药典重金属标准检测方法
中国药典检测重金属的方法
中国药典检测重金属的方法
中国药典中对药物中重金属的检测方法主要有下列几种：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：通过将药物溶液经过适当
的预处理和稀释，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：通过将药物样品进
行酸溶解处理，并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，可以同时测定多种重金属元素的含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：将药物样品酸溶解后，通过石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：将药物样品经过适当的预处理处
理后，用原子荧光光谱仪进行测定，可以检测样品中的重金属元素含量。
这些方法能够对药物中的重金属元素含量进行敏感、准确的测定，保证药物的质量安全。
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
中国药典重金属检查法第二法 标准铅溶液一定量
我国药典重金属检查法第二法标准铅溶液一定量导言1. 我国药典作为我国药品质量监督和管理的重要法规，对药品的质量和安全性提出了严格的要求。
其中，对于重金属的检查是非常重要的一环。
而我国药典中所规定的重金属检查法第二法，即标准铅溶液一定量的检查方法，是一种常用的检测方法。
2. 在药品生产过程中，重金属的污染是一种常见的问题，尤其是对于中药材和中成药来说。
正确、准确地进行重金属检查对于确保药品的质量和安全至关重要。
3. 本文将从实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验步骤、实验结果与分析等方面对我国药典重金属检查法第二法进行详细的介绍，以期能够为相关从业人员和科研人员提供参考与借鉴。
实验目的1. 了解和掌握我国药典中重金属检查法第二法的实验方法。
2. 熟悉使用标准铅溶液一定量的方法，进行药品中重金属的检查。
3. 掌握实验仪器的操作技巧，准确测定出药品中重金属的含量。
实验原理1. 我国药典中重金属检查法第二法是一种通过给药品中加入标准铅溶液一定量，然后用硫代二羟基钠进行比色测定来检查药品中重金属含量的方法。
2. 实验原理主要涉及到对标准铅溶液的使用以及对硫代二羟基钠比色法的原理。
3. 通过对药品中加入标准铅溶液，再加入硫代二羟基钠，从而形成蓝色络合物，通过比色测定其吸光值，从而计算出药品中重金属的含量。
实验仪器与试剂1. 实验仪器：常见的比色计、分光光度计等光谱仪器。
2. 实验试剂：标准铅溶液、硫代二羟基钠溶液、硝酸、硫酸等相关试剂。
实验步骤1. 取样品称量2. 加入标准铅溶液3. 加入硫代二羟基钠溶液4. 比色测定5. 结果计算实验结果与分析1. 通过实验操作，得到了样品中重金属的含量。
2. 对比药品质量标准，对实验结果进行分析，判断样品是否符合标准要求。
3. 结合实验原理，分析实验结果的合理性，并对实验操作中的注意事项进行总结。
结语通过本文的介绍，相信读者已经对我国药典重金属检查法第二法有了更加深入和全面的了解。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
欧洲药典重金属检查法[1]
![欧洲药典重金属检查法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/bf56e2d088eb172ded630b1c59eef8c75fbf95c2.png)
仪器纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
容量瓶试剂硝酸铅储备液：精确称取硝酸铅（II）400.0mg，用水溶解并定量稀释至250ml摇允，备用。
铅标准溶液（2ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至500ml。
铅标准溶液（1ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至1000ml。
硫代乙酰胺试剂：往0.2ml的4％W/V硫代乙酰胺溶液中加入1ml由15ml 1M 氢氧化钠，5ml水和20ml甘油组成的混合物，在水浴中加热20秒钟，冷却，立即使用。
醋酸盐缓冲溶液pH3.5：将25.0g醋酸氨溶解在25ml水中，再加入38.0ml的7M盐酸，并用水稀释至100ml.用2M盐酸或6M氨调整pH至3.5注：对照和空白液应同时制备方法A样品溶液制备：向12ml规定的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。
混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：按照规定，制备一定量的1 ppm或2 ppm铅标准溶液与2 ml被测溶液的混合物，然后按照同样方法制备。
空白溶液：同样处理由10ml水和2ml被测溶液的混合物。
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕色。
2分钟后样品溶液得颜色不得深于标准溶液。
方法B样品溶液制备：将规定量的样品溶解在一种有机溶剂中，如含有至少15％水的1.4-二氧基己烷或含有至少15％水的丙酮。
向12ml所述的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。
