复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
复混肥料中总氮含量的测定方法探讨
形玻 璃漏 斗 ， 于 良好 的通 风橱 内加 热 ， 热 至 沸 置 加 腾并 泛起 泡沫后 １ ｎ 冷 却 至 室 温 ； 入 ２ ， ｍｉ 加 ２ｇ混
大 的时候 ， 此蒸馏 方法 就耗 时长 、 本 大 ， 成 不便 于 同 时进行 多样 品测 定． 文将标 准 中的蒸馏 过程 改 为 本 采 用凯 氏定 氮仪 蒸馏 ， 方法 与 国标 法进 行 比较 ， 该 结 果表 明 ： 方法测 定速 度快 、 该 重现性 好 ， 能够 同时 进 行多样 品测 定 ， 具有 较高 的准确 度． 并
知 试 样 处 理 样 品 后 ， 进 行 蒸 馏 滴 定 ， 到 样 品 量 再 遇
的试 样 ０ ５ （ 确 至 ０ ０ ０２ｇ 于 ５ ０ｍＬ凯 ． ～２ｇ 精 ． ０ ） ０
氏烧 瓶 中 ， 入 ３ 加 ５ｍＬ水 ， 动 使 试 样溶 解 ； 入 摇 加
１ ２ｇ铬 粉 ， ＨＣ ． 浓 Ｌ ７ｍＬ， 置 ５ １ ｎ 插 入 梨 静 ～ ０ｍｉ ；
据 氮 的存 在形 态采取 不 同的测 定方法 ． 检机构 收 质 到 的复混 肥料 市场监 督委 托样 品 ， 常不知 氮 的存 经
在形 态 ， 此 多 按 Ｇ ／ ５ ２ ２ ０ 《 混肥 料 中 为 Ｂ Ｔ８ ７ — ０ １ 复 总 氮含量 的测定 蒸馏 后 滴 定 法 》 ５ ２ ６条 的 未 中 ．．
０ １ｍｏ／ 甲基红 一亚 甲基蓝 混合 指示 剂． ． ｌＬ；
１ ３ 实验 原 理 ．
性 结束 蒸馏 ．
１ ４ ３ 滴 定． Ｎａ ． ． 用 ＯＨ 标 准 溶 液 返 滴 定 过 量
将肥 料 中的氮 通过 消化过 程转 化为铵 盐 ， 在碱
性 介质 中进 行 蒸 馏 ， 氨 吸 收 在 过 量 的 硫 酸 溶 液 把
复混肥料中总氮含量的测定
也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
六．试剂
本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843
的要求。
⑴硫酸;
⑵盐酸;
⑶铬粉:
细度小于250^m;
⑷ 定氮合金(Cu:
50%,A1:45%,Zn:5%):
目的
确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的 规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标 准要求。
本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7%的复混肥料。 二．范围
适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定
三．参考文件依据
GB/T8572/HG/T2843
4.8)为100ML外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.4含有机物、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样
a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸((
4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(
5.4)上加热。
b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mi n
后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。
c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
4.8）为120mL外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样
a）于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1.2g盐酸7mL,静置5-10 min,插上梨形玻璃漏斗。
②消化仪器:1 000ML圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；③蒸 馏仪器:
复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量检测的探索优化
分为两段：消化过程、蒸馏滴定过程。消化过程是将不同类
别的氮经过不同的手段转化为氨态氮，蒸馏滴定过程是通
过中和反应定量计算待测样中总氮含量。 +4第三方检测机构对复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量
检测存在的问题 +5+ 不同标准中催化剂、硫酸用量差异很大： 《126$ (&3(780+3 肥料总氮含量的测定》第 .5&5& 条还
公司）
