关于氮溶解指数测定的方法
可溶性氮测定方法
将样品倒在清洁、光滑、平坦的桌面或光面硬纸上,充分混匀后将样品摊成平面正方形,然后以两 条对角线为界分成四个三角形,取出其中两个对角三角形的样品,剩下的样品再按上述方法反复缩分,直 至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近平均样品所需的重量为止。
如果不能同时进行滴定, 滴定应在蒸馏完成后尽快进行, 保证馏出液温度不超过 25℃,以避
免氨的损失。
用相同程序完成空白试验但省略试料。按条款 9 进行。
8.4.3 空白试验
用相同步骤完成空白试验但省略试料。
9 结果计算 9.1 用 8.3 中规定的步骤得到的可溶性氮含量的计算
对 于 样 品 测 定 和 空 白 试 验 所 提 供 接 收 氨 的 硫 酸 用 量 是 相 等 的 ,试 样 可 溶 性 氮 含 量 的 计 算 用 公
FNCPSL0075 动物饲料 可溶性氮的测定 稀盐酸中用胃蛋白酶处理法
F_NCP_SL_0075 动物饲料—可溶性氮的测定—稀盐酸中用胃蛋白酶处理法
1 范围 该国际标准规定了在稀盐酸中用胃蛋白酶处理后测定动物饲料可溶性氮含量的方法。 该方法不能区别蛋白氮和非蛋白氮。 注: 用此方法得到的值同体内消化率没有直接关系。 如果从实验结果中除去非蛋白氮,它的含量应该用一个适宜的方法测定。
报告结果精确至 0.1g/kg。 9.2 用 8.4 规定的步骤所得可溶性氮含量的计算
对 于 样 品 测 定 和 空 白 试 验 所 提 供 接 收 氨 的 硫 酸 用 量 是 相 等 的 ,试 样 可 溶 性 氮 含 量 的 计 算 用 下
述公式:
w2= WN
−
(V0
− V1) × c × M m
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。
(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
蛋白质溶解度
分析结果计算
15/75=x/1.5g=0.3gx ps%=0.3g原样中粗蛋白含量/原样中粗蛋 白含量×100%
注意事项
不同样品的粒度应相同。 不同样品在氢氧化钾溶液中的搅拌时间应 一致 。
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试剂
a) 氢氧化钾(分析纯),无水硫酸钾、五 水硫酸铜、氢氧化钠、硼酸、甲基红、溴甲 酚绿、硫酸铵; b) 浓硫酸、盐酸(分析纯)、95%乙醇、 蒸馏水。
仪器和设备
a) 感量为0.0001 g分析天平; b) 磁力搅拌器; c) 离心机; d) 样品粉碎机; e) 60目分析筛; f) 电炉; g) 100 mL或250 mL凯氏烧瓶; h) 凯氏蒸馏装置; i) 250 mL锥形瓶; j) 1000 mL容量瓶; k) 微量滴定管。
试样处理
称取试样1.5 g(准确至0.0002 g)置于 250 mL烧杯中,准确移入 0.042 M氢氧化 钾溶液75 mL,磁力搅拌20 min,然后将 试样转移至离心管中,以2700 r/min的速 度离心10 min。
测定
吸取上清液 15 mL, 放入消化管中, 按照 GB/T 6432-1994凯氏定氮法测定试样中 可溶性蛋白质的含量。同时,按照GB/T 6432-1994凯氏定氮法测定试样中粗蛋白 质的含量。
蛋白质溶解度
在一定的氢氧化钾溶液中溶解的蛋白 质质量占试样中总蛋白质量的百分数。 NSI 通常采用氮溶解指数(NSI)和蛋白 通常采用氮溶解指数(NSI)和蛋白 质分散指数((PDI)来表示。 质分散指数((PDI)来表示。
原理
用一定浓度的氢氧化钾溶液提取试样中的可 溶性蛋白质,在催化剂作用下用浓硫酸将提 取液中可溶性蛋白质的氮转化为硫酸铵。加 出试样中可溶性蛋白质含量; 同时,测定原始试样中粗蛋白质含量,计算 出试样的蛋白溶解度。
溶解性有机氮测定方法
溶解性有机氮测定方法(1)待测滤液的制备称取5.00g风干样准确到0.01g,置于50ml塑料瓶中,加入25ml 1mol/l的KCL溶液,加盖,以180 r/min 振荡1h,取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸过滤,得待测滤液。
(风干样少且较黑则可称取2.00-4.00g,只需保证KCL溶液浸提时水:土=5:1 即可)(2)溶解性全氮—碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法取上述待测滤液8ml于试管中,加入10mL氧化剂,在121-123度高压锅中氧化30min(或是在水浴中加热,温度升至100摄氏度保持90min)。
氧化完后,小心取出,待冷却后使用紫外分光光度计,用石英比色皿测定出该溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275,记录下来,同时做好空白对比。
制备氧化剂:将6g氢氧化钠和30g过硫酸钾溶于蒸馏水中并定容至1L。
(注意应先将氢氧化钠制得溶液,等至室温后,与过硫酸钾混合后定容)配制TDN标准曲线:称取0.7214g硝酸钾溶于水,转入1L容量瓶中定容摇匀,制得浓度为100mg/L的氮标准储存液,稀释10倍至10mg/L。
吸取10mg/L的硝态氮标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL (对应浓度分别为0 .00mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.12mg/L)于50ml的容量瓶中,各加入10mL氧化剂,与样品同样经高温高压氧化后定容,得氮的标准系列溶液。
再分别测定标准系列溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275。
以A(A= A220-2A275)为纵坐标,氮浓度为横坐标绘制得标准曲线。