混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：用样品所用的溶剂来稀释铅标准溶液（100ppm）即可制得1ppm或2ppm铅标准溶液。
按照同样方法制备，由10ml的1ppm或2ppm铅标准溶液与2ml被测溶液的混合物。
空白溶液：用10ml样品所用的溶剂和2ml被测溶液的混合物。
美国药典重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
100
0.0002
镍
25
100
0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
USP<232> 包括一个涉及元素形态的章节，指出 As 和 Hg 的某些形态值得关注，因为其毒性比其它形态要大得 多。As 的 PDE 是指无机 As，如果总 As 浓度超出限度， 必须用一种能够对不同 As 形态进行分离和定量的方法对样 品进行重新分析。这样做的原因是无机 As 比常见的有机形 式（如，砷甜菜碱）毒性大得多，因此形态分析必须能够分 离其不同化学形态，确定无机 As（亚砷酸盐（三价 As）和 砷酸盐（四价 As））的总量低于限量。同样，Hg 限量也是 指无机 Hg（Hg2+），虽然甲基汞（MeHg）是毒性更大的 形态，但通常认为药物中不可能存在 MeHg。但如果样品来 自于可能含有相当量甲基汞的原料（如，鱼组织），也必须 对其进行特别的分离和测定。
USP232-233重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
100
0.0002
镍
25
100
0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
元素 镉 铅 无机砷 无机汞 铱 锇 钯 铂 铑 钌 铬 钼 镍 钒 铜 镁
每日剂量 PDE（µg/日） 5 10 15 15 100 100 100 100 100 100 250 250 250 250 2500 2500
虽然 USP<232> 中制定的 PDE 限度用任何 USP<233> （ICP-OES 或 ICP-MS）中参考的仪器技术都可以测定 [6]， 但许多新药中使用越来越复杂而珍贵的原料药，可能只包 含非常少的量。对这些毫克级样品进行大比例稀释制备， 意味着使用检测限尽可能低的仪器非常重要。低检测限和 宽动态范围线性校正（安捷伦 7700 系列达到 9 个数量级） 是 ICP-MS 最非常可贵的特性。低检测限对于 USP<232> 要求必须以最低限量进行控制的潜在毒性痕量元素（特别是 As、Cd、Hg 和 Pb）尤为重要。
药典第二法重金属测试
药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试是药品质量控制的重要环节之一。
随着现代化生产工艺、药品审批标准的提高以及人们对药品质量安全意识的增强，药典第二法重金属测试不断受到重视。
本文将按照类别阐述药典第二法对重金属的测试方法及其意义。
1. 铅、汞、砷三种重金属测试铅、汞、砷是常见的药品中含有的有毒重金属。
药典第二法对这三种重金属的测试方法是采用火焰原子吸收光谱法。
该法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，可以准确测定药品中铅、汞、砷的含量。
药品的铅、汞、砷含量超标会影响人体器官及神经系统的健康，药品制造企业必须确保药品的重金属含量低于国家标准，以保障人体健康。
2. 镉、铅、铬三种重金属测试在药品制造过程中，可能存在镉、铅、铬三种重金属的残留。
药典第二法对镉、铅、铬等重金属的测试是采用原子荧光光谱法。
该法具有选择性强、准确度高、操作简便等优点。
药品中镉、铅、铬的含量如果过高，会对人体造成严重危害，药品企业必须采取措施，保证药品的质量安全。
3. 锑、硒、铜等八种金属元素测试除了上述常见的重金属，药品中还可能含有其他金属元素如锑、硒、铜等八种。
药典第二法对这些金属元素的测试采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。
该法具有高灵敏度、高选择性、可同时测定多种元素等优点。
药品中金属元素含量超标会对人体造成危害，药品企业必须对药品进行全面检测，确保药品符合国家标准。
总之，药典第二法重金属测试是保障药品质量安全的重要手段之一。
药品制造企业必须严格执行药典规定，对药品的重金属、金属元素含量进行全面检测。
只有药品的重金属、金属元素含量符合国家标准，才能够保障人们的健康与生命安全。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
重金属检查法
中药限量检测——重金属检查法2015年版《药典》四部通则0821本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
美国药典USP32-重金属测试
<231>重金属本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。
（见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>）[注意:对本试验有响应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等]。