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原消化法对未知样的消化方法表述如下：“称取含总氮不大 于 8.&9:、硝态氮不大于 ;09: 的试样 058/8: （精确至 05000+:）于消化（蒸馏）管中，……加入 8: 混合催化剂，小 心加入 +09< 硫酸……”
《!"6$ %&'(/(0+0 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏 后滴定法》第 ;5(5; 条中，对未知样的消化过程如下：“从试 样中称取总氮含量不大于 (.&9:……加入 ((: 混合催化 剂，小心加入 .09< 硫酸……”
生成氨。30C的氢氧化钠溶液理论加入量为硫酸的 3 倍，而 且一般高于这个理论值，如果加入量不足会生成硫化氢。
8D.58 吸收液的选择 在浓碱环境下蒸馏出的氨气，标准中用硫酸、盐酸或硼 酸标准溶液吸收。需要注意的是使用 3C的饱和硼酸溶液 吸收，可省略了反滴定，且硼酸是弱酸，可以吸收氨气，在用
酸滴定时，不影响指示剂变色范围。 （作者单位：'@?@@; 西安国联质量检测技术股份有限
Nongyaozhongfei 农药种肥
复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进
全部消煮时间约在 2 h 以上遥 如果消煮完的样品底部 结一层硬块袁摇不动袁说明样品底部结块消煮不完全袁 含量偏低袁要重新消煮遥 同时做空白试验遥 1.3.4 定容
将消煮液完全转移至 200 mL 容量瓶袁 摇匀袁加 蒸馏水袁放凉遥 准确定容袁摇匀待用遥 1.3.5 蒸馏
杂匀陨再粤晕允陨杂匀哉 实验技术
复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进
水 涌 1袁2 袁蔡利华1袁2 渊1.兵团第一师农科所化验检测室袁新疆 阿拉尔 843300曰2.国家测土施肥配方标准化验室冤
摘要院 本文通过不同测定方法对复混肥进行总氮量含 粉曰消化触媒院硫酸钾 1 000 与无水硫酸铜 50 按 20 颐
将上述消煮液放冷至室温袁加 22 g 混合催化剂 和 30 mL 浓硫酸摇匀袁先小火消煮袁液体沸腾冒水汽 后袁消煮 20 min 左右转成大火渊380 益冤袁液体深绿色 沸腾冒大泡袁进一步排出水汽袁水汽冒完袁瓶内出现 缕状白烟袁开始计时 1 h袁控制火力使白烟充满瓶子袁 但以瓶口冒少量白烟尧 瓶内硫酸在瓶颈 1/3 回流为 宜袁此时液体微沸袁液体底部逐渐开始凝结袁这时要勤 摇瓶子袁以防液体底部结块袁造成液体喷溅损失遥 液体 由深绿色渐变为土黄色袁 到液体全部变为土黄色袁此 变色过程持续 20 min 左右袁 此过程过快说明温度过 高袁底部易结硬块袁易造成氮素损失遥 消煮好的样品土
量的测定袁试验证明采用本试验的消煮尧定容尧蒸馏的方法测 得复混肥总氮含量准确度高袁重现性好袁方法可靠遥 为土壤经 济尧合理尧平衡施用氮肥提供科学依据遥
关键词院复混肥料曰总氮曰消化曰定容曰蒸馏
1 的比例混合磨细备用曰氢氧化钠溶液 400 g/L曰硝酸 铵渊优级纯冤曰硫酸标准溶液院C渊1/2H2SO4冤 = 0.5 mol/L曰 氢氧化钠标准溶液院C渊NaOH冤 = 0.5 mol/L曰甲基红 亚甲基蓝混合指示剂曰广泛 pH 试纸曰万分之一电
复混肥料中总氮含量的快速测定方法
复混肥料中总氮含量的快速测定方法总氮含量是复混肥料中一个重要的指标之一，对于肥料生产商来说，了解肥料中总氮的含量可以帮助他们控制生产过程，确保产品质量的稳定性和一致性。
目前，可以使用多种方法来快速测定复混肥料中总氮含量，包括传统的蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等。
本文将重点介绍如下四种方法。
1.蒸馏法蒸馏法是传统的测定总氮含量的方法之一、该方法的原理是通过加热样品，将其中的氨与碱溶液发生反应，生成氨气，并通过蒸馏的方式将氨气收集下来。
然后将收集到的氨气与硫酸反应生成硫酸铵，最后通过酸碱滴定的方法确定氨的含量，从而计算出样品中的总氮含量。
2.色谱法色谱法是一种基于气相色谱技术的测定方法，在测定复混肥料中总氮含量方面具有很高的准确性和灵敏度。
该方法的原理是通过将样品中的氨转化为甲胺，然后使用气相色谱进行分离和测定。
由于气相色谱仪具有很高的分离能力和灵敏度，因此可以在短时间内准确测定样品中的总氮含量。
3.红碱法红碱法是一种在碱性条件下测定氨氮的方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨与红-v磷酸铵反应生成红碱盐，然后通过滴定的方法确定样品中氨的含量。
这种方法具有操作简便、快速、准确等特点，通常可以在短时间内完成样品的测定。
4.氨氰法氨氰法是一种测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨斯蒂芬试剂反应生成蓝色络合物，然后通过分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中总氮的含量。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、可自动化等优点，适用于大批量样品的快速测定。
总之，复混肥料中总氮含量的快速测定方法有蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等多种选择。
