气相色谱实验1
实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析
六、数据及处理
1．记录实验条件
表3-1-1实验条件
仪器型号
GC—17A
进样器温度℃
检测器
检测器温度℃
毛细管柱
毛细管柱温度℃
N2，H2，O2（Kpa）
分流比
进样量（μL）
信号衰减
2．记录标准样色谱图中组分的保留时间tR，空气保留时间(死时间)tM并计算各组分的调整保留时间及相对保留值(以甲苯作标准物质)，并把数据列于下表中。
②未知浓度甲苯溶液；
③CS2（分析纯）
四、实验条件
1．毛细管色谱柱：DB－1型0.25㎜×30m非极性柱
2．载气：N275 Kpa
3．燃气：H260Kpa
4．助燃气：空气50Kpa
5．进样器温度：200℃
6．毛细管色谱柱温度：105℃
7．检测器温度：250℃
8．进样分流比：1：100
9．进样量：0.4μL
峰面积A
1
2
3
平均值
4.计算甲苯试样中甲苯的含量。
七、思考题
1．为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?
2．在测绘色谱图时，若不严格控制相同实验条件，将对实验结果发生什么后果?
3．在利用ris进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么?
4．除了利用气相色谱的保留值(包括相对保留值和调整保留值)定性外，还有哪些定性途径?
式中tM、tM’tRs’分别为死时间、被测组分i及标准物质s的调整保留时间。
还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。
气相色谱实验报告(一)2024
气相色谱实验报告（一）引言概述：本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱是一种重要的分离技术，基于化合物在气相和固定相之间的相互作用，通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。
本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。
正文：1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理：如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式：如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。
本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。
在今后的实验中，我们将进一步改进实验条件和方法，提高分离效果和分析的准确性。
利用气相色谱法分析1
利用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度迄今为止，1.4—丁二醇（BDO）的合成方式有以下几种：炔醛法、加氢法和顺酐直接加氢、环氧丙烷法以及丁二烯法这四种方法，在这四种方法中，1.4—丁二醇所形成的纯度也是不同的，这样我们就可以用气象色谱法来分析1.4—丁二醇的纯度。
标签：1.4—丁二醇;气相色谱法;纯度前言在化学中间体中1.4—丁二醇单醋酸酯占据着重要地位，1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应后可以合成较为精细且附加值高的3-丁烯-1-醇（BTO），上述方法与相关资料阐述的BTO合成法、1.4-丁二醇（BDO）气相脱水法等反应出来的产物，于1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应出来的产物相比还是有差距的，例如1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应是较温和的、反应结束后产物易分离、环境危害较小、以及与工业发展前景联系紧密。
这些年来，大多数人们都在采用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度。
1.1.4—丁二醇（BDO）的近况1.4—丁二醇（BDO）在我国主要形成方式是炔醛法、正丁烷/顺酐法以及环氧丙烷/烯丙醇法，在我国这几种形成方式中炔醛法是最重要的一种形成1.4—丁二醇（BDO）的方式，而对于环氧丙烷/烯丙醇法来说所占的生产能力就极少。
在我国1.4—丁二醇（BDO）的生产主要集中在西北的新疆地区、华东的江苏省以及华北的地区，其中西北的新疆和华东的江苏省依次为我国 1.4—丁二醇（BDO）生产的第一、第二名。
我国生产的 1.4—丁二醇（BDO）主要来自于THF/PTMEG、PBT、GBL和PU等化学物品中。
我国BDO的的产量虽然逐渐增加，但仍旧不能满足我国生产力的发展现状，又因为BDO的的适用范围较广，例如：聚丁二酸丁二醇酯、热塑性聚酯弹性体橡胶、热熔胶以及多元醇领域都需使用 1.4—丁二醇（BDO），并且这其中的需求量也在不断上涨。
但是随着近几年国际上原油的价格呈下降趋势，我国BDO的价格也在不断的下降自从2014年12月25日开始生产于沙特阿拉伯和台湾的BDO终止对外倾销BDO，我国对此曾有过虚弱时期，但我们很快的调整了过来，不在总是依赖进口，而是本国加强对技术创造，现在可以做到自给自足。
实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)
实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。
