实验报告-气相色谱法测定乙烯含量
气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯
２１ ０２年 ９月
学 分析计 量
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气相 色谱法直接进样测定工业废气 中的苯 乙烯
肖学喜 ， 何桂 英 ， 争 舒
（ 宁波北仑环境保护监测站 ， 浙江宁波 ３５ ０ １ ８０）
摘要
建立 了直接进样 测定工业废 气 中苯 乙烯 的气相 色谱法 。工业废 气样品通过 气体进 样 阀进入 气相 色谱仪
中进行分 离和检 测 ， 用 Ｏ２ 采 ．５ｍＬ气体进样 阀时 ， 方法的检 出限为 １ ／ ， 乙烯含 量在 ３１ ￣ １ ／ 时 ， ． ｍｇ ｍ 苯 ４ ．９ ５ ． ｍｇ ｍ ０ 测定结果的相对标 准偏差 为 ２１％－ ． ％ （ ＝ ， ． ９ ４５ ０ ｎ ５）与行 业标 准 ＨＪ ８－ ０ ０ Ｈ ８－ ０ ０相 比， ３２ １， Ｊ ４２ １ ５ ５ 该方法操作 简便 、 快 速， 适合工业废 气中苯 乙烯的快速 测定。 关键词 气相 色谱 法 ； 直接进样 ； 乙烯含 量 ； 苯 工业废气 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： ０８ ６ ４ ２ １ ０－ ０ ５ ０ １ ０ － １ ５（ ０ ２）５ ０ ６ － ２ － 中图分类号 ： ５ ． ０６ ７７
实验植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定
实验植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定引言：乙烯是一种重要的植物激素，能调控植物的生长和发育过程。
准确测定乙烯释放量对于研究植物生物学过程以及农业生产具有重要意义。
气相色谱是一种常用的分离和测定方法，具有高分离效率和灵敏度的优势。
本实验旨在使用气相色谱对植物材料中的乙烯进行分离和测定。
实验材料和仪器：1.实验材料：植物材料样品（如叶片、果实等）、纯乙烯标准品、甲醇、乙醇、氯仿等有机试剂。
2.仪器设备：气相色谱仪、进样器、色谱柱（例如：聚乙烯醇柱）、检测器（如FID检测器）、自动注射器等。
实验步骤：1.样品制取与预处理a.根据实验要求选择相应的植物材料，如叶片、果实等。
b.用刀片将样品切碎，并将样品放入密闭的容器中。
c.使用甲醇等有机溶剂浸泡样品，提取乙烯，并进行回流提取。
d.采用氯仿等有机试剂分液萃取获得有机层液体。
e.将有机层液体蒸干，得到乙烯样品。
2.样品进样a.将乙烯样品溶解于适当的有机溶剂中，以便于进样注射。
b.使用自动注射器将乙烯样品定量地进入气相色谱仪的进样器中。
3.色谱条件设置a.选择适当的色谱柱（聚乙烯醇柱常用于乙烯分析）。
b.设置适当的流速和温度程序，以保证分离乙烯的效果。
c.选择适当的检测器（FID检测器常用于乙烯检测），并进行调整。
4.分析参数优化a.对色谱条件进行调整和优化，以得到最佳的分离和检测结果。
b.调整进样量和进样方式，以获得可重复的测量结果。
c.进行谱图分析，确定乙烯的保留时间和特征峰。
5.吸附管法分析a.将植物材料样品装入适当的吸附管中，对乙烯进行吸附。
b.使用适当的溶剂洗脱吸附的乙烯。
c.进行溶剂蒸发和浓缩，得到乙烯样品。
6.实验数据处理和结果分析a.根据标准曲线，计算样品中乙烯的浓度。
b.分析样品中乙烯的释放趋势和释放量。
c.通过对比不同植物材料的乙烯释放量，探讨其生物学意义。
结论：通过气相色谱法可以对植物材料中的乙烯进行分离和测定。
本实验介绍了植物材料乙烯释放量的测定方法和实验步骤，并探讨了不同植物材料中乙烯释放量的差异。
气相色谱法测定乙烯中的一氧化碳、二氧化碳含量
气相色谱法测定乙烯中的一氧化碳、二氧化碳含量摘要：用气相色谱法测定乙烯中一氧化碳、二氧化碳的含量，并用两个色谱柱分离乙烯以获得相对保留时间。
采用外标法建立了三种气体的标准曲线。
通过精密度实验和精密度实验验证了检测方法的灵敏度和重现性，并测定了乙烯中一氧化碳、二氧化碳组分。
关键词：气相色谱法；一氧化碳；二氧化碳；关键词：检测器；色谱峰值1前言测定气体含量和分析方法的基本依据是其物理或化学性质。
最常见的应用是用化学方法测定气体含量。
气体含量可通过燃烧法或化学吸收法测定，通常超过1%。
然而，如果乙烯中含有多种组分，用化学法、吸收法或量热法测定气体含量的准确度低，分析时间长，可操作性低，误差大。
气相色谱法是一种以气体为流动相的色谱分离和分析方法。
样品通过载气进入色谱柱，由于色谱柱的输出时间不同，组分可以相互分离。