根据实际情况，可以选择适合自己的方法进行测定，以确保肥料质量的稳定性和一致性。
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
复混肥料中总氮含量测定方法的探讨
的定氮 瓶置 于通 风柜 内，小心 加入 ２ ０ｍＬ浓 硫酸 ， 加 热 、观 察 ． 时 可 能 出现 两 种不 同的实 验现 象 ： 此
第 一种 是定 氮瓶 中产 生泡 沫 ，并 冒 白烟 ；第二 种是 定 氮 瓶 中 充 满 黄 棕 色 的 气 体 ．如 果 出现 第 一 种 现 象 ，则说 明样 品中含 有硝 态 氮．因为硝 酸 盐与 浓硫
吸收 溶液 改为 ２ ５ｍＬ、２ ／ ０ｇＬ的硼 酸溶 液 ，混合指 示剂 为 甲基 红一 甲酚 绿指 示剂 ， 溴 蒸馏 出的氨 被硼酸
溶液 吸收 ，直 至馏 出液 为 １ ０ ｍＬ左右 时 ，降下锥 ５ 形瓶 ， 冷凝 管末 端离 开液 面 ， 使 继续 蒸馏 １ ｎ ～２ｍｉ， 并用 蒸馏 水冲 洗冷凝 管 末端 ， 液均 流入 锥形 瓶 内． 洗
第２ ２卷 第 １ 期 ２１ ０ ０年 ３月
湖 南 文 理 学 院 学 报（ 然 科 学 版） 自 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ ｒｓ ｎ ｃ ｎｅＮａｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ａ ｉｅｓｔ ｏ Ａ ｔ ｄＳ ｉ ｃ（ ｔ ｒｌ ｃ ｎ ｅ ｉｏ ） ｏ Ｈｕ ｙ ａ ｅ ｅ Ｅ ｉ
在 Ｇ ／８７ Ｂ Ｔ ５ ２和 ＧＢＴ１ ７ ７１两个 标准 中都 分 ／ ７６ ．
别 列 出 了将 含不 同形 态氮 转化 为铵 盐 的方法 ，但 是
在 实 际 的检 验工 作 中 ，生 产厂 家或 是销 售方 往往 不 能提供 出配 料表 的信 息 ，肥料 组分 不太 详细 ，这 就 给 我们 实际 的检 测工 作 带来 了困难 ．而在 测 定 总氮 量 时 ，在 分解 过程 中是否采 取“ 原” 一步 骤 直接 还 这 影响 到检 验 结果 的准 确 度．如 果 未知 组 分 中含有 硝 态 氮 时 ，未进 行“ 原” 一 步骤 而 直接“ 还 这 消化 ” ，则
复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析
复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析摘要：在复混肥料的总氮测定中应分析样品氮的形态，根据不同形态的氮采用相应的方法进行消化处理，以提高检测结果的准确性和检测效率；蒸馏前要对碱的使用量进行判断以免碱不足造成实验失败；消化后未完全冷却就开始蒸馏会影响检验结果，可在消化管冷却至100℃后，用少量水冲洗管壁硫酸吸水后产生的热量可以使酸性逸出，再进行蒸馏，这样可以减少因操作引起的误差。
关键词：复混肥料总氮检测消化蒸馏随着农业生产水平的不断提高，肥料市场发展迅速，尤其是同时含有植物必需的氮、磷、钾三大养分的复混肥料得到广大农民的认可并被广泛使用。
氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
氮是农作物体内蛋白质的主要成分，也是叶绿素和许多酶的成分，氮肥能促进蛋白质和叶绿素的形成，有利于产量增加，品质改善。
由于复混肥料生产过程中所用原料、生产工艺等不同，使得不同种复混肥料中含有的氮的形态多样化，如铵态氮、硝酸态氮、酞胺态氮、氰胺态氮等，造成复混肥料中总氮含量的检测会因不同形态的氮的存在而有所差别，本文以复混肥料为检测对象，谈谈用蒸馏后滴定法测定复混肥料中总氮含量应注意的一些问题。
一、检验方法及操作步骤1.实验原理复混肥料中组成总氮含量的成份主要是:硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、尿素、磷酸铵、硝酸盐和有机肥料等，根据样品中可能含有的氮的形态，加入不同的催化剂，将各种形态的氮转化为铵态氮，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收后，用氢氧化钠标准溶液返滴定。
2.检测方法2.1 国标检测方法2.1.1 取样将样品按四分法缩分后取约100g研磨至全部通过0.50mm孔径筛，称取0.5-2.0g(精确至0.0002g)过筛样品于1000mL圆底蒸馏烧瓶中。
2.1.2 还原加入35mL水，摇动是试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7mL，静置5min-10min，插上梨形玻璃漏斗，置于通风橱内加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温2.1.3消化加入22g催化剂，小心加入30mL浓硫酸继续加热至硫酸冒白烟60 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温。
复混肥料中总氮含量测定方法的改进
复混肥料中总氮含量测定方法的改进
混合肥料中总氮含量测定主要依据ISO1909:2013标准，采用Kjeldahl法的改进来进
行测定，其基本流程分为碱消解、氧化、滴定等几个步骤。
其中，碱消解是主要步骤，也
