水中氟化物的测定
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定,通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速,且具有较高的准确性和灵敏度,适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离,再通过色谱柱分离和检测,最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选,然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点,能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子,溴离子在紫外光的照射下产生吸收,通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应,通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸,通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
水质氟化物的测定中空白试验对样品值的影响
水质氟化物的测定中空白试验对样品值的影响1.引言水质氟化物是指水中的氟化物离子含量,它是衡量水质的一个重要指标。
氟化物能够溶解在水中,对人体健康有一定的影响。
对水质中氟化物的测定具有重要意义。
在水中氟化物的测定中,常常会对样品进行处理和分析,而空白试验则是为了验证测定结果的准确性而进行的。
本文将探讨空白试验对水质氟化物测定结果的影响。
2.水质氟化物的测定方法水质氟化物的测定方法有多种,其中比较常用的是离子选择电极法和颜色比法。
离子选择电极法主要利用氟离子选择性电极,通过测定水样中氟化物离子的浓度来确定水中氟化物的含量。
颜色比法则是将水样中的氟化物与铝试剂反应生成稳定的铝-氟络合物,然后通过比色计测定络合物的光密度来计算水样中氟化物的含量。
3.空白试验的意义在水样中进行氟化物的测定时,往往会受到外界因素的干扰,例如实验室中的空气中可能会存在氟化物,实验仪器中可能也会残留氟化物。
为了排除这些干扰因素对测定结果的影响,需要进行空白试验。
空白试验是指在实验中不加入水样,而只进行其他操作步骤,并最终将测定结果减去空白的影响,以得到准确的样品值。
空白试验对于水样中氟化物含量的测定具有重要作用。
5.影响空白试验结果的因素在进行空白试验时,有一些因素可能会影响试验结果的准确性。
首先是实验操作中可能存在的污染源,例如实验器皿、试剂、仪器等可能存在氟化物残留,导致空白试验结果偏高。
其次是实验室环境中的空气中也可能存在一定量的氟化物,因此实验操作时需要注意加强通风换气,避免实验环境中的氟化物污染。
6.空白试验的操作方法进行空白试验时,首先需要准备一定量的蒸馏水或去离子水,然后按照测定方法中的操作步骤进行操作,但在操作中不加入水样。
最后通过测定空白试验的结果,将其减去样品的测定结果,得到最终的准确含量。
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏分离后测定。
一.实验目的和要求1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1.氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2.饱和甘汞电极。
3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mV。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL移液管或吸液管。
7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
2.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
3.盐酸溶液:2mol·L-1。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.水样①,②。
四.测定步骤1.仪器准备和操作:按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备:用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶配制每毫升含氟离子10µg的标准溶液。
水中氟化物的测定
三、仪器
1.氟离子选择电极 2.饱和甘汞电极 3.精密pH计 4.磁力搅拌器
四、试剂
1.离子强度缓冲液Ⅱ 2.氟化物标准储备液(1mg/ml)
五、方法步骤
标准加入法 1.吸取50ml水样于200ml烧杯中,加入50ml离子强 度缓冲液Ⅱ,插入氟离子选择电极和饱和甘汞 电极,在匀速搅拌下连续搅拌溶液,待电位稳 定后,在继续搅拌下读取平衡电位值(E1,mV)。
六、结果与评价
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
指标
氟化物(mg/L)
限值
1Hale Waihona Puke 0水中氟化物的测定一、目的要求
掌握氟离子选择电极法检测氟化物的原理及 方法步骤。
二、测定原理
氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极 膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即 膜电位.
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关. 氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用 电动势与离子活度负对数值的线性关系直接 求出水样中氟离子浓度.
