石灰石中微量铁的测定(分光光度法)
微量铁的测定实验报告
微量铁的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定样品中的微量铁，掌握该方法的操作技术和数据处理方法，提高实验技能和实验分析能力。
同时，通过实验深入了解微量铁在环境、生物、医学等领域的重要性和应用价值。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法，其原理基于朗伯-比尔定律。
该定律指出，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下，通过测量溶液的吸光度可以推算出溶液的浓度。
对于微量铁的测定，通常采用邻啡啰啉分光光度法。
邻啡啰啉是一种显色剂，可以与铁离子形成黄色的络合物。
在一定波长下，通过测量该络合物的吸光度可以计算出铁离子的浓度。
具体的实验操作流程如下：1.样品处理：将样品进行适当的预处理，如消解、萃取等，以释放出样品中的铁离子。
2.显色反应：在酸性条件下，加入适量的显色剂邻啡啰啉，与铁离子发生显色反应，形成黄色的络合物。
3.分光光度测量：在一定波长下，使用分光光度计测量络合物的吸光度。
4.数据处理：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出铁离子的浓度。
三、实验过程1.实验准备（1）实验仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿等。
（2）试剂：铁标准溶液、邻啡啰啉溶液、浓硝酸、过硫酸铵等。
2.样品处理：根据样品的性质选择适当的预处理方法，如消解、萃取等，以释放出样品中的铁离子。
3.显色反应：取适量处理后的样品溶液，加入适量的显色剂邻啡啰啉，摇匀后静置一定时间，使络合物充分形成。
4.分光光度测量：在波长为510nm处，使用分光光度计测量显色后样品溶液的吸光度。
5.数据处理：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出铁离子的浓度。
四、实验结果与数据分析1.标准曲线的绘制：根据不同浓度的铁标准溶液进行显色反应后，在波长为510nm处测量其吸光度，绘制出标准曲线。
标准曲线的线性回归方程为y = 0.007x + 0.002，相关系数为0.999。
说明在该实验条件下，铁离子浓度与吸光度具有良好的线性关系。
石灰石中微量铁的测定-分光光度法
05
结论
实验结论
实验结果表明，分光光度法是 一种准确、可靠的测定石灰石
中微量铁的方法。
通过优化实验条件，如显色剂 用量、反应时间、反应温度等 ，可以提高测定的灵敏度和准
确性。
本实验中，最佳实验条件为：显 色剂用量为0.5mL，反应时间为 30min，反应温度为30℃。
在最佳实验条件下，分光光度法 测定石灰石中微量铁的线性范围 为0.01-0.1mg/L，检出限为 0.003mg/L。
03
以推算出溶液的浓度。
分光光度计的构造和使用方法
分光光度计主要由光源、单色器、 比色皿、检测器和显示器组成。
光源发出的复合光经单色器分解 成单色光，再通过比色皿进入检 测器，最后由显示器显示测定结
果。
使用分光光度计时，需先选择合 适的波长，设置合适的参比溶液 和样品溶液，然后进行测量和计
算。
03
实验结果在科学研究中的应用
基础研究
通过对石灰石中微量元素的深入研究，可以揭示地质演化的规律、 矿床形成的机理等方面的科学问题。
应用研究
根据实验结果，可以开展石灰石在建材、环保等领域的应用研究， 开发新的应用技术和产品。
资源保护与利用
通过研究石灰石中微量元素的分布和富集规律，可以为矿产资源的 保护和合理利用提供科学依据。
石灰石中微量铁的测定 实验
实验前的准备
01
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仪器准备
分光光度计、电子天平、 容量瓶、移液管、烧杯等。
试剂准备
盐酸、硝酸、硫酸、高锰 酸钾、草酸铵、抗坏血酸 等。
样品处理
将石灰石样品研磨至粉末 状，过筛后备用。
实验步骤
样品溶解
将处理好的石灰石样品溶解于稀酸中，加热至完 全溶解。
项目十一、使用分光光度计-绘制工作曲线及测定微量铁
项目十一、使用分光光度计－绘制工作曲线及测定微量铁【概述】工作曲线法是目前实际生产中经常使用的一种定量分析方法，特别是在分光光度法的定量分析中，由于其操作方便、简单实用、对仪器的要求不高、测定结果准确度较高而成为最常用的分析方法。
因此，它是操作和使用分光光度计从事定量分析的工作人员必须掌握的一项专业技能。
经过此专项能力的培养，能使你熟悉和掌握工作曲线的绘制方法以及样品分析的各项步骤。
【学习途径】〖知识部分〗１.单组分定量分析的三种基本方法２.工作曲线法进行定量分析的基本原理及方法〖能力部分〗１.分光光度计的构造及使用方法２.正确配制铁标准溶液３.准确绘制工作曲线【评价标准】2h内完成配制标准系列显色溶液，分别测定其吸光度，绘制工作曲线，测定样品中微量铁含量。
【评定方法】〖应知自测〗当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
〖应会测试〗（操作考核）在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
【工作曲线的意义和作用】当我们用分光光度法对某个样品进行定量测定时，工作曲线法通常是人们的首选方法。
首先我们要配制几个已知浓度的标准系列样品（与待测样品相同的物质），并在选定的温度、波长、溶剂、显色剂等条件下测定其吸光度，从而就可以得到若干组浓度与吸光度相对应的数据。