是较为复杂的一步，其相关工作需要在无水室内完成。
对无水室工艺的改进，主要是将原先使用的烧杯和万用表替换成特殊设计的Kjerdahl 烧杯表。
Kjerdahl烧杯表有单双烧杯各一套，烧杯直径为150mm，呈罐形，可以保护样品
不受灰尘影响，内部装有可调整温度的双层隔热装置，方便样品的加热熔融。
另外，该设备的电源部分改为独立脱离原有电源系统，并特别配置直流稳压负载，以
实现电流和热量调节，根据不同氨气浓度，调节加热板和Kjerdahl烧杯反应烧杯的温度，得到更准确的测试结果。
此外，在进行碱消解的浓度检测等步骤时，在原先的Kjerdahl烧杯表的基础上增加
一个针型温度计对烧杯内的温度进行实时监控，并根据Kjerdahl法常用的反应温度进行
调整，从而获得更准确的结果。
总的来说，经过上述的改进，使得混合肥料中总氮含量的测定流程更加简单，更加可靠，测试结果也更加准确。
同时，根据实际情况，也能够进一步优化改进，提高操作效率，进一步提高实验数据的准确性。
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。
本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。
一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。
二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。
三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。
四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。
2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。
3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。
五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。
在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
2、仪器误差。
在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。
3、实验步骤误差。
浅谈复混肥料总氮含量测定的关键点
在碱性介质 中用定氮合 金籽 硝酸态氮还原 ， 直接蒸馏 出 氨或在酸性介质 中还原硝酸 盐成 铵盐 ， 在混合催化剂存在的
情况下 ， 用浓硫酸消化 ， 将 有机态氮 或酰 胺态氮和氰氨 态氮
转化为铵盐 ， 从碱性 溶液中蒸馏氨。 将氨吸收在过量硫酸溶
液 中， 在 甲基红 一甲基蓝混合 指示剂存在 的情况下 ， 用氢氧 化钠标准溶液返滴定。 ２ 实验 过程 中的几个 关键控制 点 ２ ． １ 样品的制备与称样
火。复混肥料 中消化是否 完全 与温度 、 时间有 关。
关键点： 样 品消化要 完全 。用硫 酸将酰氨态 ， 氰氨态氮 转化为氨态氮 ， 此时火候 温度控 制尤为关键 ， 如 、不断提 高检
测水平 ， 才能提升检测的准确度 。现以复混肥料 中总氮含量 的测定 （ 采用蒸馏后滴定法 ） 为例 ， 结合 实践工作经验 ， 总
结 了该方法 的几 个关键 控制点 ， 供 同行参考 。 ；
１ 实验 原 理
烧瓶 中小 ６ ， Ｊ Ｊ ｌ ￣ 入２ ５ ｍＬ硫酸 ， 每 加一些轻 摇几下 ， 防止 反应剧烈 溅出。放置 电炉上 加热 ， 先大火将水蒸气赶跑 ， 小 漏斗尖嘴靠在烧瓶 内壁可 使水蒸气快点蒸发。 当硫酸开始冒
氨态 、 氰 氨态 氮） 用铬粉 和盐酸还原硝态 氮的方法 ， ￣ Ｊ １ ３ ５ ｍ Ｌ 用 以中和消煮液 多余的酸并使烧瓶 中溶液呈强碱性 ， 按标 准 水溶解样品 ， 可先加 ２ ０ ｍＬ 再用洗瓶 吹入 ， 避 免试 样流失。
称铬粉 １ ． ２ ｇ， 加 盐酸 ７ ｍＬ （ 最 好用 量杯 或量简 ） ，在室温
复混肥料中总氮含量的测定
复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。
由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。
在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。
关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。
做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。
因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。
一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。
由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。
因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。
一瓶分析检测用，一瓶保存备用。
