气相色谱法习题答案
气相色谱法习题答案
气相色谱法思考题和习题1. 在GC 中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件不变,问:对色谱峰形有何影响?并说明理由。
(1)柱长增加一倍; (2)载气流速增加;(3)载气摩尔质量减少,并在低流速区工作;(4)采用黏度较小的固定液。
(1)柱长增加一倍,H 不变。
L →2L 原,则n →2n 原,t R →2 t R 原,且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。
根据色谱分离方程,柱长增加,分离度R 增加到原来的2倍。
(2)载气流速增加,在柱中纵向扩散减小,H 减小,t R 变小,峰变窄。
随着保留时间的减小,分离度降低。
(3)在低流速区,以B/u 为主,B=2?D m ,载气摩尔质量减小,D m ↑,B ↑,H ↑,n ↓, W ↑,R ↓,所以在低流速区,载气摩尔质量减小,色谱峰变宽,分离度可能降低。
(4)速率方程中,u D d k k C lf u ])1(32[22∙+∙=,固定液黏度较变小,D l ↑,C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。
固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。
2.用一根色谱柱分离A 和B 两组分, A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒,死时间25秒,若两峰峰宽相等,要使两峰完全分离,柱长至少为多少?(假设塔板高度0.11mm)3.一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ,0.40cm 2?s ?1,0.0053s 。
试计算最小塔板高度及最佳流速。
通过对速率方程求导,可得出H 最小时的流速为下式:4.气相色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引人“定量校正因子”。
5、计算样品中A 的质量分数。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案,希望对大家的学习有所帮助。
习题一:请简要解释气相色谱法的原理。
答案:气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后通过气体载气将样品引入柱子中,样品在柱子中与固定相发生相互作用,不同组分在固定相上停留时间不同,从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测,得到色谱图,进而确定样品中各组分的含量。
习题二:请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案:气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如,在化学领域,气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量;在环境领域,可用于监测大气中的污染物;在食品领域,可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三:请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案:气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同,这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定,并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四:请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大,表示该组分在样品中的含量越高。
习题五:请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案:气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子,柱子用于分离不同组分,载气系统用于将样品带入柱子中,检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六:请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏,峰宽越小,表示分离效果越好。
气相色谱练习题求答案
一、是非题1.只要分离度达到要求,应尽可能采用较长的色谱柱()2.可以用峰高代替峰面积来进行定量分析()二、单选题1.气相色谱中试样组分的分配系数越大,则:………………………… ( ) A.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越长B.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越短C.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越长D.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越短2.气相色谱固定液不应具备的性质是:……………………………… ( ) A.选择性好B.沸点高C.对被测组分有适当的溶解能力D.与样品或载气反应强烈3.有效塔板数越多,表示:………………( )A.柱效能越高,越有利组分分离B.柱效能越高,越不利组分分离C.柱效能越低,越有利组分分离D.柱效能越低,越不利组分分离4.对于色谱柱柱温的选择,应该使其温度:..…………………….( ) A.高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B.低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C.高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度D.低于各组分的平均沸点,高于固定液的最高使用温度5、色谱分析中的相对保留值r21等于( )。
A、B、C、D、6、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是()。
A、改善峰形B、增加峰面积C、缩短柱长D、改善分离度7、反相色谱中,以甲醇-水为流动相,增加流动相中甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR的变化,下列描述正确的是( )。
A、k和tR减小B、k和tR增大C、k和tR不变D、k增大,tR减小8、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是()。
A、当载气流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。
B、进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟。
C、进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内。
D、气化室的温度一般比柱温低30~70℃。
9、气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( )。
卫生化学课程各章习题及答案
气相色谱法复习题一、填空题1. 气谱法测定蔬菜中微量含C l的农药残留量,可采用检测器。
2. 采用归一化法定量时,要求。
3. 气相色谱中,常用参数来描述柱效能综合指标。
4. 速率理论方程的简化式,其中第二项叫。
5.在气一液色谱中,分离非极性物质,一般选用的固定液,此时试样中各组分按先后流出,先流出,的后流出。
6. 气相色谱常用检测器有四种。
7. 气相色谱分析中的总分离效能指标是,它受、、三个参数控制。
8. 气-液色谱中,柱温升高,分子扩散,保留时间。
9. 某组分的分配系数越大,在色谱柱中保留时间越。
10. 没有组分进入检测器时的流出曲线称为。