将这若干组数据在坐标纸上作图（一般总是以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标），我们就得到了一条曲线。
这条曲线所反映的就是浓度与吸光度的对应关系。
很显然，这条曲线上有无数个点，每一个点都对应一组数据。
对于需要测定的未知样品来说，只要在等同的条件下测得其吸光度，我们就能利用这条曲线迅速而准确地计算出待测样品的浓度或含量。
分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线，对试样中的成分进行测定的方法。
微量铁是指含铁浓度较低的样品。
本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。
一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。
在波长范围为200-800nm处，铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。
因此，利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。
对于微量铁的测定，常采用1，10-菌落素橙（1，10-phenanthroline orange）作为配合剂，形成铁离子和1，10-菌落素橙配合物，从而实现铁离子的高选择性分析。
配合物的吸收峰位于510～530nm，可以通过分光光度法进行测定。
二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线：将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中，其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间，然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液，通常为1mL。
用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀。
最后在分光光度计上，以510-530nm为波长进行测定吸收度，根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
2、取待测样品：取适量的待测样品，加入足够的1,10-菌落素橙溶液，在水浴中加热混合溶液，待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀即可。
3、测量：在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度，记录读数。
四、数据处理方法1、标准曲线的绘制：以铁标准溶液的浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制浓度-吸收度曲线。
2、计算未知样品的铁浓度：根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
3、参考范围：根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的：
通过分光光度法测定微量铁的含量。
实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：分光光度计、移液枪。
试剂：铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。
实验步骤：
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液，稀释成适宜的浓度。
2.在分光光度计上选择适当的波长，进行仪器的初步调试。
3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液，每个浓度分别进行三次测定，并计算平均值。
4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。
5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定，计算出溶液中铁的含量。
实验结果和数据处理：
根据实验所得的吸光度和浓度数据，我们制成了铁的标准曲线。
通过
测量待测溶液的吸光度，我们进一步计算出溶液中铁的浓度。
实验讨论：
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。
如果试剂的纯度
不高，将会引入误差。
2.在实验过程中，仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。
准确操作仪器，进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。
3.在实际应用中，还需要考虑样品的前处理，例如稀释、过滤等步骤。
4.在进行标准曲线绘制时，至少应该有三个不同浓度的标准溶液，每
个溶液进行三次测定，可以得到相对准确的结果。
实验结论：
通过分光光度法，我们成功测定了待测溶液中铁的含量。
该方法简便、准确，适用于微量铁含量的测定。
在实际应用中，我们应注意仪器的选择
和操作，以及试剂纯度对实验结果的影响。
通过合理的实验操作和数据处理，可以获得准确可靠的分析结果。
实验 分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁
姓名###专业 化学工程与工艺 学号 2904090120 日期 2011 年 11 月 9 日 星期三
