第4节影响分离的因素与操作条件选择.

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第四章非均相物系的分离制药单元操作技术(教学课件)

(2)阻力系数的确定
层流区或斯托克斯定律区(10-4〈 R et 〈1）
24 R et
,
过渡区或艾仑定律区（1〈 R et〈103 ）
18 .5 R 0.6
et
,
湍流区或牛顿定律区（103〈 R e〈t 2×105） 0.44
9
• （3）沉降速度的计算将上式分别代入，可得各区域的沉降速度公式为
12
• 二、离心沉降
1.离心沉降速度和离心分离因数
(1)离心沉降速度
ur
4dp(p )(uT2) 3 R
颗粒处于层流区，则阻力因数 ξ=24/ R et 代入公式得
(2)离心分离因数
ur
dp 2( p )uT 2 18R
u 离心沉降速度 u r 与重力沉降速度 t 之比为
ur ut
uT 2 Rg
6
• 四、影响过滤操作的因素
过滤操作要求有尽可能高的过滤速率。过滤速率是单位时间内得到的滤液体积。过滤
过程中影响过滤操作的因素很多，主要表现在以下几个方面：
1．悬浮液的性质
2．过滤的推动力
3．过滤介质与滤饼的性质
一、重力沉降
第三节沉降
重力沉降：粒子在重力作用下，沿重力方向的沉积运动的过程。
离心沉降：粒子在离心力作用下，沿离心力方向的沉积运动的过程 1．自由沉降和沉降速度
降尘室分离的必要条件：气体通过沉降室的时间tr必须大于等于颗粒沉降至底部所用时间ts。
设：u—气体在降尘室内的平均流速m/s
L—降尘室的长度
B—降尘室的宽度
H—降尘室的高度
则：
tr
L u
ts
H ut
∴
LH u ut

色谱分离条件

为了使气相色谱分离获得满意的结果，首先要选择适当的固定相，这已在上节中进行了讨论。

其次是选择适当的分离操作条件。

本节将根据速率理论，以总分离效能为指标，讨论这一问题。

一、载气种类及流速的选择对于确定的色谱柱和试样，有一个最佳的载气流速，此时柱效最高，根据公式：H ＝A＋B/U＋C用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。

在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小）。

此时柱效最高。

对于填充柱，N2的最佳实用线速为10～12cm?s-1；H2为15～20cm?s-1。

通常载气的流速习惯上用柱前的体积流速（mL?s-1）来表示，用转子流量计测量；也可通过皂膜流量计在柱后进行测定。

若色谱柱内径为3mm,N2的流速一般为40～60L?min-1，H2的流速为60-90mL?min-1。

二、柱温的选择柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。

首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。

柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。

柱温对组分分离的影响较大，（1）提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。

（2）柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减少，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效也会下降，并会延长分析时间。