(3)铵态氮—靛酚蓝比色法取上述滤液4.00 ml(一般吸取土壤浸出液2-10ml)于50mL容量瓶中,用浸提剂KCL 溶液补充至10 ml,再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL,摇匀。
化学反应中的气体溶解度测定方法
化学反应中的气体溶解度测定方法在化学反应中,气体的溶解度对于理解反应机理以及控制反应过程至关重要。
溶解度是指气体在液体中的溶解程度,通常用溶解度指数来表示。
通过准确地测定气体的溶解度,我们可以推导出与其相关的物理化学参数,例如摩尔溶解度、Henry定律常数等,从而实现对气体与溶液之间相互作用的深入理解。
然而,气体溶解度的测定并非一项简单的任务。
由于气体与液体之间的界面吸附、表面张力、气体分子的扩散速率等因素的影响,准确地测定气体溶解度具有一定的挑战性。
在实际应用中,我们通常采用以下几种方法来测定气体溶解度。
一、测定气体溶解度的质量法质量法是一种常见的测定气体溶解度的方法,它基于气体溶解后液体质量变化的原理。
这种方法的基本思想是,将一定体积的气体通入装有溶剂的容器中,并在特定条件下使气体与溶液达到平衡,然后测定液体质量的变化。
根据气体溶解度的定义,溶液中溶解的气体质量与气体的溶解度成正比。
因此,通过测量溶液中气体质量的变化,可以计算出气体的溶解度。
二、测定气体溶解度的体积法体积法是另一种测定气体溶解度的常用方法,它基于气体溶解后溶液体积的变化。
这种方法的基本原理是,将一定体积的气体通入存有溶剂的容器中,使气体与溶液充分接触并达到平衡状态,然后测量溶液的体积变化。
根据气体溶解度的定义,溶液中溶解的气体体积与气体的溶解度成正比。
因此,通过测量溶液体积的变化,可以计算出气体的溶解度。
三、测定气体溶解度的色法色法是一种基于溶解度与光学性质之间关系的方法。
这种方法适用于那些溶解度变化较大的气体或溶质,并且具有较强的颜色。
色法的基本原理是,通过测量溶液中溶质的吸收光谱,可以间接计算出溶质的溶解度。
根据比尔-朗伯定律,溶质的溶解度与吸光度呈线性关系。
因此,通过测量吸光度的变化,可以推导出溶质的溶解度。
总结起来,测定化学反应中气体溶解度的方法包括质量法、体积法和色法。
这些方法各自具有自身的优缺点,适用于不同条件和溶质的情况。
关于氮溶解指数测定的方法
关于氮溶解指数测定的方法氮溶解指数(nitrogen dissolved index,NDI)是评价水体中氮素污染状况的指标之一、它是通过测量水体中溶解态总氮(TDN)和无机氮(TIN)含量,计算得出的。
氮溶解指数可以用于评价水质状况、监测污染源和预测水体的富营养化状况。
一般来说,氮溶解指数的测定方法可以分为两大类:直接测定方法和间接测定方法。
直接测定方法:1.纳什法:该方法主要用于富含无机氮的水体,通过样品与纳什试剂(NaOH-NaCl-KI-OH)反应生成氨的方式,最后经反应体系的显色光度计检测溶液中的氨含量,进而计算出水样的氮溶解指数。
2.电极法:电极法主要利用玻璃电极和参比电极之间的电位差测定水样的氨氮含量,从而计算得出氮溶解指数。
间接测定方法:1.标准化方法:该方法通常采用直接测定氨的方法,然后利用已有的标准曲线和相关计算公式,推算出氮溶解指数。
2.预测表法:预测表法是一种常用的间接测定方法,根据不同水体样品中溶解态总氮/无机氮的含量和相关指标(如溶解态总磷)建立的经验公式、经验模型和预测表进行计算得出氮溶解指数。
无论是直接测定方法还是间接测定方法,在进行氮溶解指数测定时,都需要一系列的实验步骤,如样品的采集与处理、试剂的配置与使用、仪器的调试与校正等。
1.样品采集与处理:选择合适的采样点位、采集容器,并进行适当的预处理,如过滤、冷藏、标记等。
2.试剂的配置与使用:根据具体的测定方法,准备所需要的试剂,严格按照配方比例进行配置,避免试剂的污染和测定结果的误差。
3.仪器的调试与校正:根据所选用的测定方法,对实验室中的仪器进行调试和校正,确保测量结果的准确性和可靠性。
4.实验操作:根据测定方法的要求,进行样品的加热、搅拌、反应、过滤、洗涤、显色等操作步骤,掌握好时间、温度和用量等关键参数。
5.数据处理与结果分析:根据测定结果,进行数据的计算、记录和处理,最后通过对结果的分析与评价,得出氮溶解指数和对水体污染状况的评价。
水解度指标测定
水解度的测定方法一:(茚三酮比色法)(1)标准曲线制定:1、20μg/ml甘氨酸:2mg甘氨酸定容到100ml容量瓶中。
2、茚三酮显示剂:水合茚三酮0.5g,果糖0.3g,磷酸氢二钠11.2g,磷酸二氢钾 6g,定容到100ml.稍热溶解,避过低温保存1周。
3、40%乙醇标准曲线制作试管0 1 2 3 4 5 6 7 8 待测样品标液ml 0.00 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 0.5 蒸馏水ml 2.00 1.90 1.80 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.00 1.51 1 1 1 1 1 1 1 1 1 茚三酮显示剂ml摇匀,沸水浴15min,用冷水迅速冷却至室温40%乙醇ml 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 甘氨酸μg 0 2 4 6 8 10 12 14 20 ?? OD(570nm)N----水解液蛋白含量(凯氏定氮)F-----米糠蛋白换算系数5.95方法二:采用甲醛滴定法。
水解度(%)=(水解后生成的氨基氮的量/样品中总氮含量)×100%(1)粗蛋白含量的测定:采用凯氏定氮法。
(2)氨基氮的测定氨基酸含有氨基和羧基,具有两性,加入甲醛与氨基酸中的氨基作用,可消除其碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定,即可对氨基酸进行定量。