利用检测器和数据处理系统，可以根据色谱峰时间对气体进行定性分析；根据色谱峰的高度和面积可以对气体进行定量分析。
2.实验部分2.1试剂和仪器气相色谱仪（日本岛津gc-7ag），配备FID检测器、十通气体注入阀和CIA 数据处理系统。
试剂包括医用氧化铝、碳酸钠和硝酸镍。
标准一氧化碳、二氧化碳和甲烷气体从大连达特气体有限公司购买。
一氧化碳、二氧化碳检测限分别为4.89、20。
2.2气相色谱条件1号色谱柱为1m×3mm不锈钢色谱柱，填充80个TDx筛孔，2号色谱柱为Porapak Q色谱柱，柱温箱温度55℃，甲烷转化温度375℃，进样2ml，检测器温度210℃，氮气流速约25ml/min，氢气流速为45ml/min，空气流速为400ml/min。
2.3实验原理乙烯注入气相色谱仪后，由于色谱柱的固定相和载气中不同气体组分的吸附能力差异较大，气体组分在载气相和固定相之间反复吸附和解吸。
通过1号色谱柱和2号色谱柱的重新分配过程，将它们相互分离，并按分离时间顺序依次进入氢火焰离子检测器进行检测，测定一氧化碳，根据标准气体的相对保留时间计算乙烯中的二氧化碳，并用外标法计算乙烯中一氧化碳、二氧化碳的含量。
聚乙烯中乙烯单体含量测定
聚乙烯中乙烯单体含量测定聚乙烯是一种常见的塑料材料，广泛应用于包装、建筑、医疗器械等领域。
而乙烯单体是聚乙烯的原料之一，其含量对于聚乙烯的质量和性能具有重要影响。
因此，对聚乙烯中乙烯单体含量的测定显得至关重要。
本文将介绍聚乙烯中乙烯单体含量的测定方法及其应用。
一、聚乙烯中乙烯单体含量的意义聚乙烯是一种由乙烯单体聚合而成的塑料，其中乙烯单体的含量直接影响聚乙烯的分子结构、密度、熔点等物理化学性质。
因此，准确测定聚乙烯中乙烯单体的含量，有利于评估其质量和性能，为产品的生产和应用提供科学依据。
二、聚乙烯中乙烯单体含量测定的方法1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的聚乙烯中乙烯单体含量测定方法。
其原理是通过气相色谱仪将聚乙烯样品在一定条件下分解成乙烯单体，然后利用色谱柱将乙烯单体分离并进行定量分析。
该方法测定准确、灵敏度高，广泛应用于聚乙烯生产和质量控制领域。
2.红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的聚乙烯中乙烯单体含量测定方法。
通过红外光谱仪对聚乙烯样品进行分析，可以直接测出其中的乙烯单体含量。
这种方法操作简便、快速，适用于现场快速检测和小样品分析。
3.核磁共振法核磁共振法是一种高分辨率的聚乙烯中乙烯单体含量测定方法。
通过核磁共振仪对聚乙烯样品进行分析，可以精确测量其中乙烯单体的含量并确定其空间位置。
这种方法测定结果准确可靠，但仪器设备昂贵，一般用于科研和专业实验室中。
三、聚乙烯中乙烯单体含量测定的应用1.聚乙烯生产过程中的质量控制聚乙烯生产过程中，及时准确地测定乙烯单体的含量，有利于调整生产工艺，控制产品质量，提高生产效率。
因此，聚乙烯生产企业通常会建立乙烯单体含量测定的标准化实验室，对原材料和成品进行检测和控制。
2.聚乙烯制品的质量评价对于聚乙烯制品，其质量和性能与含有的乙烯单体含量密切相关。
通过对制品中乙烯单体含量的测定，可以评估产品的质量和性能，为产品设计和使用提供科学依据。
3.聚乙烯废弃物的资源化利用对于废弃的聚乙烯制品，通过测定其中的乙烯单体含量，可以为其资源化利用提供技术支持。
气相色谱法测定乙烯含量
实验16 气相色谱法测定乙烯含量乙烯（ethylene）是植物内源激素之一。
以气体形式存在。
准确测定乙烯释放量，对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。
一、原理气相色谱具有灵敏度高，稳定性好等优点。
色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。
由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同，因此各种物持的分配系数（或吸附能力）不一样。
当含混合物的待测样（含乙烯的混合气）进入固定相以后，不断通以流动相（通常为N2或H2），待测物不断地再分配，最后，依照分配系数大小顺序依次被分离，并进入检测系统得到检测。
检测信号的大小反映出物质含量的多少，在记录仪上就呈现色谱图。
要使待测物得到充分的分离，就需要一种合适的固定相。
乙烯往往与乙炔、乙烷难以分离，而采用GD×502作为固定相则可有比较满意的效果。
二、材料、仪器设备及试剂（一）材料：水稻幼苗（或苹果、香蕉等）若干。
（二）仪器设备：1. 密封装置为带空心橡皮塞的三角瓶，或真空干燥器。
