差示扫描量热法(DSC)测试方法
dsc测试方法有哪些
dsc测试又称差示扫描量热分析，差示扫描量热仪的基本应用包括：材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等，广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同，dsc测试方法一般可以分为两种：功率补偿型和热流型，两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体（量热计），分别对参比物和样品进行加热，各自有独立的传感装置，这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。
采用的是动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。
总而言之，功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差，并直接将其作为信号输出，反映了所测试样品的热焓的变化，如公式（1）所示。
上式中：dQs/dt：单位时间给样品的热量，dQr/dt：单位时间给参比物的热量；dH/dt：热焓的变化率或称热流率。
2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体，待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置，其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下，测定待测试样品和参比物质两端的温差（∆T），它是试样热量变化的反映。
然后，根据热流方程，将温差（∆T）换算成热流差（Φ）作为信号进行输出，标准DSC的单项热流方程公式如下：上式中：Rth为传感器的热阻，单位为K/mW；∆T为试样和参比的温度差，单位为K；Φ为热流，单位为mW。
DSC可用于除气体外，固态、液态或浆状样品的测定。
装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内，并且样品要尽量小，以便减少试样与试样皿之间的热阻。
2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。
升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。
差示扫描量热法(DSC)
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简单的DSC热谱图
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
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向下的为样品的吸热峰（典型的吸热效应有熔融、解吸）， 向上的为放热峰（典型的放热效应有结晶、氧化、固化）， 曲线上的台阶状拐折（典型的比热变化效应为二级相变，包 括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
由于结晶度与熔融热焓值成正比因此可利用dsc测定高聚物的百分结晶度先根据高聚物的dsc熔融峰面积计算熔融热焓h的测定用一组已知结晶度的样品作出结晶度图然后外推求出100结晶度的测定无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时被冻结的分子微布朗运动开始因而热容变大用dsc可测定出其热容随温度的变化而改变
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就 是温度校正和量热校正。
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
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1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
A：DSC峰面积cm2 ΔH：用来校正的标准物质的转变热焓：mcal/mg S：记录纸速cm/s a：仪器的量程（mcal/s） m：质量
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任一试样的转变或反应焓值：
选用的标准物质，其转变温度应与被测试样所 测定的热效应温度范围接近，而且校正所选用 的仪器及操作条件都应与试样测定时完全一致。
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升温速率对高岭土脱水反应 DSC曲线的影响 23
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。
4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。
在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。
5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。
通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热法DSC测试方法
( Differential Scanning Calorimetry, DSC)
二、 DSC的基本原理
差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。
这类DSC有各自独立 的铂-铱合金微电炉
铂电阻温度计Biblioteka 铂丝加热电阻平均温度控制回路： 保证试样和参比物的 温度按程序控温速率 升、降温。记录升、 降温情况。
2.主要影响因素
(1) 样品 样品量：一般用量为5---10mg （10---20mg） 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
(2) 升，降温速度 一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min
最常用的为10 ℃/min
不同升降温速度测得的数据不具 可比性!!!