制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。
二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。
称样量参考样品所明示出的含氮量。
根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。
通常工作中称取0.5g—1g。
称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。
三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。
复合肥料中总氮含量的测定方法探讨
Discussion on the Determination Method of Total Nitrogen Content in Compound FertilizersZHOU Chao,LI Daibing(Qiannan Prefecture Inspection and Testing Center,Xingyi 562400,China)Abstract :The precision test and spiked recovery rate test were conducted on composite fertilizers using the Kjeldahl nitrogen determination method.The results of the total nitrogen content determination in composite fertilizers were compared with those of the titration method (arbitration method)after distillation.The experiment showed that the Kjeldahl nitrogen determination method was simple to operate,time-consuming,cost-effective,with high accuracy and repeatability,and the data was accurate and reliable.Keywords :compound fertilizer;kjeldahl nitrogen determination method;recovery rate of spiking;precision;total nitrogen content;factor analysis复合肥料中总氮含量的测定方法探讨周超，李代兵（黔西南州检验检测中心，贵州兴义，562400）【摘要】通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验，将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法（仲裁法）测定结果进行比较。
复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题解析
［关键词］复混肥料；总氮含量；氮形态；定性鉴定
［中图分类号］ＴＱ ４４０．７２
［文献标识码］Ａ
［文章编号］１００７—６２２０（２００６）０５—００６７—０３
Ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ａｎｄ ｃｏｍｍｏｎ ｉｓｓｕｅｓ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ
方法一 硝酸试粉法［２］：用锌在酸溶液中产生 的新生态氢，使硝酸盐还原成亚硝酸盐；亚硝酸盐与 对氨基苯磺酸和ａ一萘胺作用，形成红色的偶氮染 料。此法灵敏度很高，对５ ｍｇ／ｋｇ以上的硝酸盐有明 显的指示。
Ａ试剂：２ ｇ锌粉与通过０．２５ ｍｍ筛的１０ ｇ硫 酸锰充分混合，装入棕色瓶中。
Ｂ试剂：将通过０．２５ ｍｍ筛的０．３５ ｇ ａ一萘胺， ３．５ ｇ对氨基苯磺酸，１４０ ｇ酒石酸充分混合，装入 棕色瓶中。
当一个复混肥料样品中含有硝态氮时，我们必 须采用还原的方式对它进行检验。还原可选择在酸 性和碱性条件下进行，当试样中仅含有硝态氮和铵 态氮时，我们可以采用简便的碱还原的方式，使用定 氮合金在碱性条件下将硝态氮还原为铵态氮并直接 蒸馏。当试样中含有尿素氮或有机氮时，就只能用酸 还原的方法，先将硝态氮还原为铵态氮，再做消化处 理。对试样能否直接使用简便的碱还原方法，取决于 试样中是否含有有机氮或尿素氮。通常肥料中是否
对于一个未知氮素类型的肥料，定性鉴定其氮 形态，是选择正确的检验方法、保证检验结果准确的 必要步骤。根据上述分析，将复混肥料中总氮含量检 验的工作流程绘制成图１。
型 Ｆ—含ｒ一蕨■芏 ／７—ｒ
，蒸馏滴定ｌ Ｉ碱还原直接蒸馏
图１ 复混肥料中氮含量检验流程
５硝态氮与尿素共存的复混肥总氮的检验技术 同时含有硝态氮和尿素的复混肥料，在进行总
复混肥料总氮含量测定中应注意的问题
复混肥料总氮含量测定中应注意的问题摘要：本文阐述了复混肥料中总氮含量的测定原理，提出了实验过程中在样品制备、蒸馏等九个方面需要注意的问题。