1、酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于100ml 50%的乙醇中2、中性甲醛溶液:甲醛溶液(36~37%,分析纯)50ml,加入0.5%的酚酞指示剂约3ml,滴加0.1mo l/L NaOH,使溶液显微粉色,储存于棕色瓶中,临用前配制。
具体方法如下:分别吸取2mL不同水解度的水解液于烧杯中加蒸馏水5mL,向烧杯中加入5滴酚酞指示剂,混合后加中性甲醛溶液2.0ml再混合,用0.1mo l/L NaOH滴定显微粉色。
同时取同浓度但未水解的蛋白液2mL做空白实验。
式中:V—样品耗用氢氧化钠标准溶液毫升数;V0—空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数;N—氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;14.008—1 mL浓度为1.000 mol/L氢氧化钠标准溶液相当于氮的质量(mg)。
草鱼多肽功能性质及营养价值
草鱼多肽功能性质及营养价值陈丽丽;白春清;袁美兰;赵利;毛洁【摘要】研究草鱼多肽的溶解性、起泡性、乳化性、吸湿保湿性和稳定性等功能性质,以及草鱼多肽的氨基酸组成,并评价其营养价值。
结果表明草鱼多肽具有良好的功能特性。
草鱼多肽粉18种氨基酸总质量分数为90.94%,必需氨基酸占总氨基酸质量分数的41.33%;草鱼多肽的生物价、必需氨基酸指数、营养指数和氨基酸比值系数分别为71.51,76.34,74.81和77.19。
草鱼多肽的氨基酸组成平衡、合理,是一种优质的蛋白质资源。
【期刊名称】《食品科学技术学报》【年(卷),期】2016(034)005【总页数】10页(P33-42)【关键词】草鱼;多肽;功能性质;营养价值;氨基酸【作者】陈丽丽;白春清;袁美兰;赵利;毛洁【作者单位】江西科技师范大学生命科学学院/江西省生物加工过程重点实验室/国家大宗淡水鱼加工技术研发分中心,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】TS201.2草鱼(grass carp)属鲤形目鲤科雅罗鱼亚科草鱼属。
草鱼味甘、性温、无毒,入肝和胃经,具有暖胃和中、平降肝阳、祛风、治痹、益肠和明目之功效。
任娇艳[1]对草鱼、青鱼、鳙鱼、鲢鱼、鲫鱼和鲈鱼的相关性质进行研究,得到草鱼鱼肉中的蛋白质质量分数(18.20%)均高于其他四大家鱼,并且脂肪质量分数也较低(1.97%)。
黄春红等[2]对四大家鱼(青、草、鲢、鳙)的鱼头进行了营养成分的测定,结果表明草鱼中必需氨基酸占总氨基酸的含量高于其他3种鱼,草鱼中总氨基酸里的呈味氨基酸含量也是最高的。
草鱼鱼肉高蛋白低脂肪,是一种比较优质的蛋白质资源。
鱼蛋白质经酶解后得到的水解物,其溶解性、乳化性、起泡性和流变性等物理特性得到明显改善[3-4],且水解液中氨基酸种类齐全[5],其中不同长度的肽段具有促进氨基酸、矿物质元素吸收[6]、抗疲劳[7]和抗氧化[8-9]等生理功能。
杨东等[10]用胰蛋白酶水解鲢鱼蛋白,提取得到了不同水解度(degree of hydrolysis,DH)的鱼蛋白水解物(fish protein hydrolysate,FPH),结果表明在一定范围内鲢鱼蛋白溶解性随着水解度的增加而增强;同时,酶解得到的鱼蛋白水解物还能提高其乳化和起泡能力。
304不锈钢熔体氮溶解度的测定
第3卷第1期材 料 与 冶 金 学 报V ol 3No 1 2004年3月Journal of M aterials and Metallurg y M arch2003304不锈钢熔体氮溶解度的测定邹德玲1,姜周华1,陈兆平2,李花兵1,梁连科1(1 东北大学 材料与冶金学院辽宁沈阳110004;2 宝山钢铁(集团)公司,上海201900)摘 要:介绍并比较了纯铁液中氮溶解度测定方法 直接法和间接法,并在经典的间接法的基础上,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式。
用该方法测定了304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下的氮的溶解度值.关键词:纯铁液;氮溶解度;渗氮;不锈钢熔体中图分类号:T F01 文献标识码:A 文章编号:1671 6620(2004)01 0013 04Measurement of nitrogen solubility in304stainless steel meltZOU De ling1,JIANG Zhou hua1,CH EN Zhao ping2,LI H ua bing1,LIANG Lian ke1(1 S chool of M aterials and M etallurgy,Northeastern University,Shenyang110004,China;2 Baosteel Group Co.,S hanghai201900,China)Abstract:T w o methods of measuring t he nitrogen so lubility in pure molten ir on,the Siever ts method andSampling method,are introduced and co mpared.T he nitrog en gas deliv ery,control and measur ingsystems,and the nitridatio n mode w ere redesigned on the basis of the classical indirect method.By thismethod,the nitrogen solubility in304stainless steel melt w as measured at different temperatures and partialnitrog en pr essures.Key words:pure molten iron;nitrogen solubility;nitridation;stainless steel melt近年来含氮不锈钢的研究工作发展很快,上世纪70年代末期国内外又开展了以气体氮为氮源的渗氮工艺方法的研究,但是关于气相渗氮过程中氮的溶解度的测定方法和数据等尚缺乏.