4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。
二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面：1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。
根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。
气相色谱仪校准记录 (1)
N——测量次数
Xi——第i次测量的保留时间或峰面积
——n次进样的保留时间或峰面积算数平均值
i——进样序号
项目
实测数据
测定次数
1
2
3
4
5
6
保留时间
参数
定性重复性RSD不得过2.0%
RSD（％）
峰面积
参数
定量重复性RSD不得过3.0%
RSD（％）
结论
记录人：日期：
复核人：日期：
极差（℃）
0
柱温箱温度稳定性：
比值不得过0.5%
1
2
平均值（℃）
3
4
5
温度稳定性
6
结论
7
8
9
10
3.1.2.程序升温重复性检定
按3.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2-3次，求出相应点的最大相对偏差，其值不得过2%。结果按下式计算：
3.1.1.柱箱温度稳定性检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算数平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
时间（分钟）
设定温度70℃
参数
实测温度（℃）
极差（℃）
0
柱温箱温度稳定性：
比值不得过0.5%
1
2
平均值（℃）
3
4
5
温度稳定性
方法确证实验实例1(气相色谱法)
检验方法标准修订细则1 标准曲线的绘制标准曲线的浓度点（包括试剂空白）至少应作: 光谱法（包括分光光度法, 原子吸收、原则荧光、ICP/MS法）为5个点, 色谱法和电化学法为4个。
每个浓度至少测定3次, 以3次测定值的均值与对应的浓度绘制标准曲线, 计算回归方程和相关系数。
相关系数的要求: 石墨炉原子吸收法应在0.99以上, 其它方法应在0.999以上。
在规定的采样体积和分析条件下, 标准曲线的测定范围应包括相应污染物0.5~5倍的标准限值。
2 检出限、测定下限、测定上限、测定范围测试方法: 连续测定10次以上空白溶液（或接近空白浓度的溶液）, 计算响应值的平均值和标准差, 以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限。
以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限。
分光光度法习惯用与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
测定下限至测定上限之间的浓度范围作为测定范围。
3 精密度测试测试方法: 按方法的测定上限浓度c , 配制0.1c、0.5c、0.9c 的标准溶液浓度, 各浓度标准溶液按方法操作步骤平行测定6次, 计算相对标准偏差（RSD）。
要求：RSD<10%.4 准确度的测试测试方法: 样品加标回收法。
在现场样品中, 加入高、中、低3个浓度的标准溶液（高、中、低3个浓度分别为污染物限值浓度的0.5倍、2倍、4倍）, 然后测定样品溶液和加标溶液, 至少各测定3次, 由平均值计算加标回收率。
实验时应注意: 加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。
要求: 平均加标回收率应在90%-110%之间。
附件2新方法确认实验报告示例1（气相色谱法）《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法* 一次热解析法》方法确认报告为证实本实验室能够正确掌握《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法一次热解析法》, 根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序（BJCDC/CX21: 2007）中的规定, 首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认, 结果如下。
空气成分测定实验原理(一)
空气成分测定实验原理(一)空气成分测定实验原理实验背景空气是组成地球大气层的气体混合物，其中主要成分为氮气、氧气、氩气和二氧化碳等物质。
因此，测定空气的成分对于了解大气层的构成以及各种污染物的浓度具有重要意义。
本实验旨在通过实验方法来测定空气中的氧气和氮气的浓度。
实验原理在本实验中，将利用气相色谱法来测定空气成分的浓度。
通过将空气样品通过气相色谱柱，将不同成分分离出来，并根据峰面积比例来计算出每种成分的浓度。
实验步骤1.样品采集：使用空气泵收集空气样品，将收集的空气样品通过分析器仪器进行初步筛选。
2.样品处理：将收集的空气样品通过压缩机进行加压，在经过净化器和降压阀的处理后，进入气相色谱柱。
3.气相色谱分析：在气相色谱柱中，不同成分的分离速度不同，因此在一定条件下，可以将不同成分分离开来，并通过检测器来测定每种成分的峰面积。
4.数据处理：根据得到的峰面积比例来计算出每种成分的浓度。
实验注意事项1.在样品采集和处理过程中，要注意避免污染和氧气的泄漏。
2.在分析过程中，要保证气相色谱柱和检测器的稳定性和准确性。
3.实验过程中，要注意操作规范和个人安全防护。
实验结果分析经过实验测试，通过气相色谱法可以准确地测定空气中氧气和氮气的浓度，从而了解大气层中主要成分的构成及各种污染物的浓度。