一、实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏 度和一定的准确度，特别适宜于微量祖坟的测定。 吸光光度法测定微量铁的显色剂， 目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。 在 pH=2~9 的挑件下， 二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，络合物的 lgK=21.3 ，摩尔吸光系数为 1.1*104。 显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子，测定是应控制溶液浓度在 pH=5 左右为宜。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色 反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方 法等。 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液。 本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、 络合物肉 on 工业的稳定性、 显色剂浓度、 溶液 pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
条件实验 显色剂用量的选择
取 7 个 50mL 的容量瓶， 各加入 1mL 铁标准溶液， 1mL 盐酸羟胺， 摇匀。 在分别加入 0.1、 0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液，以水实施至刻度，摇匀，放置 10min。用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二 氮菲溶液的体积 V 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 与 V 的关系的显色剂用量影响曲 线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。
没有干扰离子。 2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？ 答：应采用移液管或是滴定管，因为要准确量取物质的体积。 3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答：显色剂为 2mL 的邻二氮菲溶液，显色时间 10min 为宜。
分光光度法测铁
(九)邻二氮菲分光光度法测定铁一．实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
2. 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
3. 学会制作标准曲线的方法。
4. 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二．实验原理邻二氮菲是分光光度法测定微量铁的一种较好的显色剂。
在pH=2~9 的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色络合物，稳定常数lg k=21.3，摩尔吸光系数ε = 1.1 x l04/L(cm·mol)，此红色络合物的最大吸收峰在510 nm 处，颜色保持长时间稳定不变。
邻二氮菲与Fe3+也生成3:1的络合物，呈淡蓝色，其稳定常数lg k=14.1，所以，在显色之前需要用抗坏血酸或盐酸羟胺将全部的Fe3+还原为Fe2+。
2Fe3++2NH2OH=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+三．试剂(1) 1×10-3mol/LFe3+标准溶液的配制：准确称取0.1206 g NH4Fe(SO4)2· l2H2O 于烧杯中，加入20ml 6mol/LHCl 溶液和少量水，溶解后，定量转移到250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
(2) 100μg/mlFe3+标准溶液的配制：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2· l2H2O，加入20ml 6mol/LHCl溶液和少量水，溶解后，定量转移到1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
(3) 1×10-3mol/L邻二氮菲标准溶液的配制：准确称取0.1982 g 邻二氮菲试剂置于100ml小烧杯中，加入50ml 去离子水溶解，定量转移到1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
(4) 0.15%邻二氮菲标准溶液的配制准确称取0.15 g 邻二氮菲试剂，加少量去离子水溶解，并稀释到100ml。
(5) 10%盐酸羟胺水溶液的配制：(临用时配制)称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)试剂，溶于100ml去离子水中。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)
分光光度法测定微量铁的含量实验报告（标准曲线的测绘与铁含量的测定）实验报告：分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。