本文介绍并比较了纯铁液中氮溶解度测定方法 直接法和间接法,并在经典的间接法的基础上,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式.用该方法测定了304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下的氮的溶解度值.1 纯铁液中氮溶解度的测定方法自1911年A Sieverts首创用直接法 热体积法开展测定纯氮(约99 990%~99 999%)在纯铁(电解铁:99%~99 9%)中溶解度以来,到1982年前后又发明了间接法(Sampling法)[1~4].下面以石井不二夫等人[3]的工作为例,简单介绍并比较一下这两种方法.1 1 直接法(Sieverts法)Sieverts法的测定操作过程如下:将电解铁经精确称量后,放入反应管中的坩埚内,通入高纯H2气升温熔化铁样,氢气流量为90m l/min,待铁样熔化后,切断H2气源,将反应管接入真空系统中,抽真空至0 0133Pa,后再通入氮(N2)气约20~25min,保持反应管内p Ar=100kPa,并保持温度一定时,准确记录下此时的热体积V1,之后再接入真空系统将反应管内氮气抽出,再送入Ar气,并保持体系中p Ar=100kPa,测取此时的热体积V Ar,由于Ar不溶入纯铁液中,而N2则溶入纯铁液中,即V1> V Ar,所以V1-V Ar=V1-Ar,称V1-Ar为溶入纯铁液中氮的量,又知纯铁的质量,则可计算氮的溶解度.收稿日期:2004 02 18.作者简介:邹德玲(1977-),女,山东龙口人,硕士研究生;姜周华(1963-),男,浙江萧山人,东北大学教授;梁连科(1935-),男,山东蓬莱人,东北大学教授.这种方法是一种经典的方法,文献中许多气体溶解度的结果都是由这种方法测得的.但这种方法所用设备复杂,投资大,实验操作复杂,平衡时间长等缺点.更重要的是难以模拟氮气渗氮的生产过程.1 2 间接法(Sampling 法)实验装置由反应管、气体净化系统和气路系统及气体流量的计量和控制系统组成.操作过程如下:将试样装入反应管的坩埚中,通入H 2气升温化料,料化清并达到实验温度后,切换氢气为氮气,平衡时间约2h,比较保险的时间长达4h.建立平衡后,用透明石英管抽取渗氮饱和后的样品,水淬冷却后待化验用.纯铁中氮含量用酸溶解水蒸气蒸馏 比色法分析,氮的分析误差为!0 0007%.该方法设备较简单,实验操作过程比较简单方便,为了模拟生产过程,实验中可将刚玉管直接插入铁的熔体,氮饱和时间可大大缩短.2 304不锈钢气相渗氮实验结果及讨论2 1 实验装置本实验在经典间接法的测定氮在熔体中溶解度的方法上,参考何平等[5]气体渗氮实验研究,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式.实验装置如图1所示.图1 实验装置图Fig 1 Experimental apparatus2 2 实验方法在实验的条件下,将装有约1kg 钢料的M gO 坩埚放入电阻炉等温带中,将吹氮管自炉口下放至M gO 坩埚上方并固定后随炉升温,开启流量计并从炉底向炉内通入Ar 气,即在Ar 气保护下电阻炉送电升温化料.待钢料化清并达到实验要求温度后,将钢液面浮渣打净,用石英管抽取0#样.调节混合气体中p Ar 和p N 2值,使p N 2达实验要求值后,再调节进入炉内和吹氮管中混合气体量,同时将吹氮管插入不锈钢熔体中(出气口距M gO 坩埚底约10mm),实验全过程中不断调节气体控制阀门,使熔体中鼓入气体保持均匀且稳定.经预备实验确定,氮饱和的平衡时间约在15~20min,故选取:3m in 、6min 、9min 、12min 、15min 、20min 、30min 和40m in 时刻抽取化验氮用的钢样.2 3 304不锈钢熔体渗氮的实测结果实验抽取的钢样经定氮分析,其结果如表1和图2所示.表1 不同温度及氮分压下氮溶解度的实测值Table 1 Measurement of nitrogen solubi lity at different tem peratures and partial nitrogen pressures t /∀152015501580p N 2/kPa208010020801002080100w [N ](实测)/%0 0980 2000 2200 0950 1900 2100 0890 1800 20014材料与冶金学报 第3卷图2 304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下氮的溶解度w[N]Fig 2 Nitrogen solubili ty w[N]in304stainl ess s teel melt at di fferent temperaturesand parti al ni trogen pressures 2 4 热力学分析讨论吸氮反应可表示为:1/2N2=[N](1)则平衡常数K N=f N w[N](p N2/p0)12(2)式中f N是[N]的活度系数,w[N]是[N]的质量分数(本文的质量分数,均用百分数%表示)对上式取对数,得lg w[N]=1/2lg(p N2/p0)+lg K N-lg f N(3) 氮溶解的平衡常数K N,不同研究者测定其值有一定的差异,其中本文采用R D Pehlke和J F Elliott测定值[2]:lg K N=-188/T-1 245(4) 氮的活度系数f N可由下式求得:lg f N=#e j N w[j](5) 1600∀下不锈钢熔体中常见元素对氮的相互作用系数e j N见表2[3,7].