苯酚的检测方法
苯酚检测方法
1、工业苯酚（GB/T 339-2001）1.1技术指标：1.1.1结晶点℃：≥40.21.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。
1.2仪器一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。
1.3检验方法1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。
溶液应无沉沉、无浑浊。
1.3.2结晶点的测定：1.3.2.1温度计：温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.11.3.2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm1.3.2.3测定步骤（1）样品预先不干燥。
（2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。
控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。
（3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。
（4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。
1.3.2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。
3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。
3.3.2色谱条件：内径4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。
3.3.3溶液配制：3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度；这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整。
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法，可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中，我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰，根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中，我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器：紫外可见分光光度计试剂：苯酚、甲醇玻璃仪器：比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1：制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中，加入约30 mL甲醇并混合均匀，然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2：制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL，在紫外可见分光光度计中，设置检测波长为240 nm，然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中，取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液，然后用甲醇稀释成10 mL。
最后，利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3：测定未知样品将待测样品取5 mL，加甲醇稀释成50 mL，然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候，要充分混合均匀，防止苯酚沉淀。
2.操作过程中，不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前，应进行紫外可见分光光度计的预热操作，以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线，通过计算未知样品的吸光度，即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析，可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习，不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点，还能够提高实验技巧，从而为今后的实验研究奠定基础。
苯酚检测方法
苯酚检测方法嘿，你问苯酚检测方法啊？那咱就来聊聊呗。
首先呢，可以用化学分析法。
就是用一些化学试剂来检测苯酚。
比如说用三氯化铁试剂，把它滴到可能含有苯酚的溶液里，如果溶液变成紫色，那就说明里面可能有苯酚哦。
这个方法比较简单，但是不太准确，只能大概判断一下。
还有一种方法是分光光度法。
这个就稍微复杂一点啦。
先把要检测的样品处理一下，然后用分光光度计来测量样品的吸光度。
根据吸光度的值，就可以算出里面苯酚的含量啦。
这个方法比较准确，但是需要一些专业的设备。
另外呢，还可以用色谱法。
比如说气相色谱法或者液相色谱法。
把样品注入到色谱仪里，然后根据苯酚在色谱图上的出峰时间和峰面积，就可以确定苯酚的存在和含量啦。
这个方法非常准确，但是设备也比较贵，操作也比较复杂。
我记得有一次，我们在实验室里做实验，要检测一个水样里有没有苯酚。
我们先用了化学分析法，滴了三氯化铁试剂，发现溶液变成了紫色，我们就觉得里面可能有苯酚。
但是为了更准确地确定苯酚的含量，我们又用了分光光度法。
我们把水样处理好后，放到分光光度计里测量吸光度。