2.掌握标准曲线的测绘方法，了解线性回归方程及其应用。
3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法，其原理基于朗伯-比尔定律。
当一束单色光通过溶液时，光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下，吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比，即A=εCL。
其中，ε为摩尔吸光系数，L为液层厚度，C为溶液浓度。
通过绘制标准曲线，可以求得铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液（100μg/mL）、分光光度计、比色皿、容量瓶（100mL）、吸量管（10mL、5mL、2mL）等。
2.绘制标准曲线：分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中，各加5mL硝酸，20mL硫酸，摇匀，用去离子水定容。
将各溶液分别移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
记录数据并绘制标准曲线。
3.测定样品中铁的含量：将样品溶液移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度，计算样品中铁的含量。
四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线，横坐标为铁标准溶液的浓度（μg/mL），纵坐标为吸光度。
根据实验数据绘制标准曲线（图1）。
可以看出，随着铁浓度的增加，吸光度也逐渐增大。
表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。
可以得出线性回归方程为：y=kx+b（k为斜率，b为截距）。
根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。
图1 标准曲线（请在此处插入标准曲线图）2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度（μg/mL），计算样品中铁的含量（mg/L）。
结果如表1所示。
微量铁的实验报告
一、实验目的1. 掌握微量铁的测定方法；2. 熟悉分光光度计的使用；3. 学会标准曲线的制作和数据分析。
二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定性和定量分析的方法。
在本实验中，我们采用邻二氮菲分光光度法测定微量铁。
邻二氮菲是一种能与铁离子形成橙红色络合物的有机试剂，其最大吸收峰在510nm处。
根据朗伯-比尔定律，吸光度与溶液中待测物质的浓度成正比。
通过绘制标准曲线，可以测定未知样品中微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、具塞比色管、玻璃棒、pH计、磁力搅拌器等。
2. 试剂：邻二氮菲溶液、铁标准溶液、盐酸、氢氧化钠、pH缓冲溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：分别移取一定量的铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入适量蒸馏水，用盐酸调节pH值至3.5-4.0，加入一定量的邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
配制成一系列浓度的铁标准溶液。
2. 标准曲线制作：分别取上述标准溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于50ml具塞比色管中，加入适量蒸馏水，用盐酸调节pH值至3.5-4.0，加入一定量的邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
以蒸馏水为参比，在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。
3. 未知样品测定：取适量未知样品于50ml具塞比色管中，加入适量蒸馏水，用盐酸调节pH值至3.5-4.0，加入一定量的邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
以蒸馏水为参比，在510nm波长下测定吸光度。
4. 数据分析：根据标准曲线，从横坐标上找到对应吸光度的浓度值，即为未知样品中微量铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作：根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：A=0.046c+0.013，相关系数R²=0.998。
2. 未知样品测定：取未知样品进行测定，得到吸光度为0.278，根据标准曲线计算得到微量铁含量为0.28mg/L。
分光光度法测定发样中的微量铁
２１ ０ ２年 ３月 ． ０ Ｎｏ ６ １４ ． Ｍ ａ ｃ ２０１ ｒ ｈ． ２
Ｇｕ ｎｇ ｈ ｕ Ｃｈ ａ ｚ ｏ ｅｍｉａ ｎｄ ｔｙ ｃ ｌ Ｉ ｕｓｒ
分 光 光 度 法 测 定 发 样 中 的 微 量 铁
胡小 明 ，潘 自红
（ 顸 山 学院化 学化 工 学院 ，河 南 平 平 顶 山 ４７ ０ ） ６ ０ ０