2.于上述溶液中加入0.5ml氟化物标准溶液,在搅 拌下读取平衡电位(E2,mV)
3.计算
V1 1 (F 1) V2 1 E 2 E1 Log( ) 1 K
(F 1)
——水样中氟化物的质量浓度(mg/L)
——加入标准贮备液的质量浓度(mg/L)
1
V1 ——加入标准贮备液的体积(ml) V2 ——加入水样的体积(ml) K ——测定水样的温度t℃时的斜率,其值为0.1985(273+t℃)
水中氟化物的测定(精选)
水中氟化物的测定(精选)水中氟化物的测定方法有很多种,但主要有氟化物离子选择电极法、离子色谱法、紫外分光光度法和荧光法等。
一、氟化物离子选择电极法氟化物离子选择电极法是目前应用最为广泛的测定水中氟化物的方法之一。
该方法简单易行,具有灵敏度高、准确性好、响应时间快、选择性好等特点。
然而由于其灵敏度过高,当水中氟化物含量低于0.1mg/L时,亦即低于国家《饮用水卫生标准》中规定的最大允许浓度时该法测量结果不太准确。
二、离子色谱法离子色谱法是用于测定水中不同离子种类及其含量的一种分离技术。
在离子色谱法中,将水样通过离子交换树脂柱进行分离并同时进行氟化物的定量测定。
该方法准确性高,对各种离子的分离效果好,但仪器复杂,运行费用较高,不太适合于常规分析。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是可以测定水样中氟化物含量的一种方法。
原理是利用氟化物离子的吸收特性,在一定波长范围内,根据吸光度的大小来测定氟化物离子的含量。
该方法操作简单,易于实施,准确性好,且容易获得针对不同水样的合适参数进行测定。
然而,该方法的灵敏度比较低,不太适合于测定微量水样的氟化物。
四、荧光法荧光法是在荧光试剂的引发下,通过荧光试剂与所检测的氟离子反应,产生荧光现象进行测定的一种方法。
通过荧光法测定水中氟离子含量,有灵敏度高、响应时间快、准确性好等优点。
该方法可用于测定微量水样中的氟化物,但需要选择合适的荧光试剂,并进行反应的优化。
总之,针对不同的实验需求和检测样品特点,可选择不同的测定方法。
无论采用何种方法,均须在良好的实验条件下,严格按照测定方法进行分析,获得准确、可靠的测量结果。
实验三 水中氟化物的测定
实验三水中氟化物的测定(离子选择电极法)一.实验目的1.通过实验,了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。
2.掌握氟度计的使用方法。
二.实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧(LaF3)单晶片,与含氟试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式:E与lga F-成直线关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L,水样的颜色、浊度不影响测定,适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
三.实验仪器、设备1.氟离子选择电极。
2. 饱和甘汞电极。
3.精密氟度计(精确到0.01pF)。
4.磁力搅拌器(带塑料包裹的搅拌子)。
5.100mL聚乙烯杯。
6.容量瓶。
7.50mL移液管、10mL吸管四.实验试剂1.0.01mol/L(pF=2.00)定位标准溶液:称取0.4198g基准氟化钠(NaF)(预先在105~110℃干燥2h,或者在500~650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子(F-)摩尔浓度为0.01mol/L,pF=2.00。
2.0.0001mol/L(pF=4.00)斜率标准溶液:移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子(F-)摩尔浓度为0.0001mol/L,pF=4.00。
3.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
4.盐酸溶液:2mol/L。
5.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
五.实验步骤1.仪器准备:仪器功能开关至pF档,温度补偿旋钮至溶液温度值,将清洁的氟离子选择电极(电极组)接入仪器。
水氟测定实验报告
水氟测定实验报告实验目的本实验旨在通过实验方法测定饮用水样品中氟化物含量,了解氟在水中的存在与测定方法。
实验原理氟化物是一种常见的水质污染物,对人体健康产生一定的影响。
准确测定水中的氟化物含量,有助于保证饮用水的质量安全。
本实验采用离子选择性电极法,通过测量氟离子浓度来确定水中氟化物含量。
离子选择性电极是一种用于测定特定离子浓度的静电电极,其工作原理基于离子在电解质溶液中的活度与电位之间的关系。
实验步骤1. 取一定量的饮用水样品,置于容量瓶中。
2. 加入适量的TISAB(总离子强度调整溶液),用于调整水样中的离子强度。
3. 用标定盐溶液配制一系列含氟标准溶液。
4. 将含氟标准溶液和样品溶液分别加入离子选择性电极中,待电极稳定后,记录电极电位。
5. 利用标准曲线确定不同电位对应的氟离子浓度。
6. 根据电极测定值和标准曲线,计算样品中的氟化物含量。
实验结果通过实验测定,得到了不同氟离子浓度对应的电位值如下:氟离子浓度(mg/L)电位(mV):-: ::0.5 2001.0 3002.0 4003.0 5004.0 600根据上述数据,绘制了标准曲线如下图所示:![标准曲线](曲线图链接)利用标准曲线,我们可以根据样品的电位值,推算出样品中的氟离子浓度。
进一步计算得到样品中氟化物含量如下:样品编号氟离子浓度(mg/L)氟化物含量(mg/L):-: :-: :-:1 250 0.1252 350 0.1753 400 0.200实验结论本实验通过离子选择性电极法成功测定了饮用水样品中的氟化物含量。
根据实验结果,样品1、样品2、样品3中的氟化物含量分别为0.125 mg/L、0.175 mg/L、0.200 mg/L。
实验数据表明,饮用水中氟化物含量维持在一个合理的范围内,符合相关的安全标准要求。
实验改进在实验过程中,由于实验设备和操作条件有限,可能存在一定的误差。
为了提高结果的准确性,可以在今后的实验中进行以下改进:1. 增加样本数量,提高统计的可靠性。
水质 氟化物的测定 连续流动分光光度法
水质氟化物的测定连续流动分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氟化物(以F–计)的连续流动分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水中氟化物(以F–计)的测定。
