玉米淀粉水分含量的不确定度分析
水分不确定度报告模板
水分不确定度报告模板1. 背景水分是很多产品中重要的指标,如食品、药品、化妆品、化工原料等。
对于涉及到生命安全或质量问题的产品,水分不确定度极其重要。
因此,准确测定水分不确定度是保证产品质量和安全的重要保障。
本文档旨在提供水分不确定度的测定方法和报告模板,以便有需求的企业或实验室参考。
2. 测定方法2.1 标准曲线法标准曲线法是一种简单实用且精度较高的水分不确定度测定方法。
其步骤如下:1.准备一系列含水量不同的样品溶液,按照不同含水量的样品,待测样品含水量分别为10%-90%。
2.为每个样品测定其水分含量。
这一步可以使用反式渗透法、干燥法等常见的水分测定方法。
3.将上述测定结果绘制成含水量与水分含量的标准曲线。
标准曲线可以采用多项式拟合,以增强其精度。
4.测试待测样品的水分含量,将其对应于标准曲线上的含水量,即可得到待测样品的水分含量。
2.2 单因素法单因素法是指在固定某些条件(如加热温度、加热时间等)下,分析不同水分含量的样品的含水量。
由于只有一个因素发生变化,故称为单因素法。
其步骤如下:1.将多个含水量不同的样品分别加热至一定时间,使样品中的水分逐渐蒸发。
2.在相同温度下,分析干燥后的样品中的含水量,得到水分含量-干燥后的样品质量曲线。
3.测试待测样品中的含水量,将其对应于水分含量-干燥后的样品质量曲线上的点,即可得到待测样品的水分含量。
2.3. 协作法协作法主要用于不确定度高于0.5%的情况下。
其步骤如下:1.选定适当数量的化学分析实验室,要求实验人员掌握水分分析法和计算方法。
2.协调实验室之间的操作方法,确保操作规范一致。
3.共选中一批含水量不同的样品,分配给各个实验室进行水分分析。
4.将各个实验室的测试结果统计分析,得到样品的平均水分含量及其不确定度。
3. 报告模板3.1 测定结果样品名称:样品批号:测定方法:测定数据:水分不确定度:± X %备注:3.2 测定方法(这里填写使用的测定方法,包括样品的准备、分析条件、分析步骤等)3.3 结果分析(这一部分用于对测定结果进行分析和解读,可涉及数据的精度、是否符合标准、与历史数据的比较等内容)4. 总结本文提供了水分不确定度的三种测定方法和相应的报告模板,希望对需要进行水分测定的企业和实验室有所帮助。
玉米淀粉水分含量的不确定度分析
玉米淀粉水分含量的不确定度分析依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。
本文给出玉米淀粉水分含量的测定不确定度的评定过程。
1 测量方法(1)烘盒恒质取干净的空烘盒,放在130 ℃ 烘箱内烘 30 min ~60 min ,取出烘盒置于干燥器内冷去至室温;再烘30 min ,重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005 g ,即为恒质(m 0)(2) 样品及烘盒称量精确称取5 g ±0.25 g 充分混匀的试样,倒入恒质后的烘盒内,使试样均匀分布在盒底表面上,盖上盒盖,立即称量烘盒和试样的总质量(m 1)。
在整个过程中,应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。
(3)测定称量结束后,将盒盖打开斜靠在烘盒旁,迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到 130 ℃的恒温烘箱内,当烘箱温度恢复到130 ℃ 时开始计时,样品在130℃~133 ℃ 的条件下烘 90 min ,然后取出,并迅速盖上盒盖,放入干燥器中,在干燥器中,烘盒不可叠放。
烘盒在干燥器中冷却 30 min ~45 min 至室温,然后将烘盒从干燥器内取出,在 2 min 内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量(m 2)。
2 测量数学模型水分含量按下式计算:1210100m m X m m -=⨯- (1)式中:X ——试样水分含量,% ;0m ——恒质后空烘盒和盖的总质量,单位为 g ;1m ——干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量,单位为 g ;2m ——干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量,单位为 g 。
3 不确定度的评定3.1 重复性的不确定度(A 类不确定度)取样品(编号:0110020105)按照该方法进行两次重复测量,结果见表1表1 玉米淀粉水分含量m 0/g m 1/g m 2/g m 1-m 2/g m 1-m 0/g X % 13.2735 18.3947 17.7375 0.6572 5.1212 12.83 12.5113 17.6248 16.9676 0.6572 5.1135 12.85 平均数 0.6572 5.117412.84()()u A u rep ==3.2 质量0m 的不确定度质量0m 的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确定度。
淀粉
二章淀粉一.淀粉的物理性质1.颗粒:淀粉呈白色粉末状,在显微镜下观察是形状和大小各不相同的透明小颗粒,1kg玉米淀粉大约有17000亿个颗粒。
淀粉颗粒形状基本是圆形、椭圆形和多角形。
玉米淀粉的颗粒为圆形和多角形居多,椭圆形较少,故用显微镜大致可以将淀粉种类鉴别出来。
不同品种的淀粉颗粒大小不同,差别很大,同一种淀粉颗粒大小也不均匀,并且相差很多,玉米淀粉最小颗粒约5微米,最大颗粒约26微米,平均为15微米。
