水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
连续流动-亚甲基蓝分光光度法测定水质中的硫化物
水体中的污染物包括重金属，硝 酸 盐 ，磷 酸 盐 ，细菌和硫化物等，
其中硫化物是表征水体污染的重要指标。 目前国家标准规定的测定方法
N N 主 要 是 , - 二乙氨基苯胺分光光度法、碘量法和气相分子吸收光谱法，
3 . 1 标准曲线的绘制
分别量取适量的 硫 化 物 标 准 溶 液 ，[3]并 用 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 mL 稀 释 定 容 至 100 ，制 备 6 个浓度点的标准系列，硫化物浓度分别为0.000 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.100mg/L、0.500 mg/L、1.00mg/L。在通 Y x 过数据单元处理后得到标准曲线方程为： =250.5 +24028.10，线性相关 R 系 数 =0.99986。
2 . 2 . 2 仪器工作条件
比 色 杯 光 程 ：30m m ; 波长 :660 nm ; 电 压 ：220V ; 进 样 时 间 ： 60s ; 清洗时间：70s ; 空 气 ：3s。
样 品 在 酸 化 条 件 下 ，硫 化 物 转 化 为 硫 化 氢 ，硫 化 氢 被 氢 氧 化 钠 溶 液
Determination of sulfide in water by continuous flow - methylene blue spectrophotometry
Xiu Sha,Liu Jiao (Guangzhou City Secondary Water Supply Technical Consulting Service Center, Guangzhou Guangdong 510010,China)
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
水质分析-水中硫化物的测定
结果计算
硫化物的含量c(mg/L)按下式计算：
c
m V
式中：m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量，mg； V—试料体积，mL。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是 在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。 ◊ 某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。 ◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性 硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
检出限
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L,测定 上限为0.700mg/L。
干扰
硫化物含量为0.500mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。
硫化物
SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5.8.1 亚甲基蓝比色法
Hale Waihona Puke SY/T 5523-2006 油田水分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准引用
亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。
对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨
对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨摘要：无机化学中,硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物，大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐，由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐(HS，氢硫化物)、正盐(S)和多硫化物(Sn)三类。
本文对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（S2-），样品的预处理，相关曲线，方法的准确度，精密度等进行了一系列的探讨分析，经验证，以上各项指标均符合规范要求。
关键词：硫化物亚甲基蓝分光光度法水质本论文探讨了水质中硫化物的原理，检测范围，样品的前处理和分析，数据的精密度和准确度，经对检出限、精密度、准确度的测定，测定结果显示从检测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足新方法HJ 1226-2021的技术要求1 方法原理和检测范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 665 nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
2 样品的前处理和分析2.1“酸化-吹气-吸收”法量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动。
量取20.0ml 氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。
连接好装置，开启水浴装置使温度升至60 ℃～70 ℃。
接通氮气，调整流量至300 ml/min，5 min后，关闭气源。
关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。
维持氮气流量为300 ml/min，连续吹气30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题：hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域，对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准，具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估，并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说，亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应，生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度，可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时，首先需要对水样进行处理，如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应，在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值，可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中，可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量，从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法，hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而，在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素，以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述，我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性，对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述，相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
