顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物_孙华
《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》
4 标准制订的基本原则和技术路线..9
4.1 标准制订的基本原则..9
4.2 标准制订的技术路线..9
5 方法研究报告..10
5.1 方法研究报告的目标10
5.文件..11
5.4 术语和定义.11
5.5 方法原理..11
5.6 试剂和材料.11
用于本方法。当采用EPA8260方法分析时,检出限范围为0.1~3.4?g/kg,检测浓度范围为10~
200?g/kg。
样品采集和制备:方法规定测定样品为鲜样,每个监测点位采集3~4个平行样品,每个
样品采样量为2.0g,另外采集一瓶样品用于水分测定和高浓度样品测定(如果需要) 。
方法中规定了两种采样方法:一是现场加入基体改进剂、内标及替代物,二是采集样品
挥发性有机物的标准分析方法。
目前,国内现行的涉及固体废物中挥发性有机物的标准中只有浸出液标准,没有直接顶
空分析法标准。 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 GB 5085.3-2007 和《危险废物鉴别
标准 毒性物质含量鉴别》GB 5085.6-2007,具体限值见表 2 和表 3。
3 表 2 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 (GB 5085.3-2007)
出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引
起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
随着化学工业和石油工业的快速发展,产生的固体废物种类越来越多,数量越来越大,
如何判断排放的固体废物中是否含有挥发性有机物,其含量是多少,就必须建立固体废物中
(2)查询国内外相关标准和文献资料
顶空／气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃
ｋ （ ｙ２ｇｓｍｐｅ ） ｇ ｂ ａ ｌｓ ，
前 言
Ｅ Ａ ０ ０ ８４ Ｐ ８ ２／ ２０中挥发性芳香烃包 括苯系 物 （ ， 苯 甲苯 、 乙苯 、 二 甲苯 、 邻 问二 甲苯 、 二 甲苯 、 乙烯 等 对 苯 ７种 ） 和氯苯 类 化合 物 （ 氯苯 、 ，一 二氯 苯 、 ，一 二 １２ １３ 氯苯 、，一 二氯苯 等 ４种 ） １４ 。苯 系物 中， 苯 是 已知 除
ｄ ｒｓｉｃ ｄｎ Ｌ， ｒｃ ｉ ｎ ｃｖｒ ｅｓ ｄｅ ．Ｉ ｅｂ ｓ ｃｎ ｉｏ ，ＭＤ ｅｏ ． ｕｅ ｌ ｉｇＭＤ ｐｅｉｏ ａ ｄｒ ｏｅｙａ ・ｔ ｉｄ ｎｔ ｅｔ ｏ ｄｔ ｎ ｎｕ ｓｎ ｅ ｒ ｕ ｈ ｉｓ Ｌ ｉ ｂ ｌｗ ２ ０ ｓ
ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｉ ｅ ｓ ｔ ａ ５ ｒ ｃｓｏ ｓ ｌｓ ｈ ｎ １ ％ ａ ｄ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｏ ｅ ｓ ｂ ｔ ｅ ０ ｎ ｔ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ Ｄ ｉ ｅｗｅ ｎ ９ ％ ａ ｄ １ ０％ ． ｎ ｎ １ Ｋｅ ｒ ｓ ｖ ｌ ｔ ｅ ａ ｏ ｔ ｙ ｒ ｃ ｂ ｎ ；ＧＣ；ＨＳ；ｓ ｉ ｙ ｗｏ ｄ － ｏ ａｉ ｒ ｍａ ｉ ｈ ｄ ｏ ａ ｏ ｓ ｌ ｃ ｒ ｏ ｌ
顶 空／ 相 色 谱 法测 定 土壤 中挥发 性 芳 烃 气
田靖
（ 鞍山市环境监测 中心站 ， 辽宁 鞍山 １４０ ） １０ ４
摘
要： 采用顶空／ 气相 色谱法（ Ｓ Ｇ ） Ｈ ／ Ｃ 对土壤 中挥 发性芳烃顶空前处理条件 、 气相 色谱 分 离、 定性和定量分析
条件进行 了研 究， 优化 了土壤 中挥发性 芳烃分析 的顶 空前 处理条件 和 气相 色谱 分 离条件 ， 分析 了方 法的检 出 限、 密度及回收率等质量控制参数 。在最佳条件 下 ， 精 方法检 出限大多数 小 于２ ０ ｋ （ ２ｇ 品计 ） 精 密 ． ｇ 以 样 ，
土壤和沉积 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法(征求意见稿)
附件八：中华人民共和国国家环境保护标准HJ □□□—201□土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法Soils and sediments -Determination of Volatile Organic Compounds by satticheadspace-gas chromatography method（征求意见稿）环 境 保 护 部发布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (8)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (9)13 注意事项 (9)附录A（资料性附录）方法的检出限和测定下限 (10)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (12)I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录A和附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。
本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。
本标准自201□年□□月□□日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空气相色谱法。
本标准适合于土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定。
顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物_孙华
壤样品 ,分析土壤中挥发性有机物 ,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失 ,提高实验分析的灵敏度 ,其定
性和定量结果也是可靠的 。
关键词 :挥发性有机物 (VOCs) ;土壤 ;顶空 ;气相色谱
中图分类号 : X53
文献标识码 : A
M ethod of Sattic Headspace - Gas Chromatography for Determ ination
Key words: volatile organic compounds(VOCs) ; soils, headspace; gas chromatography
前言
化工生产 中 产 生 的 废 水 对 周 围 的 土 壤 造 成 污 染 ,排放的废气中的挥发性有机物 (VOCs)通过各种 物理作用 [ 1 - 2 ] ,也易最终在土壤中形成累积 。随着 人类对生存环境的关注 ,对 VOCs的研究越来越受 到重视 ,但研究的方向主要集中在气和水 。国内对 于土壤中 VOCs研究相对较少 ,测定的标准方法尚 未建立 。只有少数几篇对土壤 、底质的研究文献 ,采 用的检测方法都是吹扫捕集气质联用法 [ 3 - 5 ] 。而采 用顶空处理样品 ,用具火焰离子化检测器的气相色 谱来测定土壤中的挥发性有机物的只有肖锐敏等人 采用顶空气相色谱法测定土壤中 BTEX[ 6 - 7 ] 。所以
1, 1 - 二氯丙烯 /四氯化碳 1, 2 - 二氯乙烷 /苯 三氯乙烯 1, 2 - 二氯丙烷
溴二氯甲烷 /二溴甲烷 顺 - 1, 3 - 二氯丙烯
MDL (mg / kg)
0. 006 0. 01 0. 004 0. 006 0. 006 0. 005 0. 02 0. 007 0. 004 0. 001 0. 007 0. 006 0. 03 0. 006
土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃ ｏｍｐｏｕｎｄｓ（ｒＯＣｋ）；ｈｅａｄｓｐａｃｅ；ｓｏｉｌ
摘 要 ：对土壤中挥发性有 机物（ＶＯｃｓ）有效提取的顶空 （Ｈｓ）前处理条件进行 了研究 。结果 表明 ，在一定 的气相色谱 条件下 ，影 响顶空装置对挥发性有机物提取水平 的主要有 顶空平衡 时间 、平衡温度 、基准修正 液 的加 人量 等因素 ，在 一 定的 ＨＳ— Ｃ，Ｃ条件下 ，土壤 中挥发性有机物的准确度 可达 ８０％。 关键 词 ：挥发性有机物（ｖｏｃ￣）；顶空 （ＨＳ）；土壤 中 图 分类 号 ：Ｘ８３０．２ 文 献标 识码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００７—１５０４（２００８）Ｏ２—００６８—０５
基苯 、丁基 苯 ）。对 固 体 样 品 ＶＯＣｓ的分 析 有 多 品 中 分 离 苯 、甲 苯 、乙 基 苯 及 二 甲 苯 异 构 体 次 顶 空 提 取 【４ 和 顶 空一 固 相 微 萃 取 （ＨＳ— （Ｂ１Ｅｘ）。殷 月芬 等 ｎ 用 ＧＣ— ＭＳ对 废 弃 化 工
ｓＰＭＥ） Ｊ。美 国 ＥＰＡ对 土壤 中 ＶＯＣｓ前处理 方 法 厂 周边 土壤 可能存 在 的 ６０多 种有 机化 合 物进 行 存 在 于 ＥＰＡＳ０００系列 中 ，ＶＯＣｓ前 处理 方 法 主要 了定 性和 定 量 分析 。 目前 ，国 内对 于 土 壤 、沉 积
挥 发 性 有 机 物 （ＶＯＣｓ）是 一 种 含 碳 的 化 合 物 一直 为 国内外所 关 注 。在 美 国 ，对 于环境 基质
顶空气相色谱ECD法快速测定土壤中14种挥发性卤代烃
Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １ ４ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｈ ｅａｄｓｐａｃｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ ＥＣＤ
Ｃａｉ Ｈａｏｊｉｎｇ ， Ｃｈｅｎ ｇｕａｎｇｙｉｎ ， Ｘｉａ ｆｅｉ ， Ｊｉａｎｇ ｘｉｎ ， Ｘｉａ ｓｈｅｎｇｂｉｎ （１．Ｋｕｎｓｈａｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｋｕｎｓｈａｎ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２ １ ５３００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｊｉａｎｇｓｕ ＸｉｎＲｕｉ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｚｈａｎｇｆ ｉａｇａｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２１５６１８１ ８年 ４ 月
污 染 防 治 技 术
Ｐ０ＬＩ ＴＩＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨＮ０ＬＯＧＹ
Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．２ Ａｐｒ ．，２ ０ ｌ ８
顶 空 气 相 色 谱 ＥＣＤ法 快 速 测 定 土 壤 中 １ ４种 挥 发 性 卤代 烃
蔡灏 兢 ， 陈广银 。 夏 飞 。 姜 欣 ， 夏圣 斌 （１．昆 山市环境 监 测站 ，江 苏 昆 山 ２１５３１６；２．江 苏新 锐环 境监 测 有 限公 司 ，江 苏 张 家港 ２１５６１８）
