电子背散射衍射EBSD

Background subtraction
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Background division
EBSD的两种工作模式
EBSD有两种工作模式：电子束扫描模式和样品台扫 描模式。 在电子束扫描模式下，计算机控制电子显微镜 电子束的扫描，当电子束打在样品上时便激发出 EBSD信号，信号投射到EBSD探头的荧光屏上产 生花样，花样被摄像头获取后经图像仪处理，然 后传输给计算机，计算机经过运算标定出该点的 取向，取向以Euler角的形式给出。 电子束按照预先设定的模式在样品上逐点扫 描，每点所得到的EBSD花样被采集后标定并记 录，同时记录的还有该点的位置、标定结果的精 Zhengmin Li 度和EBSD花样质量等信息。
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电 镜 控 制 单 元 与 接 口
电子束扫描控制 1 样品台移动控制 图像信号 图像接收单元 样品 样品台 图像探头 荧 光 屏
电 子 束
EBSP 探 头 摄 像 头 图像仪 2
电镜样品室
1. 移 动 电 子 束 或样品台； 2. 获 取 花 样 ； 3. 标 定 花 样 ； 4. 记 录 结 果 ; 5. 循 环 至 1。
电子背散射衍射分析
（Electron BackScattered Diffraction)
EBSD
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1.电子背散射衍射系统简介
• 电子背散射衍射是一种新型的技术，可以
从扫描电镜获得试样而得到晶体的信息。 在 EBSD系统中一束固定的电子束打到一个 倾斜的晶体试样上，在荧光屏上形成衍射 图。这一图表明了试样的晶体结构。利用 这一衍射图可用于测量晶体取向，晶界微 观取向及对不同材料间相的鉴定等等。
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磷光体
Fig.2 A photograph taken inside an SEM chamber showing the typical experimental arrangement for EBSD，a beam of electrons is directed at a point of interest on a tilted crystalline sample in the SEM
由于背散射电子是由晶面衍射而形成的，因 而可以在衍射面形成菊池线(对)的花样
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入射电子被晶体中的原子散射 时,其不同方向的散射机率并 不是各向同性的,而是存在着 通道效应现象,即对于晶体中 某一(ｈｋｌ)面来说,如果其布 拉格角为θ,则散射方向落在 上述(ｈｋｌ)晶面的±θ范围 内的几率大,而超出此范围的 几率小,当散射角等于θ时,就 会出现布拉格衍射， 产生两 个辐射圆锥，当荧光屏至于圆 锥交截处，截取一对平行线， 每一线对即菊池线，代表晶体 中一组平面。线对间距反比于 晶面间距。
•
• 从EBSD观点来看，多晶材料有如下两个特征：
第一，晶体中不同的晶粒有不同的生长取向。 第二，多晶材料包含晶界。利用EBSD可以对晶体材 料进行分析
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• 1972年，Venables 和 Harland在扫描电
镜（SEM）中，借助于直径为30CM的荧 光屏和一台闭路电视，得到了背散射电子 衍射花样，称为背散射电子衍射花样 (EBSP)又称菊池花样。 • 20世纪80年代后期， Dingley把荧光屏和 电视摄像机组合到一起，并以此得到了晶 体取向的分布图。
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20世纪90年代以来，装配在SEM上的 电子背散射衍射花样(Electron Backscattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取 向和晶体结构的分析技术取得了较大的发 展，并已在材料微观组织结构及微织构表 征中广泛应用。该技术也被称为： 电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD) 或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM)
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• 菊池带的宽度与晶面间距的关系： • w≈2θl≈nlλ/d 菊池带的宽度与相对应的晶面间距成反比 • The (200) plane d-spacing is wider than the (2-20) plane so the
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Kikuchi bands from (200) planes are narrower than those from (220) planes.
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A diffraction pattern from nickel collected at 20 kV accelerating voltage
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晶面指数
例如，有一单斜晶系晶体 的晶面ABC在X、Y、Z轴上的 截距分别 为 3a 、 2b 、 6c 。 其 晶面指数求解过程为： X 、 Y 、 Z 三晶轴的单位分别 为a、b、c，因此其截距系数 分别为 3 、 2 、 6 ，其倒数比 为：2︰3︰1，因此其晶面指 数为（231）。
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晶系 三斜
原始格子 （P)
底心格子 （C ） C=I
体心格子 （I) I=F
面心格子 (F) F=P
晶胞参数特征 a≠b≠c； α≠β≠γ≠90° a≠b≠c；α＝γ＝
单斜
I=F
F=C
90°，β≠90° a≠b≠c， α=β=γ=90°
斜方
四方
C=P
F=I
a＝b≠c；α＝β＝γ＝ 90° a=b=c； α=β=γ≠90°
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Monte Carlo simulation of electron trajectories in a Si target
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• Background
Original pattern
• The symmetry of the crystal is shown in the diffraction pattern. For example,
four fold symmetry is shown around the [001] direction by four symmetrically equivalent <013> zone axes.