最后算出了苯酚的含量。
还有一次，我们去一个工厂检测废水，他们怀疑废水里有苯酚。
我们就用了色谱法，把废水注入到液相色谱仪里。
果然，在色谱图上看到了苯酚的峰，我们就确定了废水里有苯酚，还测出了含量。
总之呢，苯酚的检测方法有很多种，你可以根据自己的需要和条件选择合适的方法。
要是你只是想大概判断一下有没有苯酚，化学分析法就可以啦。
要是你需要准确地知道苯酚的含量，那就可以用分光光度法或者色谱法。
医药品中苯酚等5种有机酚的检测方法
医药品中苯酚等5种有机酚的检测方法1. 引言医药品中的苯酚等有机酚是一类常见的化学物质，其检测方法的研究对于保障药品质量和安全具有重要意义。
本文将介绍医药品中苯酚等5种有机酚的常用检测方法。
2. 理论原理苯酚等有机酚的检测方法通常基于分析化学的原理和技术。
常见的检测方法包括色谱法、光谱法和电化学法。
2.1 色谱法色谱法是一种常用的分离和定量分析技术。
在检测苯酚等有机酚时，常采用气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
2.2 光谱法光谱法是利用物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的方法。
在苯酚等有机酚的检测中，常用的光谱法包括紫外可见光谱法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）和荧光光谱法。
2.3 电化学法电化学法是利用电化学原理来检测和测量化学物质的方法。
在苯酚等有机酚的检测中，电化学法常用的技术包括电化学计量法、电化学传感器法和电化学分离法。
3. 实验方法根据实际需要和检测要求，可以选择适合的检测方法进行苯酚等有机酚的检测。
以下是一种常用的实验方法：1. 样品制备：将医药品样品转化为适合检测的形式，常见的方法包括提取、溶解和稀释等。
2. 色谱法检测：根据实际需求选择气相色谱法或液相色谱法，进行样品的分离和定量分析。
3. 光谱法检测：根据实际需求选择合适的光谱法，如UV-Vis、IR或荧光光谱法，进行样品的光谱扫描和定量分析。
4. 电化学法检测：根据实际需求选择合适的电化学技术，如电化学计量法、电化学传感器法或电化学分离法，进行样品的电化学分析和定量测量。
4. 结论医药品中苯酚等5种有机酚的检测方法包括色谱法、光谱法和电化学法等多种技术。
根据具体需求选择适合的检测方法，并进行相应的实验操作和数据分析，可以准确、快速地检测和定量分析医药品中的有机酚成分。
这些检测方法的研究和应用有助于保障药品的质量和安全。
参考文献（如果有需要，请添加相应的参考文献）。
苯酚含量的测定方法
苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。
2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。
3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。
5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
苯酚检测SOP
苯酚检测SOP1.目的：为规范苯酚检测的操作，确保检测的准确性。
2.范围：本标准操作规程适用于苯酚的检测操作。
3. 定义：无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准：《中华人民共和共药典》2020年版二部6. 材料：见程序。
7. 流程图：无8.程序8.1.性状8.1.1.本品为无色至微红色的针状结晶或结晶性块；有特臭；有引湿性；水溶液显弱酸性反应；遇光或在空气中色渐变深。
在乙醇、三氯甲烷、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶，在水中溶解，在液状石蜡中略溶。
8.1.2.凝点：按照《凝点检测SOP》进行。
本品的凝点不低于40℃。
8.1.3.结果判断：应符合规定。
8.2.鉴别8.2.1.原理苯酚遇三价铁离子可形成络合物，使溶液显蓝紫色，离子反应方程式如下：6C6H5OH + Fe3+→[Fe(C6H5O)6]3ˉ+ 6H+向苯酚溶液里滴加溴试液，有三溴苯酚白色沉淀产生。
8.2.2.仪器及设备：电子天平、100ml烧杯、100ml容量瓶、中试管等。
8.2.3.试剂及配制：三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得；凡士林购入；溴试液：取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。
本液应置于暗处保存。
8.2.4.操作步骤取样品0.1g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。
取溶液5ml，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。
取溶液5ml，加溴试液，即生成瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集240图）一致。
（外送北京市药品检验所检定）8.2.5.结果判断：应符合规定。
8.3.不挥发物8.3.1.仪器及设备电子天平、恒温干燥箱（50～200℃）、恒温水浴锅（37～100℃）、蒸发皿等。
苯酚的检测方法
苯酚的检测方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March目的苯酚含量的检测方法范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室责任技术部、质量负责人及化验员程序含量检测——化学法原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。
仪器及设备（2）碱式滴定管，50ml；（3）三角烧瓶，500ml；（4）分析天平，准确至。