此外，在不同的实验条件下，还可以测定其他成分的浓度，从而了解大气环境的变化趋势和污染物来源等方面的信息。
实验应用气相色谱法是一种广泛应用于环境监测、食品安全、医药等行业的实验方法，其测定精度高、检测范围广、操作简便等特点被越来越多地应用于研究和生产中。
在空气成分测定领域中，除了氧气和氮气的浓度测定外，还可以通过气相色谱法测定空气中二氧化碳、甲烷、氢气等其他气体的浓度。
总结空气成分测定实验通过气相色谱法，可以准确测定空气中氧气和氮气的浓度。
该实验方法具有测定精度高、检测范围广、操作简便等特点，并且在各种研究和生产领域得到越来越多的应用。
气相色谱法测定乙醇的含量
三、仪器与试剂
1.仪器：气相色谱仪、氢火焰检测器（FID）、 色谱柱、微量注射器、容量瓶、色谱工作站、吸 量管。
2.试剂：无水乙醇(A.R)、正丁醇
四、实验步骤
1. 色谱操作条件 柱温：90℃；汽化室温度：180℃；检测器温度： 220℃；N2（载气）流速：50ml/min；H2流速： 50ml/min；空气流速：500ml/min； 2.标准溶液的测定 用吸量管准确吸取1ml(实验时再写具体毫升数) 无水乙醇和1ml正丁醇于25ml的容量瓶中，用蒸 馏水定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取
五、记录和数据处理
组分 tR(min)
标 乙醇 准 品 正丁醇
样 乙醇 品
正丁醇
A CR (%) Ci (%)
0.2μL标准溶液，注入色谱仪内，记录各色谱峰 的保留时间tR和色谱峰面积，求出以正丁醇为标 准物的相对校正因子。
3.样品溶液的测定
用吸管吸取2.00ml的样品和1.00ml的内标物于 25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 用微量注射器吸取0.2μL样品溶液，注入色谱 仪内，记录各色谱峰的保留时间tR，对照比较 标准溶液与样品溶液的tR，以确定样品中的醇， 记录 C2H5OH和正丁醇色谱峰面积，求出样品 中C2H5OH的含量。
气相色谱法测定乙醇的含量
一 实验目的 1.了解气相色谱仪的基本结构； 2.学习和掌握使用氢火焰离子化检测器的基本
操作； 3.掌握以内标法进行色谱定量分析的方法及特
点； 4.学习气相色谱法测定乙醇含量的分一种高效、快速而灵敏的分离分 析技术。
当液体样品由进样口注入后立即被汽化，并被 载气带入色谱柱，经过多次分配而得以分离的各 个组分逐一流出色谱柱进入检测器，随时间变化 而产生的电信号由记录仪得到气相色谱图。对气 相色谱图进行数学分析，即可对样品进行定性定 量分析。
气相色谱报告格式
实验气相色谱仪实习操作实习一实验目的①了解气相色谱仪的基本结构和工作原理；②学习气相色谱仪的使用；③学习应用面积归一法、外标法及内标法等来定量分析样品中目标物的含量二实验内容：实验1：气相色谱（GC）定性和色谱柱柱效的测定（4学时）本实验主要利用GC测定组分的保留时间、半峰宽，按公式计算色谱柱的理论塔板数。
要求学生掌握GC的基本原理、基本结构、操作流程，并定性分析相应标准物质，计算色谱柱柱效。
1.操作条件：GC-14C型气相色谱仪(日本岛津公司),检测器:氢火焰离子化检测器(FID)，气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
检测器的温度：220℃; 进样口温度：200℃程序升温：初始温度 55℃，保持2min，升温速率4℃／min，至100℃保持４min.总压：120 kpa氮气; 氢气：65 kPa; 空气：50 kPaSupelcowax-10毛细管柱: 30m×0.25mm,0.25um2.溶液的配制：乙酸乙酯/乙酸丁酯（色谱纯，天津厂）乙醇（分析纯，广州化学试剂厂）10ml的定容瓶，10-100uL Eppenduff移液器3.数据记录及处理本实验应用GC－FID定量分析乙醇中乙酸乙酯的含量，建立标准曲线并考察其线性与范围及误差。
要求学生能准确配制外标标样系列，熟练操作GC－FID，并在化学工作站建立分析方法，采集数据并分析结果，采用外标标准曲线定量分析未知浓度的样品。
表2-1 气相色谱分析数据进样μl标样浓度（uL) 峰名保留时间／min峰面积／（μV×s）半峰高度／min柱效n未知作图：GC－FID内标法测定乙酸乙酯的含量（8学时）( 类似我们采用内标法测定白酒中的醇酯的含量)本实验通过升温程序的变化来优化分离乙酸乙酯和内标化合物，，建立内标标准曲线并考察其线性与范围及误差分析。
要求学生能配制内标标样系列，熟悉仪器操作指南，掌握程序升温控制程序的编制方法，采集数据并分析结果。
色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1综述
建筑应用文写作习题集目标模块概论一、填空（一）运用应用文专用词语填空1.××省××局：____局×字〔1983〕第073号请示 _____ ，经与××部研究 ____如下：……2. ____部领导指示精神，•我局会同××司××办公室抽调×名同志组成了“××事件调查组”……3.《××××办法》＿＿厂务委员会讨论通过，现发给你们，望结合本单位具体情况＿＿执行。
4.……以上意见，如＿＿，＿＿批转各部属院校。
5.……为了……的需要，特＿＿如下指令。
6. ＿＿局大力协助，•我校×××研究所各项筹建工作已基本告一段落。
7.×××来函＿＿，关于××一事，我部完全同意＿＿局意见……特此＿＿。
8.……以大力协作＿＿。
9.以上所请＿＿，以迅即批复＿＿。
10. ＿＿生＿＿我校××系××专业××级学员……11. ＿＿该厂此类错误做法，上级有关部门曾多次行文，＿＿其有关领导迅即查清问题，限期纠正错误。