补偿回路： 试样吸、放热与参比物产 生温差时及时进行功率补 偿，使ΔT→0,并记录补偿 的情况，即维持ΔT→0所 需要的能量差ΔW。
反应或转变热：
DSC仪器（上海CDR-34P型） 同时兼备热流型和功补型的特点。
（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。 （2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。
Heat
Tg
Flow Start up
Transient
Ordering Process
Tm
Cold
DH
Crystallization
Curing
Degradation
Temperature
五、数据处理及实验报告要求
Tg= Tc= Tm= ΔH= fc= ΔH/ ΔH* ΔH*---完全结晶的熔融热
上海CDR-34P型
三、DSC曲线及其影响因素
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以温度（T）为横坐 标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表 样品吸热或放热的速率 （mJ·s-1），而曲线中峰或 谷包围的面积即代表热量的 变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时的热效应。
简述dsc的测定原理、方法和应用。
简述dsc的测定原理、方法和应用
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于测定物质在温度变化下的热特性。
下面是关于DSC的测定原理、方法和应用的简要概述：测定原理：DSC通过比较被测样品与参比样品之间的热量差异来分析样品的热性质。
样品和参比样品均受相同的温度变化，并通过测量它们之间的温差来计算样品吸放热的变化。
这种测量可以提供有关固、液、气相变、热容量和反应等性质的信息。
测定方法：DSC的测定方法包括样品和参比样品的制备和装填、温度控制和扫描速率、数据采集和分析等步骤。
样品和参比样品一起加热或冷却，期间测量温度差异所产生的热量变化。
通过控制加热速率和记录热量响应，可以获得样品的热性质。
应用：DSC在材料科学、化学、医药、食品和生物等领域具有广泛的应用。
一些主要的应用包括：
•确定材料的熔点、热分解、相变和结晶性质。
•研究聚合物的热性质、玻璃转变温度和热稳定性。
•表征药物的热性质、配方稳定性和反应动力学。
•分析食品的固-液相变、结晶过程和品质特性。
•研究生物分子的热稳定性、折叠和反应动力学。
此外，DSC还可用于评估材料的纯度、反应动力学参数、材料
的储存和运输条件等方面的研究。
差示扫描量热法DifferentialScanningCalorimetryDSC
通常规定DTA曲线的T 向上为正，表示试样放热； T 向下为负，表示试样吸热。
DTA曲线中最感兴趣的就是试样在发生热效应时的情况，从 中可以确定试样的转变温度Ti 和吸（放）热量Q。
设 dQS / dt, dQR / dt 分别是试样和参比物接受热量的
速率（基热流），则
dQS dt
KS (TW
CP CV TV 2 /
其中 1/V TV / 为热膨胀系数 P,N 1/V V / P 为体积压缩系数 T ,N
物质在熔化时G的变化G为0，熔化热Hf 和熔化熵Sf 及熔化温度Tm有如下关系：
Tm = Hf /Sf
(2-10)
6) 热力学转变与热力学函数 (1) 一级转变 G是T和P的连续函数，在转变温度T1处有转折。G的一阶 导数的函数在通过转变时发生不连续：
可更换的传感器, 比更换整个 测量炉费用低!
具有56对热电偶堆的第五代传 感器
基线稳定高 (不受不对称因素的影响)
数字分辨率高 (DSC822e: 16 00万点) 时间常数 1.6 s
(20 mg Al 坩埚, He 气) 高强度抗化学腐蚀性 灵敏度高 0.04uw
它把试样焓变的 热通量几乎没有 什么损失地被多 重热电偶所测得。
Calvet热通量DSC是在试样支架和参比物支架附近的薄壁氧 化铝管壁上安放几十对乃至几百对互相串联着的热电偶，其 一端紧贴着管壁，另一端则紧贴着银均热块，然后将试样侧 多重热电偶与参比物侧多重热电偶反接串联。
Mettler DSC822 FRS5 差热传感器特点:
C = Q/T
(2-10)
状态函数的第一定律表达式在有热膨胀做功的情况下， 内能的变化为
差示扫描量热法
◇ 2.3 仪器
差示扫描量热仪主要由加热炉，程序控温系统，气 氛控制系统，信号放大器，记录系统等部分组成。 与差热分析仪的主要区别在于DSC仪中样品和参比 物各自装有单独的加热器，而DTA仪中样品和参 比物采用同一加热器。
• 图a为功率补偿DSC样品支持器，b为加热控 制回路。
◇ 2.4 DSC分析的特点
◆比热容定义
DSC曲线的纵坐标： dH （单位时间内的焓变） dt 程序控温（升温速度）： dT
dt
等压热容： 比热容：
dH / dt dH cp dT / dt dT cp dH 1 c m dT m
（ 1） （ 2）
◆ 直接法测定比热容
将（2）代入（1）得:
dH dT mc dt dt
＊主要差别：原理和曲线方程不同
◆ DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏
度高；有机、高分子及生物化学等领域）
◆ DTA（测定△T；无内加热问题，1500℃以上，
可到2400℃；定性；无机材料 ）
(3)
直接将DSC曲线纵坐标值代入（3）求c ◎ 计算结果较粗略
◆ 相对法测定比热容
选定已知热容的蓝宝石作为标准物
样品