玉米淀粉在偏光显微镜下观察,淀粉颗粒呈现黑色十字,玉米淀粉十字交叉点在淀粉颗的中心。
2.水分含量淀粉含有相当高的水分,玉米淀粉在一般情况下含水份约为12%,含有的水是通过淀粉中的羟基和水分子形成氢键,可以容纳大量的水,因此淀粉含有大量水份,仍呈干燥状态。
不同品种淀粉的水分含量有差别,是由于羟基自行结合和水分子结合成氢键的结合程度不同的缘故。
淀粉的水分含量受周围空气湿度的影响,空气湿度大,淀粉吸收空气中的水汽使水分含量增高,在干燥的天气湿度小,淀粉散失水分,使水分含量低。
随温度升高,湿度降低含水减少。
3 .糊化:淀粉混于冷水中,经搅拌成乳状悬浮液,称之为淀粉乳,若停止搅拌,则淀粉乳慢慢下沉,经过一段时间后,淀粉乳产生沉淀,因淀粉不溶于冷水,同时它的比重大于水的比重,淀粉的比重约为1.6。
若将淀粉乳加热到一定温度,淀粉乳中的淀粉颗粒开始膨胀,偏光十字消失。
温度继续升高时,淀粉颗粒继续膨胀,可达原体积的几倍到几十倍。
由于颗粒的膨胀,晶体结构消失,体积胀大,互相接触,变成粘稠状液体,此时停止搅拌,淀粉也不会沉淀,这种现象称为“糊化”,生成粘稠体称为淀粉糊,发生糊化时的温度称为糊化温度。
玉米淀粉乳的糊化温度为64-72℃,开始的温度为64℃,完成糊化的温度为72℃。
淀粉颗粒大小的不同,其糊化的难易也不同,较大的淀粉颗粒容易糊化,较小的颗粒糊化困难,不能糊化的颗粒称为糊精,不溶于水,也不溶于酒精,称之为醇不溶物。
玉米淀粉HACCP计划确认报告
玉米淀粉HACCP计划修改后确认报告外部审核后,结合需修改内容,HACCP小组对修改后玉米淀粉HACCP计划于2016.12.15实施确认,现将玉米淀粉HACCP计划的显著危害、关键控制点、关键限值、监控方法、纠偏措施、记录和验证程序确认如下:一、显著危害的确认1、玉米淀粉以玉米为原料,玉米在生长过程中,为防止病虫害施用农药,农药在玉米中残留,玉米在加工淀粉的过程中不能全部消除农药残留,农药残留被带入淀粉中,淀粉中的农药残留可能超过国家标准要求(GB2763-2005食品中农药最大残留量),因此玉米的农药残留是显著危害。
玉米霉变,霉菌虽然在浸泡低pH亚硫酸的环境下能有效杀灭,但是霉菌能产生黄曲霉毒素,在后续环节不能有效的控制,被带入淀粉中会对人体造成危害,因此玉米的生霉是显著危害。
2、生产过程在浸泡工序中加入二氧化硫以破坏玉米中的蛋白质网,少量的二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐,并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐,通过正常解毒途经解毒后最终由尿排出体外,对人体没有太大影响。
但超量则会对人体健康造成危害。
因此玉米淀粉的二氧化硫含量是显著危害。
3、淀粉水分含量超标,可能导致霉变,霉变产生的毒素对人体健康造成危害,因此玉米淀粉中的水分含量超标是显著危害。
二、关键控制点的确认1、玉米淀粉农药残留是由于原料玉米在生长过程中为防止病虫害使用农药产生的残留。
只有在淀粉进厂验收时控制淀粉原料的农药残留含量,玉米淀粉生产的其它工序均不能有效控制农药残留,因此淀粉原料验收是控制农药残留关键控制点(CCP1)。
2.生产过程在浸泡工序中加入二氧化硫以破坏玉米中的蛋白质网,在淀粉洗涤工序时只有把二氧化硫的含量控制在合格范围之内,才能保证淀粉质量安全,因此淀粉洗涤为关键控制点。
3. 淀粉水分含量超标,可能导致霉变,霉变产生的毒素对人体健康造成危害,只有在淀粉干燥时,把水分含量控制在合格范围之内,才能保证淀粉质量安全,因此淀粉干燥为关键控制点。
水分测定的不确定度的评定
土壤水分测定的不确定度报告1. 测定方法取某样品约2g ,放入已经烘干至恒中量的称量瓶中,用天平称量,称准至0.0001g 。
置于烘箱内在100℃±5℃的温度下干燥4h ,冷却后称重。
再次烘干30min 后称重,直至恒量,即连续两次干燥后的质量变化不超过0.0005g 。
2. 数学模型100011⨯--=m m m m x (1)式中:x ——X 样品中的水分(%);m ——干燥前样品加已恒量称量瓶的质量(g ); 1m ——干燥后样品加已恒量称量瓶的质量(g );0m ——已恒量的称量瓶的质量(g )。
3. 不确定度的来源1)水分含量测定的重复性引入的不确定度分量; 2)质量校准引入的不确定度分量。
4. 不确定度分量计算4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量本试验共测量了8份试样,所得数据如下表:单次的测量标准偏差为:%262.01)()(2=--=∑n x xx s i在日常分析中,测定3份样品报告平均值,故平均值的标准偏差应为:u (x )=s (x )=3)(x s =%15.0732.1262.0=该测量重复性标准偏差是本测量所有随机影响的合成,因此在随后各分量的评定中无需再考虑随机影响了。
4.2 试样质量(m-m0)称量引入的标准不确定度采用称量法称量试样质量,由于试样质量较小(2g ),在两次称量中天平示值的偏差可被抵消。
随机影响已包含在测量重复性标准偏差中,这里不再考虑。
4.3 水分质量(m- m1)称量引入的标准不确定度水分质量(m- m1)采用减量法称量,由于水分质量较小,不超过0.2g ,所以天平示值的偏差可被抵消。
连续两次干燥恒量的允许误差0.0005g ,属于随机影响已包含在重复性引入的标准不确定度分量中,不再考虑。
5. 合成标准不确定度由于试样质量和水分质量的系统影响可以抵消,所以本测量中合成标准不确定度实际上等于测量重复性引入的标准偏差。
6. 扩展不确定度取包含因子k=2,置信水平为95%,扩展不确定度U (x )=kuc (x )=2×0.15=0.30%7. 报告不确定度按标准规定的条件测定土壤样品水分,报告3份样测定结果的平均值时,其扩展不确定度为U (x )=2×uc (x )=2×0.15=0.30%,置信水平约为95%。