试剂（1）溴标准溶液，L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（4）盐酸，分析纯；（5）三氯乙烷，分析纯。
检测步骤准确称取约试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。
充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
含量计算苯酚的含量按下式进行计算：%10001596.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=MV N V N X 式中 X ：苯酚含量（m/m ），%N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ；V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ；N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ；V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ；M ：苯酚样品的称样量，g:苯酚的毫摩尔当量。
允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于%，取其算术平均值作为检测结果。
原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
药品及试剂（1）氮气，纯度不小于%（2）氢气，纯度不小于%（3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化仪器及设备（1）气相色谱仪（2）色谱工作站（3）微量进样器，1μl（4）色谱柱检测步骤（1）仪器调整：按下列参数调整仪器：汽化室温度：230℃检测器温度：250℃柱箱温度：200℃氮气流速：20ml/min氢气流速：40ml/min空气流速：350ml/min进样量：μl（2）进样检测：用微量进样器吸取样品μl，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。
苯酚气相色谱检测方法
苯酚气相色谱检测方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊苯酚气相色谱检测方法。
这可是个相当
重要的事儿呢！
你想啊，苯酚在好多地方都能出现，要是没有个靠谱的检测方法，
那可怎么行？就好比你要去一个陌生的地方，没有地图那不是瞎转悠嘛！
气相色谱检测方法就像是一个超级侦探，能把苯酚这个“小调皮”给
揪出来。
它就像孙悟空的火眼金睛，啥都能看得清清楚楚。
首先呢，得准备好各种仪器和试剂，这就好比战士上战场前要准备
好自己的武器和弹药。
没有这些，怎么打仗呀？
然后就是样品的处理啦。
这可不能马虎，就像做饭一样，食材处理
不好，做出来的菜能好吃吗？得把样品弄得干干净净、整整齐齐的，
才能让检测结果更准确。
接着就是关键的气相色谱分析啦！这时候，仪器就开始大显身手啦。
它就像一个精确的裁判，能准确地判断出苯酚的存在和含量。
你说神
奇不神奇？
检测过程中可得细心再细心，稍微有点差错，那结果可能就差之千
里啦。
这可不是闹着玩的，就像你走路，一步走歪了，可能就走到沟
里去啦！
而且啊，不同的样品可能需要不同的处理方法和条件，这就需要我们不断地尝试和探索。
这就好像走迷宫，得不断地找路，找到最适合的那条路。
想想看，如果没有这个检测方法，我们怎么知道环境中苯酚的含量是否超标呢？怎么保证我们的健康和安全呢？
所以说啊，苯酚气相色谱检测方法真的太重要啦！它就像我们的保护神，守护着我们的生活和环境。
我们可得好好了解它、掌握它，让它为我们服务。
总之，苯酚气相色谱检测方法是个非常实用且重要的技术，我们可不能小瞧它。
大家一定要重视起来呀！。
空气中苯酚测定方法确认实验报告
空气中苯酚测定方法确认实验报告1.方法依据苯酚的4-氨基安替吡啉分光光度法 GBZ/T 160.51－20082.方法原理空气中的苯酚用碳酸钠溶液采集，在氧化剂存在下，与4-氨基安替比林反应，生成红色，在500nm下比色定量。
3.仪器3.1分光光度计，500nm。
3.2 大型气泡吸收管。
3.3 空气采样器。
3.4 具塞比色管，10mL。
4.试剂实验用水为蒸馏水。
4.1 吸收液：0.2g/L的碳酸钠溶液。
4.2 4-氨基安替比林溶液，10g/L，于4℃冰箱保存可使用14d。
4.3 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，10g/L。
4.4 苯酚标准溶液，25μg/mL。
5.分析5.1样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1.1 样品采集：在采样点，将一只装有10.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以500mL/min 流量采集15min 空气样品。
5.1.2 样品空白：将装有吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。
尽快测定。
5.2 分析步骤5.2.1 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次，摇匀后，取5.0mL 样品溶液置于具塞比色管中，供测定。
若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.2.2 标准系列的配制及测定：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.80和1.00mL 标准溶液，各加吸收液至5.0mL，配成0.0、0.50、1.50、2.50、4.00和5.00μg/mL 标准系列。
