环境空气 铅的测定方法验证
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环境空气铅的测定方法验证
一、目的
采用GB/T15264-1995 方法,使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。
二、方法简介
2.1方法原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
2.2方法检出限
方法检出限为0.5 μg/mL (1%吸收),当采样体积为50 m^3进行测定时,最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。
2.3方法步骤及条件
2.3.1校准曲线的绘制
取 6 个 100mL 容量瓶,分别加入铅标准溶液 (0.100g/L),然后用 1%硝酸溶液稀释至标线,配制成工作标准溶液,其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 8.00, 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 8.00, 10.00按照选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并计算标准曲线的线性回归方程。
2.3.2样品测定
取试样,滤膜,置于高型烧杯中,加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上,微火加热至沸腾,保持微沸 10min,冷却后加入过氧化氢 10mL,沸腾至微干,冷却,加硝酸溶液20mL,再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器,收集于烧杯中,用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL 容量瓶中,再用硝酸溶液稀释至标线,即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个,和样品同时处理操作,制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,分别测定试样和空白试样的吸光度。
2.3.3计算结果与表示
根据所测的吸光度值,在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度,并由下式计算空气中铅的含量,mg/m3
三、仪器设备
仪器名称:火焰原子吸收分光光度计
规格型号:AAS-990 F
设备校准结果:经过校准,结果确认满足要求。
四、环境条件
要求温度(℃)/湿度(%):20~25℃ /40~70%
实测温度(℃)/湿度(%):21℃ /55%
环境条件确认结果:满足要求
五、人员能力
检测人员均为化学专业,经过标准及设备使用培训,有上岗证。
六、方法验证情况
6.1 空白的测定
6.2 线性范围
方法0.5~10mg/L,线性方程C=57.1A-0.155,线性相关系数0.9995。6.3 精密度
对采集的某样品平行测定7 次,结果如下:
6.4 检出限
空白溶液平行测定7 次
6.5 加标回收率
将浓度为4.0、8.0mg/L 的标准溶液加入到空白滤膜中,按标准方法检测,吸光度分别为0.071,0.142,测得浓度分别为3.90 mg/L,7.95 mg/L ,回收率分别为-97.5%和-99.4%。
结论
以上实验结果表明,验证方法的精密度为 3.11%,检出限为9.2× 10^-4mg/m3,加标回收率为 -97.5%和-99.4%,标准要求重复性为 4.6%和 3.1%,验证结果满足标准要求。
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