而其他温度下氮的相互作用系数可由Chipman[6]所给的计算公式求出: lg f N,T=(3280/T-0 75)#e j N,1873w[j](6) 鉴于不锈钢中[S]、[P]、[O]的含量甚低,且e S N, e P N的绝对值亦不大,对f N的影响不超过1%,故在式(6)中它们的影响项可以忽略不计.将表1中的e jN值代入式(6),再将式(6)、(4)代入式(3),得:lg w[N]=1/2lg(p N2/p0)-188/T-1 245-{(3280/T-0 75)(0 13w[C]+0 047w[Si]+0 01w[N i]-0 023w[M n]-0 01w[Mo]-0 045w[Cr]}(7)上式即为钢液氮溶解度的热力学计算模型.对于304不锈钢而言,其化学组成的分析值如表3所示:用式(7)计算不同温度和不同氮分压下,304不锈钢中氮的溶解度w[N](计算)值如表4所示.表2 1600∀下某些元素对氮的相互作用系数e j NTable2 Interacti on coeffici ent e j N at1600∀e N N e C N e Si N e Mn N e S N e P N e O N e Cr N e Mo N e Ni N00 130 047-0 0230 0070 046-0 12-0 046-0 010 0115第1期 邹德玲等:304不锈钢熔体氮溶解度的测定表3 304不锈钢化学组成分析值Table3 Chem ical compos i ton of304stainless steel%元素C M n Si Cr N i S P质量分数0 110 9310 30816 378 150 00550 239表4 不同温度及氮分压下氮溶解度的计算值Table4 Calculated value of nitrogen solubi lity at di fferent temperatures and partial nitr ogen pressurest/∀152015501580p N2/kPa208010020801002080100 w[N](计算)/%0 09930 19860 2220 09530 19060 21310 09160 18320 2048 由图2得知,不锈钢熔体渗氮饱和平衡时间约为15~20min.比较表1和表4的数据,实验实测值和热力学计算值接近吻合.304不锈钢熔体氮的溶解度随着氮分压的增大而增大,随着温度的升高而降低.3 结 论本文在经典的间接法的基础上,重新设计了气体氮的配气、控制和计量系统,以及渗氮的方式.通过气相渗氮实验测定了304不锈钢熔体氮在不同温度和氮分压下的溶解度数据,氮的溶解度随着气氛中氮分压的增加而提高,随着温度的降低而下降.气相渗氮实验的实测值与根据热力学基本原理推导出的数学公式的计算结果基本一致.说明无论是计算和实测结果均是可信的,可以用于指导实际生产.参考文献:[1]Humbert J C,Elliott J F.The s olubility of nitrogen i n li quid FeCr Ni Alloys[J].T rans.M et.Soc.AIM E,1960,218:1076-1088.[2]Pehlke R D,Elli ott J F.S olubility of nitrogen in liquid iron alloys[J].T rans.M et.Soc.AIM E,1960,218:1088-1101.[4]Leew is K G,M cLean A.T hermodynamics of nitrogen dissol utionin liquid iron silicon alloys[J].Canadian M et.Quare.,1979,18(3):333-340.[5]何平,张莱平,玫洪生.吹氮条件下电炉钢增氮的模拟实验[J].特殊钢,1996.17(4):11-14.[6]Chipman J,Corri gan D A.Prediction of the solubility of nitrogenin molten steel[J].M et.Soc.AIM E,1965,(233):1249-1252. [7]梁英教,车荫昌.无机物热力学数据手册[M].沈阳:东北大学出版,1993.510.16材料与冶金学报 第3卷。
掀起发酵豆粕的红盖头
发酵豆粕之菌种和工艺大揭秘
• 二、豆粕发酵后蛋白分子量分布 • 通过对国内主要发酵豆粕产品,采用高效凝胶过滤色谱法 GPC 分析其蛋白分子量分布(表 2 ,未发表数 据),希杰研究所发现,乳酸菌型的发酵豆粕产品中蛋白的分解程度十分有限。
发酵豆粕之菌种和工艺大揭秘
• 三、豆粕发酵后抗原蛋白的分解程度 • 豆粕经芽孢杆菌、乳酸菌和酵母发酵后,蛋白的 SDS-PAGE 电泳见图 2 ( Chi 和 Cho , 2016 )。其中, 豆粕样品电泳呈现出 6 个主要的电泳条带,包括 β - 伴球蛋白( 68- kDa α , 72-kDa α ’亚基和 52- kDa β 亚 基), 30-kDa 抗原( Gly m Bd 30 )和球蛋白( 37- k Da 酸性亚基和 20- kDa 酸性亚基)。发酵过程中, 芽孢杆菌( 2 号样品)能分泌大量的蛋白酶,豆粕的抗原蛋白完全被分解成小肽(小于 28 KDa );然而乳 酸菌和酵母发酵( 3 、 4 、 5 号样品)降解抗原能力有限。
五、总结 (1)乳酸菌仅能降解豆 粕中部分低聚糖,对抗 原和蛋白却没有做到 “真”的降解。 (2)芽孢杆菌单一有氧 发酵在降解抗原和蛋白 方面更具优势,且试验 表明芽孢杆菌发酵豆粕 仔猪消化率更高。
水溶性蛋白,揭开发酵豆粕的“红盖头””
• 一、发酵豆粕的工艺本质 • 发酵豆粕自出生之日,便被赋予了“很多”神秘的色彩,并被寄予厚望。 “小肽”、“诱食肽”“乳 酸”、“有益菌”、“抑菌素” ……, 学术界和厂家关于发酵豆粕总有说不完的“话题”。呈现出各持己 见,百花争鸣的繁荣景象。然而这繁荣的背后,是否也有些许的“虚荣”呢?
•
发酵豆粕还在看酸溶蛋白?