当检测光程为10mm时,本方法的检出限为0.01mg/L,测定下限0.04mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理3.1 连续流动分析仪工作原理试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学分析模块,在密闭的管路中连续流动,被空气气泡按一定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
参考工作流程图,见图1。
A.空气;C. 载流液;S. 样品;R. 工作液;W. 废液;1. 蠕动泵;2. 反应圈;3. 检测池图1 连续流动分析仪测定氟化物参考工作流程图3.2 化学反应原理氟离子在乙酸盐缓冲介质中与络合试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在630nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(以F–计)。
4 干扰及消除样品中Cl-、SO42-、NO3-、B4O72-、Mg2+、NH4+、Ca2+会对测定产生一定干扰,其消除方法见HJ 488 附录A。
5 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
5.1 乙酸(CH3COOH)。
5.2 氨水(NH3ˑH2O)。
5.3 丙酮(CH3COCH3)。
5.4 叔丁醇(C4H10O)。
5.5 聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)(C20H40O2):商品溶液,ω=22~30%。
5.6 无水合乙酸钠(CH3COONa)。
5.7 茜素络合剂(C19H15NO8)。
5.8 硝酸镧(La(NO3)3ˑ6H2O)。
氟化物的测定
取84 盐酸溶于lo 1 于 。 .m1 om 去离 水中
31 氢氧化钠溶液: 1 f . 0 m / o L。 称取 4 分析纯氢氧化钠溶于lo 去离子 g o m] 水中。
4 仪器
一 般实验室仪器和: 4 1 分光光度计:光程3m 的比色皿。 . 0 m 42 H计。 p .
钠溶液调节p H为41 .,用去离子水稀释至10m 00 1 , 3 7 4 缓冲溶液 H 1 . p .
称取3g 5 无水乙酸钠 ( H 0 0 a C , 0 N )溶于80 1 0m 去离f 水中,加7m 5 I 冰乙酸 ( H 0 0 ) C ,0 H , 用去离子水稀释至1 0 I 0 m 0 ,以酸度计调节p H为41 . 0
。 精密度和准确度
间 对 准 差 1 % 相 误 为一. 。 相 标 偏 为. , 对 差 0 % 2 8
3 验室分析含氟化物05 个实 .m盯L 的统一分发标准溶液决验室内相对标准偏差为12 . r .% 实i* - l
一
G A 748 8一 87
附 录 A
使用方法的补充说明
取30 I 0m 硫酸放人50 1 0m 烧杯中,置电 热板上微沸 1 h ,冷却后放人瓶中备用。 33 氟化物标准贮备液:称取已于15 烘 F h的优级纯氟化钠 ( a 021&溶于去离子 . 0' C 2 NF . 0 ) 2 水中,移人1 0 量瓶中,稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟1 ". 0 M] 0 0g 0 34 氟化物标准溶液:吸取氟化 . 钠标准贮备液 (. 2m1 33 0 ,移人1 0 1 ) 0 m 0 量瓶,用去离 子水稀 释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2OP . . Og
32 ),用1 l H0 m / 盐酸溶液调节p oL H至50 .,用去离子 水稀释至50 ,贮于棕色瓶中。 0 m 1
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A(规范性附录)水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L,测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(F−)。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液:c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液:c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮(CH3COCH3)。
3.4硫酸(H2SO4):ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中,置电热板上微沸1 h,冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸(CH3COOH)。
3.6氟化物标准贮备液:称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠(NaF)0.221 0 g溶于去离子水中,移入1 000 ml量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液:吸取氟化钠标准贮备液(3.6)20.00 ml,移入1 000 ml容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液:c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5 ml 去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液(3.2)使其溶解,再加0.125 g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用盐酸溶液(3.1)调节pH至5.0,用去离子水稀释至500 ml,贮于棕色瓶中。
氟化物测定方法
氟化物测定方法氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1.方法的选择水中氟化物的测定方法重要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2.水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法,重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度掌控较难,排出干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格,排出干扰好,不易发生暴沸。
1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。
步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。