玉米淀粉粗蛋白质含量的不确定度分析
玉米淀粉蛋白质含量的不确定度分析通过对奶粉中蛋白质含量(以N 计)测定过程的分析,对测量的不确定度来源进行了较全面的分析,并对各不确定度分量进行了评定,提出了该测定方法的合成不确定度1 测量原理在催化剂作用下,用硫酸分解样品,然后中和样品液进行蒸馏使氨释放,用硼酸收集,再用标定好的硫酸溶液滴定,得到硫酸的耗用量转换成氮含量。
2 测量方法2.1 分解称取混匀的样品 3~4 g (精确至0.001 g ),放入干燥的凯氏烧瓶中,加入复合催化剂10 g 、硫酸 25 ml 和几粒玻璃珠,轻轻摇动烧瓶,使样品完全湿润。
然后将凯氏烧瓶以45 度角斜放于支架上,瓶口盖以玻璃漏斗,用电炉开始缓慢加热,当泡沫消失后,强热至沸。
待烧瓶壁不附有炭化物时,且瓶内液体为澄清浅绿色后,继续加热 30 min ,使其完全分解。
2.2 蒸馏待分解液冷却后,用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈,并稀释至200 ml ,将凯氏烧瓶移于蒸馏架上,在冷凝管下端接500 ml 锥形瓶作接受器,瓶内预先注入2 %硼酸溶液 50.0 ml 及混合指示剂10滴。
将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中,然后沿凯氏烧瓶瓶颈壁缓慢加入 40 %氢氧化钠溶液 70~100 ml ,打开冷却水,立即连接蒸馏装置,轻轻摇动凯式烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至馏出液为原体积的 3/5 时停止加热。
使冷凝管下口离开锥形瓶,用少量水冲洗冷凝管,洗液并入锥形瓶中。
2.3 滴定将锥形瓶内的液体用0.05 mol/L 硫酸标准溶液滴定,使溶液由蓝绿色变为灰紫色,即为终点。
3 测量数学模型玉米淀粉蛋白质含量按下式计算10()0.028 6.25100(1)V V C X m w -⨯⨯⨯=⨯⨯- (1)式中:X ——样品中蛋白质的含量,% ;1V ——滴定样品时消耗硫酸标准溶液的体积,ml ; 0V ——空白试验时消耗硫酸标准溶液的体积,ml ; C ——硫酸标准溶液的浓度,mol/L ; m ——样品质量,g ; w ——样品水分含量,% ;0.028——1 ml 1mol/L 硫酸标准溶液相当于氮的质量,g ; 6.25——氮换算成蛋白质的系数。
5-7%水分的玉米淀粉
玉米淀粉的含水量约为5-7%。
因此,如果要将玉米淀粉脱水至这个含水量,可以根据需要的玉米淀粉重量,计算需要加入的水量。
例如,如果需要100克的玉米淀粉,则需要加入约5-7克的水。
然而,需要注意的是,由于玉米淀粉的吸水性较强,即使加入了适量的水,其含水量也可能超过7%。
因此,在制作过程中,需要不断检查玉米淀粉的含水量,并根据需要进行调整。
此外,还需要注意以下几点:
1.玉米淀粉的吸水性与其品质有关。
如果玉米淀粉的品质较差,其
吸水性可能会更高。
因此,在购买玉米淀粉时,需要注意其品质。
2.在脱水过程中,需要避免过度搅拌和揉捏,以免影响玉米淀粉的
品质。
3.如果需要将玉米淀粉储存起来,需要将其放在干燥的地方,并注
意密封保存,以免受潮。
玉米水分含量测定中不确定度的分析与评定
玉米水分含量测定中不确定度的分析与评定作者:刘振宇来源:《现代畜牧科技》2019年第10期摘要:采用GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》方法中首法暨仲裁法测定水分含量,对测定玉米水分结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。
分析了测定玉米水分含量测量不确定度的来源,并对测量不确定度的影响因素进行分析。
结果表明,当满足在本次实验条件中所测定水分含量为13.7%时,扩展不确定度为0.4%(k=2)。
关键词:玉米;水分;不确定度;评定中图分类号:S513;文献标识码:A文章编号:2095-9737(2019)10-0009-03玉米干燥不及时、储运不得当、水分检测手段不完善等原因,都会造成总质量的巨大损失。
因而检验检测机构对粮食中水分检测结果不确定度的评定要求也在逐渐提高。
现根据GB 5009.3 -2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法,对在作者日常工作中随机选取的一份地产玉米样品的水分检测结果进行了不确定度的分析与评定研究。
1;材料和方法1.1;实验样品2018年地产玉米样品1份。
1.2;实验设备JYFZ -Ⅱ型分样器;JJSD型电动筛选器;JFSD-100型粉碎机;电子天平(万分之一);天平砝码(F2等级);GW - 06A型电热恒温干燥箱等。
1.3;实验方法样品先经分样、除杂、筛选等步骤后进行水分测定。
1.1.1;定温使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5 cm左右,调节烘箱温度稳定在(103±2)℃。
1.1.2;烘干铝盒取洁净的铝盒,置于干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
1.1.3;称取试样称取约3 g试样(精确至0.0001 g),放入此称量瓶中(已烘至恒质),加盖,精密称量后,置于干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
玉米淀粉水分对淀粉品质的影响及其检测