dH dT y mc dt dt dH dT ( )' y ' m' c' dt dt
蓝宝石
两式相比：
c ym' c' y ' m
◎ 计算结果准确
＊纯度的测定
差示扫描量热法（DSC）
1 概念 2 原理 3 仪器 4 DSC分析的特点 5 DSC曲线 6 DSC的应用 7 DSC和DTA的比较
◇ 2.1 概念
差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下,测量输给 物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。即测 量为使被测样品与参比物温度一致所需的能量差△E。
化学技术中材料热稳定性的测定方法
化学技术中材料热稳定性的测定方法热稳定性是指材料在高温环境下能否维持其物理和化学性质的稳定性。
在化学工业以及其他领域中，对材料的热稳定性进行准确测定是十分重要的。
本文将介绍一些常见的材料热稳定性测定方法。
一、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于材料热稳定性测定的方法。
它通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中吸热或放热的差值，来分析材料的热稳定性。
DSC实验可提供样品的热分解温度、相变温度、熔融温度等信息，进而评估材料的热稳定性。
二、热重分析法（TGA）热重分析法（Thermal Gravimetric Analysis，TGA）是另一种常见的热稳定性测定方法。
它通过测量样品在升温过程中的质量变化来评估材料的热稳定性。
材料在高温下的热分解、氧化、脱水等过程会导致质量的变化，通过TGA可以获得这些热分解过程发生的温度范围和质量损失情况。
三、热膨胀测量法（TMA）热膨胀测量法（Thermal Mechanical Analysis，TMA）是一种用于测定材料热稳定性的方法。
它通过测量材料在温度变化下的线膨胀或体膨胀来评估热稳定性。
TMA实验可提供材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度等信息，以及材料在高温下的尺寸稳定性。
四、热导率测定法（TC）热导率测定法（Thermal Conductivity，TC）是一种重要的热稳定性测定方法。
它通过测量材料在不同温度下的热导率来评估材料的热稳定性。
热导率是材料导热能力的重要参数，高热导率通常意味着材料的热稳定性较好。
五、氧化安定性测定氧化安定性是一种重要的热稳定性指标，特别适用于高温工况下的材料。
常见的氧化安定性测定方法包括氧化失重、寿命测试等。
例如，在高温下，金属材料会迅速氧化，形成氧化膜，通过氧化失重实验可以评估其材料的氧化安定性。
综上所述，化学技术中材料热稳定性的测定方法有差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、热膨胀测量法（TMA）、热导率测定法（TC）以及氧化安定性测定等。
dsc差示扫描量热仪测试方法
dsc差示扫描量热仪测试方法一、dsc差示扫描量热仪简介。
1.1 这dsc差示扫描量热仪啊，可是个很厉害的小玩意儿。
它就像一个热量的小侦探，专门用来检测物质在加热或者冷却过程中的热量变化。
这仪器在材料科学、化学等好多领域那都是相当重要的存在。
1.2 简单来说呢，它能告诉我们物质什么时候发生相变，就像水变成冰或者冰变成水这种事儿，还能知道这个过程到底是吸热还是放热。
这就好比一个会看热量魔法的小眼睛，把物质内部那些隐藏的热信息给挖出来。
二、测试前的准备。
2.1 样品的准备可是关键的一步，这就像做饭之前要把食材准备好一样。
首先得保证样品是均匀的，要是样品这儿一块那儿一块不一样，那测试结果就会像“丈二和尚摸不着头脑”一样混乱。
对于固体样品，要把它研磨得细细的，就像磨面粉一样，让它的颗粒大小都差不多。
2.2 选择合适的样品皿也不能马虎。
不同的样品可能需要不同材质的样品皿，这就跟不同的菜得用不同的盘子装一样。
如果选错了，可能会影响测试结果，那就成了“竹篮打水一场空”，白忙活一场。
2.3 仪器的校准也非常重要。
这就好比给一把秤校准一样，要是不准，量出来的东西肯定不对。
要按照仪器的说明书，用标准物质来校准dsc差示扫描量热仪，让它的测量准确无误。
三、测试过程。
3.1 把准备好的样品放到仪器里，这时候就像把宝贝放进了一个神秘的小盒子里。
然后设置好测试的温度范围，这个温度范围要根据样品的性质和你想要研究的内容来确定。
如果设得不合适，就像钓鱼的时候选错了地方，根本钓不到你想要的“鱼”，也就是得不到有用的测试结果。
3.2 在测试过程中，仪器会自动记录下热量随温度的变化曲线。
这个曲线可不得了，就像是样品的“热量日记”，记录着它在温度变化过程中的所有热量秘密。
我们可以从这个曲线里看到吸热峰和放热峰，这些峰就像一座座小山一样，告诉我们物质在什么时候发生了特殊的热事件。
四、测试后的分析。
4.1 拿到测试结果曲线后，就开始分析啦。
用差示扫描量热法测定比热容的标准试验方法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量材料的热性能，如比热容。
在DSC测试中，样品在程序控制温度下加热或冷却，同时测量样品和参考物质之间的能量差异。
通过分析这些数据，可以计算出样品的比热容。
比热容是单位质量的物质在单位温度变化时所吸收或释放的热量。
它是热力学中一个重要的参数，用于描述材料的热性能。
DSC测试比热容的标准试验方法包括以下步骤：
1. 准备样品：将待测试样置于DSC样品舟中，确保样品与参考物质的质量相等。
2. 设定试验参数：选择合适的升温速率和温度范围，设置DSC仪器参数。
3. 进行试验：将样品和参考物质放入DSC仪器中，按照设定的温度程序进行测试。