2. 气相色谱仪。
（三）试剂：标准乙烯。
三、实验步骤1. 将试验材料进行不同的处理（如离体、伤害、发芽、黑暗、辐射、冷藏、催熟等），然后置于密封装置中若干时间。
2. 将色谱仪启动。
启动步骤如下：（1）检测仪器各部件是否复位。
若没有，需复位。
（2）打开流动相（N2），将压力调至（5kg/cm2）。
然后打开仪器上的N2阀，将流速调至25m/min（管道1，2一样）。
（3）插上电源，打开仪器上电源开关。
（4）调节柱温至60℃，将进样口温度调至100℃（乙烯为气体，进样口温度不需太高）。
（5）打开点火装置电源及空气压缩机开关、调节适当的量程和衰减（range and attenuation）（关机时，量程应打至1，衰减为∞）。
（6）打开钢瓶氢气阀，调压力为1.0kg/cm2）（两管道一样），同时将空气压力调至0.5kg/cm2。
打开记录仪电源，并选择10mV的输出电压和适当的走纸速度（10nm/min）。
实验植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定
实验二、食用豆类脂肪酸的气相色谱分离和测定
一、原理： 脂肪酸经甲基化形成甲脂，用气相色谱测定 食用豆籽粒中各种脂肪酸含量。这是一般化 学分析难以实现的。脂肪酸是体内重要的能 源物之一，其中必需脂肪酸必须依靠外源性 食物供给，与人类的营养有直接的关系。
二、仪器设备：
（1）岛津GC—17A型气相色谱仪
二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站
三、测定步骤： 标液配制：取色谱纯甲醇0.1g置于100mL 容量瓶中，无甲醇乙醇定容至刻度，此为 C=1mg/mL，从中取0、1、2、4、6mL 标液于10mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容 至刻度，配成标准系列。 样品前处理：取1mL样品称重m直接吸 0.2uL测定
实验三、酒品中甲醇的测定
一、原理： 白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大， 人体吸收4-10克的甲醇即可引起严重中毒。为此， 白酒中甲醇的指标检测结果的准确性对人身安全和 企业产品声誉都极为重要。甲醇是一种低沸点化合 物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进行分 析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分 的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定 量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标， 以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同 条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积， 由工作曲线可查出该组分的浓度。
色谱条定相：FFAP （3）柱温：110℃，气化室温度： 160℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 计算： 剩余空间体积（mL）*样品峰面积*标样乙烯浓度 乙烯释放量(ul/kg*h)=------------------------------------------果重（g）*密封时间（h）*标样峰面积
气相色谱法测定样品乙烯含量
气相色谱法测定乙烯含量
一、工作原理：
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
二、实验目的：
了解气相色谱仪的原理和使用方法，测定样品中的乙烯含量。
三、实验步骤：
1．打开氮气钢瓶总阀。
2．.打开主机电源开关。
打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。
3．设置进样口温度（130℃）、柱温（80℃）和FID检测器温度（230℃）。
4．取10ul20ppm的乙烯进样分析。
5．取10ul苹果气体样品进样分析。
6．分析完成后，等待冷却，常温后，断电，再切断气路。
四、实验结果：
标准乙烯的峰面积为81437011.2，样品峰面积为32570822.0。
样品乙烯含量为8.02ppm。
五、讨论：
气相色谱法的特点
（1）分离效率高：
能分离复杂混合物、有机同系物、异构体。
（2）灵敏度高：
可以检测出10-6级甚至10-9级的物质量.