玉米淀粉水分对淀粉品质的影响及其检测玉米淀粉又叫玉蜀黍淀粉,将玉米用0.3%亚硫酸浸渍后,通过破碎、过筛、沉淀、干燥、磨细等工序而制成。
有很强的吸湿性,最大吸湿性可以达到30%。
而水份过高会使玉米淀粉变质腐败,性能质量以及贮存时间都受到很大的影响。
烘干时实时监测水分变化,可以避免过度烘干,节省资源。
成品贮存当中也需要经常检测水分湿度含量,以免返潮吸湿,导致淀粉储存中发生腐败、变质。
一般淀粉厂在进行淀粉产品的水分测试时都是通过人工取样或用手摸的方法进行测试,测试周期长。
淀粉水分测试由每班一名水分抽检员专门负责检测,检测方法为:到刮刀二层进料吸风口处用手摸,凭经验来估算水分含量的多少。
由于水分含量变化快,抽检员大约每二十分钟到进料吸风口测试一次。
同时为了保证质检人员取出的样品水分合格,质检人员取样的时候,抽检员还需要在淀粉烘干工段和包装工段来回监测淀粉含水量,以便及时调整。
淀粉水分的调节主要通过刮刀下料绞龙和风速来实现。
当淀粉水分过高时,需要降低喂料机转速和增加热风阀门开度;当淀粉水分过低时,需要提高喂料机转速和减小热风阀门开度。
淀粉水分含量有两处可以测得,烘干前:刮刀绞龙处水分含量大约35%左右;烘干后:包装工段淀粉水分含量为13.5%-14%,质检人员在淀粉包装工段每两小时取一次样进行测试。
但是最标准的国标烘箱法,由于时间过长,操作繁琐,所以不适用于以上过程中监测水分含量。
而人员的感官的检测淀粉含水率需要专业长年从事该工作的有经验的化验人员,轮番操作,而且感官检测也存在着失误的可能。
所以现在一般使用近红外或者卤素的快速水分检测仪检测淀粉水分,不但有传统烘箱法的精准度,而且操作简单,还省去了人工的的培训,可以达到实时监测水分值,又保证水分检测结果的精准度。
从而更精准高效的实时监控水分变化。
魔芋粉快速水分测定仪特点:1、体积小、重量轻2、检测速度快一般样品3-5分钟3、全自动模式,确保测试准确4、操作简单、显示各种数据5、采用穿透力极强红外光源,无需做标样6、具有与计算机、打印机连接功能马铃薯淀粉水分测定技术指标:1、称重范围:0-60g可调试测试空间为3cm、5cm、10cm2、水分测定范围:0.01-100%JK称重系统传感器3、样品质量:0.5-60g4、加热温度范围:起始-205℃加热方式:应变式混合气体加热器微调自动补偿温度15℃5、水分含量可读性:0.01%6、显示7种参数:水分值,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,最终值,恒重值7、双重通讯接口:RS 232(打印机)RS 232(计算机)8、外型尺寸:380×205×325(mm)9、电源:220V±10%10、频率:50Hz±1Hz11、净重:3.7Kg。
玉米淀粉检测方法
残留物重
脂肪含量(干基)%=×100
试样重
注:延长干燥抽提物的时间,会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。
②操作方法:
称取试样5g(精确至0.01g),于预先经烘干称重的铝皿内,然后移入预先加热稍高于130℃的烘箱,及时调整温度至130℃,保持130±2℃烘40min取出,加盖,至于干燥器内,冷却至室温,称量,计算公式如下:
G1-G2
W(%)= ×100
m
式中:
W ----- 水分含量百分率,%;
G1----- 式样和烘皿烘前质量,g;
式中:
S ----- 抽样件数(取整数,小数部分进为整数);
N ----- 检验批总件数。
④操作方法:
按上述规定的抽样件数在堆垛各部位随机抽取,将不锈钢制扦子斜角插入袋内,槽口向下,此时样品将流入槽内,将扦子抽出,迅速将样品倾入盛样容器内,及时加盖,防止受潮,携回实验室检验。每批原始样品不得少于500g。在抽样过程中,如发现异常,应酌情增加抽样数量,必要时可停止抽样。
⑤计算方法:
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
m1
X1= ×100
m0
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
m1×100
X2= ×100
m0(100-H)
式中:
m0----- 样品原重量,g ;
m1----- 灰化后剩余物的重量,g;
X1----- 样品灰分,%;
样品应进行充分混合。
根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
预灰化:小心加热坩埚,直至样品完全碳化。燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
修订版玉米蛋白粉水分含量不确定度分析(精)
饲料中水分和其他挥发性物质含量的不确定度的分析依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。
本文给出饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定不确定度的评定过程。
1 测量方法和测量数学模型1.1饲料水分含量测定步骤:(1)将称量瓶放入103℃干燥箱中干燥30min±1min后取出,放在干燥器中冷却至室温。
称量其质量,准确至1mg;(2)称取5g试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀;(3)将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶同一放入103℃干燥箱中,建议平均没升干燥箱空间最多放一个称量瓶;(4)当干燥箱温度达103℃后,干燥4h±0.1h。
将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。
