玉米淀粉水分含量的不确定度分析

玉米淀粉水分含量的不确定度分析

依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。本文给出玉米淀粉水分含量的测定不确定度的评定过程。

1 测量方法

（1）烘盒恒质

取干净的空烘盒，放在130 ℃ 烘箱内烘 30 min ～60 min ，取出烘盒置于干燥器内冷去至室温；再烘30 min ，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005 g ，即为恒质（m 0）

（2） 样品及烘盒称量

精确称取5 g ±0.25 g 充分混匀的试样，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量（m 1）。在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。

（3）测定

称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到 130 ℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130 ℃ 时开始计时，样品在130℃～133 ℃ 的条件下烘 90 min ，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。烘盒在干燥器中冷却 30 min ～45 min 至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在 2 min 内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量（m 2）。

2 测量数学模型

水分含量按下式计算：

12

10100m m X m m -=⨯- （1）

式中：

X ——试样水分含量，% ；

0m ——恒质后空烘盒和盖的总质量，单位为 g ；

1m ——干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为 g ；

2m ——干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为 g 。

3 不确定度的评定

3.1 重复性的不确定度（A 类不确定度）

取样品（编号：0110020105）按照该方法进行两次重复测量，结果见表1

表1 玉米淀粉水分含量

m 0/g m 1/g m 2/g m 1-m 2/g m 1-m 0/g X % 13．2735 18．3947 17.7375 0.6572 5.1212 12.83 12．5113 17.6248 16.9676 0.6572 5.1135 12.85 平均数 0.6572 5.1174

12.84

()()u A u rep ==

3.2 质量0m 的不确定度

质量0m 的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确

定度。

天平校准不确定度10()u m 样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为

0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,按均匀分布计算

510() 5.810u m -==⨯ g

质量恒重引起的不确定度20()u m 重复进行冷却、称量至前后两次质量差

不超过0.005 g ，即质量的最大允许差值为±0.005 g ，按均匀分布计算

320() 2.910u m -==⨯ g

∴0()u m == =0.0029 g

3.3 质量1m 、2m 的不确定度

质量质量1m 、2m 的不确定度的主要由天平校准引起的的不确定度

∴51210()()() 5.810u m u m u m -===⨯ g

3.4 B 类合成不确定度

因为式（1）中各分量不相关，可令 12a m m =- ，10b m m =- 则原数学模

型可以改为

100a

X b =⨯ （2） 对a 、b 而言只涉及差，根据不确定度传播律，其合成标准不确定度分别为

0.0029a u =

== g

58.210b u -===⨯ g

则B 类合成不确定度为

()12.84%rel u B X u X =∙=∙=⨯ =0.056 %

3.5 A 、B 类合成不确定度

()c u X ===0.057 %

3.6 扩展不确定度

玉米淀粉水分的测定取包含因子 k=2 ,则扩张不确定度为

U=2 ⨯ ()c u X =2 ⨯0.057 %=0.11 %≈0.2 %

4 结果报告

玉米淀粉水分含量为（12.9±0.2）% ，k=2 。