硫化物是一种常见的无机化合物，它在工业生产和环境监测中具有重要的意义。
硫化物的存在对环境和人类健康都会造成一定的危害，因此需要对其进行准确、快速的测定。
亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有灵敏度高、操作简便等优点，被广泛应用于实验室和工业生产中。
一、亚甲基蓝分光光度法的原理1. 亚甲基蓝分光光度法是基于硫化物与亚甲基蓝的分子内电荷转移反应而建立的。
在弱酸性介质中，硫化物和亚甲基蓝反应生成亚甲基蓝硫化物离子复合物，其吸光度与硫化物的浓度成正比。
2. 亚甲基蓝在400nm附近有明显吸收峰，通过测定吸光度的变化就可以确定硫化物的浓度。
二、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤1. 样品处理：将待测样品加入酸性介质中，使其中的硫化物转化为游离态，待测样品即可使用。
2. 标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的硫化物标准溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定其吸光度，绘制标准曲线，以备后续计算待测样品硫化物浓度时使用。
3. 测定待测样品：将经过处理的待测样品用分光光度计在400nm附近测定其吸光度，根据标准曲线计算其硫化物含量。
三、亚甲基蓝分光光度法的优缺点1. 优点：方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠，且对样品的干扰较小。
2. 缺点：仅适用于测定硫化物，对其他硫化物以外的物质不具有选择性。
四、亚甲基蓝分光光度法的应用1. 工业生产中的水质监测：工业生产中常常会产生含有硫化物的废水，使用亚甲基蓝分光光度法可以快速、准确地测定出水中硫化物的含量，为水质处理提供数据支持。
2. 环境监测：在环境监测中，亚甲基蓝分光光度法也被广泛应用，用于测定大气、水体中硫化物的浓度，为环境保护和污染治理提供科学依据。
五、结语亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有操作简便、灵敏度高等优点，在工业生产和环境监测中发挥着重要的作用。
随着分析技术的不断发展，亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物方面也得到了不断的完善和提升，相信在未来会有更多的新方法新技术不断涌现，为硫化物的测定提供更多选择和便利。
水质 硫化物的测定原始记录
样品编号
取样量 V(ml)
稀释 倍数 f
吸光度 A
减空白后 吸光度 A-A0
测定结果 ρ(mg/L)
合格 是 判定 否
]
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J019 水质 硫化物的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
取样量 V(ml)
稀释 倍数 f
吸光度 A
减空白后 吸光度 A-A0
标准溶液名称 硫化物标准溶液
标准溶液浓度（µg/mL）
10
测定条件 检测波长：665nm；比色皿：1cm 皿
空白吸光度 A0
校准曲线信息[制备日期：
]
a= 校准曲线 b=
r=
曲线校准信息
第四点 含量（µg）
回收率合格 区间（%）
80-120
第四点 吸光度 A
第四点测定 含量（µg）
回收率（%）
测定样品信息[样品种类：工业废水 地下水 地表水 生活污水 其他
测定结果 ρ(mg/L)
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J019 水质 硫化物的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（%RH）
分析方法 仪器名称 仪器编号
水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB/T 16489-1996
可见分光光度计
仪器型号
检出限（mg/L）
0.005
计算公式： ρ=(A-A0-a)*f/V/b
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲基蓝分光光度法（Methylene Blue Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水中硫化物含量的方法。
该方法基于硫化物与亚甲基蓝（Methylene Blue）反应生成深蓝色络合物的原理。
硫化物可以还原亚甲基蓝，使其从淡蓝色变为深蓝色，并且络合物的最大吸收波长位于665 nm，可以通过分光光度计测定其吸光度来确定硫化物的浓度。
以下是亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的步骤：
1. 样品处理：将待测水样经过适当处理，去除干扰物质，如过滤、调整pH值等。
2. 标准曲线制备：准备一系列浓度已知的硫化物标准溶液。
可以通过稀释硫化物标准溶液来制备不同浓度的标准溶液。
3. 反应体系制备：将一定体积的标准溶液和待测水样分别与亚甲基蓝试剂混合，使反应发生。
4. 反应时间：让反应体系反应一定时间，通常为数分钟。
5. 吸光度测定：使用分光光度计在665 nm处测定反应体系的吸光度值。
6. 绘制标准曲线：将标准溶液的浓度作为横坐标，对应的吸光度值作为纵坐标，绘制标准曲线。
7. 测定待测水样：将待测水样按照相同方法进行处理和测定吸光度。
8. 读取浓度：根据标准曲线，确定待测水样中硫化物的浓度。
需要注意的是，在进行实验时，要确保实验室操作环境的洁净和无硫化物的干扰。
此外，亚甲基蓝分光光度法在高浓度硫化物样品中可能存在线性范围限制或干扰问题，需要根据实际情况选择适当的稀释倍数。
【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物
《【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物》摘要：曲线的斜率为48.466，截距为-0.1704，相关系数为0.9993. 3 实验验证 3.1 波长试验：在600~700nm 波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，在600~700nm波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，从实验中可以看到，随着乙酸锌-乙酸钠加入量的逐渐增多，标准样品的测定结果逐渐减小，并且当乙酸锌-乙酸钠加入量大于10mL时，测定结果已经超出保证值范围硫化物主要存在于地下水及生活污水中，硫化物主要指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。
因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化物时，由于废水中的还原性物质、带色物和悬浮物对测定有干扰，故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离，无色透明、不含悬浮物的水样，可采用沉淀分离法进行预处理，含悬浮物、浑浊度高、不透明的水样，多采用酸化――吹气――吸收法进行预处理。