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空间点阵中的结点平面和结点直 线相当于晶体结构中的晶面和晶 向，在晶体学中分别用晶面指数 和晶向指数来表示他们的方向。
晶面指数用圆括号括起，即为
该组晶面的晶面指数，记为 （hkl）
晶向指数用方括号括起，即为
该族结点直线的晶wk.baidu.com指数。
菊池带（红色），菊池带的交点处方 向为轴带
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• •
样品作用后的散射电子反射形成具有不同 能量的俄歇电子、二次电子、特征X射线及 背散射电子。 其中背散射电子是由散射电子通过样品表 层晶面的衍射而形成，反映了材料内部晶 体取向信息，可以用来测定晶体的取向。 实验测定当样品表面在与入射电子束呈2θo 的夹角时，所探测到的背散射电子束强度 最高。
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2. EBSD基本原理
• EBSD技术测定取向的过程是把按一定方位
放置在SEM样品室中样品的某一点的晶体 取向信号(菊池线对)通过特定的转换形成描 述样品该点取向的Euler角(ϕ1, ϕ, ϕ2)的过 程。
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• SEM条件下菊池线(对)的形成原理： • 在电子束入射到样品表层时，入射电子与
三方
与本晶系 对称不 符 与本晶系 对称不 符 与本晶系 对称不
I=F 与空间格 子的条 件不符
F=P
六方
a=b≠c；α=β=90°， 与空间格子的条 件不符 γ＝120° a＝b＝c；α＝β＝γ＝
立方
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90°
• 晶体结构仅仅是在短程内是均一的，材料通常是
由许多单个的晶粒聚集而成，称为多晶。多晶材 料的尺寸范围可以从纳米到肉眼可以看到变化。 即使在单晶材料内，其晶格也不是完好的，或多 或少是有缺陷的，这对材料的性能有重要的影 响。 钢铁或铝等多晶材料通常是用于重大工程上，所 以详细的分析它们的微观结构是非常必要的。
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晶向指数的确定
• ⑴ 通过坐标原点引一直线，使其平行于所求的晶向； • ⑵ 求出该直线上任意一点的三个坐标值； • ⑶ 将三个坐标值按比例化为最小整数，加一方括号，即为所求的晶面指
数，其一般形式[uvw]。 如：AB的晶向指数：过O作一平行直线OP, 其上任一点的坐标（110）,这样所求 AB的晶向指数即为[110]； OB：本身过原点不必作平行线，其上任一 点的坐标（111），其晶向指数[111]； OC：其上任一点C的坐标（100），其晶 相指数[100]。 同理：OD晶向指数[010],OA为[001]。 图1-6晶向指数的确定 同样 [100]代表方向相同的一组晶向, 而<100>则代表方向不同但原子排列 相同的晶向。
3 5 电镜显示器
Index x, y φ1 Φ φ2 M AD BC …
4
计算机
图 2-2
E B S P Zhengmin Li工 作 原 理 示 意 图 技术的
（主要组成部 分）
• • • • • • •
倾斜70 °的试样 磷荧光屏 CCD 真空界面 控制SEM的电子 硬件 计算机 探头
Diagram of the principal components of an EBSD system
Si的一幅电子背散射衍射花样
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EBSP的分辨率
• EBSP的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率，在很大程度 • •
上取决于电子显微镜，但是不同于电子显微镜的分辨率。 EBSP的空间分辨率是EBSP能正确标定的两个花样所对应在 样品上两个点之间的最小距离。 测试时，通常以一定的步长沿一条直线扫描跨越一个晶 界，当电子束的中心正好打在晶界上时，晶界两侧的两个 晶粒的都能激发出EBSP花样，因此就有两套花样重叠在一 起。 EBSP的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的 尺寸，电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小，同时也 取决于标定EBSP花样的算法，因此降低加速电压、减小光 阑和电子束的速流等都可以提高EBSP的空间分辨率。
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EBSD技术能够全自动采集微区取向信 息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达 到约8万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间 分辨率和角分辨率能分别达到0.02μm和 0.5°)，而自动化的分析手段为定量统计地研 究材料的微观组织结构和织构奠定了基础， 因此已成为材料研究中一种有效的分析手 段。
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nλ =2dsin θ
EBSD Geometry
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于电子波长短，厄瓦尔德球半径很 大，这对双曲线近似为平行线，称为菊池 线（Kikuchi line）。 平行线的中线是衍射平面在荧光屏上 的投影迹线。菊池线对晶体取向的微小改 变十分敏感。对应试样上一点处不同的面 可以获得许多对菊池线，利用三对交叉的 菊池线可以确定该点的精确取向。
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晶体取向的变化导致衍射图在不断的变化。
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一幅电子背散射衍射 花样是由许多相交的 带组成。这些带就是 菊池带。 其产生的原理和 透射电子显微镜 (TEM)中的菊池线的 产生的原理是相似 的。与TEM中菊池线 不同的是，SEM中的 EBSD信号来自表层 大约50nm的反射电 子，而不是透射电 子。
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•
3.电子背散射衍射系统的组成
由于SEM中电子束的能量较低，所以产生的 EBSD信号也较弱。为了得到较强的EBSD信号， 试验时通常将试样倾转70°。在扫描电镜上还必须 安装上一个探头，用以接受EBSD信号，探头包 括一个荧光屏和一个高灵敏摄像头，摄像头通过 一个图像仪连接到计算机。
The nickel crystal unit cell superimposed on the diffraction pattern in the orientation which generates this pattern. The crystal planes are labelled which correspond to the (2-20) and (020) Kikuchi bands in the diffraction pattern.