除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂特殊试剂硝酸铅贮备液—取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液—使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
每1ml的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µl标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。
方法方法II pH3.5醋酸盐缓冲液—取醋酸铵25.0g溶于25ml水中，加6N盐酸液38.0ml，必要时，用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5，用水稀释至100ml，混匀。
标准溶液准备—精密量取标准铅溶液2ml，（相当于20µg的Pb），置50ml比色管中，加水稀释至25ml，以精密pH 试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0，用水稀释至40ml，混匀。
供试品溶液制备—取各论项下规定的供试品溶液25ml，置50ml比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶解样品，再用水稀释至25ml，供试品以g计，按下式计算：2.0/（1000L）式中L是重金属限度（%）。
美国药典USP32-重金属测试
<231> 重金属本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。
（见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>）[ 注意:对本试验有响应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等]。
除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂特殊试剂特殊试剂特殊试剂硝酸铅贮备液—取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液—使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
每1ml的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µl标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。
方法方法方法方法IIII pH3.5醋酸盐缓冲液—取醋酸铵25.0g溶于25ml水中，加6N盐酸液38.0ml，必要时，用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5，用水稀释至100ml，混匀。
标准溶液准备—精密量取标准铅溶液2ml，（相当于20µg的Pb），置50ml比色管中，加水稀释至25ml，以精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N 氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0，用水稀释至40ml，混匀。
供试品溶液制备—取各论项下规定的供试品溶液25ml，置50ml比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶解样品，再用水稀释至25ml，供试品以g计，按下式计算： 2.0/（1000L）式中L是重金属限度（%）。
中药制剂杂质检查技术—重金属检查法
重金属检查注意事项
标准铅溶液（每1ml相当于10μg 的Pb）应临用前配制，用量为2ml。配制与贮 存标准铅溶液用的玻璃容器，均不得含有铅。
显色条件：最佳酸度为pH=3.5。最佳显色时间为2分钟。 若供试品溶液有颜色，可在对照液管中加稀焦糖液或其他无干扰的有色溶液，
使之与供试液颜色一致 。 供试品中如含高铁盐，影响检查，可在供试液管和对照液管中分别加入维生素
三、硫化钠法
适用于能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的 药物的重金属限量检查。
检查原理：在碱性条件下，药物中的重金属离子，与硫化钠试液作用，生成
有色的金属硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处所呈现 的颜色进行比较，判断供试品中重金属是否超过规定限量。
Pb2+ + Na2S NaOH PbS↓ + 2Na+
第三节
重金属测定法
重金属：在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色
的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉等。中药制剂生产过程中接触铅的机会
较多，且铅在人体内易蓄积中毒，故重金属检查一般以铅为代表。
《中国药典》有三种重金属检查法：
一、硫代乙酰胺法 检查原理：硫代乙酰胺在酸性（pH3.5的醋酸盐缓冲液）条件下水解产
操作方法：除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解
后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准 铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