• 图三是利用凝胶渗透色谱法( GPC, HPLC 的一种)测定的蛋白质分布情况,色谱图结果,蛋白质分子由大 到小分布。在凝胶柱中,蛋白质大分子通过由于无法进入凝胶中的孔径,因此从凝胶间孔径快速通过,在 色谱图的前端出现;蛋白质小分子可通过凝胶中的孔径,因此洗脱缓慢,在峰值的后端出现。 • 我们可以看到图三中,图谱的结果是不同种类的发酵豆粕产品在三氯乙酸中溶解出来的上清液中的蛋白 质分布情况,可以看到蛋白的峰值是从 5kDa 开始出现的,最高的峰值出现在 2-3kDa 之间,说明了 TCA 溶 解出来的小肽的分子量都在 5kDa 以下的。
谷朊粉原料特性与挤压组织化蛋白品质关系的研究
谷朊粉原料特性与挤压组织化蛋白品质关系的研究薛晓程;李兴魁;安红周;郑绍珊;王金水【摘要】测定5种不同厂家生产的谷朊粉的理化指标及流变学特性,通过相同挤压工艺条件处理,然后使用TA-XT plus物性测定仪对所得组织化蛋白产品的品质质构特性进行测定与感官评分,分析谷朊粉原料特性与挤压组织化蛋白品质的相关性.结果表明:挤压组织化蛋白产品的硬度、咀嚼性与谷朊粉的彩度系数a*呈极显著的负相关,组织化度与彩度系数b*呈显著的负相关;挤压组织化蛋白产品彩度系数b*与物料水分含量呈显著正相关,明度系数L*和色差△E与谷朊粉蛋白含量呈显著正相关,组织化度与灰分含量呈显著负相关;挤压组织化蛋白产品的黏聚性与谷朊粉的持水力呈显著正相关,感官评分与面筋指数呈极显著的正相关,咀嚼性与谷朊粉的损失系数呈极显著正相关.%The physical and chemical indexes and rheological properties of wheat gluten produced by five different manufacturers were measured and then were processed by the same extrusion process.And the texture properties of the obtained textured protein were measured by TA-XT plus property tester and sensory evaluation.The correlation between the properties of wheat gluten and the quality of extruded textured protein was analyzed.The results showed that the hardness and chewiness of the extruded textured protein were negatively correlated with the chromaticity coefficient a* of wheat gluten,while the degree of organization was negatively correlated with the chromaticity coefficient b* of wheat gluten.There was a significant positive correlation between the chromaticity coefficient b* of extruded textured protein and the water content of the raw gluten;the brightness coefficient L* and the total colordifference △E were positively correlated with the protein content of wheat gluten;the degree of organization was negatively correlated with the ash content.The cohesiveness of extruded textured protein products was positively correlated with the water holding capacity of gluten;the sensory score was significantly positively correlated with gluten index;the chewiness showed a highly significant positive correlation with the loss coefficient of gluten.【期刊名称】《河南工业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2017(038)004【总页数】6页(P29-34)【关键词】谷朊粉;原料特性;挤压组织化蛋白;相关性分析【作者】薛晓程;李兴魁;安红周;郑绍珊;王金水【作者单位】河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;郑州职业技术学院,河南郑州450121;河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450001;河南工业大学生物工程学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TS201.1目前,植物组织化蛋白产品的市场发展越来越好,在食品生产中应用广泛,受到人们的喜爱。
琥珀酰化改性花生蛋白研究
琥珀酰化改性花生蛋白研究芦鑫;王克琴;张丽霞;宋国辉;孙强;黄纪念【摘要】为考察琥珀酰化改性因素对花生蛋白改性效果及结构性质的影响,采用单因素试验、响应面试验分析花生蛋白质量浓度、琥珀酸酐添加量、反应温度对改性花生蛋白酰化度与产率的影响,确定最优琥珀酰化改性条件.通过红外光谱、电子显微镜、氮溶解指数评价琥珀酰化改性花生蛋白的结构性质.结果表明:花生蛋白质量浓度、琥珀酸酐添加量是显著影响因素;最佳改性条件为花生蛋白质量浓度58.5 g/L、琥珀酸酐添加量为花生蛋白质量的19.55%、反应温度49℃,在最佳条件下改性花生蛋白酰化度与产率分别为(82.82±0.59)%和(76.89±0.74)%;引入琥珀酰基改变了花生蛋白的分子结构,使蛋白质分子由折叠趋向伸展,蛋白质聚集体尺寸减小;改性花生蛋白的溶解性得到明显改善.