第十三章食品中重金属含量的测定
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中重金属的检测方法
抽气1小时
打开塞子放置20 分钟并时刻振摇
抽完
加2滴20%盐酸羟 胺至紫色消失
二、实验流程图：
3.标准曲线制作：
汞标准使用液分 在分液 若干浓度梯度 漏斗中
各加10ml硫酸 （1:19）
各加水40ml
摇1分钟 各加1:1氨水5ml
吸出氨水层并 去除
分光光度计各个 测定
萃取2分钟
各双硫腙使用液 5ml
Trace2o重金属分析仪
英国Trace2o公司是国际著名的重金属分析仪生产商,HM 系列产品采用国际通用、流行的阳极溶出法，产品广泛应用于 食品（螺旋藻、茶叶、肉类等）、土壤、地表水、工业废水等 重金属的检测.
臣柯环保科技（）有限公司为Trace2o公司亚太区总代理商， 并合作在上海成立远东区技术开发中心。
1.样品的消化：
称取10g样 品
消化
加20ml4:1混 合酸及5ml浓
硫酸
小火加热
通冷却水冷 却
加大火
消化液倒入 500ml圆底烧
瓶
冷却 洗涤
至消化液无 色或浅黄色
消化装置
二、实验流程图：
2.吹气分离：
加40%SnCl2溶液 10ml于消化液中
加10ml吸收液
（含KMnO4及硫 酸）于吸管中
装好吹气装置
企业名片
Trace2o重金属分析仪
便携式 HM1000 型重金属 分析仪
台式 HM5000 型重金属 分析仪
Trace2o重金属分析仪
项目名称 铅(Pb) 镉(Cd) 铜(Cu) 汞(Hg) 砷(As)
测量范围(ppm) 0~50 0~50 0~50 0~50 0~50
项目名称 锌(Zn) 锰(Mn) 镍(Pb) 铬(Cr)
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
欢迎阅读食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30%）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1＋1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。
4.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
4.7硝酸（lmo1/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样1g～5g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
KJ04食品中的重金属及其测定课件
• 过量摄入会发生中毒，病人出现恶心、呕吐、头发脱落、指甲变 形、烦躁、疲乏和外围神经病变。
• 食物中海味、小麦、大米、大蒜、芥菜及肉类中含硒量较高。所 以身体健康正常的人每天通过合理调节膳食，一般可以满足身体 对硒的需要。
• 大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。含锌 最高的组织是眼球的视觉部分和前列腺。眼球的 视觉部位含锌量高达4%，可见它具有某种特殊功 能。
• 锌普遍存在于食物中，只要不偏食，人体一般不 会缺锌。
铁 Fe
• 人体内铁的含量为0.004%。一个体重为50 千克的人含铁2 克，相当于 3 枚一分硬币（每枚约重0.68 克）的质量，成人每天约需10 毫克铁。
劣质的饮水机内胆易造 成重金属超标
美白类化妆品中普遍含有汞和铅，汞能减少皮肤的黑色素生 成。铅也有美白效果，可使皮肤明显光滑、白细，黑斑和粉刺也 迅速消退。唇膏中往往含有铋，铋能增加唇膏的光泽。
主要危害：含有汞的美白类化妆品会引起接触性皮炎、红斑 丘疹、水疱，愈后面部色素加深。含铅化妆品易引起粉刺、红斑、 脱皮、过敏性皮炎、皮肤癌、毁容等。唇膏中的铋长期被误食入 体内会对肝、肾造成伤害。
• 人体内铁的含量的60%～70%存在于红血球细胞的血红蛋白内，它是 哺乳动物血红蛋白中氧的携带者。铁是血液中交换和输送氧所必需的 一种元素，生物体内许多氧化还原体系都离不开它。没有铁，生物就 无法生存。
• 人体缺铁时会引起贫血，面色苍白，记忆力衰退。轻度缺铁的儿童， 它们的注意力会明显降低，学习也会受到影响。
• 人体对铬的需求量极少。食用牛肝、麦芽、酵母、鸡肉、玉米 油、蛤类等含铬的食品就能弥补铬的不足。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
第十三章食品中重金属含量的测定-PPT课件
（一）原子吸收分光光度计
原子分光光度计由光源、原子化系统、分光系统 及检测显示系统四个部分构成。
食品分析与检验
1、光源：
光源应满足的条件：
1）能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线， 并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相 同。 2）辐射的强度应足够大。 3）辐射光的强度要稳定，且背景小。
食品分析与检验
② 测定： 将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各 相应元素的标准稀释液 按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯 头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态， 下表为测定时的参数，供参考。
食品分析与检验
③绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，各元素 对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 ④计算：
( ) V f 100 0 X ( mg / 100 g ) m 1000
食品分析与检验
5、说明及注意事项：
① 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充 分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。 ② 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用 设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器 必须使用玻璃或聚乙烯制品。 ③ 蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再 用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等） 取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。
实际应用的，目前已达100多种； 食品分析中常用的：
双硫腙（HDZ）、 二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、 丁二酮肟、 铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于 水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。
食品化学(谢明勇)13-第13章 食品污染物
第十三章食品污染物主要内容13.1 食品污染物13.2 食品中重金属元素13.3 来源于微生物的有毒物质13.4 农药残留13.5 兽药残留13.6 二噁英及其类似物13.7 多环芳香烃13.8 硝酸盐、亚硝酸盐和亚硝胺13.9 清洁剂和消毒剂13.10 本章小结与思考题知识点✓掌握食品污染物的定义、来源和种类✓掌握食品污染物对人体健康的影响✓了解重金属的定义、种类，并掌握金属元素中毒机制✓掌握农药的种类、不同类型农药的毒性✓掌握二噁英和多氯联苯的性质、毒性及特点✓了解多环芳香烃的来源、性质✓了解硝酸盐、亚硝酸盐和亚硝胺的性质、毒性✓了解清洁剂和消毒剂的种类重点与难点✓食品污染物的定义、来源和种类✓食品污染物对人体健康的影响✓各类食品污染物性质与毒性特点✓食品中不同种类农药残留毒性与限量✓金属元素中毒机制概述食品污染，是指食品及其原料在生产、加工、贮存、运输、销售到食用前等过程中，某些有毒有害物质进入食品，使食品的营养价值和品质降低而对人体产生不同程度的危害。