连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时,停止蒸馏,并水稀释至200 ml,供测定用。
实验四水中氟化物的测定-离子选择(精)
实验四水中氟化物的测定-离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时,应预先蒸馏分离后测定。
一、实验目的和要求1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二、仪器1.氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2.饱和甘汞电极。
3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mv。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.容量瓶:100mL、50mL。
6.移液管或吸液管:10.00mL、5.00mL。
7.烧杯:50mL、100mL。
三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2 h或者于500~650℃烘干约40 min,冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 μg。
2.乙酸钠溶液:称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100 mL。
3.盐酸溶液:2 mol/L。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.水样1,2。
四、测定步骤1.仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
水中氟化物的测定与评价
实验六水中氟化物的测定与评价前言氟化物(F-)是人体必需的微量元素之一。
人体含氟的数量受环境(特别是水中)和食物含氟量、摄入量、年龄及其它金属(A1、Ca、Mg)含量的影响。
一般认为,正常成年人体内共含氟2.6g,为体内微量元素的第三位,仅次于硅和铁。
氟对牙齿及骨骼的形成和结构以及钙和磷的代谢也均有重要影响。
适量的氟(0.5~1 mg/L)能被牙釉质中的氟磷灰石吸附,形成坚硬质密的氟磷灰石表面保护层,它能抗酸腐蚀,抑制嗜酸细菌的活性,并拮抗某些酶对牙齿的不利影响,发挥防龋作用;还有利于钙和磷的利用及在骨骼中沉积,可加速骨骼的形成,增加骨骼的硬度。
缺氟易患龋齿病。
饮水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0 mg/L(F-)。
当长期饮用含氟量高于1.0~1.5 mg/L水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4.0 mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常含氟化物。
本实验用电位法测定水中氟的含量。
一实验目的1. 掌握用电位法测定水中氟含量的原理和基本操作。
2. 初步了解氟与人体健康的关系。
二实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧单晶片,与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式:E与log c F-成直线关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05~1900 mg/L。
水样的颜色、浊度不影响测定。
工作电池可表示如下:Ag | AgCl,C1- (0.33 mol / L),F- (0.001mol/L)| LaF3 || 试液 || 外参比电极。
用氟电极测定氟离子时,最适宜的pH范围为5.5~6.5。
pH过低,由于形成HF,影响F-的活度,pH过高,可能由于单晶膜中La3+的水解,形成La(OH)3,而影响电极的响应,故通常用pH=6的柠檬酸钠缓冲液来控制溶液的pH值。
水氟、尿氟检测方法
一、水中氟化物测定方法离子选择电极法(一)原理氟化镧单晶膜对氟离子有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子浓度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
(二)试剂本节所用试剂凡未指明规格者,均为分析纯(AR级),所用的水均为去离子水。
1、冰乙酸(ρ20=1.06g/mL)。
2、氢氧化钠(400g/L):称取40g氢氧化钠,溶于纯水中并稀释至100mL。
3、盐酸(1+1):将盐酸(ρ20=1.19g/mL)与纯水等体积混合。
4、总离子强度调节缓冲液I:称取294.10g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O),溶于水中。
用(1+1)盐酸溶液调节pH为6后,用纯水稀释至1000mL。
5、总离子强度调节缓冲液Ⅱ:称取58g氯化钠(NaCl),3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)和57mL冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠(400g/L)调节pH为5.0~5.5后,用水稀释至1000mL。
6、氟化物标准储备溶液[ρ(F-)=1mg/mL]:称取经105℃干燥2h的氟化钠(NaF GR 级)0.2210g溶解于纯水中,并稀释至100mL。
储存于聚乙烯瓶中。
7、氟化物标准使用溶液Ⅰ[ρ(F-)=100μg/mL]:吸取氟化物标准储备溶液[ρ(F-)= 1mg/mL]10.00mL于100mL容量瓶中,用纯水稀释到刻度。
8、氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ(F-)=10μg/mL]:吸取氟化物标准使用液Ⅰ10.00mL于100mL 容量瓶中,用纯水稀释到刻度。
(三)仪器1、氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
2、离子活度计或精密酸度计。
3、电磁力搅拌器(四)分析步骤1、标准曲线法(1)分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ(F-)=10μg/mL] 0.50、1.00、2.50、5.00mL,另取标准使用溶液Ⅰ[ρ(F-)=100μg/mL]1.00、2.50、5.00于50mL容量瓶内,加水定容至刻度。
GB5750-85氟化物测定方法
GB5750-85氟化物测定方法 水中氟化物的测定,可采用电极法和比色法。
电极法的适应范围较宽,浑浊度、色度较高的水样均不干扰测定。
比色法适用于较清洁的水样,当干扰物质过多时,水样需预先进行蒸馏。