离子 化检 测 器 ）或 质 谱 来 检测 土 壤 中 的挥 发 性 卤 代烃 ５ Ｊ，对此也有相应的环境领 域行业标准《土 壤 和沉积 物 挥 发 性 有 机 物 的测 定 顶 空 气 相 色谱 法》（ＨＪ ７４１—２０１５）和《土 壤 和沉积 物 挥 发 性有 机 物 的 测 定 顶 空 气 相 色 谱 一质 谱 法 》（ＨＪ ６４２— ２０１３）前者 使用 外标 法 和 ＦＩＤ（火焰 离子 化 检测 器 ） 检 测 ，检 出限较 高 ，后 者 使 用 的是 内标 法 和质 谱 检 测 器 ，虽 然检 出限 比 ＦＩＤ（火 焰 离子 化检 测 器 ）的要 低 很 多 ，但质 控 过程 繁杂 。文 中讨 论 的是 使用 顶 空 气 相色 谱 ＥＣＤ（电子 捕获 ）检 测 器 和外 标 法来 快 速
顶空-气相色谱／质谱法测定土壤中挥发性有机物
进行 了测定分析 ，通过测定得到最低检 出浓度 为：０．３９－１．７６￣ｇ／ｋｇ；加 标回收率 为：６９．８％－１１０．２％；ＲＳＤ为：３．１％－１０
％。本实验分析时间短 ，操作简单 ，灵敏度及测定结果较为满意。
关键词 ：挥发性有机物 ，顶空进样 系统 ，气相色谱 ，质谱
中图 分 类 号 ：Ｘ８３３
２０１１年 ３月
分析 测 试 （３６－４０）
环 境 研 究 与 监测
第 ２４卷
顶空一气相色谱／质谱 法测定土壤 中挥发性有机物
钕 鼍
（鞍山市环境监测中心站 辽宁 鞍 山 １１４０００）
摘 要 ：本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理 ，利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有 机物 （３７种 ）
挥发性有机物混合标 准样品 （３７种 ）：１００
ｍＬ和 １０￣ｇ／ｍＬ ＶＯＣｓ混标 ，溶剂为甲醇。３７种挥发
性有 机物 （ＶＯＣｓ）包括 ：ｌ，１一二氯 乙烯 、二氯 甲烷 、
反一１，２一二氯乙烯、１，１一二氯乙烷、顺一１，２一二氯乙烯 、
氯 乙烯 、氯仿 、ｌ，ｌ，ｌ一三氯乙烷 、四氯化碳 、１，２一二氯
由于石油化 工生 产肆意 排放 的污 染物 、污水 和 垃 圾处理 不 当 、人体 排泄物 、工业废气 、汽车尾 气 、光 化学污染等因素 ，致使土壤中存积了微量的挥发性 有 机 化 合 物 （ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ＶＯＣｓ）。 ＶＯＣｓ组成复杂 ，含量甚微 ，但其中许多物质有致 癌 、致畸、致突变性 ，对生态环境系统和人类健康产 生严重 的影 响【１］。目前 ，测 定这些 物质需要 采用 液一 液萃取翊、吹扫捕集［３１和固相微萃取［４１等技术 ，操作 比 较繁琐 ，分析时间较长。本实验研究并建立了顶空一 气相色谱质谱法测定土壤中多种常见挥发性有机物 的分析方法 ，对其检出浓度 ，加标回收率和精密度进 行 了研究 ，此方法大大缩了短分析时间，并得到了较 为 满意 的结果 。
土壤挥发性有机物采样要求和前处理
土壤挥发性有机物采样要求和前处理一、HJ 642-2023土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法运输空白TB：采样前在试验室将10mL基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。
采样时不开封，之后随样品运回试验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。
全程序空白WPB：采样前在试验室将10mL基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。
与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回试验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL的螺纹棕色广口玻璃瓶。
采样步骤：1、使用现场VOCs快速检测仪进行凹凸浓度筛选；2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。
快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。
置于便携式冷藏箱内，带回试验室。
3、低含量样品：试验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，快速向顶空瓶中加入10mL基体改性剂、1.0μL替代物和2.0μL内标，马上密封，在振荡器上振荡以150次/min的频率振荡10min，待测。
4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温。
称取2g样品置于顶空瓶中，快速加入10mL甲醇，密封，在振荡器上振荡以150 次/min的频率振荡10min。
静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分别。
该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。
在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10mL基体改性剂和10～100μL甲醇提取液。
加入2.0μL内标和替代物，马上密封，在振荡器上振荡以150次/min 的频率振荡10min，待测。
备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg时，视该样品为高含量样品。
顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物的讨论
总第190期2020年第6期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal190No.6,2020分析与测试叫DOI：10.16525/l4-1109/tq.2020.06.09顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物的讨论闫夏璟（山西省环境科学研究院，山西太原030027）摘要：为了明确现阶段土壤中的挥发性有机物的种类，为土壤环境保护提供有力的数据支撑，采用顶空气相色谱方法对某区域的土壤样品进行处理，并运用气相色谱质谱联用技术对土壤中含有的37种有机物进行测定。