称量,准确至1mg。
1.2计算饲料水分的含量其水分和其他挥发性物质的含量以质量分数表示,数值以%计,按下式计算:(1)式中:——试样水分含量,% ;——试样的质量,单位为克(g;——称量瓶(包括盖)的质量,单位为克(g);——称量瓶(包括盖)和干燥后试样的质量,单位为克(g)。
2 不确定度的评定2.1不确定度的主要来源食品水分的测定,采用称量法,不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法及器具等。
在标准方法规定的的条件下,温度、湿度等影响可忽略;测试过程(包括人员操作等)的随机效应、被检样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中;天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到;m1、m2、m3皆称量1次而得,还应考虑方法的重复性。
2.2 重复性的不确定度(A 类不确定度)对样品(021*******)按该方法进行两次重复测量,结果见表1表1 水分测量结果/(g)/(g /(g/(gX (%5.001316.489521.05070.44018.805.017316.396420.97220.44158.83平均值 5.0154 0.4112 8.82=0.016 %2.3 、、的评定、、主要受到天平的校准、烘干温度和烘干时间以及称量中的变动性等影响,称量中的变动性归并到重复性中考虑。
食品中水分测量不确定度评定
【摘要】目的对重量法测定食品中水分的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度方法依据国标GB/T5009.3-2003测量不确定度评定理论和方法建立学模型,分析影响重量法测定食品中水分结果的因素和来源,计算不确定度。
结果采用重量法测定食品中水分含量的相对扩展不确定度 1.5%。
结论根据电子分析天平对食品重量的测定数据和已给出相关数据建立数学模型,进行不确定度评定,方法直观简明,能如实反映重量法测量结果的置信度和准确度。
【关键词】重量法;不确定度;水分测定Analysis of uncentainity in determination of water content in foods.LIAO Wen-jun, SHAO Yue-mei, LI Zhong-hua.(Huizhou Municipal Center for Disease Control and Prevention, Huizhou 516008, Guangdong, P. R. China)测量不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果质量好坏的参数。
一个完整的测量结果,除了应给出被测量的最佳估计值之外,同时还应给出测量结果的不确定度。
食品中水分含量的测定在化学分析中属于重量分析法,本文对GB/T5009.3-2003直接干燥法测定食品中水分含量为例,对重量分析的不确定度评定进行分析探讨,找出测量不确定度的来源,对测量不确定度进行评估,如实反映测量结果的置信度和准确度。
1 测量方法与测量数学模型1.1 测量方法按国标方法GB/T5009.3-2003对某食品中水分的含量进行测定。
其测定步骤如下:取洁净玻璃称量瓶于95~105℃干燥箱0.5~1.0h,于干燥器内冷却0.5h后称量(m3)。
用天平精密称取2. 0~10.0g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,精密称量得称量瓶和样品的质量(m1)。
食品公司玉米淀粉水分的测定作业指导书
食品公司玉米淀粉水分的测定作业指导书执行标准:GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下,采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定,如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min,测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作,并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm,高度15mm-30mm,壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器,能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时,放入最大数量的试样后,在30min内烘箱温度回升到131℃,从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块,并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内,测试样品取出后,应将剩余样品储存在相同的容器中,以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒,放在130℃烘箱内烘30min-60min,取出烘盒置于干燥器内冷却至室温,取出称量;再烘30min,重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g,即为恒质(m0)。
5.2样品及烘盒称量精确称取5g士0.25 g充分混匀的试样,倒入恒质后的烘盒内,使试样均匀分布在盒底表面上,盖上盒盖,立即称量烘盒和试样的总质量(m1)。