柱温的选择原则是：应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常的前提下，尽可能采用较高的柱温。

一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20～30℃，具体的选择可通过试验决定。

对于宽沸点样品可采用程序升温的方法来分析。

三、气化温度进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化被载气带入柱中。

在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。

一般选择：气化温度> 检测器温度≥ 柱温。

三、固定液的性质和用量固定液的性质对分离是起决定作用的。

有关这问题已详细讨论过。

在这里讨论一下固定液的用量问题。

(整理)食品分离技术

食品分离技术第一章绪论第一节分离技术的概念分离过程就是通过一定的手段，将混合物分成互不相同的几种产品的操作过程，它包括提取和除杂两个部分。

分离技术是一门研究如何从混合物中把一种或几种物质分离出来的科学技术。

要实现混合物的分离，需要某种专门的设备和专门的过程，并且要提供相应的能量和物质。

这是因为物质的混合过程是一个熵的增加过程，可以自发地进行；而从混合物中进行分离，是一个熵减少的过程。

熵减的过程必须要有外加能量才能进行。

第二节分离技术的分类及特点所有的分离技术，都可以分为机械分离和传质分离两大类。

机械分离处理的是两相或者两相以上的混合物，其目的是简单地将各相加以分离，过程中不涉及传质过程。

如：过滤、沉降、离心分离、旋风分离等。

传质分离过程的特点是过程中有传质现象发生。

传质分离技术处理的物料可以是均相体系，也可以是非均相体系。

传质分离过程包括平衡分离过程和速率分离过程。

平衡分离过程是指借助于分离媒介（热能、溶剂、吸附剂），使均相混合物变成两相系统，再以各处组分扩散速度的差异来实现分离的过程。

如：闪蒸、萃取、精馏、吸附、吸收、离子交换、结晶以及泡沫分离等。

速率分离控制分离过程则主要是根据混合物中各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程。

如：反渗透、超滤、电流等，分离过程所处理的原料产品通常属于同一相态，仅仅是组成上存在差异，利用浓度差、压力差以及温度差等作为分离推动力。

如果按分离性质分类则有：①物理分离法：以被分离对象在物理性质方面的差异作为分离依据，采用有效的化学手段进行分离，包括热扩散法、梯度磁性分离法以及过滤、沉淀、离心分离等各种机械分离法。

②化学分离法：依据被分离对象在化学性质方面的差异，采用有效的化学手段进行分离的技术，如沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换技术等。

③物理化学分离法：被分离对象中，有时存在着不止一个特征方面的差异，包括在物理和化学方面的差异，据此可以采用物理手段与化学手段相结合的技术进行分离。

中药化学第四章中药化学成分的分离技术

K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。萃取部分。由300～500根内径约2 mm、长度为
20～40 cm的萃取管连接而成。收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于皂苷类的分离，并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅盐沉淀除去，又可以使有效成分生成铅盐沉淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿：乙醚由某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇大极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，

5第4节藻种分离和保存

液
氮保存固定化保存液体保存
减少接种量加大氮素浓度液体低温保存
五、复习题：
1．选种和育种具有什么意义？ 2．选择育种有哪几种方法？ 3．阐述藻种分离的方法及其特点？为什么要进行藻种分离？ 4．如何进行藻种培养？ 5．阐述保存藻种的操作过程？藻种的保存应注意哪些方面的问题？ 6．如何制备固体培养基？
( 4 ）预备培养：
① 培养液：浓度小，为原配方的1/2 、1/3、
1/4 ，对难培养的藻类要加入土壤浸出液：如
果水样中各种种类多，就要用几种不同的培养
液，使藻类在适宜培养液中繁殖
② 容器：三角烧瓶、试管（250ml 瓶中加入 100ml 培养液） ③ 管理：每天摇动一次
4 ．藻种的分离方法
1．离心法：

此法简便，易操作，适宜分离优势种类
三、藻种培养
1、容器消毒：100, 200, 300, 500,1000, 1500ml三角烧瓶 2、工具（微吸管、接种环、载玻片等）和培养液消毒 3、培养液置于容器中加入藻种，并用消毒纸包扎瓶口 4、在适宜光照下进行培养，每天摇动二次 5、镜检：观察有否异常情况，是否受敌害生物侵袭 6、移养：经过一个星期培养，可进行移养
( 2 ）品种：同一种生物个体，受环境影
响会形成一些性状差异，具有各种性状差异的个体被区分开，称“品种”
3．选育种的方法
（ l ）选择育种：在单细胞藻类生产的过程中，不经过人为的处理而是利用其自然发生变异，有目的地、定向地把具有符合生产要求的优良性状（生活力强、生长快、繁殖快、耐高温等）的藻种留下进培育。（ 2 ）诱变育种：通过诱变剂处理（亚硝酸、钴 60、快中子、氯化锂、紫外线等），使藻细胞发生大量变异从中选出具有优良性状的变异个体。

气液分离

第四章气液分离知识点概述：本章主要讲述油气分离方式和操作条件的选择、油气两相分离器、油气水三相分离器等方面的知识。

通过本章的学习，使学员能了解分离方式的选择对油田生产的影响，掌握分离器的结构、原理和设计方法，并且也应该对特殊场合应用的分离器有一个粗略的了解，了解其应用特点。

本章的重点为多级分离与一级分离的比较、两相分离器的工艺计算（包括油滴的沉降速度计算、气体的允许流速和液体停留时间确定等）以及油气水三相分离器中液相停留时间的确定和其界面控制方法等部分的知识。