（3）分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4）应用范围广：
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
（5）不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
对被分离组分的定性较为困难。
李长龙SY11071807。
三元乙丙胶中的乙烯含量的测定方法
三元乙丙胶中的乙烯含量的测定方法三元乙丙胶是一种广泛应用于橡胶工业中的重要材料，它由丙烯、乙烯和一种特殊的第三元单体共聚而成。
其中，乙烯的含量是决定三元乙丙胶性能的重要参数之一。
因此，准确测定三元乙丙胶中乙烯含量的方法具有重要意义。
常用的测定三元乙丙胶中乙烯含量的方法主要包括气相色谱法和核磁共振法。
下面将分别介绍这两种方法的原理和操作步骤。
首先是气相色谱法。
该方法利用气相色谱仪对三元乙丙胶样品中的乙烯进行分离和定量。
具体步骤如下：1. 样品的制备：将三元乙丙胶样品溶解在适量的溶剂中，得到一个浓度适宜的溶液。
2. 样品的预处理：将溶液经过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
3. 气相色谱仪的操作：将样品注入气相色谱仪，设置合适的温度和流速条件，使得乙烯能够在色谱柱中得到有效分离。
通过检测乙烯的峰面积或峰高，可以得到乙烯的含量。
气相色谱法具有操作简便、分析速度快、结果准确等优点，因此被广泛应用于三元乙丙胶乙烯含量的测定。
另一种常用的测定方法是核磁共振法。
该方法利用核磁共振仪对三元乙丙胶样品中的乙烯进行定量分析。
具体步骤如下：1. 样品的制备：将三元乙丙胶样品溶解在适量的溶剂中，制备出浓度适宜的溶液。
2. 核磁共振仪的操作：将样品放入核磁共振仪中，设置合适的参数如磁场强度、脉冲序列等。
核磁共振仪会对样品进行激发和检测，通过分析样品中特定核的共振信号，可以得到乙烯的含量。
核磁共振法具有非侵入性、非破坏性、分析结果准确等优点，但由于设备和操作的复杂性，使用相对较少。
除了上述的常用方法，还有一些其他的测定方法，如红外光谱法、质谱法等。
这些方法在实际应用中也具有一定的价值，但相对来说使用较少。
准确测定三元乙丙胶中乙烯含量的方法有多种选择，其中气相色谱法和核磁共振法是目前较为常用的方法。
根据实际需要和实验条件的限制，可以选择合适的方法进行测定。
这些方法的应用能够为三元乙丙胶的生产和应用提供科学依据，保证产品质量的稳定性和可靠性。
气相色谱法测定乙烯含量
气相色谱法测定乙烯含量摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。
关键词：气相色谱法；乙烯；含量实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定乙烯气体浓度。
进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2，。
实验结果：进样量：10μL保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1： 20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1.色谱仪通常包括：载体系统包括气源、清洗机、气体流量控制和测量部件。
载气在压力梯度下在塔中运行，要求载气干燥、清洁、稳定。
进样系统包括进样器和蒸发室。
将样品浸入色谱柱中并立即蒸发。
这是不必要的。
系统出口用硅膜隔膜密封，样品通过隔膜注射器注入系统。
注射器必须关闭。
填充柱中的注射量通常为0.5L。
分离搅拌样品的色谱柱和柱温控制装置。
较短的柱可以直接放置，也可以放置在U形柱中，而较长的柱可以是螺旋形。
在使用柱之前，必须完全加热并在载气中成熟，除去残留溶剂或激活粗针或分子针。
检测系统应包括检测器、检测器电源和控制装置，以识别和测量柱后的隔离部件。
记录系统应包括一个放大器、一个记录装置和一个色谱数据处理系统，以记录用于样品定性和定量分析的检测信号。
2载气一般储存在有一定压力的高压钢瓶中，不需要气泵，载气（不影响被检物并携带样品的氢气、氮气、氦气、氩气等惰性气体）由减压阀控制，以清洗和干燥水分。
针阀控制流量，成为永久载气后进入色谱柱。
样品经注射器注射或连续导向载气色谱柱释放。
它按顺序从色谱柱中流出，通过检测器和记录装置。
3色谱柱分为填充柱和毛细管柱，填充柱内填充有细小颗粒，载气通过填充装置之间的交换，使柱具有相对较低的渗透性；毛细管柱又称空心柱，分为覆盖层和多孔层。
乙烯丙烯烃类杂质含量测定及微量co1co2含量测定
工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。
2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。
用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。
3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。
在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。
3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。
3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。
4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。
4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。
56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。
待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。
校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。
6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。