当前测定硫化物的方法中应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，而这种方法在实际操作中有很多细节需要注意，而这些细节将对测定结果的准确性起关键作用。
1 仪器和试剂722型分光光度计，10mm比色皿；50mL比色管；无二氧化碳水（或者二次蒸馏水）；硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2・12H2O），分析纯；对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C6H4NH2N(NH3)2・2HCl)，分析纯；乙酸锌（ZnAc2・2H2O），分析纯；乙酸钠（NaAc・3H2O），分析纯；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；硫化钠标液、硫化钠标样：购买具有证书的硫化钠标准溶液；乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中。
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法一、前言随着工业的发展，水质问题日益严重，水中硫化物作为一项重要的水质指标，对于保护水资源和人类健康具有重要意义。
传统的硫化物测定方法有很多，如比色法、滴定法等，但这些方法存在操作复杂、耗时长、准确度不高等问题。
近年来，亚甲基蓝分光光度法作为一种新型的硫化物测定方法，因其操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，逐渐受到人们的关注。
本文将对亚甲基蓝分光光度法进行详细的理论分析，以期为该方法的研究和应用提供理论支持。
二、亚甲基蓝分光光度法的基本原理亚甲基蓝分光光度法是一种基于硫化物与亚甲基蓝(Methylene blue,MB)在酸性条件下形成稳定的蓝色化合物SMB的比色法。
该方法的基本原理如下：1. 硫化物与亚甲基蓝在酸性条件下反应生成蓝色化合物SMB。
反应方程式为：MnSO4 + MB → Mn(SO4)2 + MB↓2. 溶液中的亚甲基蓝吸收特定波长的光线后，其吸光度与硫化物浓度成正比。
根据比尔-朗伯定律，可以得到以下方程：A = K × C × (E° E0)其中，A表示吸光度，K为系数，C为硫化物浓度，E°表示溶液的E大值，E0表示未加试剂时的E大值。
3. 通过测量溶液的吸光度，可以间接测定硫化物的浓度。
三、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤亚甲基蓝分光光度法的操作步骤如下：1. 取一定量的待测水样，加入适量的氢氧化钠溶液，使pH值呈酸性。
2. 加入适量的硫化钠溶液，使水样中的硫化物与硫化钠反应生成S2-离子。
3. 加入适量的亚甲基蓝指示剂，使水样呈现蓝色。
4. 用分光光度计测量溶液的吸光度，记录下初始吸光度值(E0)。
5. 加入适量的硫酸钠溶液，使亚甲基蓝指示剂转化为无色物质。
此时，记录下溶液的最终吸光度值(A)。
6. 根据比尔-朗伯公式计算出硫化物的浓度。
具体公式为：C = A × K / (E° E0),其中K为系数。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.
1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置５．２氮气流量计５．３分光光度计硫化物35.4 碘量瓶５．５容量瓶２５０ｍＬ１０００ｍＬ100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算３m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原
理
亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法，用于测定水中硫化物的含量。
该分析方法基于硫化物与亚甲基蓝发生显色反应的原理。
在亚甲基蓝分光光度法中，首先将待测水样中的硫化物与亚甲基蓝溶液反应生成亚甲基蓝硫化物络合物。
溶液中亚甲基蓝硫化物络合物具有特定的吸收波长，在可见光区域（通常为600-680nm）表现为明显的吸光现象。
实验中，我们将水样与适量的亚甲基蓝溶液混合，待反应达到平衡后，使用分光光度计测量溶液的吸光度。
根据亚甲基蓝硫化物络合物的摩尔吸光系数以及比色皿中的溶液体积，可以计算出水样中硫化物的浓度。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物具有准确度高、灵敏度高、操作简便等优点。
然而需要注意的是，该方法对水样中其他成分的干扰较为敏感，因此在实际应用中，需对水样进行预处理或采用其他修正方法来排除干扰因素。
亚甲基蓝分光光度法是一种可靠的分析方法，用于准确测定水中硫化物含量。
通过合理操作和数据处理，可以获得准确的分析结果，为水质监测和环境保护提供重要依据。
关于利用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物方法的探讨
关于利用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物方法的探讨发布时间：2021-04-28T08:06:49.859Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：邹春荣[导读] 硫化物是衡量水体水质的重要指标之一，水体中硫化物中的含量反映了水体的污染严重程度，因此，此项指标通常被作为水质监测以及污染监测的监测项目。
曲靖市生态环境局罗平分局摘要：研究亚甲基蓝光分光光度法测定水样中硫化物，经研究表明，为控制干扰因素，提升测定准确性，显色反应时间宜控制在10min，反应温度宜控制在20±2℃。
在此条件下，校准曲线有良好线性。
质控样测量结果处于保证值的范围内，表明实验室的监测能力在受控状态。
关键词：校准曲线；硫化物；亚基蓝分光光度测定法硫化物是衡量水体水质的重要指标之一，水体中硫化物中的含量反映了水体的污染严重程度，因此，此项指标通常被作为水质监测以及污染监测的监测项目。
一般硫化物主要存在于生活污水以及地表水当中，水中的硫离子易发生氧化反应，不仅会发出臭味，而且有一定毒性，因此准确测定水中硫化物含量极为关键，可以为污水处理工作提供参考，同时也有助于加强环境监测。
目前，测定水中硫化物含量使用最为广泛的方法就是亚甲基蓝分光光度法，其选择性、灵敏性更好，质控手段更加完善，检测结果可靠性更好，是当下相对比较成熟的检测方法之一。
在实验过程中未减少干扰，确保测定结果的准确性，需要合理控制反应温度与显色时间。
1.材料与方法1.实验仪器、试剂实验主要采用的仪器包括100ml比色管、便携分光光度计以及10mm比色皿。
实验所用试剂包括4种硫化物样品、硫化物标准溶液，实验样品采购自表样所，其他试剂参照国家标准选购。
1.2实验方法实验参照GB/T16489-1996，所有标准样品均按照要求稀释和保存，且与绘制校准曲线同步测定吸光度。
2.结果与讨论2.1显色时间、反应温度实验分别在15℃、18℃、20℃、25℃、28℃以及35℃温度条件下测定质量浓度在2.46±0.20mg/L的样品，实验结果如图1所示。
硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物样品名称:水质硫化物资质审查现场考核样测试方法: 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法来源: GB/T16489一1996一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、仪器1.酸化-吹气-吸收装置。