三、应用实例
冰片中重金属检查
《中国药典》2010年版收载的冰片为人工合成品，又称合成龙脑。 《中国药典》2010年版采用第一法对冰片进行重金属检查，并规定冰片含 重金属不得过百万分之五。
标准铅溶液 2ml
药典重金属检测二法原理
药典重金属检测二法原理药典重金属检测二法原理介绍在药物生产过程中，控制药物中重金属含量的检测变得越来越重要，因为重金属污染可能对人体健康造成严重的危害。
药典重金属检测二法是目前广泛应用的两种检测方法，本文将分别介绍这两种方法的原理和应用。
预处理法预处理法是一种常用的重金属检测方法，旨在通过处理样品，将重金属转化为易于检测的形式。
该方法的步骤如下：•采集样品：从待检测的药物中采集样品，并确保样品的代表性。
•酸溶解：将样品与酸溶液混合，在适当的温度和时间下进行酸溶解。
酸的选择取决于待检测的重金属元素。
•过滤：将溶液与固体分离，通过滤纸或其他过滤器过滤。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质。
•进一步处理：可能需要进行进一步的处理，如离心、加热或溶液的稀释等。
这些步骤取决于检测方法的要求。
•原子吸收光谱法（AAS）检测：最后，将样品转移到原子吸收光谱仪，通过测量样品对特定波长的光的吸收来确定重金属的含量。
吸收的强度与重金属的浓度成正比。
预处理法广泛应用于药物行业，因为它能够检测多种重金属元素，并具有较高的灵敏度和准确性。
直接检测法直接检测法是另一种用于重金属检测的方法，它通过测量待检测样品中重金属元素的特征信号来进行分析。
该方法的步骤如下：•采集样品：从待检测的药物中采集样品，并确保样品的代表性。
•准备样品：根据检测方法的要求，将样品进行适当的处理，如溶解、稀释等。
•原子荧光光谱法（AFS）检测：将处理后的样品放入原子荧光光谱仪中进行测量。
仪器通过激发样品中的原子，使其发射特定的光信号。
这些光信号与重金属元素的浓度存在关联。
•数据分析：通过分析测得的光信号，根据之前建立的标准曲线或浓度计算公式，计算出样品中重金属元素的含量。
直接检测法具有操作简便、快速的优点，但可能仅限于检测小量的特定金属元素。
总结药典重金属检测二法是监测药物中重金属污染的重要手段。
预处理法通过处理样品，将重金属转化为易于检测的形式，然后使用原子吸收光谱法进行检测。
举例《中国药典》中对重金属及有害元素进行
举例《中国药典》中对重金属及有害元素进行
1.重金属：指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色
的金属杂质，如铅、镉、汞、铜等。
测定重金属总量用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法，测定铅、镉、汞、铜重金属元素采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》规定：甘草、黄芪、丹参、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、山楂、阿胶、牡蛎等铅不得过 5mg/kg，镉不得过 0.3mg/kg，汞不得过 0.2mg/kg，铜不得过 20mg/kg。
①矿物药如石膏、芒硝含重金属不得过 10mg/kg，玄明粉不得过20mg/kg；②动物药如地龙含重金属不得过 30mg/kg；
③植物药如银杏叶、黄芩、连翘的提取物含重金属不得过 20mg/kg 等。
2.砷盐检査：《中国药典》采用古蔡氏法或二乙基硫代氨基甲酸银
法两种方法检查砷盐。
《中国药典》规定：玄明粉含砷盐不得过 20mg/kg；芒硝含砷盐不得过10mg/kg；石膏含砷盐不得过2mg/kg；阿胶含砷盐不得过2mg/kg。
《中国药典》规定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定砷元素，并规定甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花、枸杞子、山楂、阿胶、牡蛎等含砷不得过 2mg/kg。
重金属检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
文件类别：技术标准 1/3文件名称重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜文件名称：重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 分发部门：质量控制科色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
2020版药典中药重金属
2020版药典中药重金属
摘要：
1.2020 版新药典对中药重金属检测的要求
2.2020 版新药典中药重金属检测品目的变化
3.2020 版新药典中药重金属检测方法
4.对中药企业的影响和应对措施
正文：
2020 版药典对中药重金属检测的要求
2020 版新药典即将正式实施，其中中药材及饮片涉及重金属检测要求的品目众多。
在新版药典中，重金属检测成为中药材质量控制的重要环节，对于保证中药的安全性和有效性具有重要意义。
2020 版新药典中药重金属检测品目的变化
与2015 版药典相比，2020 版药典在重金属检测品目方面发生了一些变化。
以三七为例，2020 版药典中规定铅、镉、砷、汞、铜的限度要求，而在2015 版药典中没有这些规定。
另外，金银花的重金属检测要求也在2020 版药典中得到了明确。
2020 版新药典中药重金属检测方法