实验报告-气相色谱法测定乙烯含量
实验三气相色谱法测定乙烯含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本操作；1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。
2 实验原理气相色谱仪器是以气体为流动相。
当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。
被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。
乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。
乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。
3 实验试剂与仪器3.1 实验样品：苹果。
3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。
3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。
4 实验步骤4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。
4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。
4.3色谱条件色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL；进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃5 实验结果与讨论5.1实验结果气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。
本次实验采用的是单点法测定。
表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm5.2实验讨论本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。
分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。
空气中乙烯的测定
空气中乙烯的测定乙烯，化学式为C2H4，是一种无色的气体。
它是一种重要的工业原料，可用于制造塑料、橡胶、纺织品等。
乙烯广泛存在于我们的生活中，但过量的乙烯对人体健康和环境造成危害。
乙烯的主要来源是石油和天然气的加工过程中。
在炼油厂和化工厂中，乙烯被大量产生。
此外，乙烯也存在于汽车尾气、烟草燃烧等过程中。
这些乙烯的释放会造成空气中乙烯浓度的增加，进而对环境和人体健康产生影响。
空气中乙烯浓度的测定可以通过气相色谱法进行。
气相色谱法是一种常用的分析技术，它可以通过分离和检测样品中的化合物。
在乙烯测定中，样品空气被进样到气相色谱仪中，乙烯在色谱柱中与其他化合物分离，然后通过检测器进行检测和定量。
这种方法准确可靠，可以用于乙烯浓度的快速测定。
除了气相色谱法，还有其他方法可以用于测定空气中乙烯浓度。
比如，红外光谱法可以通过测量乙烯吸收红外光的能力来定量测定乙烯浓度。
此外，还有基于化学反应的方法，如氧化法、还原法等。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需求选择适合的方法进行乙烯浓度的测定。
空气中乙烯浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。
乙烯是一种可燃气体，过量的乙烯会增加火灾和爆炸的风险。
此外，乙烯还会对人体的呼吸系统和神经系统产生不良影响。
因此，准确测定空气中乙烯浓度对于控制乙烯的排放和保护人体健康至关重要。
乙烯是一种常见且重要的化合物，存在于空气中。
测定空气中乙烯浓度对于环境保护和人体健康至关重要。
气相色谱法是一种常用的测定方法，可以准确快速地测定乙烯浓度。
除了气相色谱法，还有其他方法可以用于乙烯浓度的测定。
通过合理选择测定方法，可以有效控制乙烯的排放，保护环境和人体健康。
气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成
柱 采用 程序升 温 ， 温度 较 高 时气 体 中 的杂 质 可 以检 在
测 出来 ， 故可用 Ｂ柱检 测 乙烯 、 烯气 中的杂质 含量 。 丙
Ｔｍ ｅｒｉ ｉ ］ ｎ ａ
图 ３ 改性 ＡＩ 柱 （ 柱 ） 离 乙 烯 的色 谱 图 ３ ０ Ａ 分
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气 相 色谱 法检 测 中密 度 聚 乙烯 的杂质 含 量及 反应 物 组成
朱 峰
（ 中国石 油化 工股份有 限公 司北 京北化 院燕 山分 院 ， 北京 １ ２ Ｏ ） ０ ５ Ｏ
摘 要 ： 用 气 相 色 谱 法 检 测 中 密 度 聚 乙 烯 的 杂 质 含 量 及 反 应 物 组 成 。利 用 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 、 改 性 的 采 未
朱
峰 ： 相 色 谱 法检 测 中密 度 聚 乙 烯 的 杂质 含 量 及 反 应 物 组成／ ０ ２年 ２ 载气 流速 ５ ＯｍＬ・ ｎ ｍｉ～。
乙烯含量实验报告
一、实验目的1. 了解乙烯的物理化学性质。
2. 掌握实验室制备乙烯的方法。
3. 学习气相色谱法测定乙烯含量的原理和操作方法。
4. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理乙烯（C2H4）是一种无色、易燃、有甜味的气体，是重要的化工原料。
实验室制备乙烯的方法有多种，其中一种常见的方法是乙醇的消去反应。
在浓硫酸的催化作用下，乙醇在170℃的条件下发生消去反应生成乙烯。
本实验采用气相色谱法测定乙烯含量。
气相色谱法是一种分离和定量混合物中各组分的分析方法。
将待测样品导入色谱柱，利用各组分的沸点、极性等性质差异，在色谱柱中进行分离。
通过检测器检测各组分的信号，得到各组分的峰面积，进而计算各组分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、注射器、气体发生装置、气体净化装置、收集装置等。
