微波辐射反应合成药物优点的探讨
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第 !" 卷第 ! 期 !##! 年 $ 月
大连医科大学学报
!"#$%&’ "( )&’*&% +,-*.&’ /%*0,$1*23
4"’ 5 !"， 6"5 ! !#%5 !##!
! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 文章编号： （!##!） %### & ’$($ #! & #%’! & #%
%’# 12 三颈瓶 ’# 12 滴液漏斗 球形冷凝管 温 度计 搅拌机 层析缸 水泵 真空干燥器 熔点管 熔点 测 定 仪（ 北 京 34’ ） 微 波 反 应 器（ 广 东 顺 德 沸水 %" 12 8. 试纸 !#9 氢氧化钠 （自制） 567%$*） （化学纯） （化学纯） ’# 12 香兰醛 ’ 0 $ : 硫酸二甲酯 （化学纯） " 0 " 12 ;’9 乙醇 %0! 方法 于 %’# 12 三颈瓶中加入 ’ 0 $ : 香兰醛及 %" 12 沸水， 在搅拌下加入 %! 12 !#9 氢氧化钠， 油浴升温 至 <# - <’= ， 缓缓滴入 " 0 " 12 硫酸二甲酯， 滴加完 毕， 回流半小时。再加 ! 12 !#9 氢氧化钠， 滴加 % 0 " 搅拌反应至近中性， 重复上述操作 * 12 硫酸二甲酯， 次。加 ! 12 !#9 氢氧化钠， 搅拌 %’ 1>?， 使 8. @ 抽滤， 干燥即得藜芦醛。测定熔点。 %!， 于 !’# 12 微波反应器中加入 ’ 0 $ : 香兰醛， $0#
" " "
微波辐射反应合成药物优点的探讨
黄珊珊，甄宇红，张宝王 景
（大连医科大学临床药学院药物化学教研室， 辽宁 大连 %%$#!(）
关键词： 微波辐射反应； 藜芦醛； 合成 中图分类号： ) & **% 文献标识码： + 加 ’ 0 $ 12 硫酸二甲酯混合均匀， : 无水硫酸钾粉末， 至微波反应器中， 装上冷凝管， 在 "!# A 功率下， 微 加 *( 12 ’9 氢氧化钠水溶液， 搅拌析 波辐射 ’ 1>?， 出晶体， 冷却后抽滤， 水洗至中性， 真空干燥即得。 并测定熔点。 " 结果 反应结果见表 %。
收稿日期： 修回日期： !##! & #% & #<； !##! & #% & %( 作者简介： 黄珊珊 （%;(! & ） ， 女， 法库人， 实验师。
#
讨论 微波加热是通过偶极分子旋转 （主要原因） 和离
子传导两种机理来实现的， 在微波辐射作用下， 极性 分子为响应磁场方向变化通过分子偶极以每秒数十 亿次高速旋转， 使分子间不断碰撞和摩擦而产生热， 由于这种热效应是因极性分子接受辐射能， 分子由 相对静态瞬间转变为动态旋转产生， 是从物质内部 进行的， 常称为内加热， 这种内加热方式较传统的热 传导和热对流的外加热方式更迅速， 更灵敏， 而且是 空间辐射加热， 体系受热均匀。 由实验结果可表明， 微波辐射反应在不影响产 率的情况下具有较多优点： 反应时间短、 能耗低、 操 作方便等优点， 具有较好实际应用价值。
表% 反应结果对照表 产率 （9） ;% 0 < <; 0 # （ :） ’ 0 %( ’ 0 #% （=） B8 "! & "" "! & "* 反应时间产量 （ 1>?） 普通合成实验 微波反应实验 ;# %’
ຫໍສະໝຸດ Baidu
藜芦醛是合成许多药物的中间体， 由香兰醛与 硫酸二甲酯反应制得。微波是一种电磁能， 以每秒 *# 万公里的光速传播。其频率范围是 * , %#! - * , 微波辐射反应是通过极性分子吸收微波能， %#’ ./， 偶极分子高速旋转， 分子间摩擦碰撞而产生热。由 于这种加热速度过快， 来不及散发导致物质成过热 状态。过热导致反应速度几十倍几百倍的增加， 从 而提高了反应速度。 ! %0% 材料和方法 材料
大连医科大学学报
!"#$%&’ "( )&’*&% +,-*.&’ /%*0,$1*23
4"’ 5 !"， 6"5 ! !#%5 !##!
! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 文章编号： （!##!） %### & ’$($ #! & #%’! & #%
%’# 12 三颈瓶 ’# 12 滴液漏斗 球形冷凝管 温 度计 搅拌机 层析缸 水泵 真空干燥器 熔点管 熔点 测 定 仪（ 北 京 34’ ） 微 波 反 应 器（ 广 东 顺 德 沸水 %" 12 8. 试纸 !#9 氢氧化钠 （自制） 567%$*） （化学纯） （化学纯） ’# 12 香兰醛 ’ 0 $ : 硫酸二甲酯 （化学纯） " 0 " 12 ;’9 乙醇 %0! 方法 于 %’# 12 三颈瓶中加入 ’ 0 $ : 香兰醛及 %" 12 沸水， 在搅拌下加入 %! 12 !#9 氢氧化钠， 油浴升温 至 <# - <’= ， 缓缓滴入 " 0 " 12 硫酸二甲酯， 滴加完 毕， 回流半小时。再加 ! 12 !#9 氢氧化钠， 滴加 % 0 " 搅拌反应至近中性， 重复上述操作 * 12 硫酸二甲酯， 次。加 ! 12 !#9 氢氧化钠， 搅拌 %’ 1>?， 使 8. @ 抽滤， 干燥即得藜芦醛。测定熔点。 %!， 于 !’# 12 微波反应器中加入 ’ 0 $ : 香兰醛， $0#
" " "
微波辐射反应合成药物优点的探讨
黄珊珊，甄宇红，张宝王 景
（大连医科大学临床药学院药物化学教研室， 辽宁 大连 %%$#!(）
关键词： 微波辐射反应； 藜芦醛； 合成 中图分类号： ) & **% 文献标识码： + 加 ’ 0 $ 12 硫酸二甲酯混合均匀， : 无水硫酸钾粉末， 至微波反应器中， 装上冷凝管， 在 "!# A 功率下， 微 加 *( 12 ’9 氢氧化钠水溶液， 搅拌析 波辐射 ’ 1>?， 出晶体， 冷却后抽滤， 水洗至中性， 真空干燥即得。 并测定熔点。 " 结果 反应结果见表 %。
收稿日期： 修回日期： !##! & #% & #<； !##! & #% & %( 作者简介： 黄珊珊 （%;(! & ） ， 女， 法库人， 实验师。
#
讨论 微波加热是通过偶极分子旋转 （主要原因） 和离
子传导两种机理来实现的， 在微波辐射作用下， 极性 分子为响应磁场方向变化通过分子偶极以每秒数十 亿次高速旋转， 使分子间不断碰撞和摩擦而产生热， 由于这种热效应是因极性分子接受辐射能， 分子由 相对静态瞬间转变为动态旋转产生， 是从物质内部 进行的， 常称为内加热， 这种内加热方式较传统的热 传导和热对流的外加热方式更迅速， 更灵敏， 而且是 空间辐射加热， 体系受热均匀。 由实验结果可表明， 微波辐射反应在不影响产 率的情况下具有较多优点： 反应时间短、 能耗低、 操 作方便等优点， 具有较好实际应用价值。
表% 反应结果对照表 产率 （9） ;% 0 < <; 0 # （ :） ’ 0 %( ’ 0 #% （=） B8 "! & "" "! & "* 反应时间产量 （ 1>?） 普通合成实验 微波反应实验 ;# %’
ຫໍສະໝຸດ Baidu
藜芦醛是合成许多药物的中间体， 由香兰醛与 硫酸二甲酯反应制得。微波是一种电磁能， 以每秒 *# 万公里的光速传播。其频率范围是 * , %#! - * , 微波辐射反应是通过极性分子吸收微波能， %#’ ./， 偶极分子高速旋转， 分子间摩擦碰撞而产生热。由 于这种加热速度过快， 来不及散发导致物质成过热 状态。过热导致反应速度几十倍几百倍的增加， 从 而提高了反应速度。 ! %0% 材料和方法 材料