4. 数据分析：记录DSC曲线，即样品和参考物质之间的能量差异随温度变化的曲线。
通过计算DSC曲线的面积，可以得到样品在温度变化过程中所吸收或释放的热量。
进而可以计算出样品的比热容。
5. 结果表示：将计算得到的比热容结果表示为单位质量的热量或单位体积的热量。
需要注意的是，DSC测试比热容的结果受到许多因素的影响，如样品的结晶度、微观结构、颗粒大小等。
因此，在进行DSC 测试时，需要选择合适的样品处理方法和试验参数，以确保测试结果的准确性。
差示扫描量热法及在高分子中的应用
一、概述1.1差示扫描量热法( DSC ) 简介差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系的一种技术。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC 。
其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725℃）、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用【1】。
1.2差示扫描量热法( DSC ) 工作原理DSC 装置是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT 时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化, 当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之, 当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT 消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化(dTdH - t) 关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T 的变化(dT dH -T) 关系,其峰面积S 正比于热焓的变化: 即ΔH = K S ,式中:K 为与温度无关的仪器常数。
如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数,再根据待测样品的峰面积, 就可得到ΔH 的绝对值。
仪器常数的标定, 可利用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化,从其熔化热的文献值即可得到仪器常数。
因此,用差示扫描量热法可以直接测量热量, 另一个突出的优点是在试样发生热效应时,试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如在升温时试样由于放热而一度加速升温)。
而前者由于试样的热量变化随时可得到补偿,试样与参比物的温度始终相等,避免了参比物与试样之间的热传递, 故仪器的反应灵敏,分辨率高,重现性好【2】。
聚合物的热谱分析―差示扫描量热法(DSC
一 实验目的
通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的 加热及冷却谱图，了解DSC的原理
掌握应用DSC测定聚合物的Tg 、Tc 、 Tm 、∆Hf及结晶度的方法
二、基本原理
• 检测程序升降温过程中为保持样品和参比 物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温 度或时间的变化。
三、仪器和试样
ห้องสมุดไป่ตู้
气氛
五、计算机数据处理
• 调出保存的DSC曲线后，即可数据处理
dH/dt, mJ/s
exothermic crystallization Glass transition melting
endothermic
Temperature, K
DSC 的影响因素
样品量 Polymer : 5mg 扫描速率（升、降温）
聚合物的热谱分析差示扫描量热法dsc111008一实验目的通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图了解dsc的原理掌握应用dsc测定聚合物的tgtctmhf及结晶度的方法二基本原理检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dhdt随温度或时间的变化
聚合物的热谱分析―差示扫 聚合物的热谱分析 差示扫 描量热法（ 描量热法（DSC） ）
差示扫描量热分析仪由美国的TA公司生产， 型号为Q-10
试样: PEG 、PS
四、实验步骤
打开电源UPS 通保护气体（氮气） 启动仪器，控制器，打印机。 启动计算机，打开DSC操作软件 DSC 出现菜单。 编辑实验参数 预热30分钟 制备样品 实验开始
实验结束 关闭仪器，控制器，打印机电源 关计算机 关闭保护气体，关UPS电源
高分子物理实验-差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变
实验三差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变2011011743 分1 黄浩实验日期：2014-2-26一、实验目的1. 掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理和差示扫描量热仪的使用方法;2. 测定聚合物的玻璃化温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc;二、实验原理差热分析是测量在同一加热炉中由于温度变化在测量样品和参比材料（α-Al2O3）之间的温差，简称DTA。