2020 版药典中规定了重金属及有害元素的检测方法，包括原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。
这些方法在精度和灵敏度方面都比较高，能够满足中药重金属检测的要求。
对中药企业的影响和应对措施
面对新药典对中药重金属检测的要求，中药企业需要尽快调整生产工艺，确保产品符合新药典的规定。
对于一些重金属含量较高的药材，企业需要采取有效的处理措施，如加强种植环节的管理、优化加工工艺等，以降低重金属含量。
此外，企业还需要加强质量检测能力，确保产品质量符合新药典的要求。
2005药典附录ⅷ h重金属检测法一法
2005药典附录ⅷ h重金属检测法一法【药典附录ⅷ h重金属检测法一法】引言在药品生产和使用过程中，重金属残留污染一直是一个备受关注的问题。
重金属污染可能会对人体健康产生不良影响，因此对药材和药品中的重金属残留进行检测是非常重要的。
而2005年药典附录ⅷ h重金属检测法一法，就是为解决这个问题而制定的一套检测方法。
本文将针对这一检测方法进行全面评估，并就其原理、应用和意义进行深入探讨。
一、药典附录ⅷ h重金属检测法一法的内容2005年药典附录ⅷ h重金属检测法一法主要包括了对重金属元素镉、铬、铅和锰的检测方法。
其中，对于镉和铬的检测，采用的是原子吸收光谱法；而对于铅和锰的检测，则采用的是官能吸附原子荧光光谱法。
这些检测方法能够准确、快速地检测出药材和药品中的重金属残留情况，为药品的质量和安全提供了重要的保障。
二、药典附录ⅷ h重金属检测法一法的原理原子吸收光谱法是一种通过原子的光谱吸收特性来检测元素含量的方法。
通过将样品中的金属离子还原成相应的原子态，然后利用光源使得特定波长的光照射在样品上，观察被吸收的光线强度来确定金属元素的含量。
而官能吸附原子荧光光谱法则是通过荧光光谱检测金属元素的方法，其原理是在样品中添加特定试剂，使得金属离子与荧光试剂形成络合物后发生荧光，通过测定荧光强度来确定金属元素的含量。
这两种方法都依赖于物理和化学的原理，能够对重金属元素进行准确、灵敏的检测。
三、药典附录ⅷ h重金属检测法一法的应用药典附录ⅷ h重金属检测法一法在药品生产和监管中有着广泛的应用。
它可以用来监测药材和药品中的重金属残留情况，确保产品的质量和安全。
它也可以用来评估生产过程中的环境污染情况，促进药品生产的可持续发展。
另外，这一检测方法还可以为相关研究提供重要的数据支持，促进药品安全性和有效性的研究和监管。
药典附录ⅷ h重金属检测法一法在医药领域具有非常重要的应用意义。
四、总结与展望通过对2005年药典附录ⅷ h重金属检测法一法的全面评估，我们可以发现它在药品生产和应用中有着非常重要的意义和作用。
中国药品检检验标准操作规范 重金属检查法
重金属检查法1 简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
《中国药典》2010年版二部附录ⅧH采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅(Pb)的限量表示。
1.2 由于实验条件不同，分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属，第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml调节pH值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。
经实验，以每27ml中含10～20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2 仪器与用具2.1 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
2.2 配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器均不得含铅。
3 试药与试液3.1 标准铅溶液准确称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
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药典重金属标准检测方法
药典中通常会列举一些重金属元素（如铅、汞等）的容许限量，检测方法常用的有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱分析法等。
下面分别介绍一下这几种检测方法：
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，它通过将样品原子化并蒸发，然后将原子吸收了一个特殊吸收线的光谱线，从而测定样品中重金属的含量。
这种方法需要先进行前处理，如样品溶解、过滤等。
优点是测量准确、迅速。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种新兴的重金属检测方法。
它利用高温等离子体将样品原子化，并通过电镇流段向光谱区域进行传输。
然后通过发射光谱线检测各种重金属元素的含量。
这种方法需要先进行前处理，如样品溶解、过滤等。
优点是检测速度快、准确性高。
3. 质谱分析法
质谱分析法是一种较精确的重金属检测方法。
它通过将样品分子中的重金属元素离子化，然后将其聚焦在一个特定的区域，并在该区域进行检测。
这种方法需要
进行前处理，如样品溶解、过滤等。
优点是检测灵敏度高、准确性好。
总之，选择什么重金属检测方法应该考虑到实验室设备和人员的技能水平。