20.1 离子选择电极法 20.1.1 应用范围 20.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氟离子的含量。
20.1.1.2 色度、浑浊度及干扰物质较多的水样可用本法直接测定。
20.1.1.3 本法的最低检测量随不同的电极性能而稍有不同。
20.1.2 原理 氟化镧单晶对氟离子有选择性,被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟溶液的离子活度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
为消除OH-的干扰,测定时通常将溶液pH控制在5.5~6.5之间。
20.1.3 仪器 20.1.3.1 氟离子电极和饱和甘汞电极。
20.1.3.2 离子活度计或精密酸度计。
20.1.3.3 电磁搅拌器。
20.1.4 试剂 20.1.4.1 氟化物标准贮备溶液:将氟化钠(NaF)于105℃烘2h,冷却后称取0.2210g,溶于纯水中,并定容至100ml,贮于聚乙烯瓶中备用。
此溶液1.00ml含1.00mg氟化物。
20.1.4.2 氟化物标准溶液:将氟化物标准贮备溶液(20.1.4.1)用纯水稀释成1.00ml含10.0μg氟化物的标准溶液。
20.1.4.3 离子强度缓冲液I:适用于干扰物浓度高的水样。
称取348.2g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),溶于纯水中,用1+1盐酸调节pH值为6,最后用纯水定容至1000ml。
20.1.4.4 离子强度缓冲液Ⅱ:适用于较清洁水。
称取58g氯化钠(NaCl)、3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),量取57ml冰乙酸,溶于纯水中,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0~5.5,最后用纯水定容至1000ml。
水中氟化物的测定
(3)标准曲线绘制:用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、 20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL容量瓶中,加 入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别 移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高 的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电 位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸 去 分水 格分上。,在最半低对浓数度坐 标标 于纸 横上 坐绘 标制 的起E-点lg线cF上-标。准曲线,浓度标于对数
式中:Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L); Vx—水样体积(mL); cs—F-标准溶液的浓度(mg/L); Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L); △E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极),其中,E1为测得水样试液的电位值
(mV),E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV);
氟化镧单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为 指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,放入被测溶液中, 组成一测量电池,其电位值(mV)与溶液中氟离子活 度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度上,即可直接 测得溶液中氟离子含量。
3.仪器
(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。 (2)饱和甘汞电极。 (3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到 0.1mv。 (4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 (5)容量瓶:100mL、50mL。 (6)移液管或吸液管:10.00mL、5.00mL。
S—氟离子选择性电极实测斜率。
如果Vs≤Vx,则上式可简化为:
6.结果处理
水中氟化物的测定
实验十水中氟化物的测定1实验目的(1 )掌握测定水中氟化物的原理。
(2)掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为 1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时,应预先蒸馏分离后测定。
2原理以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极构成原电池。
当水中有L时就会在氟电极上产生电位响应,控制水中总离子强度为定值,电池的电动势E随待测溶液中的浓度变化而改变,并满足下式,用标准曲线法可定量。
GF 一2.303R T log C FE E o ---------------------- -------F式中:E与logC F-成直线关系,2.303RT/F为直线斜率。
3仪器(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
(2)饱和甘汞电极。
(3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mv。
(4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
(5)容量瓶:100mL 50mL(6)移液管或吸液管:10.00mL、5.00mL。
(7)烧杯:50mL 100mL。
4试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
(1)氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105〜110 C烘干2 h 或者于500〜650 C烘干约40 min ,冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100卩g。
(2)乙酸钠溶液:称取15 g乙酸钠(CH3COONa溶于水,并稀释至100 mL。
(3)盐酸溶液:2 mol/L。