差示扫描量热法（DSC)是测量在同一加热炉中为保持样品和参比材料之间相同温度所需的d(∆H)/dT，简称DSC。
所以DTA的测量是不定量的，而DSC可用于转变焓的定量测定。
聚合物中一些重要物理变化可以用DSC或DTA来测定，如玻璃化温度Tg，结晶温度Tc，结晶熔化温度Tm及解聚温度T D等，用DSC还可测得这些变化的焓值。
一些含有热效应的化学变化也可用DTA或DSC来测定。
DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图1显示了DTA和DSC加热部分的不同，图2 为常见DSC的原理示意图。
(1) DTA (2)DSC 图2 功率补偿式DSC原理图图1 DTA和DSC加热元件示意图1-温差热电偶；2-补偿电热丝；3-坩埚；4-电炉；5-控温热电偶试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化d H/d t－t关系。
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(Differential Scanning Calorimetry, DSC)
测定聚合物的熔点和结晶度
指导教师：朴光哲 辅导教师： 研究生若干 实 验 室：3-315 居室： 高分子学院楼428
实验目的和要求
• 了解DSC的基本原理及其应用范围 • 掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法 • 学会DSC曲线的数据处理
反应或转变热：
DSC仪器（上海CDR-34P型） 同时兼备热流型和功补型的特点。
（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。
（2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。
上海CDR-34P型
三、DSC曲线及其影响因素
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以温度（T）为横坐 标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表 样品吸热或放热的速率 （mJ·-1），而曲线中峰或 s 谷包围的面积即代表热量的 变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时的热效应。
(1) 样品 样品量：一般用量为5---10mg （10---20mg）
样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
(2) 升，降温速度 一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min
不同升降温速度测得的数据不具 可比性!!!
典型的DSC曲线
1.试样与参比物
试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。
装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以 减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于 500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和 样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一空坩
埚。2.主要影响因素 Nhomakorabea预习报告
2.仪器、样品
1.实验原理 和目的
+
及操作步骤
3.数据处理
4.思考题
实验报告
二、 DSC的基本原理
差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。
这类DSC有各自独立 的铂-铱合金微电炉
铂电阻温度计 铂丝加热电阻
平均温度控制回路： 保证试样和参比物的 温度按程序控温速率 升、降温。记录升、 降温情况。
补偿回路： 试样吸、放热与参比物产 生温差时及时进行功率补 偿，使ΔT→0,并记录补偿 的情况，即维持ΔT→0所 需要的能量差ΔW。
一、DSC的定义
差示扫描量热法(DSC)： 在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功
率差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热仪
( Differential Scanning Calorimeter, DSC)
差示扫描量热法
( Differential Scanning Calorimetry, DSC)
（3）气氛： 氛围气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar，He等 主要是防止加热时样品的氧化， 减少挥发物对仪器的腐蚀. 必要时也可以压缩空气为气氛， 测定样品的氧化反应。
氛围气体不同时 DSC曲线不同
四、 DSC在高聚物研究中的应用
Polymer Transitions
Stress Relief
Tm Cold Crystallization DH
Heat Flow
Tg Start up Transient
Degradation
Ordering Process
Curing
Temperature
五、数据处理及实验报告要求
Tg=
Tc= Tm= ΔH= fc= ΔH/ ΔH*
ΔH*---完全结晶的熔融热