在整个过程中,应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。
5.3测定称量结束后,将盒盖打开斜靠在烘盒旁,迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内,当烘箱温度恢复到130℃时开始计时,样品在130℃-133℃的条件下烘90 min,然后取出,并迅速盖上盒盖,放入干燥器中,在干燥器中,烘盒不可叠放。
食品中水分含量检测的不确定度评定
食品中水分含量检测的不确定度评定作者:王磊来源:《科学与财富》2017年第26期摘要:水分既是食品中某些物质的溶剂和载体,又是维持食品生物功能、保持其感观质量和食用品质的基本条件。
食品加工过程中水分含量的多少是食品加工工艺流程选择及其工艺参数确定的依据,是控制最终食品质量的重要指标。
目前一般实验室采用的都是国家标准GB/T5009.3-2016,本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定;减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定;蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。
关键词:食品水分不确定度一、技术规定1. 检测依据:《食品中水分的测定》 GB 5009.3-20162. 检测方法:利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下,采用直接干燥法测定样品中干燥减少的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值,计算出水分含量。
3. 仪器设备1)分析天平型号: ML204/02 感量: 0.1mg 测量范围: 10mg—220g最大允许(非线性)误差:0g≤m≤50g:±0.5mg ; 50g2)称量皿铝皿,配有移动盖,直径为70 mm,高度为35 mm。
3)电热鼓风干燥箱型号: DHG-9246A 可控温度在95℃~105℃,烘箱内温度均匀。
4)干燥器(内附有干燥剂)4. 检测环境条件:温度:10~35℃,温度波动不大于2℃/2h,相对湿度≤85%RH。
二、数学模型样品中水分含量的计算公式:式中:X——试样中水分的含量(g/100g);m1——称量瓶+试样的质量(g));m2——称量瓶+试样干燥后的质量(g);m3——称量瓶的质量(g)。
三、不确定度来源的确定和分析食品中水分的测定,采用称量法,不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法和器具等,即食品中水分测定的不确定度来源主要为重复性测量引起的标准不确定度u(x);分析天平示值误差引起的不确定度u(m);恒重引起的不确定度u(y);检测方法重复性引起的不确定度u(rep);在标准方法规定的条件下,温度、湿度等影响可忽略不计。
水分含量对玉米淀粉颗粒结晶度的影响
Th n u n e o a e n e n t e e I f e c fW tr Co tnto h l Cr sa l iy o az t r h y t l n t fM ie S a c i
Y ANG Lu z i,LU Y n qi,JA u - io ZHANG n y i- h‘ I a - I Ch n xa We . e
水 分 含 量对 玉米 淀 粉 颗 粒 结 晶度 的影 响
杨 留枝 刘延奇 , ,贾春 晓 , 文叶 张
(1郑州轻工业学院食品与生物_程学院, . r 河南 郑州 400 ; 5(2 3 2郑州轻T业学院材料与化学工程学院, . 河南 郑州 400 5(2) 3
摘要 : 应用 x一射线衍射方法对不同水分 含量的玉米淀粉颗粒 的结 晶度进行 了研究 。只有 在玻璃态情 况下 。 淀 粉的无定 型区域 才产生 x一 射线衍射 图样 , 衍射峰的强度 、 面积在某 种程度 上依赖 于淀粉 的含水量 。玉米淀粉 颗粒 的 x一射线衍 射图形是 由两部分组成 的: 微晶区域 和无定 型区域 。随 着水分 含量 的增 加 , 品 的结晶度从 样 小到大 , 并达到一个平衡值 ( 4 % ) 约 5 。室温下 , 当水 分含量处 于低水 平时 ( 于 1 .5 ) 玉米 淀粉颗 粒中 的 小 12% , 无定 型区域处 于玻璃态 , 衍射 图形 显示 的是微晶区域和无定型 区域两部分 的衍射 图形 的综合 。当水 分含量处于 较高水平 时 ( 大于 1. 5 ) 淀粉颗 粒 巾的l 定型 区域处 于橡胶 态 , X一射线衍 射图形 仅 由微 晶 区域形成 。 85 % , 无 其 在较低水分含量时 ( 小于 1.5 , 85 %) 由于塑化作用 的影响 , 大 含水量 会导致 更多 的微晶 的形成 。当水 分含量 增
食品中水分含量检测的不确定度评定报告
食品中水分含量检测的不确定度评定报告作者:陈艳来源:《农家科技下旬刊》2018年第07期一、测定方法和原理按GB/T 5009.3-2010 《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的第一法的要求测定食品中的水分的含量。
其具体步骤如下:取洁净玻璃制的扁形称量瓶,置于105℃干燥箱中,加热1h,取出,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重(m3)。
称取2g(精确至0.0001g)试样于此称量瓶中,得称量瓶和试样的质量(m1),置105℃干燥箱中,干燥2h~4h后,取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重(㎡)。