12. ＿＿悉＿＿总公司成立，谨表＿＿。
13.以上命令＿＿施行，不得＿＿。
14.以上通令，应使全体公民＿＿，切实＿＿执行。
15.随函附送《××××情况统计资料》一份，请＿＿。
16. ＿＿国务院领导同志的指示精神，•我们＿＿有关部门，对农村电网改造工作进行了研究。
17.＿＿进一步提高我省企业管理干部的管理素质，决定对在岗企业管理干部有计划地进行培训。
＿＿征得四川省行政管理学院同意，＿＿委托＿＿院举办企业管理专业班……18.以上请示，望予＿＿，并列入一九九一年招生计划。
19. ＿＿防止计算机2000年问题，＿＿国务院批准，＿＿将有关问题通知如下。
气相色谱归一化法定量分析(1)【范本模板】
气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1。
掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法 2.掌握测定质量校正因子的方法。
3。
掌握面积校正归一化法定量的基本原理和测定方法。
4.学习色谱操作技术。
二、实验原理2.1纯物质对照法定性分析各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。
对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法.以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差;若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标,则更适合用于色谱定性分析。
相对保留值r is 定义为:MR M R R Ris t t t t t t r S i Si--==''式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间，被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组分i 及标准物质s 的保留时间。
校正因子的测量：色谱分析中。
几乎都要用到校正因子。
校正因子有绝对校正因子和相对校正因子.绝对校正因子i f 是指i 物质进校量i m 与它的峰面积i A 或峰高i h 之比：i i i A m f =或 ii i h m f = 只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才是稳定值，才有意义。
同时,要准确测定绝对校正因子,还要求有纯物质，并能准确知道进样量i m ,所以它的应用受到限制.相对校正因子是指i 物质的绝对校正因子与作为基准的s 物质的绝对校正因子之比。
可以表示为：ssi i s i s i m A A m f f f ⨯==测定相对校正因子，只需配制i 和s 的质量比s i m m 为已知的标样，进样后测出它们的峰面积之比i s A A ，即可计算出s i f 。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
本次实验使用了气相色谱法（GPC）来测量有机物的分子量及其
分布情况，通过这种方法可以定量地研究大分子的结构和性质，本次
实验的目的是对聚乳酸进行分子量的测定，以确定其分子量及其分布
情况。
实验过程：首先将所需要的原料（聚乳酸）准备好，然后在色谱
柱中加入少量氢气；接下来，在色谱柱中添加一定数量的样品，用空
气吹扫以让样品溶液进入色谱柱中；之后，将色谱柱中的温度调节到60℃，并将压力调节为4kPa，通过氢气使样品进行分离和梯度洗脱；
在此过程中，系统会逐渐增加压力，并通过注入新的气体来维持恒压；最后，聚乳酸的分子量可以通过计算柱峰的宽度以及化学结构等因素
来识别进而测得。
实验结果：本次实验测得的聚乳酸的分子量如下：<1000 Da、1000-5000 Da、5000-10000 Da、>10000 Da。
其结果显示，聚乳酸分
子量的分布从最小到最大分别为接近1000 Da、1000-5000 Da、5000-10000 Da和超过10000 Da，整体上表现出很大的差异性。
结论：本次实验结果显示，聚乳酸的分子量呈现出明显的多样性，且分子量分布也比较广泛，从接近1000 Da到超过10000 Da都有着相
当不同的比例。
通过气相色谱法，可以获得准确的分子量和分布情况，为进一步研究聚乳酸的性能和性质提供科学依据。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过气相色谱分析的方法，对样品中的化合物进行定性和定量分析，以了解样品的组成和含量。
二、实验原理气相色谱分析是利用气相色谱仪对样品进行分离和检测的一种方法。
其基本原理是将待分析的气体或挥发性液体样品注入气相色谱仪中，经过色谱柱的分离后，再通过检测器检测出分离出的各个组分，并根据峰面积或峰高进行定性和定量分析。
三、实验步骤 1. 样品制备：将待分析的样品按照实验要求进行制备。
通常需要将固体样品粉碎、溶解或提取成液体样品。
2. 色谱柱装填：选择合适的色谱柱，并按照仪器要求进行装填，确保色谱柱的稳定性和分离效果。
3. 仪器条件设置：根据实验要求，设置适当的仪器条件，如进样方式、进样量、柱温、载气流速等。
4. 样品进样：将样品通过进样器引入气相色谱仪中，控制进样量和进样速度，保证分析的准确性。
5. 色谱条件优化：根据实验需要，不断优化色谱条件，如改变柱温、流速或程序升温等，以获得更好的分离效果。
6. 检测器设置：根据待分析的化合物特性，选择合适的检测器，并根据仪器要求进行设置和校准。