向各标准管加入0.05mL 4-氨基安替比林溶液和0.1mL铁氰化钾溶液，摇匀，放置15min，于500nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对苯酚浓度绘制标准曲线。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定空气中的苯酚。
用化学方法测定苯酚的含量
====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。
加入10%KI溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
（mg/L）注意事项1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。
2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。
3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的，一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂，可以用红药水替代，红药水是碘的酒精溶液。
但实际上，水厂在水处理过程中已加入了大量的氯，大部分苯酚已转化成三氯苯酚了，水厂的工作人员应该知道，在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的，我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道，而且在自来水输送的过程中，大量累积在管网之中，这也是水依然有味道的原因，特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯，但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液，会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
实验一-苯酚的高效液相色谱法
实验一高效液相色谱法-紫外法测定水中的苯酚含量一、实验目的1、熟悉高效液相色谱仪的结构2、掌握苯酚的高效液相色谱-紫外测定法3、熟练掌握高效液相色谱仪的操作二、实验原理苯酚是最简单的酚，为无色固体，有特殊气味，显酸性。
苯酚是有机化工工业的基本原料，可通过多种途径对环境水体造成污染，对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。
根据国家环保部门有关规定，工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5 ×10 - 6 μg/ L，饮用水中为2μg/ L，地面水中为0.1 mg/ L。
苯酚的测量方法有多种，如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。
但前两种方法分析速度较慢、精度较低，高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术，具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。
三、仪器和试剂1、设备及试剂安捷伦高效液相色谱仪1100，紫外检测器，C18色谱柱。
苯酚(分析纯) ，甲醇(色谱纯)，二次蒸馏水。
2、操作条件色谱柱为C18柱；流动相为甲醇/ 二次蒸馏水= 80∶20 (体积比)；检测波长为270nm；流速为1.0 ml/ min；进样量为20μL。
四、实验步骤1、标准曲线的制备称取纯苯酚600 mg 于100.0 ml 容量瓶中，用适量甲醇溶解，用甲醇稀释至刻度。
分别吸取该溶液(单位:ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 于50 ml 的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
得到标准系列溶液。
分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液，记录色谱峰面积，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析将水样经过滤(0.45 um 滤膜) 处理后，测定其峰面积值，根据标准曲线进行定量。
五、实验数据1 标准曲线的绘制2 样品分析数据六、数据处理仪器和试剂1、仪器：⑴岛津（SHIMADZU）LC-20A液相色谱仪：①流动相：乙腈、MQ 水（由铝箔纸包裹，防止其中产生藻类，堵塞进口）②高压输液泵：并联式微体积柱塞往复泵（Prominence LIQUID CHROMATOGRAPH）型号：LC-20AD 厂家：UFLC SHIMADZU ③色谱柱：固定相填充物：十八碳（C18）型号：Intertsil ODS-SP 参数：填充物粒径：5 μm 内径××250 mm ④检测器：二极管阵列检测器（PDA）型号：SPD-M20A 电压：230V 厂家：SHIMADZU ⑤脱气装置：型号：DQO-20A5 ⑥进样装置：高压六通进样阀两个状态： Load：样品进入六通阀，未入色谱柱 Inject：位于六通阀的样品进入色谱柱种类：SIL-10A 、SIL-10Ai 、SIL-10ADVP⑦淋洗液（洗针、洗阀）：甲醇⑵移液管 2 mL、5 mL各一支⑶具塞离心管10 mL一次性离心管一支 2. 试剂：甲醇（色谱纯）；苯酚标准使用溶液（10 mg/L）待测水样四、实验步骤 1 标准系列配制 mL于10 mL的具塞离心管中，用甲醇定容至5 mL，混匀。
苯酚浓度的测定—紫外分光光度法
紫外分光光度法测定苯酚的浓度
一、实验目的
1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2．掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