二、数学模型样品中水分含量的计算公式:式中:X——试样中水分的含量(g/100g);m1——称量瓶+试样干燥前的质量(g));㎡——称量瓶+试样干燥后的质量(g);m3——称量瓶的质量(g)。
三、不确定度来源的确定和分析测量不确定度的来源有称量瓶质量、干燥前试样及称量瓶质量、干燥后试样及称量瓶质量和重复性,各不确定度分量如下图表示。
四、不确定度的评定1.重复性测量样品中水分引起的标准不确定度u(x)对样品水分含量进行6次重复检测,得到检测结果分别为:3.80g/100g、3.82 g/100g、3.91g/100g、3.92 g/100g、3.97g/100g和3.90 g/100g,用A类评定重复检测的标准不确定度:平均值:测量不确定度:相对测量不确定度:2.称量瓶质量m3的不确定度u(m3)称量瓶质量主要受到天平的校准、恒重以及称量中的变动性等影响,称量中的变动性归并到重复性考虑,(以下的质量m1、㎡类似处理)天平制造商给出了天平的误差范围是±0.15mg,按照均匀分布考虑,k=。
根据标准方法规定,重复干燥至前后两次称量相差不超过2mg为恒重,假设为均匀分布,则恒重的不确定度为:。
差示扫描量热法测量玉米淀粉糊化温度的不确定度评定
Un c er t a i n t y e v al u a t i on f or d e t er mi n at i on o f g el a t i ni z a t i on t emp er a t ur e o f c or n s t a r c h b y DSC
us e d, t h e un c e r t a i nt y f a c t o r s we r e a n a l y z e d a nd c a l c ul a t e d. Th e r e s ul t s s howe d t ha t t h e u nc e ta r i n t i es of t he i n s t r um e n t
玉米 是 世 界上 三 大 谷 物之 ,主 要用 途 是 制 作
DS C是 一 种 热分析 方 法 ,利 用其 测定 淀粉 糊 化 热
食 物 和 加 工 淀粉 …。玉 米 淀 粉 具 有 生 产 成 本 低 、
黏 度 变 化 小 、淀 粉 纯度 高 、糊 透 明度 高 、膨 胀 力
力 学性 质 ,可 以为 合 理开 发 利 用 淀粉 资 源 提供 有
初始 温度 为 6 5 . 6 3 ±0 . 2 6 4  ̄ C,峰值 温度 为 7 1 . 5 2 ±0 . 2 9 6  ̄ C。 关键词 :淀粉糊化 ;不确定度 ;差示扫描量 热法 ;玉米淀粉
中图分类号 :T S 2 0 2 . 1 / O6 5 7 - 3
文献标识码 :A
文章编号 :1 0 0 6 2 5 1 3( 2 0 1 7 )0 7 0 1 6 0 —0 3
c o r n s t a r c h g e l a t i n i z a t i o n d e t e c t e d b v DS C wa s 6 5 . 6 3 ±0 . 2 6 4℃ . a n d t h e p e a k t e mp e r a t u r e wa s 7 1 . 5 2± 0 . 2 9 6 ℃ wi t h t h e c o n i f d e n c e p r o b a b i l i t y o f 9 5 %a n d K o f 2 . 1 8 . Ke y wo r d s :s t a r c h g e l a t i n i z a t i o n; u n c e r t a i n t y;DS C; c o r n s t a r c h
食品中水分含量测定的不确定度评定报告
食品中水分含量检测的不确定度评定报告一、技术规定1. 检测依据:《食品中水分的测定》 GB 5009.3-20102. 检测方法:利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下,采用直接干燥法测定样品中干燥减少的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值,计算出水分含量。
3. 仪器设备1) 分析天平型号: ML204/02 感量: 0.1mg 测量范围: 10mg —220g 最大允许(非线性)误差: 0g ≤m ≤50g :±0.5mg ; 50g <m ≤200g :±1mg ; 20g <m ≤220g :±1.5mg ;2) 称量皿铝皿,配有移动盖,直径为 70 mm ,高度为 35 mm 。
3) 电热鼓风干燥箱型号: DHG-9246A 可控温度在95℃~105℃,烘箱内温度均匀。
4) 干燥器(内附有干燥剂)4. 检测环境条件:温度:10~35℃,温度波动不大于2℃/2h ,相对湿度≤85%RH 。
二、数学模型样品中水分含量的计算公式:1003121⨯--=m m m m X 式中:X ——试样中水分的含量(g/100g);m1——称量瓶+试样的质量(g)); m2——称量瓶+试样干燥后的质量(g);m3——称量瓶的质量(g)。
三、不确定度来源的确定和分析食品中水分的测定,采用称量法,不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法和器具等,即食品中水分测定的不确定度来源主要为重复性测量引起的标准不确定度u(x);分析天平示值误差引起的不确定度u(m);恒重引起的不确定度u(y);检测方法重复性引起的不确定度u(rep);在标准方法规定的条件下,温度、湿度等影响可忽略不计。