%In order to investigate the impacts of succinylation modification factors on modification effect and structure of peanut protein,the effects of mass concentration of peanutprotein,dosage of succinic anhydride and reaction temperature on acylation degree and yield of the modified peanut protein were analyzed by single factor experiment and response surface methodology,and the optimal conditions of modification by succinylation were determined.The structural properties of modified peanut protein by succinylation were evaluated by infrared spectra,electronic microscope and nitrogen solubility index.The results showed that the mass concentration of peanut protein and dosage of succinic anhydride were significant factors.The optimal modification conditions were obtained as follows:mass concentration of peanut protein 58.5 g/L,dosage of succinic anhydride 19.55% of peanutprotein mass and reaction temperature 49 ℃.Under these conditions,the acylation degree and yield of the modified peanut protein reached (82.82 ± 0.59) %and (76.89 ± 0.74) % respectively.Because of the introduction of succinyl group,the molecular structure of peanut protein changed,so that the fold state inclined to extension and the size of protein aggregate shrank.The solubility of modified peanut protein was also improved notably.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)005【总页数】6页(P34-39)【关键词】花生蛋白;酰化度;二级结构;氮溶解指数【作者】芦鑫;王克琴;张丽霞;宋国辉;孙强;黄纪念【作者单位】河南省农业科学院农副产品加工研究中心,郑州450002;河南省农产品生物活性物质工程技术研究中心,郑州450002;河南农业大学食品科学技术学院,郑州450002;河南省农业科学院农副产品加工研究中心,郑州450002;河南省农产品生物活性物质工程技术研究中心,郑州450002;河南省农业科学院农副产品加工研究中心,郑州450002;河南省农产品生物活性物质工程技术研究中心,郑州450002;河南省农业科学院农副产品加工研究中心,郑州450002;河南省农产品生物活性物质工程技术研究中心,郑州450002;河南省农业科学院农副产品加工研究中心,郑州450002;河南省农产品生物活性物质工程技术研究中心,郑州450002【正文语种】中文【中图分类】TS229;TQ936.2花生是世界重要的油料作物之一,年产量4 600万t左右。
氮的相关指标检测方法
氮的相关指标检测方法一、沉积物总氮测定方法:凯式定氮法1.1方法原理凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法,它是用浓硫酸消煮,借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解,并使有机氮转化为氨氮而进入溶液,最后用标准酸滴定蒸馏出的氨,以氨氮的量反应总氮含量。
具体反应式如下2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO42 NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量,测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏,用硼酸溶液吸收,然后用电位滴定仪滴定。
硼酸溶液吸收氨后,溶液pH值上升,用硫酸溶液滴定至初始pH 值,pH计控制滴定终点,当接近终点时,降低滴定速度,利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。
1.2 需要的设备与实验条件(1)分析天平:精度0.0001g;(2)自动凯式定氮分析仪;(3)通风橱;(4)消煮炉;(5)烘干箱;(6)pH计:精度0.01pH单位;(7)沸水浴器;(8)干燥器。
1.3所需试剂及操作步骤1.所需试剂(1)40%NaOH:称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中,边加边搅动,防止黏结。
(2)甲基红-溴甲酚绿指示剂:0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。
(3)混合加速剂:硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合,研磨,过80目筛。
(4)0.05 mol/L的盐酸:4.1 ml的盐酸(HCI)定容至1000 ml,标定。
(5)0.02 mol/L的碳酸钠溶液:称经过250℃干燥4h的1.06g 碳酸钠(Na2CO3)溶解到无二氧化碳水中,定容到1000 ml 。
豆粕的质量标准和判断方法
豆粕的质量标准和判断方法1 主题内容与适用范围本标准规定了食用大豆粕的术语、分类、技术要求、检验规则、检验方法、包装、运输和储存的要求。
本标准适用于商品食用大豆粕。
2 引用标准GB 5009.12 食品中铅的测定方法GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法GB 5490~5539 粮食、油料及植物油脂检验GB 8115 粮食包装麻袋GB 8611 油脂工业用大豆3 术语3.1 食用大豆粕大豆经浸出法(预榨浸出或直接浸出)制得的适合食品加工用的松散的富含蛋白质的物料。
3.1.1 高变性大豆粕(又名高温大豆粕)大豆粕经高温处理,蛋白质变性较大,水溶性蛋白质含量较低的食品用大豆粕。