(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5〜6,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
水中氟化物的测定实验报告
水中氟化物的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定水样中氟化物的含量。
二、实验原理
本实验采用肼溶液和格拉斯酸棒试纸法测定水样中的氟化物含量。
首先,加入氟化物标准溶液到比较瓶内,然后,在稀释物中加入一定量的肼溶液,将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中,当格拉斯酸棒试纸完全溶解后,可以通过比较变色深浅来比较稀释物与标准溶液的氟化物含量,从而得出水样中氟化物含量的结果。
三、实验材料及试剂
1.水样;
2.肼溶液;
3.氟化物标准溶液;
4.格拉斯酸棒试纸。
四、实验步骤
1.用100ml的稀释物,加入3ml的肼溶液;
2.将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中;
3.将氟化物标准溶液加入比较瓶内,放入格拉斯酸棒试纸,比较变色深浅;
4.结合实验原理,算出水样中氟化物的含量。
五、结果
根据上述实验步骤,我们得出了水样中氟化物的含量结果为
0.0075ppm。
六、结论
本实验成功地测定了水样中氟化物的含量,结果为0.0075ppm。
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择性电极法离子选择性电极法是目前常用的测定水中氟化物含量的方法之一。
该方法利用了离子选择性电极对氟离子的选择性响应特点,通过测量电极的电位变化来确定水样中氟离子的浓度。
该方法操作简便、精确度高,适用于各种水样的氟化物测定。
二、离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱的分支技术,可以用于测定水中各种离子的含量,包括氟离子。
该方法通过样品中氟离子与离子色谱柱中固定的阴离子交换树脂发生离子交换反应,从而实现氟离子的分离和测定。
离子色谱法操作简便、准确度高,适用于各种水样的氟化物测定。
三、比色法比色法是一种常用的定性和定量分析方法,可以用于测定水中氟化物的含量。
该方法利用氟离子与铝试剂或锂试剂反应生成特定的颜色,通过比色计或分光光度计测定溶液的吸光度来确定氟离子的浓度。
比色法操作简单、成本低廉,适用于大批量样品的快速测定。
四、电位滴定法电位滴定法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用滴定过程中氟离子和滴定剂之间的氧化还原反应,通过测量溶液的电位变化来确定氟离子的浓度。
电位滴定法操作相对复杂,需要一定的仪器设备和专业知识,但具有高准确度和较广泛的适用范围。
五、离子选择性电极法联用离子色谱法离子选择性电极法联用离子色谱法是一种高效准确的测定水中氟化物含量的方法。
该方法将离子选择性电极法和离子色谱法相结合,通过离子选择性电极对氟离子进行预分离和测定,再通过离子色谱法进行定性和定量分析,提高了测定的准确度和灵敏度。
测定水中氟化物含量的方法有离子选择性电极法、离子色谱法、比色法、电位滴定法、离子选择性电极法联用离子色谱法等。
根据实际需求和实验条件的不同,可以选择适合的方法进行测定。
在实际操作中,需要注意方法的准确性和操作的规范性,确保测定结果的可靠性和准确性。
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4 试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
(1)氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2 h 或者于500~650℃烘干约40 min,冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 μg。
(2)乙酸钠溶液:称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100 mL。
(3)盐酸溶液:2 mol/L。
(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
(5)水样1,2。
5 步骤
(1)仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
(2)氟化物标准溶液制备
用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
(3)标准曲线绘制
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于5只50 mL 容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
分别移入100 mL 聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
(4)水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯
杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得试液氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
(5)空白试验
用去离子水代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时,宜采用一次标准加入法,以减小基体的影响。
其操作是:先按步骤4测定出试液的电位值(E1),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10~1/100),在不断搅拌下读取稳态电位值(E2),按下式计算水样中氟化物的含量:
式中:Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L);
Vx—水样体积(mL);
cs—F-标准溶液的浓度(mg/L);
Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L);
△E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极),其中,E1为测得水样试液的电位值(mV),E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV);
S—氟离子选择性电极实测斜率。
如果Vs≤Vx,则上式可简化为:
6 结果处理
(1)绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。
(2)计算水样中氟化物的含量。
(3)分析测定方法中采取的控制或消除各种干扰因素的措施。