铁是 维持 人体新陈代 谢不 可缺 少 的微量 元 素之一 ， 是构 成 血红蛋 白 、 红蛋 白及 多种酶 的重要 成 分 ， 果体 内缺少 铁 ， 肌 如 可 影响血红蛋 白 、 肌红 蛋 白的合成 ， 某些 酶 的活性 降低 ， 使 引起 人 体生理上 的变化 ， 从而导致免疫力 低下 ， 智力降低 和机 体抗感染 能力降低等各 种疾 病的产生。头发 中微 量元素 的含量 能灵敏 的 反映人体 内金 属元 素的积累状况 ， 吸收程度 及营养 水平 ， 可作 为 检查环境条件 的指标 ， 可作为 营养 发育 状况 和疾病 诊 断的依 也 据 Ｊ 目前测定痕量铁 的方法 主要 有光 度法 。Ｊ荧 光法 Ｊ 。 、 、 原子吸收法 等 。本文采用邻二 氮菲分光 光度 法测定 发样 中 的铁含量 ， 该法具有操作简单 、 敏度高等特点 ， 灵 结果 令人满意 。
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ａ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｉ ｔ ｏ ｓ ｅ ｔ ｂ ｉｈｅ ｏ ｄｅｅ ｍｉｅ ｉｏ ｓｎ １ 一ｐ ｅ ｎ ｈ ｏｉ ｅ ｍｏ ｏ ｙ ｒ ｔ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔｍｅｒｃ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｓａ ｌｓ ｄ ｔ ｔｒ ｎ ｒ ｎ ｕ ｉ ｇ １， ０ ｈ ｎａ ｔ ｒ ｌｎ ｎ ｈ ｄ ａｅ
ｅ ｃｅｔ ｆ ．９×１ Ｌ （ ｏ ・ ｍ） ｈ ｅｅｔ ｎｌ ｉｗ ｓ ．５ ｍ ／ ， ｈｌ Ｒ Ｓ Ｄ ａ ． ８ ｉ ｎ ｏ３ ｆ ｉ ５ ０ ／ ｍ ｌ ｃ ．Ｔ ｅｄ ｔ ｉ ｍ ｔ ａ １７ ｇ Ｌ ｗ ｉ ． ． ．ｗ ｓ ５ ％． ｃｏ ｉ ０ ｅ ０
微量铁的分光光度测定概述
文章编号:1006-446X(2005)09-0005-06微量铁的分光光度测定概述王爱荣 谷永庆 王少冷(河南科技学院化工系,河南 新乡453003)摘 要:对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。
关键词:微量铁;分光光度法;灵敏度;选择性中图分类号:O65713 文献标识码:A铁在地壳中含量丰富,分布广泛。
铁又是人体不可缺少的微量元素之一,若机体铁的携氧能力受阻或铁的数量不足,则直接影响人体健康。
因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求,对铁的测定方法研究有着重大意义。
本文仅就我国微量铁的分光光度测定方法的新近发展状况及相应光度分析的灵敏度、选择性及应用等方面进行评述。
光度法测铁按其反应原理不同,可以分为以下几种方法。
1 二元配合物分光光度法111 磺基水扬酸分光光度法磺基水扬酸分光光度法是测定铁最普遍的方法,在pH9～11的条件下,铁(Ⅲ)与磺基水扬酸生成黄色的二元配合物[1]。
应用在循环水中铁含量测定,与邻菲罗啉光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高,也有很好的选择性,结果准确可靠。
其主要干扰元素有铜、铋、锰、钴、镍等。
112 邻二氮菲分光光度法在pH4～6的溶液中,邻二氮菲与铁(Ⅱ)生成桔红色二元络合物[2]。
邻二氮菲光度法是一种使用多年的方法,很好应用在瓜果蔬菜中对铁含量的测定。
瓜果蔬菜中的三价铁需要用盐酸羟胺将其还原为二价铁,二价铁与邻二氮菲形成络合物,此后可用分光光度法测定。
此法灵敏度较高,选择性好,也是比较广泛使用的铁测定方法。
113 亚硝基-R盐为显色剂的分光光度法亚硝基-R盐在pH4～6的溶液中与铁形成稳定的络合物[3],可在水溶液中直接进行测定。
在酸性镀铜液中铁是最常见的杂质,利用此法可以很好地测定微量铁,在720nm波长下,铁的质量浓度在012～210μg/m L范围内测得吸光度与质量浓度之间的关系遵守比耳定律,平均回收率为9814%。
测定微量元素铁
测定微量元素铁，主要用邻二氮菲分光光度法测定微量铁原子吸收分光光度计样品的前处理比较重要，根据试样是否无机或者有机，有机试样需消化，通常固体干样0.5-1.5g，湿样2.0-4.0g，液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中，加混合酸（1:4硝酸，高氯酸）20-30ml与电热板上加热消化，如未消化好而酸液过少时，再补加混酸，继续消化，直至无色透明，再加几毫升谁，以除去多余的硝酸，待试液接近2-3ml，取下冷却，用去离子水洗并转移至10ml试管中，加水定容至刻度。
同时取余消化试样相同两的混合酸消化液，安上述做空白试验一、实验目的1.学习如何选择分光光度分析的条件；2.学习分光光度法测铁的操作方法。
二、实验原理可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。
这些条件主要包括入射波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度等。
（1）入射光波长一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。
当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择波长。
（2）显色剂用量显色剂的合适用量可通过实验确定。
配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作曲线，找出曲线平台部分，选择合适用量即可。
（3）溶液酸度选择合适的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作曲线，从曲线上选择合适的pH范围。