本章将这些物质统称为食品污染物。
本节内容13.1.1 食品污染物来源13.1.3 食品污染物对人体健康的影响13.1.2 食品污染的种类13.1 食品污染物回目录13.1.1 食品污染物来源食品污染物来源主要来自四个方面：1）食品中存在的天然有害物2）环境污染物3）食品生产、加工过程中，一些化学添加剂、色素的不适当使用，使食品中有害物质增加4）食品加工、贮存、运输及烹饪过程中产生的物质以及工具、用具中带来的污染物从有害物质的具体来源分类：1)可分为植物源的、动物源的、微生物源的以及因环境污染所带入的四类2)可分为外源性有害物质、内源性有害物质、诱发性有害物质三类3)可分为固有的和污染的固有的和污染的有害物质具体产生途径表13-1 固有的和污染的有害物质具体产生途径来源途径在正常条件下生物体通过代谢或生物合成而产生的有毒化合物固有有害物质在应激条件下生物体通过代谢或生物合成而产生有毒化合物有毒化合物直接污染食品有毒化合物被食品从其生长环境中吸收污染有害物质由食品将环境中吸收的化合物转化为有毒化合物食品加工中产生有毒化合物回本节13.1.2 食品污染的种类13.1.2.1 物理性污染13.1.2.3 生物性污染污染种类13.1.2.2 化学性污染13.1.2.4 其他污染13.1.2.1 物理性污染●概念：通常指食品生产加工过程中杂质超过规定的含量，或食品吸附、吸收外来的放射性元素所引起的食品质量安全问题。
03实验三 食品中重金属铜的测定
实验三食品中铜铅含量的测定一、实验原理与目的目的要求：掌握采用原子吸收光谱法测定食品中铜的含量，学会样品的制备和处理方法，学会使用原子吸收分光光度计。
（2）测定原理1.2 原理：样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 324.8nm共振线，其吸收量与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
二、试剂与材料（铜的测定（依据GB/T 5009.13-2003）本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。
2．１硝酸。
2．２石油醚。
2．３硝酸（10％）：取10ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至100ｍＬ。
2．４硝酸（0.5％）：取 0.5ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。
2．５硝酸(1+4)。
量取10ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至50ｍＬ。
2．６硝酸(4+6)：量取40ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至100ｍＬ。
2．７铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99％），分次加入硝酸（4＋6）溶解，总量不超过37ｍL，移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0ｍg铜。
2．８铜标准使用液Ｉ：吸取10.0ｍＬ铜标准溶液，置于100ｍＬ容量瓶中，用 0.5％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于1.0μg铜。
2．９铜标准使用液Ⅱ：按Ⅰ方式，稀释至每毫升相当于0.10μg铜。
三、仪器与设备所用玻璃仪器均以硝酸（10 % ）浸泡24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
（1）天平：感量为0.1 mg 和1 mg。
（2）小型绞肉机。
（3）组织捣碎机。
（4）恒温干燥箱。
（5）马弗炉。
（6）原子吸收分光光度计。
四、分析检测过程或操作方法（一）试样的预处理1 谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过 20 目筛，混匀。
蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。
称取 1.00g～5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加 5 mL 硝酸，放置0 . 5h ，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500 ℃士25 ℃灰化lh ，取出放冷，再加 1 mL 硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
第十三章、食品安全性评价
毒理学研究和流行病学相比的优点： ①可进行具体实验设计，且所有条件可保持连续性; ②在进行确定物质的暴露分析时，暴露过程和暴露条件(如饮食、 气候等)能被仔细监测和控制，并能通过组织病理学和生物化学等方 法提供可能的高敏感性的副作用反应研究等。 毒理学研究有其局限性： ①毒理学研究结果不能直接应用于人，因为用实验动物小鼠的试 验结果应用于70kg体重的人体是不合理的。 ②在大部分的毒理学试验中，实验动物只接受某一种毒性物质同 一时间暴露的反应，而人则一般暴露在不同的化学物质中，由于成分 的相互作用，混合或合并的不同物质的暴露可能没有预期(和不可能 预期)的健康影响。
2、 流行病学 和毒理学相比，流行病学是一门观察科学，这是它的强 项也是它的弱点。它存在暴露和反应的时间差问题，也许当 人们已暴露于某一危害物时流行病学还未能观察出结果，这 样一来对于新化学物，流行病学观察是无用的工作，人们还 要依靠毒理学研究。 3、 现代食品安全性评价 食品安全性评价工作是一个新兴的领域，有许多观点彼 此不同。现代食品安全性评价认为除了进行传统的毒理学评 价研究外，还需有人体研究、残留量研究、暴露量研究、消 费水平(膳食结构)和摄入风险评价等。
急性毒性试验有其局限性，对人类潜在的危害的评 价是不能以此为依据的，因为很多长期慢性危害通常很 严重，而急性毒性试验却不能反映出来。特别是对那些 急性毒性很小的致癌物质，长期少量摄入能诱发癌肿的 产生。由于急性毒性试验不能作为安全评价的依据，需 进行下面的遗传毒理学试验和代谢试验。
第二阶段：遗传毒性试验，传统致畸试验，短期喂养试验 遗传毒性试验主要是指对致突变作用进行测试的试验。以致突
选择措施，把食品风险降低到可接受的水平:
– 鉴定食源性危害的相对重要性
–
–
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品重金属检测常用的4种方法
食品重金属检测常用的4种方法第一篇：食品重金属检测常用的4种方法上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)【精选文档】
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283。
3 nm 共振线,在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4。
3 过氧化氢（30%）。
4。
4 高氯酸:优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）:取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4。