知识点1：烟的粒径小于1μm，雾的粒径1～100μm，雨的粒径100～4 000μm。

不同粒径的油滴，应有不同的有效分离方法，重力沉降：分离50μm以上的油滴；离心分离：2～1000 μm；碰撞分离：5μm以上油滴；布织物：0.5～50μm；空气过滤器：2～50μm的尘埃。

知识2：综合型卧式三相分离器的结构下图为综合型卧式三相分离器。

下表是综合型卧式三相分离器主要内部构件及其作用特点。

综合型卧式三相分离器主要特点是增加内部构件并将其有效组合，提高分离器对油气水的综合处理能力。

1－入口；2－水平分流器；3－稳流装置；4－加热器；5－防涡罩；6－污水出口；7－平行捕雾板；8－安全阀接口；9－气液隔板；10－溢流板；11－天然气出口；12－出油阀；13－挡沫板知识3：几种高效三相分离器高效型三相分离器是将机械、热、电和化学等各种油气水分离工艺技术融合应用在一个容器，通过精选和合理布设分离器内部分离元件，达到油气水高效分离的目的。

其优点是成撬组装，极大地减少现场安装的工作量和所需的安装空间，具有较大的机动性以适应油田生产情况变化的需要，使流程简化，方便操作管理，这些对海上油田显得尤为重要。

1、HNS三相分离器图2－2－12为HNS型高效三相分离器简图。

其内部结构进行了优化设计，有优良的分离元件，为油气水分离提供良好的内部环境，避免存在明显的短路流和返混现象，保证介质流动特性接近塞状流。

层析柱分离效果

层析柱的分离效果主要受以下几个因素影响：
1. 固定相的性质：包括粒径、孔径、吸附能力等，这些因素影响样品在固定相中的吸附和洗脱效果。

一般来说，粒径越小，分离效果越好，但同时也会增加柱子的阻力，降低柱子的使用寿命。

孔径的大小也会影响分离效果，孔径越大，吸附能力越强，但同时也会降低柱子的分辨率。

2. 操作条件：包括温度、pH值、流动相的流速、洗脱液的浓度等，这些因素影响样品在固定相和流动相之间的分配系数和扩散速率。

在分离过程中，温度和pH值会影响样品的溶解度和稳定性，从而影响分离效果。

流动相的流速和洗脱液的浓度也会影响样品的扩散速度和吸附能力，从而影响分离效果。

3. 填料的质量和粒径分布：如果填料中有杂质或者填料的粒径分布不均，会导致柱效低下。

因此，选择合适的填料和洗涤方法去除杂质或活化填料的表面是提高分离效果的重要措施。

4. 柱壁的均匀性：如果柱壁不均匀，可能会导致样品在柱中分布不均匀，影响分离效果。

因此，要尽量保持柱壁的均匀性。

5. 流速：流速过快会导致样品与静相之间的平衡达不到要求，流速过缓则会导致溶剂挥发、浓缩以及分离效果变差。

为提高层析柱的分离效果，可采取的措施包括：改变填料的粒径、加强填料的色谱保持度、选择合适的前处理方法去除杂质或活化填料的表面等。

如需了解更多方法，可查阅与层析柱相关研究有关的文献报告，也可以咨询生物领域专业人士或研究员获取帮助。

第4节影响分离的因素与操作条件的选择

12:59:18
请选择内容
第一节高效液相色谱的特点与仪器
feature and instrument of HPLC
第二节基本原理与主要分离类型
basic principle and main separating types
第三节固定相与流动相
stationary phase and mobile phase
12:59:18
结束
液相色谱中，不可能通过
增加柱温来改善传质。恒温改变淋洗液组成、极性是
改善分离的最直接的因素。
12:59:18
2.流速 2.流速
流速大于0.5 cm/s时, H～u 曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
3.固定相及分离柱 3.固定相及分离柱
12:59:18
2. 液相制备色谱的方法
收集组分时，通常有以下情况：（1）可获得良好分离，主峰使用制备柱，超载提高效率；（2）两主成分之间的小组分；超载，分离切分使待分离组分成为主成分（富集）后，再次分离制备。
12:59:18
3. 制备型液相色谱
制备型液相色谱：结构与分析型一样，但泵流量大、进制备型液相色谱样量大、采用制备柱；柱后馏分收集器。制备柱：内径20～50mm，柱长50cm。制备柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。
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二、分离类型选择
choice of separation types
12:59:18
三、 HPLC的应用 HPLC的

