中部，注意加热惯性，控制缓慢升温超过熔点50C后冷却电炉调压，走纸，控制冷却速率为7~10C/min，直至最后折点以下均需注意热电偶的冷端为0 C5．数据和图象（1）文献数据最低共熔点：组成：61.9% 温度：456.9K（据H.穆拉契编著,原重工业部专家工作室译《有色冶金手册》P111）要求：所测最低共熔温度在455~459K，低共熔组成在61~63%（2）步冷曲线与金属相图（3）表格表2.5.1 体系步冷转折温度6．.点评(2)器材选配与操作技能由于立式冷却保温电炉不能人为地控制样品与冷却电炉的温差，使得高温段如纯 铅的平台难以测准，甚至拐点不明显，所以在实验的改进是利用自动控温回转管式电炉（RJK 系列管式电阻炉和DRZ -4型电炉温度控制器，见装置图2.5.1），可以获得在较短时间内成功绘制较佳相图的效果。
实验五 金属相图
实验五 金属相图一 实验目的1. 了解热分析的测量技术2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法二 实验原理物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。
本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度-组成的平面图表示。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度。
以温度（T ）为纵坐标，时间（t ）为横坐标，画出步冷曲线T -t 图。
图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图中ab 线段）。
若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折即拐点（如图中b 点所示）。
当熔液继续冷却到某一点时（例如图中c 点），由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段即平台（如图中cd 段）。
当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de 线段）。
(a) 步冷曲线图 5-1 步冷曲线(b) A -B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图T-C图。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线，从而绘制出其二组分体系的金属相图。
Sn金属相图的绘制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物） 含锡20%、含锡40%、含锡80%六个样品， 则应该加热到高处理论值约50℃左右后 停止加热。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
0(A)
B% 100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；
水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存 的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯 B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
药品仪器
仪器：差热分析仪JCF—A型一台。 镊子 2把
试剂：α—氧化铝（A，R） 铅（A，R） 锡（A，R）装
177。C
239。C 337。C
。
230 C
。
246 C
20%的Sn
。
237 C
337。C
324。C
40%的Sn
。
158 C
。
240 C
80%的Sn
198。C
枝晶偏析：在晶体析出时，由于扩
3.差热分析法测定Pb-Sn的金属相图
差热分析法测定Pb-Sn的金属相图一、实验目的和要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；二、实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
将某一物质进行加热或冷却，在这样的过程中，若有物相变化发生，如发生熔化、凝固、晶型转变、分解、脱水等相变时，总伴随着有吸热或放热的现象。
两种混合物若发生固相反应，也有热效应产生。
因此，在体系的温度——时间曲线上就会发生顿、折，但在许多情况下（例如在试样的来源有限，量很少），体系中发生的热效应相当小，不足以引起体系温度有明显的突变，从而温度——时间曲线的顿、折并不显著，甚至根本显不出来。
在这种情况下，常将有物相变化的物质和一个基准物质（或参比物，即在实验温度变化的整个过程中不发生相变、没有任何热效应产生，如Al2O3、MgO等）在相同的条件下进行加热或冷却时，一旦样品发生相变，则在样品和基准物之间产生温度差。
测定这种温度差，用于分析物质变化的规律，称为差热分析。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。
根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。
相图由一个单相区和三个两相区组成：即①溶液相区；②纯A(s)和溶液共存的两相区；③纯B(s)和溶液共存的两相区；④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
SnPb相图PbSn.ppt
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组 成、温度、压力等变量的改变而发 生变化，并用图形来表示体系状态 的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其
基本原理：先将体系加热至熔融成一均 匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系 内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；②体系内发生相变，则温度--时 间曲线上会出现转折点或水平段。根据 各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区；
③纯B(s)和溶液共存的两相区；
④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；
水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。
含锡20%、含锡30%、含锡80%三个 样品，出现了转折点，并在作完水平线 段后又继续降温，表明样品已完全凝固， 即可停止测量。
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
30%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20% 30% 61.9% 80% 100%
锡(g) 0 20 30 61.9 80 100
铅(g) 100 80 70 38.1 20 0
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，围好保温砖，插上电炉 插头，开始加热。
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。
含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品，如果出现转折点，再升高 50 ℃后，则停止加热。
何时停止实验？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品， 在作完水平线段后又继续降温，表明样 品已完全凝固，即可停止测量。
最低共熔点温度℃Βιβλιοθήκη 181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
两种金属的
任何一种都能微 T/K
溶于另一种金属 中，是一个部分 600K
互溶的低共熔体 系，它用一般的 热分析法只能得
L(单相区)
505K
到一个相当于简
α
单的二元低共熔 454K
点相图（如本实
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
2.样品的降温速率必须缓慢；
3.操作过程中，要防止样品被氧化及混 入杂质；
4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热 电偶两极不能相碰。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？
2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并 严防混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相 等？若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
L+Sn(s)
Pb(s)+Sn(s)
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
文献值：
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
0 20 40 60 80 100
熔点温度℃ 327 276 240 190 200 232
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组 成、温度、压力等变量的改变而发 生变化，并用图形来表示体系状态 的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其
基本原理：先将体系加热至熔融成一均 匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系 内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；②体系内发生相变，则温度--时 间曲线上会出现转折点或水平段。根据 各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的
二、实验原理
三、药品仪器
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、结果分析与讨论
八、注意事项
九、思考题
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法；
⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义；
⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自 动平衡记录仪的使用方法。
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所
示，如①从高温冷却，开始降温很 快，ab线的斜率决定于体系的散热 程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开 始析出，体系出现两相平衡（液相 和固相Ａ），此时温度维持不变， 步冷曲线出现水平段，直到其中液 相全部消失，温度才下降。
混合物步冷曲线如②、④所示，如② 起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/ 点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两 相，因为液相的成分不断改变，所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变， 步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝 固后，温度又开始下降。
零点制备：
取出冰块，敲碎，放到500ml 水中搅拌至冰不再溶解，倒入保 温瓶中至3/4高，再放入少许冰块， 以保证保温瓶中的水温度为0℃ 。
样品埋入方法：
小坩锅放入被测样品，大坩 锅装满沙，用旋转的办法把小坩 锅埋入到大坩锅的沙中，埋入的 深度应保证沙比样品高，或至少 一样高。
样品加热及保温：
L+Sn(s) β
验Pb-Sn体系）， 测不出来固态晶
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差：
⑶分析产生偏差的原因：
⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)；
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区；
③纯B(s)和溶液共存的两相区；
④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；
水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。
实验步骤
准备样品 取冰制热 小坩锅样品埋 加石墨覆盖 (按比例) 电偶零点 入大坩锅沙中 保温并加热
温度--时间曲线，即步冷曲线
转折点：
表示温度随时间的变化 率发生了变化。
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
温 度
①② a a/
③
④
⑤
B
温 度
B
A
A
b
b/
L
L+A(s)
L+B(s)
c/
O A(s)+B(s)
时间
0(A)
B% 100(B)
(a)步冷曲线
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
含锡20%、含锡30%、含锡80%三个 样品，出现了转折点，并在作完水平线 段后又继续降温，表明样品已完全凝固， 即可停止测量。
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
30%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理