6 硝酸(0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4。
7 硝酸(l mo1/L）:取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4。
8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L)：称取2。
0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4。
9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1。
000 g 金属铅（99.99％），分次加少量硝酸（4。
5)，加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅.4。
11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1。
0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸(4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10。
0 ng，20.0 ng，40。
0 ng，60。
0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5。
1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5。
2 马弗炉。
5。
3 天平：感量为1 mg.5。
4 干燥恒温箱.5。
5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4。
9),加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定)10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3 测定6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283。
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方案
蔬菜中重金属（Pb 、Cd ）含量的测定11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要:铅离子和镉离子分别于-0.42V 和-0.63V 电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差关键词：重金属（铅 Pb 、镉Cd ）;微分脉冲极谱法；蔬菜;一、引言:（一）测定蔬菜中重金属（Pb 、Cd ）含量的现实意义随着现代工业的发展， 环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
，蔬菜是人们生活中必不 可少的重要农产品，其品质优劣，尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。
食用重金属含量超标的食品 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意 义。
（二）目前有关蔬菜中重金属（Pb 、Cd ）含量的测定方法的概述（1）光化学法1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用 PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。
国际中测镉的第 三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物， 溶于三氯甲烷, 氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅 镉的浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作 其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法（标准加入法）：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不 同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。
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食品分析与检验
3、影响分配比值的几个因素： ? （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的
螯合物越稳定，萃取效率就越高。 ?（2）pH 的影响： pH 越高，有利于萃取，但金
属离子可能发生水解反应。
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? （3）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取 决于它们的物理性质和化学性质。
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一、螯合萃取原理
1、样品溶液： ? ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机
溶剂，如果有色可进行比色测定）—— 有机相 ? ② 水+其它组成 ——水相
2、此法为液—液溶剂萃取法。
? 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单， 操作快速。
? 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发，
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三、萃取分离的基本原理
1、分配系数 PD、KD ? 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为 有机相，物质 A 在两相中存在量不同。在一定温度 下，分配达到平衡。 A在两相中活度比不再变，即 P D， K D为常数。
PDA = αA有/αA水 ? 浓度很低时，用浓度代替活度 α。
KD = [A]有 / [A]水
? 双硫腙（ HDZ ）、 ? 二乙基二硫代甲酸钠（ NaDDTC ）、 ? 丁二酮肟、 ? 铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） ? 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于
水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。
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2、金属螯合物的萃取平衡 ? 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和
重金属的危害
? 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。
? 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成 重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污 染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成 威胁。
? 重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质