四、不确定度的评定4.1 重复性测量样品中水分引起的标准不确定度u(x)对样品水分含量进行5次重复检测,得到检测结果分别为:3.06g/100g 、3.00 g/100g 、3.04 g/100g 、3.08 g/100g 和3.03 g/100g ,用A 类评定重复检测的标准不确定度: 平均值:)g 100/g (04.3555432151=++++==∑=x x x x x x x i i测量不确定度:)g 100/g (0304.040037.01-n x -x )x (s )x (u 51k k ====∑=)( 相对测量不确定度:)g 100/g (00.104.30304.0x)(u (x)u rel ===x 4.2 分析天平示值误差不确定度u(m)称量样品m 1、m 2、m 3的平均质量分别为41.6721g 、41.6078g 和39.5598g ,结合分析天平的最大允许偏差,称量0≤M ≤50g 时,分析天平的最大允许误差为±0.5mg ,按照均匀分布考虑,k=3。
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玉米淀粉水分含量的不确定度分析
依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。
本文给出玉米淀粉水分含量的测定不确定度的评定过程。
1 测量方法
(1)烘盒恒质
取干净的空烘盒,放在130 ℃ 烘箱内烘 30 min ~60 min ,取出烘盒置于干燥器内冷去至室温;再烘30 min ,重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005 g ,即为恒质(m 0)
(2) 样品及烘盒称量
精确称取5 g ±0.25 g 充分混匀的试样,倒入恒质后的烘盒内,使试样均匀分布在盒底表面上,盖上盒盖,立即称量烘盒和试样的总质量(m 1)。
在整个过程中,应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。
(3)测定
称量结束后,将盒盖打开斜靠在烘盒旁,迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到 130 ℃的恒温烘箱内,当烘箱温度恢复到130 ℃ 时开始计时,样品在130℃~133 ℃ 的条件下烘 90 min ,然后取出,并迅速盖上盒盖,放入干燥器中,在干燥器中,烘盒不可叠放。
烘盒在干燥器中冷却 30 min ~45 min 至室温,然后将烘盒从干燥器内取出,在 2 min 内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量(m 2)。
2 测量数学模型
水分含量按下式计算:
12
10100m m X m m -=⨯- (1)
式中:
X ——试样水分含量,% ;
0m ——恒质后空烘盒和盖的总质量,单位为 g ;
1m ——干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量,单位为 g ;
2m ——干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量,单位为 g 。
3 不确定度的评定
3.1 重复性的不确定度(A 类不确定度)
取样品(编号:0110020105)按照该方法进行两次重复测量,结果见表1
表1 玉米淀粉水分含量
m 0/g m 1/g m 2/g m 1-m 2/g m 1-m 0/g X % 13.2735 18.3947 17.7375 0.6572 5.1212 12.83 12.5113 17.6248 16.9676 0.6572 5.1135 12.85 平均数 0.6572 5.1174
12.84
()()u A u rep ==
3.2 质量0m 的不确定度
质量0m 的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确
定度。
天平校准不确定度10()u m 样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为
0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,按均匀分布计算
510() 5.810u m -==⨯ g
质量恒重引起的不确定度20()u m 重复进行冷却、称量至前后两次质量差
不超过0.005 g ,即质量的最大允许差值为±0.005 g ,按均匀分布计算
320() 2.910u m -==⨯ g
∴0()u m == =0.0029 g
3.3 质量1m 、2m 的不确定度
质量质量1m 、2m 的不确定度的主要由天平校准引起的的不确定度
∴51210()()() 5.810u m u m u m -===⨯ g
3.4 B 类合成不确定度
因为式(1)中各分量不相关,可令 12a m m =- ,10b m m =- 则原数学模
型可以改为
100a
X b =⨯ (2) 对a 、b 而言只涉及差,根据不确定度传播律,其合成标准不确定度分别为
0.0029a u =
== g
58.210b u -===⨯ g
则B 类合成不确定度为
()12.84%rel u B X u X =∙=∙=⨯ =0.056 %
3.5 A 、B 类合成不确定度
()c u X ===0.057 %
3.6 扩展不确定度
玉米淀粉水分的测定取包含因子 k=2 ,则扩张不确定度为
U=2 ⨯ ()c u X =2 ⨯0.057 %=0.11 %≈0.2 %
4 结果报告
玉米淀粉水分含量为(12.9±0.2)% ,k=2 。