使用该方法进行测定能够得到最低检出率的数值为0.38ptg/kg〜1.77临/kg,加标回收率在70%〜110%,RSD为 3.1%〜10%。
关键词：顶空气相色谱法；土壤；挥发性有机物中图分类号.0657.7+1文献标识码：A文章编号：1004-7050（2020）06-0028-02随着化工行业的迅速发展，对于土壤中各种微量挥发性有机化合物的测定主要采用的是吹扫捕集、液液萃取以及固相微萃取等技术，但是这类技术的操作程序较为复杂，且耗费时间较长。
为此，在本次实验中，笔者将采用顶空气相色谱法对土壤中挥发性有机物的浓度、加标回收率以及精密度进行测定，以此来提高检测效率，增强检测结果的精准性。
1顶空气相色谱法的应用特点1.1普适性该方法既可以应用于分析液体，同时也可以应用于分析固体，同时还可以对单组挥发气样进行分析,分离成分较为复杂的有机挥发物质，另外，还可以分析常量顶空气样，同时还能够检测低含量的挥发性物质皿O1.2操作快速该方法能够将挥发性气态样品直接送进气相色谱仪中进行分析,能够节省大量的时间，减轻实验人员的准备压力。
1.3检测限较低该方法具有普通气相色谱法比不了的检测限。
在避开容积处理干扰和顶空样品的特殊性之后，对于无法直接进样分析和容易分解的液固体而言，其使用价值更高⑵O2实验流程分析在顶空瓶密闭且恒温的状态下，样品中的挥发收稿日期：2020-09-27作者简介：闫夏璟，女,1987年出生，毕业于辽东学院，学士学位，工程师，研究方向为化学工程与工艺。
顶空-气相色谱法测定士壤中的12种挥发性芳烃
芳香烃是一 类主要环境 污染物 ， 主要来 自煤 、 油等矿 物性燃 石 表 １样 品 加 标 的 结 果 表 料的加工过程。 当它们进入土壤时会造成土壤污染 。 随着人们对挥 Ⅲ 发性芳香烃生态毒理效应研究 的不断深入， 建立高效灵敏 的分析监 测方法越来越重要。［ ２ １ 研 究土壤中挥发性芳香烃 的测定方法不 因此， 但对研究它 的迁移转化规 律具有一定 的意义 ， 而且还 能够 促进环境 监测工作的不断发展 。 １实 验 部 分 １１ 法 原 理 ．方 在一定温度条件下 ， 顶空瓶 内样 品中挥 发性 组分 向液上空 间挥 发， 产生蒸 汽压 ， 并在一定条件下 ， 组分 在气 液固三相达到热力学动 态平衡 。 取一定量的气相组分 ， 通过气相色谱柱分离 ， 火焰 离子化检 测器检测 。以保 留时间定性 ， 峰高或峰 面积定量 。 １ ． ２主要仪 器与试剂 岛津公司气相色谱仪 Ｇ 一 ０ ０ 具 ＦＤ检测器。 Ｃ２１， Ｉ ＳＰ ＬＯ Ｘ 一 １ Ｕ Ｅ Ｃ ＷＡ Ｔ ０石 英 毛 细 管 柱 （Ｅ 一 ０ ． ｍ × Ｍ Ｐ Ｇ ２ Ｍ ０３ ｍ ２ ３ ｍ × ．５Ｌ ｌ ｈｃ ｎｓ） ０ ０２ ｆｍ ｔｉ ｅｓ。 Ｌｍ ｉ ｋ 超纯水制备仪或亚沸蒸馏器 。 甲醇（Ｈ Ｏ ）色谱纯 。 Ｃ Ｈ ， 氯化钠（ａ １ 优级纯 ，０ ＂下纯化 ４ 。 Ｎ Ｃ） ， ４ ０Ｃ ｈ 磷酸（ Ｈ￣０ １优级纯 。 ４， 基质修 正液【 能有效提 高溶液 的离子 强度 ， 从而 降低 挥发性有 机物在水 中的溶解度 。故实验 中全都选用基质修正液 。 基质修 正液， 取 ５ Ｏ ｌ 量 ０ ｒ 实验用水 ， ａ 滴加几滴 磷酸调节 ｐ Ｈ≤２ ， 称取 １０ 氯化钠 ， ８ｇ 溶解 并混匀。于 ４ ℃条件下保存 。 图 １ ２种 挥 发 性 芳 香 烃 标 准 色 谱 图 １ 标准贮 备液，挥发性芳 香烃标准溶 液质量浓度 为 １０ ｍｌ ００Ｉｇ 。 ．／ Ｌ 包括苯 ， 甲苯 ， 乙苯 ， 一二 甲苯 ， 一二 甲苯 ， 一二甲苯 ， 间 对 邻 异丙苯 ， 苯 乙烯 ， 氯苯 ，，一二氯苯 ，， １ ３ １ 一二氯苯 ，，一二氯苯 。 ４ １ ２ １ ． ３仪器分析条件 １ ． 顶 空 进 样 系 统 Ｉ１ ３ 加 热 平 衡 温度 ８ ℃ ；加 热 平 衡 时 间 ５ ｉ；取 样 针 温 度 ５ ０ ｒｎ ａ Ｉ０Ｃ； Ｏ ￣ 传输线温度 １０ 压力化平衡 时间 １ｍｉ。 １ ℃； ｎ １． ． ２气相色谱条件 ３ ３ ￣ ６ ｉ）＋ ℃， ｉ １０Ｃ５ ｉ）＊ ０Ｃ ｍ ｎ－ ０ ＇ ５ ｉ） ５Ｃ（ ｍｎ ＿ ５ ｍｎ ５ ￣ （ｍｎ－ ２ ￣／ ｉ－￣ ０Ｅ（ｒｎ。 － － － ： ａ ２ 进样 口温度 ：２ 。 ２ ０ 检测器 温度 ：４ ￣ 进样 口压力 ： ｓ； ２ ０Ｃ。 ５ｐｉ进样方 式 为分 流进样 ； 分流 比为 ５１ ：。 １ ． ４样品采集与保存 将 已知皮 重 的 ２ ｍｌ ２ 顶空瓶 带到现场 ，加入 １ ｍ 基质修 正液 ０ｌ 图 ２样 品本 底 色 谱 图 （ 基质修正 液的重量 由现场空 白得出 ） ，将采集 的固体废 物样 品 ２ ｇ 向 ５支 ２ 顶 空瓶 中依次加 入 ２０ ｇ ２ ｍ１ ． 石英 砂 、０ ｍ １ ｌ基体改性 剂 置 于瓶 中 ， 即密封 ， 立 置于冷藏箱 内 ， 回实验室 。 带 若不能立 即分 析 ， 和 １．ｐ ０Ｏ ｄ上诉 标 准 溶液 ，配置 浓度 分 别 为 ５ ０ １ ．、００ ５ ． ． 、００ ２ ．、０ ０ ０、 样 品应远离有机 物蒸 汽 、℃以下密封保存 ， ４ 保存期限不超过 ７ ｄ 。 １０ ｇ 准系列浓度。 照上述仪器参考条件 ， ０ 几 按 由低 浓度 到高浓度依 ２结 果 与 讨 论 次进样分析 ， 以峰 面积或峰高为纵坐标 ， 浓度为横坐标 ， 绘制校准 曲 ２１ 准 标 准 ．校 线 。２ １ 种挥发 ｌ 生芳香烃 的标准色谱 图见 图 １本 方法分析 １ 。 ２种芳 香 分 别 移取 １０ １ ／ 挥 发性 芳 香烃 标 准溶 液 （ ．）５０ ５ ．、 ００ ｇ ￣ ｍｌ ５６ ２ ．、００ 烃类组分线性相关 Ｉ 生良好 ， 相关系数均在 ０９ ． ９以上 。 １０、５ 、０ ￣ 于 ５ ｌ ０ ２ ０ ５ ０ １ ｍ 已装有少量 甲醇 的容量瓶 中， 甲醇定 容 ， 得到 ２２ 法 的检 出 限 ．方 标 准溶液浓度分别为 ５０ 、００ ２ ．、００ ｌ ０ ＃ ， ． １．、０ ５ ．、Ｏ ￣ ｍｌ冷冻保存 。 ０ ０ 本 实验按连续 分析 ７个 接近 于检 出限浓 度的实 验室 空 白加 标
土壤中挥发性有机物(VOCs)的测定分析