凝胶电泳dna片段分开的条件

凝胶电泳dna片段分开的条件凝胶电泳是一种常用的DNA分离技术，能够将DNA按照大小分离并可视化。

在进行凝胶电泳时，我们需要注意以下几个条件。

第一，选择合适的凝胶浓度和孔隙大小。

凝胶浓度和孔隙大小直接影响DNA片段的迁移速率和分离效果。

一般来说，较小的DNA片段需要较高浓度的凝胶和较大的孔隙，而较大的DNA片段则需要较低浓度的凝胶和较小的孔隙。

第二，正确选择电场强度和运行时间。

电场强度的选择应根据DNA 片段的大小来确定，以保证较长的DNA片段能够迁移至足够远的位置。

运行时间应根据DNA片段迁移的速率来确定，一般情况下，较短的DNA片段迁移速度较快，而较长的DNA片段迁移速度较慢。

第三，正确制备DNA样品。

在进行凝胶电泳之前，需要对DNA样品进行处理，如酶切、PCR扩增等。

处理后的DNA样品需要进行热变性处理，即加热至95摄氏度，使DNA变为单链。

此外，还需要加入DNA加载缓冲液，以提高样品的密度，便于装入凝胶孔隙。

第四，正确加载DNA样品。

加载样品时应注意避免气泡的产生，以免影响凝胶电泳的结果。

可以使用微量移液器将样品缓慢地滴入凝胶孔隙中，或者使用专用的加载器。

第五，正确选择DNA分子量标记物。

DNA分子量标记物是凝胶电泳中用于确定DNA片段大小的参照物。

选择合适的分子量标记物能够帮助我们准确地判断DNA片段的大小。

第六，注意凝胶电泳的条件优化。

在进行凝胶电泳实验时，可能需要进行多次实验来优化条件，以获得最佳的分离效果。

对于不同大小范围的DNA片段，可能需要使用不同浓度的凝胶和不同的运行时间来进行分离。

通过以上几个条件的控制，我们可以有效地进行凝胶电泳，将DNA 片段分离开来并可视化。

凝胶电泳在生物学研究中具有广泛的应用，例如用于分析基因突变、检测DNA重组等。

正确掌握凝胶电泳的条件对于获得准确的实验结果至关重要，希望本文能对读者有所帮助。

微生物技术应用：第四章-微生物发酵产物的分离与纯化可编辑全文

3 工艺放大
发酵产物分离纯化工艺的建立一般都经过从实验室、中试车间生产到形成工业规模生产线的放大过程，这是一项工艺诞生、发展、成熟和完善的一般规律。其中实验室研究是大规模生产的第一步，小规模生产工艺是大规模生产工艺的基础。尽管工艺放大过程中往往会有操作细节或条件的改变，小规模生产工艺条件优化和工序综合效果研究可为放大设计及工艺定型积累数据和提供经验。
（一）发酵液的预处理和固液分离
1.高价无机离子的去除方法
（1）钙离子，可用草酸。草酸溶解度较小，故用量大时，可用其可溶性盐，如草酸钠。反应生成的草酸钙还能促使蛋白质凝固，提高滤液(也称为原液)质量。但草酸价格较贵，应注意回收。如四环类抗生素废液中，加入硫酸铅，在60℃下反应生成草酸铅。后者在 90~95℃下用硫酸分解，经过滤、冷却、结晶后可以回收草酸。
一、建立分离纯化工艺的根据
1.微生物发酵产物的特点
➢另一个特点是欲提取的生物物质通常很不稳定，遇热、极端pH、有机溶剂会引起失活或分解。
➢发酵或培养都是分批操作、生物变异性大，各批发酵液不尽相同，要求下游加工有一定的弹性。
一、建立分离纯化工艺的根据
2.原理
（1）物理性质 ① 力学性质：重力、离心力、筛分； ② 热力学性质：状态变化、相平衡； ③ 传质性质：粘度、扩散、热扩散； ④ 电磁性质：电泳、电渗析、磁化；
WSK卧式高效全能珠磨机 ZM系列卧式密闭珠(砂)磨机
（2）高压匀浆器采用高压匀浆器是大规模破碎细胞的常用
方法，利用高压迫使细胞悬浮液通过针形阀，由于突然减压和高速冲击撞击环造成细胞破裂。
JJ-2组织捣碎匀浆机
（2）高压匀浆器
各种菌体一次通过高压匀浆器的破碎率