（4）有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的准确度。
三、仪器及试剂1.仪器：分光光度计100.0容量瓶1个、1.0吸量管1个、50.0容量瓶8个、10.0移液管1支、10.0吸量管1支、5.0吸量管3支、2.0吸量管1支2．试剂：铁标准溶液：10.0、氢氧化钠溶液：1.0、邻二氮菲溶液：1.5盐酸羟胺溶液：100.0、醋酸钠溶液：1.0四、准备工作（1）清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。
分光光度法测定微量铁_实验报告
邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、目的要求1. 了解分光光度计的基本结构及其使用方法。
2. 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的实验技术。
3. 了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。
二、基本原理1. 光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。
2. 邻二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。
在pH=2~9的条件下Fe 2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物，反应式如下：N N+Fe 2+2+此络合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104。
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe 2+离子还原为Fe 3+离子，其反应式如下：32222222242Fe NH OH HCl Fe N H O H Cl +++-+→++++测定时，控制溶液酸度在pH5左右较为适宜。
酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe 2+离子水解，影响显色。
Ba 2+、Cd 2+、Hg +、Ag +、Zn 2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca 2+、Cu 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物。
当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
三、仪器和试剂1. 仪器：尤尼柯2000光度计；50 mL 容量瓶；1 mL ，2 mL ，5 mL 移液管。
2. 试剂：100μg/mL 铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯4422()12NH Fe SO H O 置于一烧杯中，以30mL 2 moL/L HCl 溶解后移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
10μg/mL 铁标准溶液：由100μg/mL 铁标准溶液准确稀释10倍而成。
10%盐酸羟胺溶液（因其不稳定，需临时配制） 0.1%邻二氮杂菲溶液（新配制）1 moL/LNaAc溶液。
分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。
= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻此配合物的lgK稳二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高，杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。
以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液，再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。
石灰石中微量铁的测定(分光光度法)
3mol·Ac-NaAc
50mL容量瓶 2.5mL
5mL
0.1%邻菲啰啉 稀释至刻度，摇
5mL
匀，放置10分钟
（2）分光光度法测铁
①吸收曲线的绘制 0mL
取配制成的铁标液 2mL 4mL
440~600nm 吸光度A
参比溶液 置于3cm比色皿
Image
(5)为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比 色皿。
六、实验结果和数据处理
1）吸收曲线的绘制 以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐
标作图。
2）工作曲线的绘制 以标准溶液V(mL)为横坐标，吸光度
A为标准溶液纵坐标作图。
标准溶液中铁的浓度：0.01mg/mL
3）试样中铁的含量计算：
石灰石质量=
（2）当 b、ε一定时， A ∝ c，定量依据
（3）入射光的波长：可见光, 紫外光, 红外光
（4）光吸收定律的应用条件 稀溶液 入射光为单色光
（5）也可以用透光度（透射率T%）表示
I T%= ×100%
I0
I T%= ×100 %
I0
T %的含义：
物质不吸收光 I=Io ， T% =100%
物质吸收部分光， I＜Io ，T%＜100%