二、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系，由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。
有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都
可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
三、实验步骤
1.原溶液的配制
准确称取0.0250g苯酚与烧杯中，用蒸馏水溶解后定容于100ml的容量瓶中，则此溶液的浓度为250mg/L。
2.标准溶液的配制
取5支50ml的容量瓶，分别编号为1、2、3、4、5，向其中分别移取1ml、5ml、10ml、20ml、40ml的250mg/L的苯酚溶液，并用蒸馏水定容。
计算其浓度分别
3．标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长（270nm），用1cm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
四、数据记录与处理。
尿中苯酚的测定
尿中苯酚的测定
尿中苯酚的测定是一种常用的分析方法。
苯酚是一种有毒有害的化合物，尿液中若超过一定浓度，会对人体健康产生影响。
因此，进行尿中苯酚的测定具有重要意义。
常用的尿中苯酚测定方法有气相色谱法和高效液相色谱法。
这两种方法都能有效地测定尿液中苯酚的含量，并且结果准确可靠。
气相色谱法主要是通过气相色谱仪对样品进行分离和定量分析。
首先，将尿液样品与特定溶剂混合，经过一系列处理后，得到苯酚的纯化物。
然后，将纯化物注入气相色谱仪中，经过分离柱的作用，苯酚和其他成分得到分离。
最后，通过检测器检测到分离出的苯酚峰的面积或峰高，并与已知浓度的标准溶液进行比对，计算出尿液中苯酚的浓度。
高效液相色谱法主要是通过液相色谱仪对样品进行分离和定量分析。
与气相色谱法不同的是，溶剂是以液体形式存在的。
首先，将尿液样品与特定溶剂混合并进行预处理。
然后，将样品注入高效液相色谱仪中，经过固定相柱的作用，苯酚和其他成分得到分离。
最后，通过检测器检测到分离出的苯酚峰的面积或峰高，并与已知浓度的标准溶液进行比对，计算出尿液中苯酚的浓度。
这两种测定法都需要严格控制实验条件，如温度、流速等，以保证结果的准确性。
同时，在进行测定前，还需要提前对仪器进行校准和质控，以确保测定结果的可靠性。
综上所述，尿液中苯酚的测定是一项重要的分析工作，能够为保障人体健康提供科学依据。
4 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量.doc
4 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量.doc
紫外-可见分光光度法是常用的检测水源中有机有毒物含量的实验方法，其中也包括
苯酚，也就是苯乙醇。
苯酚是一种有毒物质，在细菌和微生物群落污染物质中也常见，有
可能危害水源的安全。
紫外-可见分光光度法是一种定性和定量测试水源中有毒物质苯酚含量的方法，分析
过程很简单，测定结果也精准。
主要步骤有：
1.取样
首先，从原水源中取等量的水样，经过预处理，将有毒物质苯酚预先固定在容器中就
可以用于测定。
2.准备标准溶液
准备一定浓度的苯酚标准溶液，建立比较体系，通过实验可以分析水样中苯酚的实际
含量。
特别注意，使用前需对标准溶液进行校准，以确保测得的含量是准确的。
采用紫外-可见分光光度仪将标准溶液和水样的Wavelength处的波长浓度记录下来，
使用基本的光度学计算公式可以得出水样中苯酚的实际浓度。
4.通过定性和定量结合判断浓度
最后，比较水样中的苯酚含量与标准溶液的比例，通过定性和定量结合的方式判断水
源中苯酚的浓度，从而确定水源中苯酚是否有超标现象。
紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量，能够更准确地反映水源中苯酚实际浓度，
因此，紫外-可见分光光度法经常被用来对环境水体中有毒物质含量进行监测和分析。
同时，此实验还能提醒实验者注意取样，准备标准溶液等操作过程，在取样时也要格外注意，以获得准确的实验结果。
检验苯酚的方法
检验苯酚的方法
检验苯酚的方法
一、苯酚溶液的检验
1 、准备苯酚溶液样品。
2 、采用标准溶液（0.1N）T液，苯酚溶液及新鲜的稀硝酸溶液（1:1）共用比色皿中，加入稀硝酸溶液，苯酚溶液的颜色褪去后，将所得混悬液滴入硫酸铋溶液中，当此液呈紫红色时，就说明溶液中有苯酚，量入苯酚的量（ml）就是多少。
3 、用1M有机酸溶液（如醋酸）滴加苯酚溶液中，苯酚溶液呈粉红色，溶液变淡，则表示苯酚的量。
4 、用0.3N烷基胺溶液，将苯酚溶液滴入其中，当混悬液呈棕色，变浊时，表示溶液中有苯酚，量入苯酚的量（ml）就是多少。
二、苯酚溶液的定量
1、准备标准苯酚溶液，其中1ml等于某一固定数量的苯酚。
2、用标准溶液（0.1N）得到一定数量苯酚溶液，将其滴入50ml 烷基胺溶液中，当乳状液由紫色褪色时，表示苯酚的定量等于苯酚溶液的ml数。
3、滴入硫酸铋溶液，当此液呈褐色，就说明溶液中含有苯酚，量入苯酚的量（ml）就是多少。
4、滴入1M有机酸溶液（如醋酸）中，苯酚溶液颜色呈褐色，溶液变暗，则表示苯酚的量。
5、将苯酚及标准溶液（0.1N）共用比色皿中，加入稀硝酸溶液，
此液呈紫红色时，就说明溶液中有苯酚，量入苯酚的量（ml）就是多少。
苯酚纯品含量的检测---
苯酚纯品含量的检测一、原理;溴与碘在同一族的不同周期，溴在碘的前一周期，所以溴比碘活泼，溴能置换碘单质。
苯酚与过量是溴单质能生成稳定的三溴苯酚白色沉淀，过量的溴单质与碘化钾能生成碘单质。
用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质，确定溴的消耗量，从而确定苯酚的含量。
