合金材料分析报告

综合实验报告

一、实验目的

通过对所需钢原材料准备、熔炼、及对所炼钢坯进行锻造、取样、热处理后观察测试其晶相组织，测定试样硬度，了解中频炉炼钢的方法及步骤，熟悉试样的成分分析方法，掌握金相显微镜试样的制备过程和基本方法，对实验中发生的问题进行讨论分析，从而掌握相关各专业知识，培养和提高综合应用及分析解决问题的能力。

二、实验原理

1、真空感应炉的加热原理

10kg真空感应电炉是利用中频感应加热的真空熔炼设备，炉体内部设有一只螺旋型管事线圈，当线圈通过中频电流时，产生交变磁场，金属炉料在交变磁场作用下，感应出电势，产生环形电流，这种电流在本身的磁场作用下集中在金属炉料的表面（即所谓的集肤效应），使外层金属料具有很高的电流密度，从而产生集中而强大的热效应，以致把金属炉料加热或融化。

2、比色分析的基本原理

由比尔定律得知：当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。

比尔定律其数学表达式为：A=Log Io/I=KCL

A—吸光度

Io—入射光的强度

I—透过光的强度

C—溶液的浓度

L—溶液厚度

Io/I—透过率的倒数

K—吸光系数

化学反应原理：

（1）用硝酸作溶样酸，加入过硫酸铵氧化，使磷转化为正磷酸。

（2）锰Mn 硝酸银—过硫酸铵光度法。

锰在钢中存在的形式，主要是以MnS 、MnC 、MnSi 或FeMnSi 等状态存在，在试样以酸溶解后，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵将二价锰氧化成七价锰，在530nm 出进行比色。

（3）磷P 抗坏血酸—铋盐光度法。

磷在钢中以磷化物（F e 2P 、Fe 3P ）形态存在，试样以酸溶后，砷的干扰用抗坏血酸掩蔽。加入磷显色试剂，形成稳定的磷蓝在700nm 处进行比色。 （4）硅Si 草酸—硫酸亚铁铵光度法。

硅在钢中主要以固溶体形式存在，还可以形成硅化物。其形式有MnSi 或FeMnSi 等。试样以酸溶解后，使硅转化为可溶性酸。在PH=1左右的溶液中，正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼兰，在700nm 处进行比色。 3、金相显微镜的基本原理

金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的，其基本原理如图1所示。光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。对着被观察物体A B 的一组透镜叫物镜O1；对着眼睛的一组透镜叫目镜O2。现代显微镜的物镜和目镜都是由复杂的透镜系统所组成。

图1 金相显微镜的光学放大原理示意图

（1）放大倍数

显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M 物和目镜放大倍数子M 目的乘积，即：

目

物目物f D f L M M M ⋅=

⨯=

式中，f物—物镜的焦距，f目—目镜的焦距；L—显微镜的光学镜筒长度；D —明视距离（250mm）。f物和f目越短或L越长，则显微镜的放大倍数越高。有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数，因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。

三、实验器材

本次试验所用到的设备包括：砂轮片切割机、砂轮机、电子天平、真空中频熔炼炉、金属成分分析仪、砂纸（120#、240#、400#、600#、800#）抛光机、蔡司显微镜、箱式电阻炉、洛氏硬度计等。

真空中频熔炼炉结构：

1）炉体：10kg真空感应电炉的熔室是一只双层壁的立式容器，内径为60厘米，圆柱体的高度为65厘米，真空熔室的实际有效高度为80厘米。炉盖也是双层壁的，双层壁之间通入冷却水，炉盖上装有两个拉力弹簧，借助弹簧的拉力，开启炉盖很轻便，并能保持在一个适当的开启位置上，炉盖是用绞链安装，具有间隙，可以保证炉盖紧密的贴封在真空橡胶垫上，同时两个拉力弹簧锁攀还供给初封时所需要的压力。

2）支架：真空炉体，安装在一个坚固的角钢支架上。

3）填料装置：为了在真空熔炼过程中添加各种元素，因此在炉盖上装有特制的五格加料器，它有盖，能把加料器进行真空密封。有了这种装置，就可以在真空的情况下，根据需要的加料的顺序，很方便地完成加入合金元素的任务。

4）感应线圈：感应线圈是一种矩形紫铜管制成的，线圈表面经过喷塑处理，防止真空放电。匝与匝间有3—4毫米的间隙，通过他们外围的绝缘板来固定位置，感应线圈和进出电极间的连接是用两个螺母来连接的，拆卸方便，既能保证良好的导电，又能保证可靠的真空密封。线圈内放有一个坩埚，线圈与坩埚之间靠线圈内壁要有1—2毫米厚的玻璃丝布或石棉纸板。一是保护线圈，二是防止填料漏出。

5）转动电极：转动电极是一转动的同心导电的密封装置，它具有导电通水

的双重任务，在炉子的外面，电流是从中频设备的电容器组，沿着母线而传导来的。电缆能负载几千安培的强大电流，同时使用很方便。电缆接到转轴内外电极上，铜电极通入真空炉体，把电流和冷却水带给感应圈。同心电极进入真空炉体时，采用真空橡胶密封，他可以把线圈、坩埚和熔炼金属带着一起转动。在真空炉体外面的一段上装有一个倾炉手柄，将倾炉手柄搬起来回转动就可倾炉复位。

6）坩埚：当坩埚用在真空中去熔融金属时，假如要免去在熔融金属和坩埚之间不必要的反应，适当的选择制造坩埚的材料和坩埚的制造工艺是非常重要的。

7）真空机组：为了能在整个熔炼过程中，有良好的工作真空度，故选用一台KT—300油扩散泵和一台2X—30机械泵。

真空机组所需要的各个阀，都安装在相应的管路上，操作是很方便。从油扩散泵的抽气到炉体之间有一个￠300手动高真空翻板阀，阀门开闭角度为60—80度，此阀用来关闭油扩散泵的抽气口。当阀盘打开时，对吸气导管内的通过截面没有多大变化，因此对气流的阻力也没有什么增加，所有的阀都是用真空橡胶实现密封的。当阀门开着时，便让出了通道的横截面的整个面积。另一方面2X—30 型旋片真空泵可以直接通过开启着的。￠80手动挡板阀抽出真空炉体内的气体，这种连接就能在对熔室开始抽低真空时，使扩散泵保持其加热，以便随时加入工作，当高真空控制阀开启时，2X—30型旋片式真空泵与扩散泵连在一起，于是抽真空的支路便被关闭。

高真空支路关闭时，可以使旋片式真空泵和油扩散泵隔离。借助于放气阀，可以让大气大量的进入炉体内。另外还有一个充气阀，可以使惰性气体和化学气体通入炉体内以调节所需的低真空度。此外调整低真空度，可以根据真空压力计的表上指示来进行。

8）真空测量：使用热偶电离两用复合真空计，表头刻度热偶是由13到13×10-2Pa，电离是由13×10-2Pa到13×10-6Pa，它是DL—3型热电偶真空规及DL—2型电离真空规联合使用，随电炉附带热偶真空规二个。电离真空规一个。真空机组上还装有0.1MPa—133帕的负压压力计，以观察炉内真空或保护气体的压力。

9）配电箱：配电箱是感应炉的电源控制系统，通过电流、电压的控制调节