(完整word版)碳氮比的测定实验方案

碳氮比的测定

1.实验目的：测定过滤槽中碳氮比

2.实验原理和步骤

2.1测定总氮

2.1.1原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47×103L·mo1－1·cm－1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光

光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A

220及A

275

按下式求出校正吸光

度A：A = A

220 - A

275

按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。

2.1.2 试剂

（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。

（2）硝酸钾标准储备液，C

N

=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

2.1.3 实验仪器

（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿

（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml

（3）立式高压灭菌器

2.1.4 实验过程

2.1.4.1水样预处理

采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸

密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可储存在玻璃瓶中。2.1.4.2水样的测定

（1）测定：用吸量管吸取10.00mL水样，（共6个水样）置于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，编号水样1、水样2、水样3、水样4、水样5、水样6.

（2）校准系列的制备：

a．移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7个比色管中，分别加入硝酸钾标使用液0.0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至10.00mL。b．将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这13支比色管捆紧，以防弹出。

c．将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至0时停止加热。c．将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取出，冷却，取出13支比色管冷却至室温。

d．加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。

e．移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并计算出校正吸光度A。

2.2水质总碳的测定（燃烧氧化-非分散红外吸收法）

2.2.1实验原理

将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

2.2.2 干扰及消除

水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO

42−400 mg/L、Cl−400mg/L、NO

3−

100 mg/L、

PO

4

3−100 mg/L、S2−100 mg/L，可用无二氧化碳水（2.2.3.1）稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。

2.2.3 试剂和材料

本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水（2.2.3.1）。

2.2.

3.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5 mg/L。

2.2.

3.2 硫酸（H2SO4）：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。

2.2.

3.3 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：优级纯。

2.2.

3.4无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。

2.2.

3.5 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。

2.2.

3.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。

2.2.

3.6 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 400 mg/L。准确称取邻苯

二甲酸氢钾（预先在110～120℃下干燥至恒重）0.8502 g，置于烧杯中，加水（2.2.3.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（2.2.3.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两个月。

2.2.

3.7 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=400 mg/L。准确称取无水

碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）1.7634 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）1.4000g，置于烧杯中，加水（2.2.3.1）溶解后，转移此溶液于1000 ml

容量瓶中，用水（2.2.3.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两周。2.2.3.8差减法标准使用液：ρ（总碳，C）= 200 mg/L，ρ（无机碳，C）

= 100 mg/L。用单标线吸量管分别吸取50.00 ml有机碳标准贮备液（2.2.3.6）和无机碳标准贮备液（2.2.3.7）于200 ml容量瓶中，用水（2.2.3.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。

2.2.

3.9载气：氮气或氧气，纯度大于99.99%。6 仪器和设备本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

2.2.4. 非分散红外吸收TOC分析仪。

2.2.5 一般实验室常用仪器。

2.2.6 样品

水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在24 h 内测定。否则应加入硫酸（2.2.3.2）将水样酸化至pH≤2，在4℃条件下可保存7 d。

2.2.7分析步骤

2.2.7.1 仪器的调试

按TOC分析仪说明书设定条件参数，进行调试。

2.2.7.2 差减法校准曲线的绘制

在一组七个100 ml容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml差减法标准使用液（2.2.3.8），用水（2.2.3.1）稀释至标线，混匀。配制成总碳质量浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0 mg/L和无机碳质量浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的标准系列溶液，按照的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值，分别绘制总碳和无机碳校准曲线。