药企电子天平校验标准操作规程(参考)

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1目的

建立实验室分析天平的校验管理规程，确保天平的正确称量。

2范围

适用于本公司分析实验室的分析天平。

3职责

本部门及进入本部门人员均应遵守该规程。

4参考文献

4.1USP<41>“WEIGHTS AND BALANCES”

4.2 USP<1251>“WEIGHING ON AN ANALYTICAL BALANCE”

4.3 OIML R 111

4.4 JJG 1036-2008

5术语和定义

6规程

6.1天平年度校准

6.2天平季度确认

重复性、线性、灵敏度、最小称样量

称量过程中，当样品称样量减少时，称量的相对不确定度会变大，对于非常小的样品称样量，相对不确定度会变得非常高，称量数据不再可信。最小称样量描述的是天平可以用于称量的低限，如果样品量低于该限度，则不能满足要求的允差。为了满足所要求的称重误差，样品称重量（即净重）必须等于或大于最小称重量。最小重量是指样品净重，不是指皮重或毛重。

对于十万分之一（d=0.01mg）的天平用一个等同于最小称量值m的标准砝码（10mg）重复测量10次，计算2S/M，若2S/M≤0.10%，不确定度令人满意，则根据公式

m min =2000*S 计算，若2S/M ＞0.10%，则应该提高预估最小称样量值M ，直到2S/M ≤0.10%方可计算最小称量。其中S 的计算公式如下，S 为标准偏差，M 为预估最小称样量值。 7

∑=--=

n

i i x x n S 1

2)(11

8 最小称样量确定：比较计算出来的m min 和预估最小称样量值M ，取较大的作为最终的最小称样量值。

9 对于万分之一（d=0.1mg ）的天平用一个等同于最小称量值m 的标准砝码（100mg ）重复测量10次，计算2S/M ，若2S/M ≤0.10%，不确定度令人满意，则根据公式m min =2000*S 计算最小称量，若2S/M ＞0.10%，则应该提高预估最小称样量值M ，直到2S/M ≤0.10%方可计算最小称量。

10 最小称样量确定：比较计算出来的m min 和预估最小称样量值M ，取较大的作为最终的最小称样量值。

11 称量中，如果S ＜0.41d ，则根据公式S=0.41d 进行计算，其中d 为最小增量。 12 在称量过程中，应避免外界环境的干扰，如门窗关闭，无人员在天平室走动，操作人员应避免咳嗽，手压天平桌或其他产生震动的行为。

13 6.3.2称量过程：放置砝码到称量盘上；使天平读数稳定后读取数据并打印；重复上述的步骤，将数据记录在最小称量检验记录表。

14 每半年重新确定；若天平的放置位置发生了变化或者天平桌更换，也需要在更换后重新确定。最小称量确定好后，同时在天平上贴标签予以标识，标明准确称量范围。

15 6.3.3为了满足所要求的称重误差，样品称重量（即净重）必须等于或大于最小称

重量。样品重量是指样品净重，不是指皮重或毛重。 6.3 天平日常检查 三点检查

6.2.1砝码选定原则：砝码校准范围应覆盖天平使用范围。 砝码选择：

最小砝码，与天平最小称样量最接近且大于最小称样量的砝码。 最大砝码，等于或小于天平称量上限或接近最大使用值的砝码。 选定中间点砝码时，根据天平的使用范围来定。

分析天平为百万分之一分析天平，如：2mg砝码（接受范围±0.05mg）、20mg砝码（接受范围±0.05mg）、2g砝码（接受范围±0.15mg）。

分析天平为十万分之一/万分之一分析天平，如：20mg砝码（接受范围±0.05mg）、30g砝码（接受范围±0.15mg）、100g砝码（接受范围±1.0mg）。

分析天平为千分之一分析天平，如：2g砝码（接受范围±5mg）、500g砝码（接受范围±15mg）。

注：接受范围是指实际读数与标准砝码效期内的实际校正值之间的差。假设：20mg 的标准砝码2012年被校正后的实际值为20mg＋0.005mg，则可接收值为实际读数减去20mg＋0.005mg。

6.2.2天平根据使用用途来确定是否进行日校，对于称量值不被精确引用和代入计算，可只进行年度校验，如取样室天平。对于实验室日常使用的天平，用于精密称量均需要进行日校。

7 注意事项

7.3避免热辐射。采取措施使用日光灯，人员要穿长袖，戴上手套，不能直接用裸手接触称量容器。

7.5水平泡是否居中。

7.6操作过程中注意是否有振动，天平台有无物品干扰，称量盘是否清洁干燥。

7.7天平首次开机确保预热半个小时以上，天平不用时处于待机状态。

7.13校验时砝码应按照从小到大的顺序进行称量校验。判断每个砝码的称量结果是否在可接受的指标范围之内，是否合格，填写天平校验记录，并由校验人签名。

8相关文件

无

9相关记录

10附件