土壤中挥发性有机物(VOCs)的测定分析马王钢;李世远;方瑾【摘要】本文首先分析了土壤中挥发性有机物(VOCs)的主要来源渠道,其次对VOCs常用的几种治理技术做出探究,重点分析了顶空气相色谱法的检测过程与结果,再次回顾试验过程,探析VOCs检测过程中的相关注意事项,最后有针对性地提出治理VOCs的几点措施,希望对环境监测、污染治理与社会经济持续发展有所助益.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】4页(P24-26,29)【关键词】土壤;挥发性有机物;测定方法;顶空气相色谱法;治理措施【作者】马王钢;李世远;方瑾【作者单位】浙江鸿博环境检测有限公司,杭州 311100;绍兴市上虞区环境监测站,浙江绍兴 312353;浙江工商大学,杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】X831化工企业在运行期间形成的废水对周边环境造成不同程度的污染，挥发性有机物（VOCs）是一类较为常见的废气，也较容易沉积在土壤中。
在社会经济发展与生态环境间矛盾不断加深的背景下，针对VOCs的研究受到社会群体的一致重视，但研究方向以空气与水体为主。
国内针对土壤中VOCs的研究较为罕见，关于土壤中VOCs的测定尚未制定统一方案。
建设健全土壤中VOCs污染防治管理体系，是全面落实大气、水、土壤污染防治工作的重要举措之一，本文针对土壤中VOCs 测定方法做出较为详细的探究。
1 土壤中VOCs的主要来源环境中挥发性有机污染成因以自然条件与人为活动为主，而人为活动是污染源的主要来源，特别是工业行为对土壤污染产生较大污染[1]。
土壤中VOCs的主要来源渠道有三。
一是在石油资源的勘测与开发、存储与运送等环节，因为操作不合理或意外事故等，石油可能泄漏到外界环境中，它是造成土壤被VOCs污染的主要来源之一。
二是石油化工生产、加油站等所处区段所产生的落地油、含油生产污水排放及输油管道的外渗。
石油为一类复杂化合物，成分以烷烃、芳香烃及非烃类化合物为主，其内含有大量的挥发性、半挥发性有机物，以上有机物流到土壤中后还会使土壤机质原有碳氮磷比例再配置，此时土壤微生物体系产生一定改变。
土壤和沉积物36种挥发性有机物及35种挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱
土壤和沉积物36种挥发性有机物及35种挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱一、适用范围本办法适用于土壤和沉积物中挥发性有机物含量的测定，在挑选离子模式下，取样量为2g时，36种VOCs办法检出限为1.0～4.6ug/kg，35种挥发性卤代烃办法检出限为1.3～～5.9ug/kg。
其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采纳本办法分析。
二、办法原理在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，气液固三相达到热力学动态平衡。
气相中的挥发性有机物进入气相色谱分别后，用质谱仪举行检测。
通过与标准物质保留时光和质谱图相比较举行定性、内标法定量。
三、试剂和材料 (1)：农残级。
(2)：60～200目，在马弗炉400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
(3)：优级纯，处理步骤同石英砂。
(4)：优级纯或以上级别。
(5)超纯水：无VOCs干扰，外购或试验室制备均可。
(6)基体改性剂：量取500mL超纯水，滴加几滴优级纯调整至pH≤2，加入180g，溶解并混匀。
于4℃下保存，可保存6个月。
(7)挥发性有机物混合标准溶液：p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。
(8)内标：氟、1，4-二氯苯-d4、氯苯-d5混合标准，p=1000ug/mL，溶剂为。
也可选用其他性质相近的物质。
(9)替代物：甲苯-d8、对溴氟苯混合标准，p=1000g/mL，溶剂为甲醇。
也可选用其他性质相近的物质。
(10)：p=10ug/mL，溶剂为。
四、仪器和设备 (1)往复式振荡器。
(2)顶空仪。
(3)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。
(4)天平：精度为0.01g。
(5)烘箱。
五、前处理 (一)试样制备 1.低含量试样(预测质量浓度低于1000ug/kg的样品) 冷藏保存样品待复原至室温后，称取2g样品置于整洁的顶空瓶中，立刻向瓶中加入10mL基体改性剂、加入替代物和内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度全都)，快速密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待顶空-GC/MS检测。
顶空-GCMS法测定土壤中15种挥发性卤代烃
顶空-GCMS法测定土壤中15种挥发性卤代烃摘要：本文建立了土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定方法。
样品经处理后用GCMS 进行定性定量分析。
15种挥发性卤代烃有机污染物在40~800 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数>0.999。
对80 μg/L的15种挥发性卤代烃标准溶液进行精密度实验，精密度RSD%在7.70 %~10.21 %之间。
各个组分检出限为1.01~1.51 μg/L。
样品添加回收率为75 %~125 %，能够满足土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定。
关键词：土壤挥发性卤代烃有机污染物气相色谱-质谱联用仪随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。
但多年来，国内外对大气和水体中的VOCs研究报道较多，而对土壤中的VOCs研究较少。