3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。
二、实验原理
分光光度法: 基于物质对光的选择性吸 收而建立的分析方法。
复合光 溶 液
吸收光
透过光
利用物质对某 波长光的特定 吸收可作为定 性分析的依据。
Lanbert - Beer定律——光吸收定律
IO
I
c
b
光吸收定律：当一 束平行单色光通过 溶液时，溶液的吸 光度A与溶液的c 和b成正比。
分析化学及实验：测定方法的选择
3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响
干扰大小、掩蔽、分离等 5. 实验室条件
试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用
标准方法、研究方法，方法评价指标
测定方法的选择
物质
分析方法
物质的性质 组分的含量 干扰情况
准确度 灵敏度 选择性 适用范围
用户
用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度
误差 组分含量 理论基础
解决问题
化学分析法 （经典分析法）
化学性质
体积、重量
0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 100% 化学、物理化学 （溶液四大平衡） 定性、定量
仪器分析法 （现代分析法）
物理、物理化学性质
吸光度、电位、发射强度等 等
1 % ~ 2% 或更高
<1% ~ 单分子、单原子
化学、物理、数学、电子学、 生物、等等 定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息
成本
时间 人力 设备 消耗品
分析方法
01
化学分析法
以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法
待测物 Analyte
+
试剂 Reagent
产物 Product
➢重量分析法 gravimetry ➢容量分析法（滴定分析法）volumetry, titrimetry
可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：
➢ 电化学分析法 electroanalysis
➢ 色谱分离分析法 chromatography 等等
例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法， physicochemical method）。
Fe2+ + 3
有机化工产品中铁含量测定
二、实验原理
• • 本实验参考标准（见链接） 据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射 光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范 围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓 度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐 标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试 液的吸光度，就可以由标准曲线查得对 应的浓度值，即未知样的含量。同时， 还可应用相关的回归分析软件，将数据 输入计算机，得到相应的分析结果。
（2）作吸收曲线图，确定最大吸收波长λmax=
nm
2．标准曲线的制作和铁含量的测定 （1）数据记录（0号为参比溶液）
序号 数值
量/单位
1
2
3
4
5
6
7Hale Waihona Puke 80.2mg· mL－1 Fe2+/ mL
1
2
4
6
8
10
未知 未知
吸光度（A）
（2）作标准曲线图 （3）从标准曲线上查得或由曲线方程为： （4）计算未知溶液中CFe2+ = μg· mL－1
2、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘 制
• 3.标准曲线(工作曲线)的绘制
• 4.试样中铁含量的测定
• 从实验教师处领取含铁未知液一份，放 入50mL容量瓶中，按以上方法显色，并 测其吸光度。此步操作应与系列标准溶 液显色、测定同时进行。 • 依据试液的A值，从标准曲线上即可查得 其浓度，最后计算出原试液中含铁量(以 μg·mL-1表示)。并选择相应的回归分析 软件，将所得的各次测定结果输入计算 机，得出相应的分析结果。
• 3)盐酸，180g/L溶液。将409mL质量分数为 38%的盐酸溶液用水稀释至1000mL，摇匀。 • 4)邻二氮菲溶液1g/L,用水溶解1g邻二氮菲溶 液，并稀释至1000mL。 • 5)HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈4.5）：称取 164g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入 84mL冰醋酸，加水稀释至1000mL。 • 6)氨水，85/L溶液，将374mL质量分数为 25%氨水用水稀释至1000mL，摇匀。 • 7）抗坏血酸，100g/L,该溶液一周后不能使 用。
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分光光度法适用于分析半微量和微量 的物质。
石灰石中的微量杂质铁的测定方法 显色反应： Fe2++ 邻菲啰啉(phen) （显色剂）
pH=29
Fe(phen)32+ 橙红色