二、选择题1. 气相色谱法中,调整保留值反映了哪些分子间的相互作用?A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 组分与载气和固定相2. 相邻两峰要实现完全分离,要求分离度达到以上A. 0.8B. 1.0C. 1.5D. 2.0E. 3.03. 色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示?A. 相对保留值rB. 两组分的保留值之比C. 保留指数ID. 分离度R4. 在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A. 在固定液中溶解度小的B. 分配系数大的C. 挥发性小的D. 挥发性大的5.气谱分析中只与柱温、固定相性质有关,不随其它操作条件变化的参数是A. 保留时间tRB. 调整保留时间t R‘C. 峰宽D. 分配系数K6. 气谱法中,不能用来定性的参数是A. 峰面积B. 保留值C. 相对保留值D. 保留指数7. 在气谱分析中,与被测组分含量成正比关系的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积8. 色谱法中两组分分离的先决条件是A. 分配系数K不等B. 色谱峰要窄C. 分子扩散要小D. 填充物颗粒要细且均匀9. 在气相色谱中,对分离效果最有影响的是A. 柱长B. 载气流速C. 载气种类D. 固定液的选择10. 气相色谱法中,色谱柱老化的目的是A. 除去固定相表面水份B. 除去固定相中的粉状物C. 除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质D. 使固定相活化三、名词解释1. 死时间tM2.基线3. 保留时间4. 分离度5. 校正因子6. 半峰宽7. 分配系数8. 容量因子9.程序升温四、简答题1.写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写,检测下列三种物质各自最适于那种检测器(与上述三种检测器一一对应)?有机氯农药;苯系物;啤酒中痕量硫化物。
气相色谱基础知识习题及答案
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。
根据此规律:(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。
事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器6.常见气相色谱检测器及缩写:TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。
气相色谱复习题及问题详解
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时,标峰与要靠近,标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
分析化学(书后习题参考答案)_第十一章_气相色谱分析法
Cu为传质阻力项,包括气体传质阻力和液体传质阻力。该项与填充物的粒度、固定 液的液膜厚度以及载气流速等因素有关。
范·弟姆特方程式指出了影响柱效能的因素,为色谱分离操作条件的选择提供了理 论指导。由于影响柱效能的因素彼此以相反的效果存在着,如流速加大,分子扩散项的 影响减小,传质阻力项的影响增大;温度升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影 响等等。因此必须全面考虑这些相互矛盾的影响因素,选择适当的色谱分离操作条件, 才能提高柱效能。
8.简单说明两种评价固定液的办法。你认为哪一种评价方法比较合理?试讨论之。 答:气相色谱主要是依据样品在固定相中溶解或吸附能力的不同使之分离的。不同 的样品具有不同的极性,为了使样品很好的分离,一定要根据样品的极性选择具有相同 或相似极性的固定液,固定液的极性通常用以下两种方法表示: (1)相对极性:规定β,β’-氧二丙腈的相对极性为100,角鲨烷的相对极性为零, 以它们作为标准,确定其它各种固定液的相对极性(在0-100之间)。把0-100分成五级, 每20为一级,用“+”号表示,数字越大,极性越强。如:β,β′-氧二丙腈为“+5”, 是强极性固定液;邻苯二甲酸二壬酯为“+2”,是弱极性固定液;阿皮松L为“-”,是 非极性固定液等。 (2)麦氏常数:固定液极性的强弱,代表了物质分子间相互作用力的大小,而物质 分子间的作用力是相当复杂的。已知极性分子间存在着静电力(偶极定向力);极性分子 和非极性分子间存在着诱导力;非极性分子间存在着色散力;此外能形成氢键的分子间 还存在着氢键力。因而仅用相对极性这个单一的数据来评价固定液是不够的。物质分子 间相互作用力可用xˊ、yˊ、zˊ、uˊ、sˊ这五个常数来表示,这些常数称之为麦氏常 数。通常用这五个麦氏常数的总和来表示一种固定液的极性,麦氏常数愈大,表示分子 间的作用力愈大,固定液极性愈强。例如角鲨烷五个常数的总和为零,表示角鲨烷是标 准非极性固定液;邻苯二甲酸二壬酯为801,是弱极性固定液;β,β′—氧二丙腈为4 427, 是强极性固定液。 用五个麦氏常数表示固定液极性的强弱,当然比用单一的相对极性数值表示更为全 面,更为合理。 9.怎样选择固定液? 答:对于固定液的选择,要根据其相对极性或麦氏常数值,根据试样的性质,按照 “相似相溶”的原则来选择,通常固定液的选择大致可分为以下五种情况。 (1)分离非极性组分,一般选用非极性固定液。试样中各组分按沸点大小次序流出色 谱柱,沸点较低的先出峰,沸点较高的后出峰。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____ °C ,并低于______ 的最高使用温度,老化时,色诰柱要与______ 断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色诺法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液,组分基本按—顺序出峰,如为炷和非炷混合物,同沸点的组分中_大的组分先流出色诺柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中尊极性组分首先选用_____ 固定液,组分基本按_顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ 而保留值差别最小的一对组分就是____ 物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力,氢键力在气液色谱中占有_地位。
答:定向重要6、分配系数也叫_______ ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到—时,组分分配在气相中的______ 与其分配在液相中的________ 的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随_、_变化,与柱中两相_无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在_间达到平衡时,分配在液相中的_与分配在气相中的—之比值。
答:气液重量重量9、气相色谴分析中,把纯裁气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为_o答:噪音10、_______________________ 顶空气体分析法依据 _______________ 原理,通过分析气体样来测定_______________ 中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、______________________________________________ 气相色诺分析用归一化法定量的条件是________________________________________ 都要流出色诸柱,且在所用检测器上都能______ O答:样品中所有组分产生信号12、____________________________________________ 气相色谱分析内标法定畳要选择一个岳宜的____________________________________ ,并要与其它组分 ______ 。
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:越大,h越小;越小,h越大;越大,h越大;越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好? ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三:计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。
