差示扫描量热法(DSC)测试方法

反应或转变热：
DSC仪器（上海CDR-34P型） 同时兼备热流型和功补型的特点。
（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。
（2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。
上海CDR-34P型
三、DSC曲线及其影响因素
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以温度（T）为横坐 标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表 样品吸热或放热的速率 （mJ·-1），而曲线中峰或 s 谷包围的面积即代表热量的 变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时的热效应。
一、DSC的定义

差示扫描量热法(DSC)： 在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功
率差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热仪
( Differential Scanning Calorimeter, DSC)
差示扫描量热法
( Differential Scanning Calorimetry, DSC)
(1) 样品 样品量：一般用量为5---10mg （10---20mg）
样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
(2) 升，降温速度 一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min
不同升降温速度测得的数据不具 可比性!!!
二、 DSC的基本原理
差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。
这类DSC有各自独立 的铂-铱合金微电炉
铂电阻温度计 铂丝加热电阻
平均温度控制回路： 保证试样和参比物的 温度按程序控温速率 升、降温。记录升、 降温情况。
补偿回路： 试样吸、放热与参比物产 生温差时及时进行功率补 偿，使ΔT→0,并记录补偿 的情况，即维持ΔT→0所 需要的能量差ΔW。
Tm Cold Crystallization DH
Heat Flow
Tg Start up Transient
Degradation
Ordering Process
Curing
Temperature
五、数据处理及实验报告要求
Tg=
Tc= Tm= ΔH= fc= ΔH/ ΔH*
ΔH*---完全结晶的熔融热
（3）气氛： 氛围气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar，He等 主要是防止加热时样品的氧化， 减少挥发物对仪器的腐蚀. 必要时也可以压缩空气为气氛， 测定样品的氧化反应。
氛围气体不同时 DSC曲线不同
四、 DSC在高聚物研究中的应用
Polymer Transitions
Stress Relief
典型的DSC曲线
1.试样与参比物
试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。
装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以 减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于 500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和 样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一空坩
埚。
2.主要影响因素
差示扫描量热法
(Differential Scanning Calorimetry, DSC)
测定聚合物的熔点和结晶度
指导教师：朴光哲 辅导教师： 研究生若干 实 验 室：3-315 居室： 高分子学院楼428
实验目的和要求
• 了解DSC的基本原理及其应用范围 • 掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法 • 学会DSC曲线的数据处理
预习报告
2.仪器、样品
1.实验原理 和目的
+
及操作步骤
3.数据处理
4.思考题
实验报告
ห้องสมุดไป่ตู้