lgK稳＝21.3，510＝11000 在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+ 还原为 Fe2+，反应式为： 4Fe3+ ＋2NH2OH ＝ 4Fe2+ + H2O＋4H+ + N2O
（5）也可以用透光度（透射率T%）表示
I T% = ×100% I0
T %的含义： 物质不吸收光
lgT % A
T% =100%
I=Io ，
物质吸收部分光， I＜Io ，T%＜100% 物质吸收光越多，T%越小，物质的浓度越大。
方法的评价：
快速 简便 显色 灵敏度高 准确度高 适用面广
比色
I0 A lg cb 注意 : I （1） 物质不吸光， I=Io ， A=0
பைடு நூலகம்
物质吸收部分光， I＜Io， A＞0
吸收光越多，A越大， 物质浓度越高
（2）当 b、ε一定时， A ∝ c，定量依据 （3）入射光的波长：可见光, 紫外光, 红外光
（4）光吸收定律的应用条件 稀溶液 入射光为单色光
A
实验方法： (1) 绘制吸收曲线，确定λ测量 (2) 绘制标准曲线 (3) 试样铁含量的测定
A Ax
× ×
c1
λ测量
×
×
λ
注意 :
cx
c/mol· L-1
标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和 样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。
三、实验步骤
(1)溶液配制：
每组配制7个溶液：1个参比液，4个标 准溶液，2个石灰石样品溶液（每人1个）
Fe毫升数=
，A =
。
，
mFe=(Fe毫升数)0.01mg/mL10-3(g)
mFe ωFe = ×100% mCaCO 3
取铁标液0、2、4、 盐酸羟胺 6、8 mL分别置于5 2.5mL 个50 mL容量瓶中 0.1%邻菲啰啉 5mL HAc-NaAc 5mL
稀释至刻度，摇匀， 放置10分钟
石灰石样品溶液的配制
石灰石
0.04~0.06g 定量转移 小烧杯 3mol· L-1HCl 盖上表面皿 溶解
50mL容量瓶
盐酸羟胺
2.5mL
HAc-NaAc
5mL
0.1%邻菲啰啉
5mL
稀释至刻度，摇 匀，放置10分钟
（2）分光光度法测铁
参比溶液 置于3cm比色皿
①吸收曲线的绘制
0mL 取配制成的铁标液 2mL 4mL
440~600nm λ
吸光度A
440 460 480 500 510 520 540 560 600
A(2mL) A(4mL)
五、实验中的注意事项
(1)用HCl溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边 滴加至HCl恰好溶解为止。 (2) 吸量管使用时，每次从“0”刻度起放液，并固定 吸量管。 (3)每次改变波长时都要调节T=0和T=100%。 (4) 比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的 2 。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。
3
(5)为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比 色皿。
六、实验结果和数据处理
1）吸收曲线的绘制
以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐 标作图。
2）工作曲线的绘制 以标准溶液V(mL)为横坐标，吸光度 A为标准溶液纵坐标作图。
标准溶液中铁的浓度：0.01mg/mL
3）试样中铁的含量计算：
石灰石质量=
②工作曲线的绘制： 参比溶液 0mL 2mL λmax 置于 3cm 4mL 吸光度A 比色皿中 6mL 8mL
2 4 6 8
取配制成 的铁标液
V(mL) A
注意：依浓度从小到大测定A。
③石灰石中铁的含量测定： 取配制成 的石灰石 样品溶液 置于3cm λmax 比色皿中 吸光度A
石灰石溶液
A
四、仪器使用和条件选择
复合光 溶
利用物质对某波 透过光 长光的特定吸收 可作为定性分析 的依据。
液
吸收光
Lanbert - Beer定律——光吸收定律
IO I
c
b
I0 A lg I
cb
光吸收定律：当一 束平行单色光通过 溶液时，溶液的吸 光度A与溶液的c 和b成正比。
A—吸光度 Io —入射光强度 I—透射光强度 c—溶液的浓度 b—光程距离（液层厚度） ε—摩尔吸光系数 (当c为mol· L-1，b为cm时)
仪器—722型分光光度计
1、基本组成
光源 单色器 样品室 检测器 显示器
2、722型分光光度仪的使用
① 打开电源，预热20分钟。 ② 灵敏度旋钮调至“1”档，选择开关置于“T”， 调至所需的波长。 ③ 放入参比液，打开试样盖，调节“0”旋钮，使 数字显示为“00.0”，盖上试样盖，调节“100%” 旋钮，使数字显示为“ 100.0 ”。再将选择开关置 “ A ”，旋动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为 “.000”。 ④ 置于“A”档，放入被测液，移入光路，显示吸 光度值。 ⑤ 改变波长，调节“0”和“100%”旋钮，测出被
一、实验目的
二、实验原理
三、实验步骤 四、实验仪器—722型分光光度仪 五、实验中的注意事项
六、数据处理和结果
一、实验目的
1）了解和掌握分光光度法测定原理，并 学会使用722型分光光度计。
2）掌握用分光光度法测定石灰石中微量
铁的方法。
3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。
二、实验原理 分光光度法: 基于物质对光的选择性吸 收而建立的分析方法。