苯酚的检测方法

1.0 目的苯酚含量的检测方法

2.0 范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室

3.0 责任技术部、质量负责人及化验员

4.0 程序

4.1 含量检测——化学法

4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。

4.1.2 仪器及设备

（2）碱式滴定管，50ml；

（3）三角烧瓶，500ml；

（4）分析天平，准确至0.0001g。

4.1.3 试剂

（1）溴标准溶液，0.1mol/L；

（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；

（3）淀粉指示液，2%；

（4）碘化钾，分析纯；

（4）盐酸，分析纯；

（5）三氯乙烷，分析纯。

4.1.4 检测步骤

准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。

4.1.5 含量计算

苯酚的含量按下式进行计算：

%10001596

.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=M V N V N X

式中 X ：苯酚含量（m/m ），%

N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ；

V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ；

N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ；

V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ；

M ：苯酚样品的称样量，g

0.01596:苯酚的毫摩尔当量。

4.1.6 允许误差

苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。

4.2.1 原理

采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。

4.2.2 药品及试剂

（1）氮气，纯度不小于99.99%

（2）氢气，纯度不小于99.99%

（3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化

4.2.3 仪器及设备

（1）气相色谱仪

（2）色谱工作站

（3）微量进样器，1μl

（4）色谱柱

4.2.4 检测步骤

（1）仪器调整：按下列参数调整仪器：

汽化室温度：230℃

检测器温度：250℃

柱箱温度：200℃

氮气流速：20ml/min

氢气流速：40ml/min

空气流速：350ml/min

进样量：0.4μl

（2）进样检测：用微量进样器吸取样品0.4μl，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。

4.2.5 结果计算

苯酚的含量按下式进行计算：

X

⨯

=

X-

)

1(

(%)1W

式中X：苯酚的含量，%

X1：苯酚的面积百分含量，%

W：样品中水分的含量。%

4.2.6 允许误差

两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.2.7 色谱柱条件及制备

柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰12

柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰3

固定液：聚乙二醇1500

载体：酸洗硅烷化铬姆沙铂0.18～0.25mm(60-80目)

固定相的制备：分别按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于40ml的烧杯中，加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌使其均匀地浸润，在40℃红外线烘箱内间歇搅拌，将其转入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在60～70℃下烘干，冷却后过筛填柱，1m柱填充量约2g，3m柱填充量约6g。

柱的老化：将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，老化时应暂时断开与检测器相连的一端，通氮气在210～220℃下老化6～8小时。

4.3 水分测定

按《常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP）——微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。

5.0 质量指标