7. 数据分析：通过检测器输出的信号，得到不同化合物的峰面积或峰高数据，利用相关的标准曲线或计算方法进行定性和定量分析。
8. 结果记录：将实验得到的数据和结果进行记录和整理，包括样品信息、色谱条件、分析结果等。
四、实验注意事项 1. 在实验过程中，注意安全操作，避免有毒、易燃或腐蚀性物质的接触和泄漏。
2. 样品制备时，避免污染和杂质的引入，确保样品的纯度和一致性。
3. 在设置仪器条件时，注意根据实验要求进行调整，避免条件不合适导致分离不良或检测不准确。
4. 对于不同化合物的分离和检测，需要根据其特性选择合适的色谱柱和检测器，并进行适当的优化。
5. 在记录和整理结果时，要注意准确和完整，确保实验数据的可靠性和可重复性。
五、实验结果与讨论根据实验所得数据，可以得出不同样品中的化合物组成和含量。
甲烷和非甲烷总烃测定气相色谱法 (1)
甲烷和非甲烷总烃测定气相色谱法气相色谱法（GasChromatography，GC）是一种常用的分析技术，可以用于甲烷和非甲烷总烃测定。
这种方法基于物质在气相和液相之间的分配行为，通过将待测样品注入气相色谱仪中，然后在特定的条件下进行分离和检测。
以下是用气相色谱法进行甲烷和非甲烷总烃测定的一般步骤：
1.样品准备：收集待测样品，并进行必要的前处理步骤，例如过滤和稀释，以确保样品符合仪器分析要求。
2.气相色谱仪设置：调整气相色谱仪的参数，包括进样口温度、柱温、流动气体速度等，以确保样品能够在柱中有效分离。
3.样品注入：将处理好的样品通过自动或手动方式注入气相色谱仪的进样口。
4.分离：样品中的化合物在色谱柱中会根据它们的特性，例如沸点和亲水性，以不同的速率分离。
5.检测：在柱出口，将分离的化合物通过检测器检测，通常使用火焰离子化检测器（FlameIonizationDetector，FID）进行总烃测定。
FID可以在分离后的化合物中产生离子，根据离子信号的强度来量化各种化合物的浓度。
6.数据分析：通过测定的信号强度和相应的标准曲线，可以计算出甲烷和非甲烷总烃的浓度。
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气相色谱实验(1)—程序升温
气相色谱实验（1）程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量实验目的：1．学习气相色谱程序升温分析方法；2. 学习归一化法测定组分含量；预习要点：1.色谱程序升温分析的特点；2.归一化法；实验原理：气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。
因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。
现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。
恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。
如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，使峰形展宽和分析时间过长。
程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。
程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图１是几种不同的程序升温方式。
很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：1、样品中所有物质从色谱柱中流出；2、样品中所有物质在检测器上有响应； 特点及要求：归一化法简便、准确；计算用公式（1）＊进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； ＊仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
仪器与试剂：1．SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂） 2．弹性石英毛细管柱（PONA ）; 3．氢气、氮气钢瓶，空气泵等； 4．1μl 微量进样器；5．正己烷（色谱纯或分析纯）；实验步骤:1． 准备实验样品。
（已由实验室做好）2． 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。
3． 温度条件：进样口：200℃；检测器：220℃；程序升温：初温50℃，保持10分钟，升温速率2℃/分，终温160℃4． 气相色谱仪通载气（N 2）30分钟，充分赶净色谱柱中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。
仪器分析实验教案
实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的：1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比：m i=f i×A i为其峰面积(cm2)， f i为相对校正因子。
式中Ai经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为f i相对校正因子，则归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂1．仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱(非极性)；微量进样器（1uL）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶。