旨在对复混肥料的检验工作有所帮助。
关键词：复混肥料总氮含量关键环节复混肥料是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分（单一养分必须大于4.0%）标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。
在复混肥料中也可以含有一种或几种标明含量的中量元素（对元素钙、镁、硫等的通称）或（和）微量元素（植物生长所必需的，如硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴等）。
根据不同的产品要求，采用不同的物料组合，即可制得所需氮、磷、钾比例的复混肥料。
物料主要是：尿素、氯化铵、硝酸铵、磷酸铵、普钙、重钙、钙镁磷肥、氯化钾、硫酸钾等。
复混肥料的关键指标中氮养分是以总氮（N）质量分数表示。
氮主要以氨态氮或（和）硝态氮形态存在。
含硝态氮的复混肥料。
具有蔓延分解和爆炸危险性的可能，在包装容器上标明“含硝态氮”。
氮是组成蛋白质、叶绿素、酶-生物催化剂、核酸和维生素和主要成分，氮能使作物生长得枝繁叶茂。
由此可见氮在作物营养上具有极其重要的作用，在增加粮食作物产量的作用中，氮元素所占份额居磷、钾之上。
下面，本文就以复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8572-2010来谈谈复混肥料中总氮含量测定应注意的问题。
一、测定原理将试样用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰胺态氮转化为铵盐，然后加人碱液蒸馏出氨，再用过量的硫酸标准溶液吸收氨，使其重新形成硫酸铵。
多余的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，由此可计算出试样中氮的总量，反应原理如下：二、测定中应注意的问题1.样品的制备GB 15063- 2009 中规定，复混肥为粒状、条状或片状产品，检测所用的样品必须经过制备。
不同的肥料性状有所不同，有的吸水快，有的具有挥发性等，所以抽好的样品必须迅速混匀，用缩分器或四分法缩分至2 份，分别装于洁净、干燥、具有磨口塞的广口瓶中保存备用。
复混肥料中总氮含量检验技术
◎邢微一、前言氮是植物生长中最为关键的特殊营养元素，也就是说，氮更是农作物需求量最大的营养元素之一，氮在植物生长中的重要性不言而喻，同时，为全面满足植物生长需求，还需要通过在复混肥料中添加氮元素，确保植物日常生长需要，保证农业丰产丰收。
如果检测植物中和复混肥料当中总氮含量，是当前最为重要的一个课题，要充分利用现有技术，科学有效的对不同形态氮进行测定，才能够保证结果准确、科学，满足植物生长条件。
二、复混肥料中氮的形态分布及来源植物体内氨基酸组成离不开氮，植物中的蛋白质、核酸、维生素等均的氮有直接的关联，没有氮则植物生长就不完全，影响植物成长全程，植物自身元素中存在氮，而植物光合作用中也离不开氮。
在实际成长过程中，能够充分被植物吸收的氮形态是铵态氮及硝态氮两种类型，植物成长还能够直接对有机氮吸收，尿素、酞胺酸及氨基酸等均是植物吸引氮的方式。
植物对氮吸收的数量存在差异性。
不同形态的氮对植物成长有不同的作用，所以说，要根据植物生长期的不同，合理控制氮含量，满足植物不同成长期的需求，可以在实践中配合使用，使农作物达到增产增收的作用。
如果植物中氮元素不足，则会影响植物生长，使农业产量降低。
我国当前在农业生产中，大量使用肥料，只有充分确保标准，才能促进农业生产，满足生长需要。
肥料中并没有直接标明含量，无法进行精准施放，肥料中真正的是铵态氮或者硝态氮的参数，是配合使用的肥料，要想全面掌握含量，则需要解决好不同形态氮的配合问题，通过对肥料里不同形态氮测定，能全面对施肥数量进行指导，促进植物健康成长，满足农业生产需要。
针对肥料当中不同形态的氮元素，需要利用不同的检测方式，进一步提取铵态氮、硝酸铵等含量。
复肥当氮元素是以多种形态分布的，铵态氮肥中的氮元素是以氨或铵根离子的形式存在，一般是以硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、液氨及氨水的形式出现。
在硝态氮肥中氮素形态是硝酸根离子，以硝酸钾比较常见。
硝铵态氮肥，其氮素形态可以以硝酸根离子以及铵根离子两种形式在化肥当中存在，以硝酸铵比较常见。
复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进
１ ． ３ ． ３ ． ２ 未知 氮 源 试 样 的 消 煮
用 标准 氢 氧化钠 溶液 滴定 硫 酸接受 液 ．滴定 至 液 体颜 色 由紫 红色变 为 白色 ．滴半 滴 变为 灰绿 色 到 滴 定 终 点 。滴 速 ６～８ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。同 时做 ２份 空 白试
１的 比例 混合 磨 细备用 ； 氢 氧化 钠溶 液 ４ ０ ０ ； 硝 酸
铵（ 优级 纯 ） ； 硫 酸标准 溶液 ： Ｃ（ １ ／ ２ Ｈ ２ Ｓ ０ ４ ） ：０ ５ｍ０ 】 几 ： 氢 氧化钠标 准溶 液 ： Ｃ （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ） ：０５ ｍ０ １ ／ Ｌ： 甲基红 一