因此建立高效灵敏分析土壤中的VOCs的检测方法尤为重要。
本文提出了一种简便快捷的检测方法，在土壤样品中加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。
方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。
1. 实验部分1.1 仪器DANI HSS86.50顶空进样器岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪1.2 分析条件1.2.1 DANI HSS86.50条件传输管温度：130℃进样系统温度：130℃样品加热温度：80℃样品加热时间：45 min 振荡速度：FAST加压时间：10 s填充取样环时间：10 s 进样体积：1 mL1.2.2 GCMS-QP 2010 Ultra参数进样口温度：150℃进样方式：分流(分流比：10:1)载气：氦气(纯度99.999%)色谱柱：SH-Rtx-5MS(30 m ×0.25 mm × 0.25 μm)柱温：40℃(5 min) 6℃/min 140℃(0 min) 5℃/min 210℃(0 min) 20℃/min 230℃(2 min) 载气控制模式：恒线速度线速率：36.1 cm/sec离子源温度：200℃色谱-质谱接口温度：235℃溶剂切除时间：3 min采集时间：3.5~35 min采集方式：SIM模式；选择离子见表1：表1 目标物的选择离子化合物名称检测离子(m/z)三氯甲烷83,85四氯化碳117,1191,1,1－三氯乙烷97,99,61三氯乙烯95,130四氯乙烯166,168,129二氯甲烷84,861,2－二氯乙烷62,981,2－二氯乙烯96,98,611,1,2－三氯乙烷83,97,851,2－二氯丙烷63,112溴二氯甲烷83,85,127一氯二溴甲烷129,127溴仿173,175,252氯乙烯62,641,1－二氯乙烯96,61,631.3 样品前处理过程称取土壤试样2.5 g置于10 mL顶空瓶中，加入2.5 mL甲醇，置于振荡器振荡60 min，转速175 rpm，静置平衡。
顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物
（ ｎｈ ｎＥ ｖｒｎ ｅ ｔ ｎｔｒ ｇＣ ｎｅ， ｎｈ ｎ１４ ０ Ｃ ｉａ Ａ ｓａ ｎ ｉ ｍ ｎａ Ｍｏ ｉ ｉ ｅｔｒＡ ｓａ ０ ４， ｈｎ ） ｏ ｌ ｏｎ １
ＡｂｔａｔＲ ｓａｃ Ｆｓｔｃｈ ａｓａ ｅ（ Ｓ ｓｒｃ ： ｅｅｒｈＯ ａｔ ｅｄｐ ｃ Ｈ ）ｍｅ ｏ ｒｔｅｐｅａａ ｏ ｆ ４ｖ ｌ ｉ ｒａ ｉ ｃｍｐｕ ｄ Ｖ ｓ ｎｓｉ Ｉ ｉ ｔ ｄｆ ｒｐｒｔ ｎｏ ５ ｏ ｔｅｏｇ ｎｃ ｏ ｏ ｎ ｓ（ ＯＣ ）ｉ ｏ ｓ ｈ ｏ ｈ ｉ ａｌ ｌ
壤样品 ， 分析土壤 中挥发性有机物 ， 以减 少土壤 中待 测的挥发 性有机物 的损 失 ， 高实验分析 的灵敏度 ， 定 可 提 其
性和定量结果也是可靠的 。
关键词 ： 挥发性 有机 物（ Ｏ ｓ ； Ｖ Ｃ ） 土壤 ； 顶 ； 气相 色谱
中图 分 类 号 ： ５ Ｘ３ 文 献 标 识 码 ： Ａ
科 学依 据 。
人类 对 生存 环 境 的关 注 ， Ｖ Ｃ 对 Ｏ ｓ的研 究 越 来 越 受
到重 视 ， 但研 究 的方 向 主要 集 中在 气 和 水 。 国 内对 于 土壤 中 Ｖ Ｃ Ｏ ｓ研究 相 对 较 少 ， 定 的标 准 方 法 尚 测
ｌ 实验 部 分
１ １ Ｖ Ｃ 标准 化合 物 ． Ｏ ｓ ５ ４种 Ｖ Ｃ 标 准样 品 ， ３ １中方 法 检 出限 中 Ｏｓ 见 ． 化 合物 。
Ｍｅｈ ｄ ｏ ａｔ ａ ｓ ａ ｅ— Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｔ ｏ ｆＳ ｔ ｃ Ｈｅ ｄ ｐ ｃ — ｓＣ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｆｒＤｅｅ ｍｉ ａｉ ｉ ｏ
ｏ ｌｔｌ ｇ ｎ ｃ Ｃｏ ｏ ｎ ｓｉ ｏｌ ｆＶｏａｉｅ Ｏｒ ａ ｉ ｍｐ ｕ ｄ ｎ Ｓ ｉｓ
顶空气相色谱质谱法测定地表水中挥发性有机物
对5.0 jxg/L, 10.0 |xg/L, 40.0 gg/L三种浓度的空白加标样品I、口、ID测定，加标回收率分别 为 84. 1% -115.4% 、 95. 6% -116. 1 % 和 90. 6% ~ 109. 9%。
采集中山市马大丰水厂饮用水源地地表水实际样品进行测试，结果均为未检岀。对未检出实际水样 进行加标回收实验(加标浓度为2.0 rxg/L),按照上述步骤进行分析，加标回收结果满意，结果详见表
nJ 、，、23 h▼
Tl Tn r一n
2.3方法检出限 取接近于检岀限浓度（MDL）的挥发性有机物溶液连续进样7次，计算7次平行测定的标准偏差
SD,计算方法检出限MDL=3. 143xSD 81,具体结果见表1。
第1期
何蕴琦：顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物
71
2.4精密度 取含量为2. 0 ^g/L的挥发性有机物溶液(含替代物)进样7次，RSD为2. 1%~11.7%。结果详
浓度均为20. 0 |xg/Lo按照仪器条件分析，得到不同浓度各目标物的质谱图。
1.3.2样品测定
顶空瓶中预先加入4 gNaCl,加入lO.OmL水样，再加入0. 1 p.L 2 000 mg/L的内标液，使样品中
内标浓度为20.0 txg/L,立即密封顶空瓶，轻振摇匀，按照上述仪器条件分析测定。
2实验结果与讨论
中400七灼烧4h）,抗坏血酸、盐酸（优级纯），挥发性有机物标准溶液（百灵威，甲醇，100mg/L）, 内标物：氟苯、氛代1, 2-二氯苯（百灵威，甲醇，2 000 mg/L） 1.2仪器条件
顶空进样条件：加热平衡温度：65 r；平衡时间：30 min；取样针温度：80 T ；进样体积：1 mL GC条件：进样口温度：225 °C ；柱温：35 保持5 min,以10 T/min升温至55 T ,保持2 min.
