气相色谱法习题答案

气相色谱法

思考题和习题

1． 在GC 中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。 （1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。

（1）柱长增加一倍，H 不变。L →2L 原，则n →2n 原，t R →2 t R 原，且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。根

据色谱分离方程，柱长增加，分离度R 增加到原来的

2

倍。

（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H 减小，t R 变小，峰变窄。随着保留时间的减小，分离度降低。

（3）在低流速区，以B/u 为主，B=2γD m ，载气摩尔质量减小，D m ↑，B ↑，H ↑，n ↓, W ↑，R ↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。 （4）速率方程中，u

D d k k C l

f

u ])

1(32

[2

2

∙

+∙

=，固定液黏度较变小，D l ↑，C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。固采

用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。

2．用一根色谱柱分离A 和B 两组分， A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm)

cm

mm H R L k k k k H L

k k n R k k H L k k n n k k n t t t

t t n t t n W

t n n

t W

W

t n t t eff eff

eff

eff R R R R R eff R R R R 4847811.0)1

1.11.1(

5.116)1

(

16114

)

1(114)

1(

)1(

)1

(

)(

)(

)(

16 16 )(

16 1.125

320253502

2

22

2

22

2

22

2

2

2

22

2

22

222

0'2

0'

2

2

2

'

22

'

22

22

22'1

'

2==⨯-⨯⨯=⋅-⋅⋅=+⋅

-⋅

+⋅=+⋅-⋅=

+⋅=

+⋅=+⋅=+⋅=⋅==⋅

===--=

=

ααα

αααα

3．一气相色谱柱在V an Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ，0.40cm 2∙s -1，0.0053s 。试计算最小塔板高度及最佳流速。

通过对速率方程求导，可得出H 最小时的流速为下式：

cm

U C U B A H s cm C B U opt opt

opt 11.07.80053.07

.840.0013.0)

/(7.80053.040.0min =⨯++

=⋅++

===

=

为最小塔板高度

最佳流速时对应的板高

4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？

色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。

5、计算样品中A 的质量分数。

9408.02673

.010450.52941.010660.4'

'44

=⨯⨯⨯⨯=

⨯⨯=

=

sB

A A s

B sB A A m A m A f f f

%

77.4%100456

.52537.010

432.19408

.010563.1%100%4

4

=⨯⨯

⨯⨯⨯=

⨯⨯⋅=

m

m A f A sB sB

A A A ω

6、求某五元混合物各组分的百分含量。（归一化法）

%

1.19%10096

90.013297.06876.08595.012087.096

90.0%

4.28%10096

90.013297.06876.08595.012087.0132

97.0%

4.11%10096

90.013297.06876.08595.012087.068

76.0%

9.17%10096

90.013297.06876.08595.012087.085

95.0%

1.23%10096

90.013297.06876.08595.012087.0120

87.0)()()()()()()()()()(=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯==

=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯==

=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=

=

∑

∑∑∑∑i

i w e e w e i

i w d

d w d

i

i w c c w c i

i w b b w b i

i w a

a w a

A f A f A f A f A f A f A f A f A f A f ϖϖ

ϖϖϖ

7、求牛黄解毒片中冰片含量。（外标一点法）

%

30.5%100048

.105548.0%10005548.048.55452065

2546\=⨯=

⨯=

==⨯=

⨯=

m

m g

mg m A A m i i i is i i ω对照对照

8、用气相色谱法测定某酊剂中含醇量。（内标对比法）

%

9.68%1005

.717.5%10017

.551957

/15392012/1637)/()/(=⨯=

⨯=

=⨯=⨯=V

V C ml V A A A A V i i i is i is i i 对照对照试样

9、采用标准加入法测定制剂中某药物i 的质量分数。（标准加入法）

%

25.2%1002307

.0525

10

2.1038%1002.10382/2.1482543326925436

=⨯⨯

⨯=

⨯=

=⨯⨯-=

∆⨯∆=

-样

m m g

ml ml g m A A m i i i i i ωμμ