2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。
四、色谱条件毛细管色谱柱：Φ0.22mm×25m；柱温：80℃；气化室温度：180℃；检测器温度（FID）：180℃；衰减为2；氢气:空气＝1:10（流量）；载气为N（99.999%），柱前压力为: 0.08MPa:2五、实验步骤1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa，检查色谱柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到0.08MPa。
实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量
实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）一、实验目的（Purpose）1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs）2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法（To grasp the method of establishing conditions and optional way）二、实验原理（Principle）内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响校正因子：//s sR RA CfA C=式中：A s为内标物的峰面积或峰高；C s为内标物的浓度。
A R为对照品的峰面积或峰高；C R为内标物的浓度。
含量：/(/)x x s sC f A A C=∙式中：A x为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；C x为供试品（或其杂质）的浓度。
三、仪器与试剂仪器：Agilent 6820-GC薄荷脑对照品四、实验内容（一）色谱条件色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱气化室温度：200︒C柱温：90︒C或100︒C检测器温度：200︒C（二）校正因子测定：薄荷脑对照品50mg内标正辛醇100μL定容至10mL（三）样品含量测定风油精样品50μL内标正辛醇 100μL四、数据处理 1、校正因子计算 2、含量计算如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出C x 五、注意事项1、打开载气后再打开气相色谱仪；2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；3、实验结束后一定要等温度低于50︒C 后方可关闭载气；4、进样速度要快。
气相色谱中最佳载气流速的测定
实验气相色谱中最佳载气流速的测定
序号 F0
（mL/min ） t M t R n （理）=5.54×（ ）2 H= u= 1 20mL/min ， 0.157 0.225 2 30mL/min 0.207 0.108 3 40mL/min 0.065 0.142 4 50mL/mi 0.065 0.117 5 60mL/mi 0.123 0.042 色谱峰区域宽度是色谱柱柱效参数。
(1) 标准差(σ)：σ为正态分布曲线上两拐点间距离之半。
在色谱法中，σ的大小表示组分被带出色谱柱时的分散程度。
σ越大，流出的组分越分散；反之越集中。
(2) 半峰宽（W 或Y ）：峰高一半处的峰宽称为半峰宽，又称为半腰宽及半宽度等。
(3) 峰宽(w)：通过色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距称为峰宽，或称基线宽度，也可用y 表示。
峰宽、半峰宽和标准差的关系可以用下式表示：
W ＝4σ 或W ＝1.699W W ＝2.355σ (7.6) L n M
L t 12R t Y。
试验1甲醇异丙醇正丁醇的气相色谱剖析[宝典]
![试验1甲醇异丙醇正丁醇的气相色谱剖析[宝典]](https://img.taocdn.com/s3/m/606de5074531b90d6c85ec3a87c24028915f85df.png)
实验一 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==ni fiAifiAici本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂1. 福立气相色谱仪2. 微量注射器 0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 甲醇（AR ）；异丙醇（AR ）；正丁醇（AR ）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液四、色谱条件1. 固定液：二甲基聚硅氧烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：90 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID ）4. 进样量：0.2 uL五、实验步骤1 . 开N2钢瓶：1逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态.2逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力.3顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa.2. 