C6H6O + 3Br2 → 3HBr + 2C6H3O Br3Br2 + 2I-→I2 + 2Br-2Na2S203 + I2→ 2NaI + Na2S4O6→二、药品：溴水溶液0.2mol/L、25%KI溶液、1:1盐酸溶液、Na2S203标液0.2mol/L、淀粉溶液、四氯甲烷、三、玻璃仪器：250ml碘量瓶、单标移液管20ml、小量筒、50ml酸式滴定管，电子天平、10ml刻度移液管四、操作步骤1.电子天平准确称量大约0.2g样品到碘量瓶中（精确到0.001g）2.用单标移液管准确移取40ml溴水到碘量瓶中，注意管嘴不要碰到瓶中的样品，用去离子水稍微冲洗后，盖上盖子，水封，充分振动摇匀，约20min。
3.迅速加入20ml碘化钾、4ml盐酸溶液和2ml四氯化碳。
水封，轻摇并置于暗处20min-30min4.用去离子水冲洗瓶塞和内壁，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入约0.5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全褪去。
记录消耗体积V1，空白试验V0，（1）不加苯酚样品和溴水，只做硫代硫酸钠的空白实验；（2）加入等量的溴水，不加苯酚药品做空白实验。
5.计算：苯酚百分含量（1）= 1/3 *94 * [0.008 -（V1-V0）*C]*100%÷m苯酚百分含量（2）= 1/3*94*（V0-V1）*C*100%÷m1/3……苯酚与溴水的方程式稀数。
94…….苯酚的摩尔质量数。
0.008….. 加入溴水的摩尔数，根据实际加入量，可变。
V1……..添加样品后，消耗标准液的体积数，单位：LV0……..空白实验所消耗的标准液的量，单位：LC………硫代硫酸钠标准液的摩尔浓度，单位：mol/Lm………称取苯酚样品的质量数，单位g注意：本检测方法为苯酚纯度的检验方法，其含量若是比较高，应当减少称样量或增加溴水的添加量。
苯酚的检测方法
目的苯酚含量的检测方法范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室责任技术部、质量负责人及化验员程序含量检测——化学法原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。
仪器及设备（2）碱式滴定管，50ml；（3）三角烧瓶，500ml；（4）分析天平，准确至。
试剂（1）溴标准溶液，L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（4）盐酸，分析纯；（5）三氯乙烷，分析纯。
检测步骤准确称取约试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。
充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
含量计算苯酚的含量按下式进行计算：%10001596.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=MV N V N X 式中 X ：苯酚含量（m/m ），%N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ；V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ；N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ；V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ；M ：苯酚样品的称样量，g:苯酚的毫摩尔当量。
允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于%，取其算术平均值作为检测结果。
原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
药品及试剂（1）氮气，纯度不小于%（2）氢气，纯度不小于%（3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化仪器及设备（1）气相色谱仪（2）色谱工作站（3）微量进样器，1μl（4）色谱柱检测步骤（1）仪器调整：按下列参数调整仪器：汽化室温度：230℃检测器温度：250℃柱箱温度：200℃氮气流速：20ml/min氢气流速：40ml/min空气流速：350ml/min进样量：μl（2）进样检测：用微量进样器吸取样品μl ，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。
高效液相色谱法-紫外线法测定水中的苯酚含量实验模板
实验题目：高效液相色谱法-紫外法测定水中的苯酚含量一、实验原理苯酚是最简单的酚，为无色固体，有特殊气味，显酸性。
苯酚是有机化工工业基本原料，可通过各种途径对环境水体造成污染，对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。
根据国家环保部门有关规定，工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5×10-6μg/L，饮用水中为2μg/L，地面水中为0.1mg/L。
苯酚的测量方法有多种，如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。
但前两种方法分析速度较慢、精度较低，高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术，具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。
二、仪器与试剂1、仪器名称及型号Agilent 12002、试剂规格及用量苯酚（分析纯），甲醇（色谱纯），二次蒸馏水三、实验步骤1、开机操作（1）打开电脑进入window XP 画面（2）打开Agilent 1200 各模块电源（3）待各模块自检完成后，双击“联机”图标“进入化学工作站”（4）把流动相放入溶剂瓶中（5）数据采集及分析方法编辑2、标准曲线的制备称取纯苯酚600mg 于100.0ml 容量瓶中，用适量甲醇溶解，用甲醇稀释至刻度。