土壤中挥发性有机物分析方法现状与进展
土壤中挥发性有机物分析方法现状与进展万伟;李长秀【摘要】为了建立石化行业土壤中挥发性有机物(VOCs)的分析方法,研究了国内外土壤中VOCs的分析标准,综述了土壤中VOCs的前处理技术和检测方法,并对建立石化行业土壤中VOCs分析方法提出建议.我国目前已有7项土壤中VOCs的分析标准,但涵盖的VOCs种类偏少,分析对象主要为卤代烃和芳烃.土壤中VOCs的前处理技术主要有溶剂萃取、顶空、吹扫捕集和固相微萃取等,检测方法有GC-FID,GC-MS,GC-PID.由于石化行业土壤中VOCs污染物种类不仅包括卤代烃和芳烃,还可能会有酮类、醛类、烷烃、环烷烃、烯烃等,因此需要根据不同的污染物种类建立对应的分析标准,并探索适合石化行业的土壤中VOCs前处理技术和检测方法.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2019(050)005【总页数】9页(P110-118)【关键词】石化行业;挥发性有机物(VOCs);土壤;分析【作者】万伟;李长秀【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文随着生活水平的提高，国民对环境问题越来越关注。
土壤作为大部分污染物的最终受体，土壤污染近年来越来越严重。
挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)作为土壤主要污染物之一，具有毒性、刺激性和光化学反应活性，引起了国内外的高度重视。
国外早在20世纪70年代已有土壤中VOCs的相关研究及政策法规，建立了土壤中VOCs的分析标准。
我国对VOCs的监测对象主要为大气和水质，对土壤中VOCs的管控起步较晚。
2004年12月国家环境保护总局发布HJT 166—2004《土壤环境监测技术规范》，提到土壤中VOCs的采样和保存，但当时还没有相应的土壤中VOCs分析标准出台[1]。
2011—2015年，我国出台了土壤中VOCs的分析标准，可以对土壤中VOCs进行量化检测。
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分别配制浓度为 10 μg/l、20 μg/l、 50 μg/l、80 系数见表 2。 由表 2 可见 , 本方法有很好 的相关系
μg/l、100 μg/l、150 μg/l的标准系列 , 按照分析程序 数 。
表 2 校准 曲线及灵敏度
峰 ID
名称
相关系数
回归方程
峰 ID
名称
相关系数
回归方程
1
1, 1-二氯乙烯
(续 )表 2 校准曲线及灵敏度
回归方程
峰 ID
名称
相关系数
Y=3.981e-003＊x+5.43
40
1, 3, 5 -三甲基苯0 Nhomakorabea996 4
Y=1.986e-002＊x-0.39
41
4 -氯甲苯
0.998 8
Y=1.546e-002＊x-0.03
42
叔丁基苯
0.998 5
Y=5.619e-002＊x+45.06
0.999 0 Y=1.382e-002＊x-178.14 28 1, 1, 1, 2 -四氯乙烷 0.999 0 Y=3.853e-003＊x+5.62
2
二氯甲烷
0.996 3 Y=4.741e-002＊x-87.61
29
3 反 -1, 2 -二氯乙烯 0.999 1 Y=1.488e-002＊x-64.78
1 实验部分
1.1 VOCs标准化合物 54种 VOCs标准样品 , 见 3.1中方法检出限中
化合物 。 1.2 仪器和试剂
静态顶空 装置 、具氢火焰离子化检 测器 (FID) 气相色谱仪 。所用试剂为优级纯或色谱纯 。 1.3 土壤采集
将已称重的 22 ml顶空瓶带到现场 , 采集 2 cm ～ 3 cm的土壤样品 (约 2 g), 轻轻放入瓶内 , 不要搅 动土样 , 然后加入 10 ml基质修正液 , 使液面在顶空 瓶中部左右 , 立即密封 , 带回实验室分析 。另外 , 再
0.001 0.008 0.01 0.004 0.05 0.03 0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.02 0.001
2 -氯甲苯 /1, 3, 5 -三甲基苯 4 -氯甲苯
叔丁基苯 /1, 2, 4 -三甲基苯 仲丁基苯
对 -异丙基甲苯 1, 3 -二氯苯 1, 4 -二氯苯 正丁基苯 1, 2 -二氯苯
1.4 样品保存
min, 空气 400 mL/min, 尾吹气 20 mL/min。
在远离有机物蒸汽的环境中 4℃下保存 , 保存 1.7 分析
期限不超过 14天 。
将现场封好的装有实际样品的顶空瓶在振荡器
1.5 顶空条件
中振荡 10 min, 然后放入顶空装置中 , 按上述顶空条
顶空平衡温度为 85℃, 传输线温度 110℃, 进样 件和色谱条件进行样品分析工作 。采取不分流进样
34
异丙苯
0.997 2 Y=4.191e-003＊x+5.08
8
溴氯甲烷
0.996 9 Y=7.939e-002＊x+1.52
35 1, 1, 2, 2 -四氯乙烷 0.997 2 Y=6.956e-002＊x+12.41
9 1, 1, 1 -三氯乙烷 0.999 0 Y=4.401e-002＊x+3.44
43
1, 2, 4 -三甲基苯
0.998 5
Y=7.259e-002＊x+42.54
44
仲丁基苯
0.998 0
Y=2.375e-002＊x+2.46 Y=4.424e-003＊x+4.27 Y=3.340e-002＊x+1.96 Y=4.432e-002＊x-8.58 Y=1.202e-002＊x-2.46 Y=1.202e-002＊x-2.46 Y=1.443e-001＊x-21.65 Y=8.715e-002＊x+13.60 Y=7.914e-003＊x+2.83 Y=3.853e-003＊x+5.62
1, 2 -二溴 -3 -氯丙烷 1, 2, 4 -三氯苯 六氯丁二烯 萘 1, 2, 3 -三氯苯
0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.003 0.003 0.001 0.004 0.04 0.004 0.009 0.003 0.005