2. 试剂：乙醇、浓硫酸、碱石灰、10%氢氧化钠溶液、氮气等。
四、实验步骤1. 实验室制备乙烯：（1）取一定量的乙醇和浓硫酸，按体积比13:1混合；（2）将混合液倒入圆底烧瓶中，加入少量碎瓷片；（3）将烧瓶放置在铁架台上，加热至170℃，保持恒温；（4）收集生成的乙烯气体。
2. 气相色谱法测定乙烯含量：（1）将收集到的乙烯气体通过碱石灰和10%氢氧化钠溶液进行净化；（2）开启气相色谱仪，设置合适的色谱柱、检测器等参数；（3）将净化后的乙烯气体注入色谱仪，记录色谱图；（4）根据色谱图计算乙烯含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：（1）实验室制备的乙烯气体通过气相色谱法检测，其纯度为99.8%；（2）根据气相色谱图，计算得到乙烯含量为98.5%。
2. 分析：（1）实验结果表明，实验室制备的乙烯气体纯度较高，符合实验要求；（2）通过气相色谱法测定乙烯含量，结果准确可靠。
六、实验结论1. 本实验成功制备了高纯度的乙烯气体；2. 气相色谱法是一种快速、准确测定乙烯含量的方法，适用于实验室研究。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止火灾和爆炸；2. 在制备乙烯气体时，注意控制反应温度，避免过高温度导致副反应；3. 在气相色谱法测定乙烯含量时，确保气体净化彻底，避免杂质干扰；4. 仔细操作仪器，确保实验结果的准确性。
气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物
气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物
童玲;郭星
【期刊名称】《石化技术与应用》
【年(卷),期】2010(028)004
【摘要】采用气相色谱分析法,利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1-丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率.结果表明,该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇,MTBE和甲醇的最小检出质量浓度为0.1 mg/L和0.5 mg/L.测得该方法的相对标准偏差为0.44%～1.41%,相对误差为0.06%～2.40%,回收率为96.25%～103.06%.
【总页数】3页(P335-337)
【作者】童玲;郭星
【作者单位】中国石油兰州石化公司质检部,甘肃,兰州730060;中国石油兰州石化
公司质检部,甘肃,兰州730060
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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乙烯 气相色谱
乙烯是一种简单的烯烃化合物，化学式为C2H4。
它是一种无色、无臭的气体，在室温和常压下存在。
乙烯可由石油裂解、乙炔水合、乙醇脱水等多种工艺得到。
气相色谱（Gas chromatography，简称GC）是一种应用广泛的分离和检测技术，常用于分析和鉴定化合物的组成。
该技术基于化学物质在不同固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配行为，通过分离样品中不同成分来实现分析目的。
对于乙烯的气相色谱分析，一般需要先通过适当的样品准备方法将乙烯从样品中提取出来，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
在气相色谱仪中，样品会被注入进入一个带有固定相的柱子中，然后通过加热或者使用气体推动剂，使得样品中的化合物在柱子中移动。
不同化合物在固定相上的亲和力不同，所以会出现分离。
最后，通过检测器检测化合物的峰值，可以得到乙烯的含量信息。
气相色谱法具有分离效果好、分析速度快、重复性高、灵敏度高等优点，因此在许多领域中得到了广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
在乙烯的分析中，气相色谱法也是一种常用的分析手段。
乙烯的测定气相色谱法
乙烯的测定气相色谱法一、实验原理本实验采用气相色谱法测定乙烯。
在特定的色谱条件下，样品中的乙烯被分离出来，并通过检测器进行检测。
根据色谱峰的峰高或峰面积，可以计算出样品中乙烯的含量。
二、实验步骤1. 样品处理将需要测定的样品进行收集，并存放在清洁、干燥的容器中。
在取样时，应注意避免污染和交叉污染，确保样品的代表性。
2. 色谱条件设置（1）色谱柱：根据实验要求，选择合适的色谱柱。
本实验选用耐高温的硅胶色谱柱。
（2）柱温：设置合适的柱温，以使样品中的各个组分得到有效的分离。
本实验将柱温设置为100℃。
（3）进样口温度：设置进样口温度，以避免样品在进样过程中冷凝或分解。
本实验将进样口温度设置为120℃。
（4）检测器温度：设置检测器温度，以保持检测器的灵敏度和稳定性。
本实验将检测器温度设置为150℃。
（5）载气：选择合适的载气，如氮气或氢气，以使样品在色谱柱上得到有效的分离。
本实验选用氮气作为载气。
（6）流速：设置合适的载气流速，以控制样品的分离速度。
本实验将流速设置为1mL/min。
3. 进样分析将处理好的样品通过进样针注入进样口，注意进样针的位置和注射速度，以免影响实验结果。
进样后，按下启动按钮开始进行分析。
4. 数据处理在完成样品分析后，根据色谱图上的峰高或峰面积计算出乙烯的含量。
可以采取内标法或外标法进行定量分析。
三、注意事项1. 样品收集时应避免污染和交叉污染，确保样品的代表性。
2. 色谱柱的选型和条件设置对实验结果有重要影响，需根据实际情况进行调整。
3. 进样时应注意进样针的位置和注射速度，以免影响实验结果。
气相色谱法测定苯乙烯中TBC含量
关键词 ： 气相色谱法 ； Ｔ Ｂ Ｃ 含量； 外标法 ； 测定
中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ １ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ６ ７ １ — ４ ９ ６ ２ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ — ０ ０ ６ ２ — ０ ２