主要用于酿造和蛋白制品等食品加工的原料。
3.1.2 低变性大豆粕(又名低温大豆粕)大豆粕经低温或闪蒸脱溶处理,蛋白质变性较小,水溶性蛋白质含量较高的食用大豆粕。
主要用于组织蛋白、浓缩蛋白、分离蛋白及蛋白制品的加工原料。
3.2 形状指一批大豆粕的颗粒大小,均匀度。
3.3 色泽指一批大豆粕的综合色泽。
3.4 气味指一批大豆粕的综合气味。
3.5 杂质指大豆粕中用眼能鉴别的大豆粕以外的物质。
3.6 水溶性蛋白质百分率(%)指在规定的测定条件下,溶解于水的蛋白质重量占试样重量的百分率。
3.7 氮溶解指数(NSI,%)指水溶性氮占总氮的百分率,或水溶性蛋白质占粗蛋白质的百分率。
3.8 含砂量百分率(%)指大豆粕内含有细砂重量占试样重量的百分率。
4 产品分类4.1 高变性大豆粕4.1.1 一级高变性大豆粕;4.1.2 二级高变性大豆粕。
4.2 低变性大豆粕4.2.1 一级低变性大豆粕;4.2.2 二级低变性大豆粕。
5 技术要求5.1 原料5.1.1 应符合GB 8611的规定。
5.1.2 不得含有蓖麻籽、野百合籽等有害杂草种籽。
5.1.3 不得有烟熏、腐败、霉变及不良气味。
5.1.4 不得有加工时无法除去的低劣物品。
5.2 外观质量见表1:表1项目指标形状松散的片状,粉状或颗粒状色泽高变性大豆粕:具有大豆粕固有的色泽低变性大豆粕:具有大豆粕固有的黄白色至黄色气味具有大豆粕固有的气味,无霉味 5.3 质量指标见表2:5.4 掺杂物不得掺入谷物粉等非豆粕物质。
nsi氮溶解指数
nsi氮溶解指数NSI(Nitrogen Solubility Index)是指氮元素在某种溶剂中的溶解能力,也被称为氮溶解指数。
它通常用于衡量氮肥的溶解速度和溶解性能。
在农业生产中,氮肥的溶解速度和溶解性能对作物生长和生产效益具有重要影响,因此NSI是评价氮肥质量的一项重要指标。
氮是植物生长所必需的主要营养元素之一,对于促进作物生长和提高产量起着重要作用。
而氮肥的溶解速度和溶解性能则直接影响着植物对氮元素的吸收利用。
如果氮肥的溶解速度过快,可能导致氮素的大量流失,从而浪费资源并对环境造成污染。
相反,如果溶解速度过慢,植物吸收氮素的能力可能不足,影响作物生长和产量。
NSI的测定方法是将一定重量的氮肥样品与一定体积的溶剂(如水)进行反应,通过测定反应后残留下来的未溶解氮的重量来计算NSI值。
NSI值越高,代表氮肥溶解速度越快,溶解性能越好。
反之,NSI值越低,代表氮肥的溶解速度较慢,溶解性能较差。
NSI的测定方法一般有两种,一种是静态法,即在不搅拌的条件下将氮肥样品与溶剂反应一定时间后进行测定,另一种是动态法,即在有搅拌的条件下进行反应,测定溶液中的氮含量随时间的变化。
两种方法各有优缺点,根据实际需要选择合适的方法。
NSI的测定结果可以为农民和肥料生产厂家提供指导,帮助他们选择适合的氮肥产品。
高NSI值的氮肥溶解快,可以快速提供植物所需的氮元素,适用于追肥和补救缺氮的情况。
低NSI值的氮肥溶解慢,可以长效供应植物所需的氮元素,适用于长期供应作物的氮需求。
NSI还可以用来评估氮肥的质量。
不同类型和品牌的氮肥可能具有不同的NSI值,通过比较不同氮肥的NSI值,可以选择质量更好的产品。
同时,NSI值也可以用来评价不同生产工艺和处理方法对氮肥溶解性能的影响,指导生产过程的优化。
总之,NSI作为氮肥的溶解能力指标,在农业生产中起着重要的作用。
通过测定NSI值,可以了解氮肥的溶解速度和溶解性能,指导氮肥的使用和选择,提高作物生长和产量,并减少氮肥的浪费和环境污染。
nsi氮溶解指数
nsi氮溶解指数
NSI(氮溶解指数)是一种水质评价指标,用于评价水体中的
溶解性氮物质含量。
溶解性氮物质包括氨氮、硝态氮和亚硝态氮等。
NSI值的计算方法通常是根据不同氮物质的浓度进行加
权计算,以反映水体中溶解性氮物质的综合影响。
NSI值越高,表示水体中溶解性氮物质的含量越高,水质越差;反之,NSI值越低,表示水体中溶解性氮物质的含量越低,水
质越好。
NSI值可用于评价水体的富营养化程度,因为氮是一种重要的
营养元素,过高的氮含量会引发水体中藻类、水华等生物的过度繁殖,导致水体富营养化。
设立NSI标准值,可为水环境
保护和管理提供科学依据,以控制和防止水体富营养化的发生。
nsi 氮溶指数
nsi 氮溶指数
NSI 氮溶指数(Nitrogen Solubility Index)是一种用于衡量聚合物材料中氮溶解度的指标,主要应用于聚氨酯材料的性能评估。
NSI 值越高,说明聚氨酯材料的硬度越高,且抗磨损性、抗划痕性和抗冲击性能也越好。
氮溶指数NSI 的测试原理是将聚氨酯材料制成标准样条,在一定温度和压力下进行氮气饱和处理,使氮气渗透到聚氨酯材料中。
之后通过测量从材料中逸出的氮气体积,可以计算出材料的氮溶解度,即NSI 值。
NSI 值的测试方法可以分为定温和定压两种方法。
定温法是在恒温条件下,通过测量一定时间内从材料中逸出的氮气体积来计算NSI 值。
而定压法则是通过在不同压力下测量从材料中逸出的氮气体积,并绘制压力与时间的关系曲线,再根据曲线计算NSI 值。
在NSI 值的测试过程中,需要使用专门的仪器和设备,如氮气渗透计、压力计、计时器、恒温水浴等。
测试结果会受到多种因素的影响,如材料厚度、硬度、温度、压力等。
因此,在进行NSI 值测试时,需要严格控制测试条件,并对测试结果进行修正和校准。
NSI 氮溶指数在聚氨酯材料的研究和生产中具有重要意义。
通过了解不同聚氨酯材料的NSI 值,可以评估材料的硬度、耐磨性、抗冲击性等性能,从而为不同应用场景选择合适的材料提供依
据。
此外,NSI 值的测试结果还可以用于研究聚氨酯材料的分子结构、交联密度、配方优化等方面。
总之,NSI 氮溶指数是一种重要的聚氨酯材料性能指标,通过测试和了解NSI 值,可以帮助我们更好地了解聚氨酯材料的性能和应用范围。
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关于氮溶解指数测定的方法
一、原理
氮溶解指数(NSI)指水溶解性氮占总氮百分率或水溶性蛋白质占总蛋白质的百分率。
测定样品的水溶性蛋白百分率与粗蛋白百分率,两者之比。
二、仪器设备
搅拌器研钵天平200目分样筛凯氏定氮仪滤纸100ml烧杯100ml容量瓶10ml移液管
三、试剂
1、蒸馏水
2、同粗蛋白测定所用试剂
四、测定步骤
1、先用研钵将样品碾碎,取过200目筛的样品1±0.01g,转
入100ml烧杯中;
2、加入30ml 30℃的蒸馏水于100ml烧杯中,在30℃下磁力
搅拌器上以120r/min搅拌1-2h;
3、用滤纸直接滤入100ml容量瓶中,并用蒸馏水定容到
100ml;
4、取10ml作定氮分析,测得样品水溶性蛋白N1;
5、测样品粗蛋白N2;
五、结果计算
NSI= N1/ N2×100%
N1——样品水溶性蛋白百分率
N2——样品粗蛋白百分率。