2.2 校准曲线
进行分析 , 进行回归计算 , 校准曲线回归方程及相关
相关系数
13
苯
14
三氯乙烯
15
1, 2 -二氯丙烷
16
溴二氯甲烷
17
二溴甲烷
18 顺 -1, 3 -二氯丙烯
19
甲苯
20 反 -1, 3 -二氯丙烯
21 1, 1, 2 -三氯乙烷
22
四氯乙烯
23
1, 3 -二氯丙烷
24 二溴一氯甲烷
25
1, 2 -二溴乙烷
26
氯苯
27
乙苯
0.999 3 0.999 2 0.998 9 0.997 8 0.997 4 0.998 6 0.999 1 0.998 3 0.998 4 0.999 3 0.999 3 0.997 7 0.998 5 0.999 2 0.999 0
摘 要 :研究用静态顶空前处理技术处理 土壤 , 用具火焰离 子化检测 器的气 相色谱来 测定土 壤中 54种挥 发性
有机物的方法 。 在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下 , 本研究 确定了顶 空气相 色谱法 测定土 壤中挥 发性
有机物方法的检出限 , 并取得了满意的线 性回归方程 、精 密度和准确 度 。 结果 表明 , 用顶空 气相色 谱法处 理土
12
1, 2-二氯乙烷
0.999 3 Y=3.981e-003＊x+5.43
39
2 -氯甲苯
0.996 4 Y=2.421e-003＊x+6.24
· 135·
第 33卷第 6 期 2008 年 6 月
孙华 · 顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物
Vol.33 No.6 June2008
峰 ID
名称
顺 -1, 2 -二氯乙烯 氯仿 /溴氯甲烷 1, 1, 1 -三氯乙烷
1, 1 -二氯丙烯 /四氯化碳 1, 2 -二氯乙烷 /苯 三氯乙烯 1, 2 -二氯丙烷
溴二氯甲烷 /二溴甲烷 顺 -1, 3 -二氯丙烯
0.006 0.01 0.004 0.006 0.006 0.005 0.02 0.007 0.004 0.001 0.007 0.006 0.03 0.006
第 33卷第 6 期 2008 年 6 月
环境科学与管理 ENVIRONMENTALSCIENCEAND MANAGEMENT
文章编号 :1673 -1212(2008)06 -0134 -04
Vol.33 No.6 June2008
顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物
孙华
(鞍山市环境监测中心站 , 辽宁 鞍山 114004)
收稿日期 :2008 -03 -17 作者简介 :孙华 (1971 -), 女 , 辽宁省鞍山市人 , 硕士 , 工程师 , 研 究方
向 :环境监测和管理 。
· 134·
研究土壤中 VOCs的污染状况及分析方法 , 对环境 监测 、环境污染防治和经济的可持续发展具有重要 意义 , 同时也可为相关法律法规的制定提供相应的 科学依据 。
SunHua (AnshanEnvironmentalMonitoringCenter, Anshan114004, China)
Abstract:Researchonsatticheadspace(HS)methodforthepreparationof54 volatileorganiccompounds(VOCs)insoils fordeterminationbygaschromatography(GC).Incertainconditionsofsatticheadspace-gaschromatography.Theresearchidentifiedthemethoddetectionlimitsofthemethodofastticheadspace-gaschromatographyfordeterminationofvolatilecompoundsinsoils.Theresearchshowsanalysisofvolatileorganiccompoundsinsoilbyheadspace-gaschromatographymethodmay reducesthelossofthevolatileorganiccompoundsinsoils, improvethetheexperimentalsensitivityofanalysis.Theresearch showsthequalitativeandquantitativeresultsaresatisfied.
壤样品 , 分析土壤中挥发性有机物 , 可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失 , 提高实验分析的灵 敏度 , 其定
性和定量结果也是可靠的 。
关键词 :挥发性有机物 (VOCs);土壤 ;顶空 ;气相色谱
中图分类号 :X53
文献标识 码 :A
MethodofSatticHeadspace-GasChromatographyforDetermination ofVolatileOrganicCompoundsinSoils
Keywords:volatileorganiccompounds(VOCs);soils, headspace;gaschromatography
前言
化工生产中产生 的废水对周围 的土壤造 成污 染 , 排放的废气中的挥发性有机物 (VOCs)通过各种 物理作用[ 1 -2] , 也易最终在土壤中形成累积 。 随着 人类对生存环境的关注 , 对 VOCs的 研究越来越受 到重视 , 但研究的方向主要集中在气和水 。 国内对 于土壤中 VOCs研究相对较少 , 测定 的标准方法尚 未建立 。只有少数几篇对土壤 、底质的研究文献 , 采 用的检测方法都是吹扫捕集气质联用法 [ 3 -5] 。而采 用顶空处理样品 , 用具火焰离子化检测器的气相色 谱来测定土壤中的挥发性有机物的只有肖锐敏等人 采用顶空气相色谱法测定土壤中 BTEX[ 6 -7] 。 所以