若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案
仪器分析(气相色谱部分)习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特,在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于(D)A. 气-液色谱 B .气-固色谱C. 液-液色谱D.液-固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为(D)A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积(B)A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ,峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为(D)A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为(D),两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为(A)A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时,(B)A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为(A)。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间(A)。
A. 减去死时间B. 加上死时间)。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态,色谱法分为:气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及(AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的(D)。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C,环已烷的沸点为80.81°C。
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气相色谱法
思考题和习题
1. 在GC 中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件不变,问:对色谱峰形有何影响?并说明理由。
(1)柱长增加一倍; (2)载气流速增加;(3)载气摩尔质量减少,并在低流速区工作;(4)采用黏度较小的固定液。
(1)柱长增加一倍,H 不变。
L →2L 原,则n →2n 原,t R →2 t R 原,且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。
根
据色谱分离方程,柱长增加,分离度R 增加到原来的
2
倍。
(2)载气流速增加,在柱中纵向扩散减小,H 减小,t R 变小,峰变窄。
随着保留时间的减小,分离度降低。
(3)在低流速区,以B/u 为主,B=2γD m ,载气摩尔质量减小,D m ↑,B ↑,H ↑,n ↓, W ↑,R ↓,所以在低流速区,载气摩尔质量减小,色谱峰变宽,分离度可能降低。
(4)速率方程中,u
D d k k C l
f
u ])
1(32
[2
2
∙
+∙
=,固定液黏度较变小,D l ↑,C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。
固采
用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。
2.用一根色谱柱分离A 和B 两组分, A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒,死时间25秒,若两峰峰宽相等,要使两峰完全分离,柱长至少为多少?(假设塔板高度0.11mm)
cm
mm H R L k k k k H L
k k n R k k H L k k n n k k n t t t
t t n t t n W
t n n
t W
W
t n t t eff eff
eff
eff R R R R R eff R R R R 4847811.0)1
1.11.1(
5.116)1
(
16114
)
1(114)
1(
)1(
)1
(
)(
)(
)(
16 16 )(
16 1.125
320253502
2
22
2
22
2
22
2
2
2
22
2
22
222
0'2
0'
2
2
2
'
22
'
22
22
22'1
'
2==⨯-⨯⨯=⋅-⋅⋅=+⋅
-⋅
+⋅=+⋅-⋅=
+⋅=
+⋅=+⋅=+⋅=⋅==⋅
===--=
=
ααα
αααα
3.一气相色谱柱在V an Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ,0.40cm 2∙s -1,0.0053s 。
试计算最小塔板高度及最佳流速。
通过对速率方程求导,可得出H 最小时的流速为下式:
cm
U C U B A H s cm C B U opt opt
opt 11.07.80053.07
.840.0013.0)
/(7.80053.040.0min =⨯++
=⋅++
===
=
为最小塔板高度
最佳流速时对应的板高
4.气相色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?
色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引人“定量校正因子”。
5、计算样品中A 的质量分数。
9408.02673
.010450.52941.010660.4'
'44
=⨯⨯⨯⨯=
⨯⨯=
=
sB
A A s
B sB A A m A m A f f f
%
77.4%100456
.52537.010
432.19408
.010563.1%100%4
4
=⨯⨯
⨯⨯⨯=
⨯⨯⋅=
m
m A f A sB sB
A A A ω
6、求某五元混合物各组分的百分含量。
(归一化法)
%
1.19%10096
90.013297.06876.08595.012087.096
90.0%
4.28%10096
90.013297.06876.08595.012087.0132
97.0%
4.11%10096
90.013297.06876.08595.012087.068
76.0%
9.17%10096
90.013297.06876.08595.012087.085
95.0%
1.23%10096
90.013297.06876.08595.012087.0120
87.0)()()()()()()()()()(=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯==
=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯==
=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=
=
∑
∑∑∑∑i
i w e e w e i
i w d
d w d
i
i w c c w c i
i w b b w b i
i w a
a w a
A f A f A f A f A f A f A f A f A f A f ϖϖ
ϖϖϖ
7、求牛黄解毒片中冰片含量。
(外标一点法)
%
30.5%100048
.105548.0%10005548.048.55452065
2546\=⨯=
⨯=
==⨯=
⨯=
m
m g
mg m A A m i i i is i i ω对照对照
8、用气相色谱法测定某酊剂中含醇量。
(内标对比法)
%
9.68%1005
.717.5%10017
.551957
/15392012/1637)/()/(=⨯=
⨯=
=⨯=⨯=V
V C ml V A A A A V i i i is i is i i 对照对照试样
9、采用标准加入法测定制剂中某药物i 的质量分数。
(标准加入法)
%
25.2%1002307
.0525
10
2.1038%1002.10382/2.1482543326925436
=⨯⨯
⨯=
⨯=
=⨯⨯-=
∆⨯∆=
-样
m m g
ml ml g m A A m i i i i i ωμμ。