．
３ 试 验 方 法
１３ ． １ 称 样 复混 肥 总氮 含 量 检 测 按 国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ２
．
—
２０１ ０
进 行操 作
它根据 氮 的存在 形态 采取 ６种检 测方 法 但 在实 际检 验工 作 中 我们 并不 了解 复混 肥 中添加 了何种形 态 的氮 般 都是按 未 知试样 来 消煮 常规 称 样 量 为试 样 含 氮 量 大 于 ２ ０ ％ 称取 ０ ． ５ ｇ ； 试样含 黪 氮量 １ ０ ％ ２ ０ ％ ，称 取 １ ． ０ ｇ ；试 样 含 氮 量 ５ ％ ～
， 。 ，
复混肥
它 的 硝 态 氮含 量 约 为 ２ ０ ％， 选 择 不 同 的称 样量 做 ３组平 行试 验 结 果见 表 ｌ
。
．
表１ 含 硝 态 氮 复 混 肥不 同 的称 样 量 的 测 试 结 果
很 多鸟 类总 把 它 生 下来 时第 一 个
１ ． ３ ． ２ 含硝 酸盐试 样计 算硝 酸 盐的含 量
复合肥料产品中总氮含量测定方法优化试验研究
试验研究农业开发与装备 2023年第11期复合肥料产品中总氮含量测定方法优化试验研究谈振兰（高密市检验检测中心，山东高密 261500）摘要：通过比较国标GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（蒸馏后滴定法）与国标GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中3.1氮含量的测定——定氮仪法（定氮仪法），结合仪器特性，从消解温度、消解时间、滴定酸浓度、试剂用量等方面对定氮仪法进行试验研究，并对定氮仪法有关参数设定的精密度进行相对标准偏差分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的准确度进行标样回收率分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的测定结果，运用配对t检验进行差异性分析。
选出了节约成本、准确高效、能够测定多种肥料、能够同时测定多个样品的复合肥料产品中总氮含量统 一测定方法。
关键词：复合肥料；总氮测定；定氮仪；优化试验1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 供试肥料标准品为优级纯硫酸铵（纯度≥99.5%）。
1号复合肥料标注含量N15%。
2号掺混肥料标注含量N26%。
3号掺混肥料标注含量N19%。
4号复合肥料标注含量N18%。
5号复合肥料标注含量N23%。
1.1.2 主要仪器[1-2]石墨消解仪（型号SH420F）；全自动凯氏定氮仪（型号K1100F）；通常实验室用仪器和玻璃仪器按照GB/T8572-2010和GB/T22923-2008配备。
1.1.3 试剂[1-2]1）蒸馏后滴定法试剂按照GB/T8572-2010配备。
2）定氮仪法试剂除有以下变化外，其他试剂按照GB/T22923-2008配备。
硫酸标准滴定溶液 （c（1/2H2SO4）=0.1mol/L）；氢氧化钠溶液（400g/L）；2%浓度硼酸溶液；硼酸吸收液，1份甲基红指示液与5份溴甲酚绿指示液临用时混合，混合指示剂与硼酸溶液按1∶100混合。
3）所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均符合HG/T2843的规定。
复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析
如果 出现 第二 种现 象 ，则说 明样 品中含有 硝态 氮 。因 为硝 酸盐 与 浓 硫酸在 加热条 件下先 反应生 成 Ｎ Ｏ 等物 质 。
反应方 程式如 下 ：ＭＮ Ｏ 。 ＋ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ （ 浓）－ － － ＊ ＭＨ Ｓ Ｏ ４ ＋ Ｈ Ｎ Ｏ ３
实验分析
中 国化 工 贸易
Ｃｈｉ ｎ ａ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｒ ａ ｄ ｅ
臻＿ 月 －
复混肥料 中总氮含量检测操作的要点分析
谭 良锋ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ李金春 曾旭辉
５ ２ ５ ０ ０ ０ Ｊ （ 广 东省茂 名市质 量计量 监督检测 所 。广 东茂名
摘
要 ：在复混肥料的 总氮测定 中应分析样 品氮的形 态，根据 不同形 态的氮采用相应的方法进行 消化处理 ，以提 高检 测结果的准确性 和检 测效
率 ；蒸馏前要对碱 的使 用量进行判断以免碱 不足造成 实验失败 ；消化后 未完全冷却就 开始蒸馏 会影响检 验结果 ，可在消化管冷却至 １ ０ ０ ￣ Ｃ ． ￣ ，用 少量水 冲洗管壁硫 酸吸水后产生的热量可以使 酸性选 出，再进行蒸馏 ，这样 可以减 少因操作引起的误差。
关键词：复混肥料 总氯 检测 消化 蒸馏
、
检 验 方 法及 操 作 步 骤
１ ． 实验原理
如果 出现 第 一种 现象则 ，说 明样品 中不 含硝 态氮 。 反应方程式 如下 ：