4--第二章色谱分离条件的选择

2、柱温的选择
柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。
每一种固定液都有一定的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度。
柱温对分离的影响：a宜采用较低温度；b柱温不能过低。
柱温选择原则：在保证分离效果前提下，尽可能采用较低柱温，标准以保留时间适度为宜、峰形不拖尾为度。
a.对于高沸点(300~400℃)混合物在较低的柱温（低于沸点100～200℃ ）下分析，低沸点物质较快流出，低固定液含量（质量分数1～3％）
相比β改变，β=VM/VS， VM减小，β减小，由K=kβ ，k增大。即采用细颗粒的固定相，填充紧密均匀，减小柱子死体积。
3.分离度与柱选择性之间的关系（选择因子α ）
k α -1 R＝ √ n * ( α ) * ( 1+k ) 4
1
相对保留值α 是柱选择性的量度，α 越大，柱选择性越好，分离效果越好。注意，α 是大于或等于1的，等于1，则分离不能实现。
k
, k/(1+k)=1-1/(1+k)
,R
但k增大，固定相对组分的溶解或吸附就多，分析时间就会延长，峰宽产生扩展； k增加到一定程度后，k/(1+k)变化不明显。所以k一般在1～10范围内。
k
, k/(1+k)=1-1/(1+k)
,R
改变k值方法：改变柱温、改变相比。
柱温改变，分配系数K改变，K=kβ ，则k改变；
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。什么是程序升温？柱温按照预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。
采用程序升温有什么好处？由于柱温随时间作线性或非线性的增加，那么在较低的初始温度，沸点较低的组分较快流出，得到良好分离；随柱温升高，较高沸点的组分也能较快流出，也能和较低沸点组分一

固液分离技术

第三节离心分离技术--离心注意事项
• 二、离心注意事项
• 1、常规注意事项
• （1）打开离心机电源开关，进入待机状态。使用前后应注意转头内有无漏出液体残余，应使之保持干燥。转换转头时应注意使离心机转轴和转头的卡口卡牢。
• （2）选择合适的转头与离心管：（按实际离心量来选择离心管容量），离心时离心管所盛液体不能超过总容量的2/3，否则液体易于溢出；
• 1.1、使用方法： • a 在过滤介质表面涂一层助滤剂 • b 助滤剂混入悬浮液中一起过滤 • 1.2、常用助滤剂：硅藻土，珍珠岩，活性炭
第二节过滤—改善过滤方法**
• 2、反应剂： • 利用加入的反应剂之间或反应剂与发酵液中的
杂质发生反应，生成不溶性沉淀，从而提高过滤速率。
• 2.1、反应剂助滤机理： • a 反应剂生成的沉淀能防止菌丝体黏结。 • b 沉淀本身作为助滤剂，并能沉淀胶状物和悬
• 2、差速区带离心法（35页）
• 样品在密度梯度介质中进行离心，利用沉降系数的差异使物质得以分离。
• 密度梯度中的最大密度小于目标产物的密度，料液中的各组分就会由于沉降系数差异以不同速率下降
• 常用介质：蔗糖、甘油等。
• 样品铺在密度梯度溶液表面，离心后形成若干条界面清楚的不连续区带。
第三节离心分离技术--离心操作 -离心方法
四、离心机的离心管 • 2、离心管选用 • 从容量、强度、离心转速、耐热性、耐腐
蚀性 • 适当时候要测试介质或样品对离心管稳定
性影响。
第三节离心分离技术--离心基本原理和计算
• 离心加速度、离心力和相对离心力
• 1、加速度：
• a = VT 2 （ VT----切向速度，m/s）