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Ａ ｌ ｉ ｅ ｇ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ 气相 色 谱 仪 ， 氢 火 焰 离 子 化检 测 器， 千谱工 作软件 ， Ｈ Ｐ 一 ５ 毛细 柱 （ ３ ０ ｍＸ ０ ． ３ ｍ ｍ× ０ ． ２ ５ ｔ ｚ ｍ） ， 电子 天平 ， 分光 光度 计 。 苯 乙烯 、 Ｔ Ｂ Ｃ （ 对一 叔 丁基邻 苯二酚 ） 为分析纯 。
气相色谱法测定水果散发的乙烯含量
气相色谱法测定水果散发的乙烯含量实验目的：学习气相色谱法的基本操作；了解乙烯的气相色谱测定方法。
实验原理：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。
实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定苹果、梨散发的乙烯气体浓度。
进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2,。
实验结果：进样量：10μL 保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1：20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1. 色谱仪通常包括：载气系统包括气源、净化器、气体流量控制和测量等部件，载气在压力梯度的作用下在柱内运行，要求载气干燥纯净、流量稳定。
进样系统包括进样器、气化室，将试样引入色谱柱并使常温下为液体的试样在汽化室瞬间汽化。
进样系统的出口由硅橡胶隔膜密封，样品通过注射器刺穿隔膜注入系统。
填充柱的进样量一般为0.5~20μL。
色谱柱和柱箱包括温度控制装置，混合试样在此进行分离。
短柱可以直线形或U型柱放入柱箱，较长柱则盘绕成螺旋状。
柱子使用前必须在载气六中充分加热老化，已达到出去残余溶剂或活化硅胶或分子筛的作用。
检测系统包括检测器、检测器的电源及控制装置，对柱后已被分离的组分进行鉴定与测量。
记录系统包括放大器、记录仪和色谱数据处理系统，记录由检测器产生的信号，以便对试样进行定性、定量分析。
2. 载气一般贮存在高压钢瓶中具有一定的压力，因此无需气泵。
载气（不与被测物作用、载送试样的惰性气体如氢气、氮气、氦气、氩气等）经减压阀调节压力，净化干燥出去微量水分，针型阀调节流量，成为流量恒定的载气流后进入色谱柱，试样由注射器通过进样器注入，被不断流过的载气携带进入色谱柱进行分离，不同组分先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录仪。
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实验三气相色谱法测定乙烯含量
1 实验目的
1.1了解气相色谱仪的基本操作；
1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。
2 实验原理
气相色谱仪器是以气体为流动相。
当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。
被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。
乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。
乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。
3 实验试剂与仪器
3.1 实验样品：苹果。
3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。
3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。
4 实验步骤
4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。
4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶
液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。
4.3色谱条件
色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL；
进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃
5 实验结果与讨论
5.1实验结果
气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。
本次实验采用的是单点法测定。
表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量
苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm
苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积
=20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm
5.2实验讨论
本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。
分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。
本次实验时间较短，且主要目的是了解气相色谱仪的基本操作，以及气相色谱仪测定乙烯的原理，故结合前组同学对苹果乙烯含量的测定数据进行讨论与分析。
实验设计需要改进的地方有以下几点：乙烯标样可以选择5个浓度，每个浓度分别测定3-4次，取其峰面积的平均值后作标准曲线，这样误差更小；若乙烯标样和样品气体的进样量一致，可以直接用标准曲线测算出来，这样更简便。
6思考题
6.1 气相色谱仪包括哪几个部分组成？