中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织
中毒，损害人体解毒功能的关键器官 ——肝、肾
第十三章 食品中重金属含量的测定
西昌学院轻化工程学院
第一节 概述
?食品中所含的元素有 50多种。 ? 1、分类：
?从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素 和有毒元素三类；
?从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在 0.01% 以上）、微量元素（含量低于0.01% ）两类。
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? 常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫 等；
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2、分配比 D = C有 / C水
? C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 ? C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度
3、萃取百分率 E：表示萃取的完全程度 E = （被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总
量） ×100%
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四、萃取平衡与条件
1、常用的螯合剂 ? 实际应用的，目前已达100多种； ? 食品分析中常用的：
Cd （? g
素) ?电感耦合等离子体－质谱(ICP-MS) （多元素同时分析，
重金属污染
?重金属：密度在 5以上的金属统称为重金属，如 金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。
?从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、 镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金 属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、 钴、镍、锡等。
?目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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? 人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、 钴；
? 有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而 且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机 体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
? 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包 括：必需微量元素及有害元元素。
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等组织。
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? 2、检测意义
? 评价食品的营养价值 ?开发和生产强化食品具有指导意义 ?有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ?了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
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第二节 元素的提取与分离
? 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品 中，要测定这些元素先要进行样品处理：
? 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出 被测元素。以不丢失要测的成分为原则。
? 破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元 素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要 浓缩和除去干扰。
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?被测组分的分离与浓缩 ? 比色法测定： 用合适的金属螯合剂在一定条件
下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机 溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从 而达到分离与浓缩。 ? 原子吸收分光光度法： 测痕量元素则用离子交 换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。
? ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ? ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷
基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3 等），含芳香基 螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）。 ? ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ? ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
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4、干扰离子的消除 ? 控制酸度：控制溶液的 pH 值 ? 使用掩蔽剂
易燃，有毒等。
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二、螯合反应与亲水性
? 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水 合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好 直接用有机溶剂萃取。
? 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 ? 水性的金属螯合物，然后再萃取。 ? 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 ? 形成氢键。
? 例：KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu 2+ ? 柠檬酸铵可掩蔽 Ca 2+、Mg2+、AL3+、Fe3+ ? EDTA 可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离
子。
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第三节 几种限量元素的测定
?原子吸收分光光度法（可测定 70多种元素，检出限10-8） ?紫外-可见分光光度法（金属离子） ?原子荧光光谱法（As、Bi、Pb 、Sn、Se、 Sb、Te、Zn、