分别吸取该溶液（单位：ml）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
得到标准系列溶液。
分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液，记录色谱峰面积，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品分析将水样经过过滤（0.45um滤膜）处理后，测定其峰面积值，根据标准曲线进行定量。
4、关机操作（1）关机前先关灯，用相应的溶剂充分冲洗系统（2）退出化学工作站关闭计算机（3）关闭Agilent 1200各模块电源开关四、实验数据记录及其处理（可另附页）1、标准曲线的绘制及数据处理序号进样量峰面积序号进样量峰面积五、实验结果六、问题与讨论。
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1.0 目的苯酚含量的检测方法
2.0 范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室
3.0 责任技术部、质量负责人及化验员
4.0 程序
4.1 含量检测——化学法
4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。
4.1.2 仪器及设备
（2）碱式滴定管，50ml；
（3）三角烧瓶，500ml；
（4）分析天平，准确至0.0001g。
4.1.3 试剂
（1）溴标准溶液，0.1mol/L；
（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；
（3）淀粉指示液，2%；
（4）碘化钾，分析纯；
（4）盐酸，分析纯；
（5）三氯乙烷，分析纯。
4.1.4 检测步骤
准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。
充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.1.5 含量计算
苯酚的含量按下式进行计算：
%10001596
.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=M V N V N X
式中 X ：苯酚含量（m/m ），%
N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ；
V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ；
N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ；
V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ；
M ：苯酚样品的称样量，g
0.01596:苯酚的毫摩尔当量。
4.1.6 允许误差
苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。
4.2.1 原理
采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
4.2.2 药品及试剂
（1）氮气，纯度不小于99.99%
（2）氢气，纯度不小于99.99%
（3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化
4.2.3 仪器及设备
（1）气相色谱仪
（2）色谱工作站
（3）微量进样器，1μl
（4）色谱柱
4.2.4 检测步骤
（1）仪器调整：按下列参数调整仪器：
汽化室温度：230℃
检测器温度：250℃
柱箱温度：200℃
氮气流速：20ml/min
氢气流速：40ml/min
空气流速：350ml/min
进样量：0.4μl
（2）进样检测：用微量进样器吸取样品0.4μl，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。
4.2.5 结果计算
苯酚的含量按下式进行计算：
X
⨯
=
X-
)
1(
(%)1W
式中X：苯酚的含量，%
X1：苯酚的面积百分含量，%
W：样品中水分的含量。
%
4.2.6 允许误差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.2.7 色谱柱条件及制备
柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰12
柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰3
固定液：聚乙二醇1500
载体：酸洗硅烷化铬姆沙铂0.18～0.25mm(60-80目)
固定相的制备：分别按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于40ml的烧杯中，加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌使其均匀地浸润，在40℃红外线烘箱内间歇搅拌，将其转入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在60～70℃下烘干，冷却后过筛填柱，1m柱填充量约2g，3m柱填充量约6g。
柱的老化：将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，老化时应暂时断开与检测器相连的一端，通氮气在210～220℃下老化6～8小时。
4.3 水分测定
按《常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP）——微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。
5.0 质量指标。