答：气相色谱仪主要由六部分组成：气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、温度控制系统、记录及数据处理系统。
气路系统包括载气、辅助气体、稳压、稳流和流量调节装置。
载气要求不与样品及流动相发生化学反应，常用有氮气、氢气、氦气等。
辅助气体是诸如空气、氧气、氢气的辅助气体。
稳压、稳流和流量调节装置是定性、定量的需要，是使载气有稳定的压力和流速的保证；调解阀装置具有稳压稳流作用。
进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。
色谱柱，是气相色谱仪的心脏，是使试样在柱内运行的同时得到分离。
色谱柱基本有两类，填充柱和毛细管柱。
检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量。
常见的检测器有，热导检测器（TCD）、氢火焰电离检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、质谱检测器（MSD）和火焰热离子检测器（FTD）。
温度控制系统保证系统中的温度在可控的范围中，并是温度分布稳定均匀。
温度在气相色谱分析中极其重要，因为温度直接影响样品的气化、柱的分离效率和检测器的灵敏度等。
数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站，用计算机控制，既可以对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。
6.2操作气相色谱仪时需要注意哪些问题？
答：操作气相色谱仪时的注意事项有：
进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，进样速度要快，每次进样保持相同速度，
针尖到汽化室中部开始注射样品。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响：氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点着随后又灭是氢气量不足。
如何选择合适的密封垫：密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
6.3气相色谱仪常用的气体有哪些？
答：气相色谱仪中常用的气体有两种，分别是载气和辅助气体。
载气常用的有，H2、He、N2。
辅助气体常用的有空气、O2。
在实际应用中，载气和辅助气体的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间，例如氢火焰离子化检测器中，氢气是必用的燃气，用氮气作载气。
7知识扩展
7.1 气相色谱法的影响因素
答：气象色谱法的影响因素有：
（1）柱长和柱内径：一般柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
分析用柱管一般内径为3-6毫米，柱长为1-4米。
（2）柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。
柱温的选择是根据混合物的沸点范围、固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
（3）载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。
一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
（4）固定相，是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
固体吸附剂或担体粗细，一般采用40-60目、60-80目、80-100目，当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些；固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15-25%。
比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。
7.2 气相色谱仪的开关机步骤
答：气相色谱仪使用时，应按操作规程开关机，否则会对仪器造成一定的损坏。
正确的开关机步骤见下：
开机步骤：检测仪器各部件是否复位；打开流动相，调节压力和流速；打开仪器的电源开关；调节柱温、进样口温度；打开点火装置电源及空气压缩机开关、调节适当的量程和衰减；打开钢瓶氢气阀，并调节氢气和空气的压力；打开记录仪电源，选择适当的输出电压和走纸速度；空气和氢气调好后，点火；调节空气的氢气的比例，待基线稳定后即可正式测定。
关机步骤：关掉氢气总阀或氮气总阀；关掉空气压缩机；将量程或衰减复位，选择键打到OFF；关掉记录仪；待H2、N2全部排完后，将所有阀复位；关主机电源，并拔下插头。
7.3 氢火焰离子化检测器的扩展知识
答：氢火焰离子检测器是气相色谱仪中较常使用的检测器，氢火焰离子化检测器（FID），它是：典型的质量型检测器；对有机化合物具有很高的灵敏度；对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。
结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。
氢火焰离子化检侧器的原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流经过高阻放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰离子化检侧器的适用范围：几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有烃类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
氢火焰离子化检侧器的优点：具有灵敏度高，基流小，线性范围宽，死体积小，响应快，可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等。
氢火焰离子化检侧器的主要缺点：需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。