气相色谱C

(2) 塔板高度; (3)达到1.5分离度所需的柱长度; (4)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间.
精品课件
解: (1) nA=16(16.40/1.11)2=3493 nB=16(17.63/1.21)2=3397
nav=(3493+3397)/2=3445=3.44×103 (2) H=L/n=30.0/3445=8.708×10-3cm
1.414R精品课件
tR
1/2 tR 变小不
练习
例：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为
1.30min，峰底宽为1.11和1.21min，试计算
（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度
解（：4）R达2 1(.t5R 2 分离tR 所1)需柱2(1 长.6 7 31.4 6)0 1.0 6
无关 • 适合测定微量组分 ➢ 内标法缺点：
制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子
GC中常用内标法定量（进样量少，进样误差大）
精品课件
比较
Байду номын сангаас精品课件
第七节应用与示例
1.药物制剂中含醇量测定
2.药物中有机溶剂残留量测定
3.药物的含量测定
VE
盐酸林克霉素盐酸克林霉素
OV-
17
4.中药中挥发油研究
解： tR2t0(1k2)k2232
n16(tR2 ) 1600 w
t' R2
t' R1
1.1
R n1 k2 0.8 4 1k2
R1 L1
R2
L2
L2
精品课件
2．柱温的选择

第四章萃取分离法详解

萃余率：
原萃始余料液液中中溶 1溶质 0% 0质总 E总 1量 1量 10% 0
理论收率：
111 10 % 0E 10 %0
E1
E1
例如：
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数〔丁醇/水〕为18。用等量的丁醇萃取料液中的洁霉素，计算可得理论收率
1 1810% 09.4 7%
第四章萃取分离法详解
根底知识
• 萃取又称溶剂萃取，亦称抽提〔通用于石油炼制工业〕，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分别离的传质别离过程，是一种广泛应用的单元操作。
• 将溴水和苯在分液漏斗里混合后振荡、静置〔静置后液体分层，Br2被溶解到苯里，苯与水互不相溶，苯比水轻在上层，因溶有Br2呈橙红色，水在下层为无色〕、分液即完成萃取
1 81
假理设论改收用率1：1/3体积丁6醇1 萃0 取% 0 ，E8 1.57% 811/3 6
61
注：当分配系数一样而萃取剂用量减少时，其萃取率下降。
〔二〕多级错流萃取
萃余率：
nE11E2 11 En110 % 0
理论收率
n
1
E1n
10% 0
1 n 1E 11 n 1% 0 0 E E 1 1 n n1 1% 00
• ①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新颖的萃取剂接触，可达较高萃取率。但萃取剂用量大，萃取液平均浓度低。
• ②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联〔或板式塔〕的两端参加，在级间作逆向流动，最后成为萃余液和萃取液，各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过屡次萃取，因此萃取率较高，萃取液中被萃组分的浓度也较高，这是工业萃取常用的流程。

第二章提取、分离、鉴定教学提纲

在中草药的水提液中加入无机盐（ NaCl,Na2SO4,MgSO4 ）至一定浓度或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而与水溶性大的杂质分离。
三七的水提液 MgSO4 至饱和（三七皂苷乙）
（三）简单萃取法（simple extraction）
原理：利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。分配系数相差越大，分离效率越高。
纳滤反渗透
1-10nm ≤1nm
去除分子量为 3000-1000 的小分子物质，集浓缩与透析于一体。
仅透过小分子溶剂，截留无机盐，金属离子，和低分子量的物质。制备医用水，注射用水，医用透析水；水的脱盐纯化
膜分离技术在中药提取分离中的应用
➢ ①用于提取中药有效成分 ➢ ②用于制备中药注射剂及大输液 ➢ ③用于制备中药口服液 ➢ ④用于制备药酒等其他中药制剂
保。 ➢ ③选择性高。 ➢ ④适用范围广（热原，细菌→有机物，无机物）。 ➢ ⑤可实现连续化和自动化操作，易与其他生产过程匹配，满足中
药现代化生产要求。
膜分离技术的类型
类型范围
应用
微滤
≥0.1μm
截留颗粒物，液体的澄清，细菌的去除；超滤和反渗透的前处理。
超滤
除颗粒，除菌，澄清；除病菌，热原，胶体， 10-100nm 蛋白等大分子物质。用于分离提纯和浓缩。
pH梯度萃取法
总提取物/乙酸乙酯酸性水萃取
酸水层调pH12，有机溶剂萃取
有机层 NaHCO3
有机层
水层
NaHCO3层
（碱性物质）（糖等强极性、酸化，有机溶剂萃取
有机层 NaOH液提萃取
中性物质）