胺类固化剂-伯胺仲胺叔胺的测定

胺类固化剂—伯胺、仲胺和叔胺的测定

(一)方法概述

非水电位滴定法测脂肪酸胺混合物中的伯、仲、叔胺含量。

(二)仪器和试剂

(1) ZDJ-5自动滴定仪

(2)10ml 自动滴定管一套。231型玻璃电极和232型甘汞电极

(3)氯仿。 (4)醋酐。 (5)水杨醛。 (6) 乙酸，(7) 1,4二氧六环，分析纯(8)1,2 丙二醇(9) 异丙醇，以上均为分析纯。

(6)高氯酸标准异丙醇溶液0.05mol／L。

(二) 高氯酸标准异丙醇溶液的配制及标定

取高氯酸（70～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液

（0.1mol/L）稀释制成，并标定浓度。本液也可用标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml ，用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定，将滴定的结果用空白试验校正。即得。

(三)操作步骤

安全措施 1,4二氧六环可能是致癌物，高氯酸是易爆物，务必遵守有毒物品和爆炸物的有关安全管理规定。

)，用20ml氯仿使之溶解，精确称取含有伯、仲和叔胺的混合样0.07～0.1g(m

1

加入30ml异丙醇，然后用0.05mol／L高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定，消耗)毫升数。

标准溶液体积(V

o

再精确称取同样的样品0.07～0.1g(m

)，也用20ml氯仿溶剂溶解，加入 5ml

2

乙酸，再加入2ml水杨醛反应约5min后，再加 1.5ml醋酐，对仲胺进行酰化，反

应约5min。随后加入30ml异丙醇，用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定。出现

第l个突跃点所消耗的标准溶液体积为(V

1

)，继续滴定至第2个突跃点，读取滴定

全过程所消耗的标准溶液体积为V

2(m

1

)。

(四)计算

根据V

0、V

l

和V

2

，按式(1)～式(4)以 mmol/g表示分别计算样品中伯、仲和叔胺

含量

(1) 总胺值=C

HCLO4*V

/m

1

(2) 叔胺值= C

HCLO4*V

1

/m

2

(3) 伯胺值= C

HCLO4*(V

2

-V

1

)/m

2

(4)推算出仲胺值=总胺值-叔胺值-伯胺值

式中 c——高氯酸标准异丙醇溶液的实际浓度，mol／L；

m l 、m

2

——分别为两次称样质量，g；

M I 、M

II

、M

III

——分别代表伯、仲和叔胺的摩尔质量，g／mol；

V

——总胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml；

V

1

——叔胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml；

V

2

——伯和叔胺滴定时消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml。

注意事项：1.测定时自动滴定仪用异丙醇溶液清洗3遍，然后再用水清洗3遍，完毕。

2.电极保护：测试前，玻璃电极浸泡在异丙醇溶剂里5分钟。测试完毕，

用乙醇清洗电极表面，防止电极污染。然后电极浸泡在去离子水中，以待测试用。

3. 非水测定或标定均需空白校正

温度校正：ct=c

0/(1+0.011*(t-t

))