硅烷化

硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢（如：羟基-OH，羧基-COOH，氨基-NH2，巯基-SH，磷酸盐）。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚，因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发；同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强；硅烷化试剂在GC分析中用途很大，许多被认为是不挥发性的或在200-300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。

硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。

SiH4 + Cl2 = SiCl4 +4HCl

SiCl4 + 4NaOH = Si(OH)4 + 4NaCl

Si(OH)4 + 4CH4 = Si(CH3)4 + 4H2O

常用的硅烷化试剂：

BSA N,O-Bis(trimethylsiyl)acetamide N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺

BSTFA Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺DMDCS Dimethyldichlorosilane 二甲基二氯硅烷

HMDS 1,1,1,3,3,3-Hexamethyldisilazane 1,1,1,3,3,3,-六甲基二硅烷

MTBSTFA N-(ter-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide N-(特丁基二甲

基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺

TBDMCS t-Butyldimethyl chlorosilane 特丁基二甲基氯硅烷

TFA Trifluoroacetic acid 三氟乙酸

TMCS Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷

TMSDEA Trimethylsilyldiethylamine 三甲基硅烷基二乙胺

TMSI Trimethylsilylimidazole三甲基硅烷咪唑

正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。我们SUPELCO提供的硅烷化试剂，都是密封在氮气中的。

一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢？

1.干燥氮气密封法氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后，再次密封前一

定要充进氮气。这样就可以赶走空气，避免密封进一段空气从而使得空气中

的水分与硅烷化试剂的接触。

2.充氮气的方法可按如下操作：用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶，一端连巴

氏吸管。把吸管头部伸进待充氮气的硅烷化试剂瓶中，距离硅烷化试剂液面约2～3cm。打开氮气开关，让氮气缓缓流入试剂瓶中，直到氮气已充满硅烷化试剂瓶中的空白空间。拿开吸管，立即封紧瓶子。关闭氮气。2.当您硅烷化试剂的使用量不是很大时，请您使用小包装的试剂。这样，硅烷化试剂受潮的概率会大大得降低。3.如果您已经购买了大包装的试剂，您也可以通过将其分装到小瓶子中来降低硅烷化试剂受潮的可能性。（注意，分装到小瓶中，一定要装满，不要留有空气。）

二、最好使用非极性柱

正因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以应避免所使用柱子的固定相含有活泼氢基团。否则，硅烷化试剂将会破坏或改变柱效。因此使用的柱子的固定相大部分是非极性的。

三、经常使用硅烷化试剂，检测器有可能会被污染。硅烷化试剂的一个优点是它的挥发性,不容易造成色谱柱堵塞,但是容易形成检测器污染, 所以应定期清洗检测器。