接通电源，开净化器，三个全打开.3. 调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa, 开色谱仪上的两电源.4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).2. 气化室(辅助I).3. FID(检测器).5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶.H2钢瓶的开法：1.逆时针转动减压阀手柄至放松位置.2.逆时针打开钢瓶上的总阀门.3.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）.4. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa.6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ或表Ⅰ（装了ECD检测器调节表Ⅰ压力）的压力为0.1 Mpa.7. 开低噪声空气净化源，调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa.8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa.9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2（装了ECD检测器的用通道2），进入工作站。
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实验六气相色谱系统适用性试验及苯系物的分离实验
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的结构组成和操作方法；
2、掌握已知物对照法定性的原理与方法；
3、熟悉进行色谱系统适用性试验的方法。
二、实验原理
1、已知物对照法是根据同一物质在同一色谱柱上和相同的操作条件下保留值相同的原理进行定性。
方法是在相同的试验条件下，分别测出已知对照物与样品的色谱图，将待鉴别组分的保留值与对照品的保留值进行比较定性；或将适量已知物加入样品中，对比加入前后的色谱图，若加入后待鉴别组分的色谱峰相对增高，则可初步确定两者为同一物质。
该法适用于鉴别范围已知的未知物。
2、中国药典规定，采用色谱法测定药物含量或鉴别药物时，需按该品种项下的要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，使其达到分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和对称因子。
若不符合要求，则应通过改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱填充的优劣等）或改变分离条件（如柱温、载气流速、固定液用量、进样量等）等来加以改进，使其达到相关要求。
三、实验仪器与试剂
仪器：气相色谱仪（毛细管柱或102G填充柱）；1μL微量注射器。
试剂：苯、甲苯、二甲苯对照液及含有三组分的混合样品液。
四、实验步骤
1、实验条件
色谱柱：毛细管柱，或2m×4mm15％DNP柱；
温度设置：柱温100℃，检测器(FID) 150℃，气化室150℃；
气体流速：N230mL/min，H240mL/min，Air500mL/min；
进样量：0.5μL。
2、测定
⑴待基线平直后，用1μL微量注射器分别取苯、甲苯、二甲苯对照液及样品液各0.5μL 进样（3次进样取平均值），绘制流出曲线，记录组分峰的保留时间，以各对照组分的保留值确定样品色谱图中各峰的归属。
⑵测量样品液中各组分的峰高h、半峰宽W1/2、峰宽W、0.05倍峰高处的峰宽W0.05h 和A值（峰极值至峰前沿之间的距离），按以下公式计算色谱系统适用性试验的主要系统参数。
①按下式以苯计算色谱柱的最小理论塔板数n
2
2/154.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=W t n R 若规定该色谱柱的最小理论塔板数（以苯峰计算）不得小于880，如未达到要求，请根据结果进行有关试验条件的调整。
②按下式计算苯与甲苯及二甲苯的分离度R
苯甲苯，苯，甲苯W W t t R R R +-=)
(2
中国药典规定，为了获得较好的精密度与准确度，应使分离度R ≥1.5，若未达到要求，请根据结果进行有关试验条件的调整。
③按下式计算各组分峰的对称因子fs
A
B A A W f h s 2205.0+== 中国药典规定，若以峰高法定量时，对称因子f s 应在0.95～1.05之间，若未达到要求，请根据结果进行有关试验条件的调整。
注意事项
（1）采用已知物的绝对保留值对照定性时，需保持试验条件的稳定性。
另外，由于所用色谱柱不一定适合对照物与待鉴定组分的分离，故有可能产生两种不同组分而峰位相近或相同的现象。
所以为了进一步确证，有时需再选用1～2根极性或其他性质与原色谱柱相差较远的色谱柱进行测定，若两峰位仍然相同，则可初步确定二者为同一物质。
（2）若对载体的钝化或硅烷化处理不好，所填充的色谱柱会对极性大的组分造成拖尾，因而使柱效降低，但对非极性组分则柱效较好。
对此情况可通过选择不同极性的样品测定后再处理。
五、思考题
1、对一根已经填充好的色谱柱来说，理论塔板数是常数吗？它与哪些因素（或条件）有关？如何使柱效得到提高？
2、若组分间的分离度未达到要求，可通过调整哪些试验条件来加以改善？
3、不对称峰的出现与何因素有关？如何使色谱峰的对称因子符合要求？。