2.氮气流量计：测量范围0-500ml/min.3.分光光度计。
4.碘量瓶：250ml.5.容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml.6.具塞比色管：100ml.三、试剂1.去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换树脂制得去离子水，通入氮气至饱和（以200-300ml/min的速度通氮气20min），以除去水中溶解氧，制得的去离子除氧水盖严后存放于玻璃瓶内。
2.氮气：纯度＞99.99%。
3.硫酸：密度为1.84g/ml。
4.磷酸：密度为1.69g/ml。
5.N,N-二甲基对苯二胺溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。
6.硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
7.磷酸溶液：1+1.8.抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸(C6H8O6)、0.1g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和0.5g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml水中，摇匀并贮存在棕色瓶中。
9.乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌（ZnAc2·2H2O)和12.5g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于1000ml水中，摇匀。
10.硫酸溶液：1+5.11.氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml 水中，摇匀。
12.淀粉溶液，1g/100ml:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮存于试剂瓶中。
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样品的测定
沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后，重接顶部接管。
缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300ml/min的速度连续吹气30min。吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果，必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行检验。
取下吸收显色管，关闭气源，以少量水冲洗吸收显色管各接口，加水至约60ml，由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并将溶液缓慢倒转一次，再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密封并充分震荡，放置10min。
硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算：
硫化物（mg/ml）=
式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;
C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
—硫化物的摩尔质量
5仪器和设备
酸化-吹气-吸收装置
氮气流量计：测量范围0～500ml/min。
磷酸溶液：1+1。
抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。
乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
硫酸溶液：1+5。
氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。
标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（），立即密塞摇匀。于暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。
酸化-吹气-吸收法
对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样，采用酸化-吹气-吸收法测定。
取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃入口处加吸收显色管。
取一定体积、采样现场以固定的混匀水样，加5ml抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200ml。重装加酸管，接通氮气，以200～300ml/min的速度预吹气2～3min后，关闭气源。
3方法原理
样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4试剂和材料
去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
作业指导书
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主题水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
第A版第0次
颁布日பைடு நூலகம்：2017-06-16
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2引用标准
GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
将溶液移入100ml具塞比色管，用水冲洗吸收显色管，冲洗液并入比色管，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
空白实验
以水代替试料，按进行空白实验并加入与测定时间相同体积的试剂。
8 结果计算
氮气：纯度＞%。
硫酸：ρ=ml。
磷酸：ρ=ml。
N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
硫化物的含量c(mg/l)按下式计算：
c=
式中：m—由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量，μg;
V—试料体积，ml。
样品保存
现场采集并固定的水样应储存在棕色瓶内，保存时间为一周。
7分析步骤
标准曲线的绘制
取九支100ml具塞比色管，各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，分别取,,,,,,,,和硫化钠标准使用液移入各比色管，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分混匀，放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时做空白实验。
分光光度计。
碘量瓶：250ml。
容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
具塞比色管：100ml。
6样品
采样
由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。
重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。