Ｒ。 Ｃ‘ ＮＨ２ ＋ Ｈ２ Ｓ ０４ （ 浓 ） —｝ Ｓ ｏ２ Ｔ＋ Ｃ Ｏ２ Ｔ ＋ （ ＮＨ４ ） ２ Ｓ Ｏ Ｈ２ Ｏ
复 混 肥料 中组 成总 氮 含量 的 成份 主 要是 ： 硫 酸 铵 、氯化 铵 、碳 酸 铵 、尿 素 、磷 酸 铵 、硝酸 盐和 有机 肥料 等 ，根据 样品 中可 能含 有 的氮 的形态 ，加入 不 同的 催化 剂 ，将 各 种形态 的 氮转 化为 铵态 氮 ，在 碱性 溶 液 中蒸馏 出氨 ，用 过量 硫酸 标准 溶液 吸收 后 ，用氢 氧化 钠标 准溶 液
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复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏
复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法
1.1检测依据
GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》
1.2实验原理
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程
1.3.1试样制备
对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品
称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原
参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛
起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化
加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏
待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
于500ml接收锥形瓶中加入20ml硫酸溶液（1mol/L），加入4-5滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，连接在蒸馏装置上。
蒸馏过程中加入120ml氢氧化钠溶液（400g/L），加热蒸馏至150ml馏出液后，用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
1.3.6滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液（1mol/L）返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
2检测过程中注意事项
2.1试样制备时
研磨时操作要迅速，尽量避免试样在此过程中吸水或失水，避免样品过热，影响养分含量。
2.2称样时
根据总氮含量不大于235mg，硝态氮不大于60mg的试料的要求进行称量，如复混肥氮含量为23%，称样时样品质量控制在0.5-0.6g，称量不宜过多，否则可能导致消化不完全，造成结果偏低。
2.3.还原时
沸腾不等于泛起泡沫，泡沫是在沸腾一段时间后才产生的，只有泛起泡沫时才能开始计时，否则造成还原不完全。
2.4消化时
开始称样时，加水量不宜过多，如果过多会造成长时间不能冒硫酸白烟。
消化温度不能过低或过高，温度过低，消化不完全，温度过高，会导致氨的损失。
消化时间是从冒硫酸白烟开始60min后关火，时间过段，徐奥好不完全，时间过长，会生成焦硫酸盐等副产物。
2.5蒸馏时
首先，转移时要全部转移消化好的试样，转移过程中要用蒸馏水多洗几次，但是加水水量不易过多，应控制在400ml；其次，应检查整流装置是否漏气；然后，控制氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的一方面与铵盐反应生成氨气，另一方面中和过量的酸使烧瓶中呈弱碱性，按照标准要求加入即可。
蒸馏中也可以目测，烧瓶中若呈碱性环境，溶液发暗，成黑色，若呈酸性环境，溶液呈绿色，这时需添加氢氧化钠。
如果氢氧化钠加入量不够，滴定过程中会发现氢氧化钠滴定溶液消耗的体积会和空白试验时消耗的体积一样，氮含量为零。
3结束语
复混肥料中总氮含量的检测是关系到复混肥料质量的关键，因此，在检测前应根据总氮含量，准确计算出要称取试样重量，以及需要各种药品的消耗量，以提高检测效率，检测过程中要注意各个细节以避免造成不必要的误差。
理化检验是一项技术工作，需要检测人员熟悉各个流程和步骤，对检测过程中容易出现问题的步骤能够谨慎操作，并能分析出现问题的原因，提出减少误差的方法，提高检测数据的准确性。
参考文献：
[1]和娟.复混肥料总氮含量测定中应注意的问题[J].中国化工贸易，2013（03）：216-216.
[2]杨军，许珊，顾红梅.浅谈复混肥料总氮含量测定的关键点[J].上海农业科技，2014（3）：102-102.
[3]孙又宁.复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题解析[J].磷肥与复肥，2006（5）：67-69.
张国华（1988- ），男，汉族，四川广安人，大学本科，四川经准产品质量检验有限公司化工助理工程师，工学学士学位，研究方向：肥料检测。