乙酰乙酸乙酯制备
有机化学实验实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备
H H C H COOC2H5 + OC2H5 H C H O C OC2H5 + C2H5OH
O H C H C OC2H5
2. 加成反应及催化剂再生：
O C2H5O CH3 + H2C
O C OC2H5 H3C
O
O OC2H5
OC2H5 -C2H5 O H3 C O OC2H5
3 、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸 化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？ 4、加入饱和食盐水的目的是什么？ 5、中和过程开始析出的少量固体是什么？
6 、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸
馏的方式？
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na， NaNH2 ， NaH，
三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生
Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通 过这一反应制备的。
O
2CH3CO2Et
C2H5ONa
CH3CCH2COOEt + C2H5OH
反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙
名称 分子 量 性状 折光率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 醇 醚
二甲 106. 无色 1.0550 苯 16 液体 乙酸 88.1 无色 1.3727 乙酯 0 液体 乙酰 130. 无色 N20D1.4 乙酸 14 液体 190 乙酯 0.90 5 1.02 1
-25-23
143145
-83.6
77.3
85
∞
∞
-43
181
四、实验装置
五、注意事项
乙酰乙酸乙酯的制备的实验流程
乙酰乙酸乙酯的制备的实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!乙酰乙酸乙酯的制备实验流程。
一、反应配比。
乙酸酐，146 克（1.5 摩尔）。
乙酰乙酸乙酯的合成方程式
乙酰乙酸乙酯的合成方程式乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的合成原料，它的合成方程式如下：CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2ClCH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O上述合成方程式是乙酰乙酸乙酯的两步反应过程。
一、原料准备1. 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）是由乙酸和乙醇经过酯化反应得到的化合物。
它是一种透明无色液体，带有类似于甜酸味的气味。
乙酸和乙醇的化学式分别为CH3COOH和CH3CH2OH。
2. 氯化乙烷（CH3CH2Cl）氯化乙烷是一种有机化合物，分子式为CH3CH2Cl。
它是一种无色气体，在常温常压下常温沸热。
氯化乙烷是制备乙酰乙酸乙酯的重要原料之一。
二、反应步骤制备乙酰乙酸乙酯需要两步反应，第一步是氯化乙烷与乙酸乙酯发生酯化反应，生成乙酸和氯化乙基。
CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl第二步是乙酸和乙醇发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O三、反应条件该反应需要在适宜的反应条件下进行，具体条件如下：1. 酯化反应条件：反应时间：2-4小时反应温度：60-80℃反应物比例：1:1.2（乙酸乙酯:氯化乙烷）酯化反应催化剂：HCl2. 酯交换反应条件：反应时间：3-4小时反应温度：70-80℃反应物比例：1:1（乙酸:乙醇）酯交换反应催化剂：硫酸、盐酸等四、反应机理1. 酯化反应机理酯化反应是一种酸催化反应，HCl催化剂可以将氯离子引入乙酸乙酯中，使其易于与氯化乙烷进行反应，产生水和氯化乙基。
同时，水也可以与氯化乙基反应，生成HCl和乙醇。
这个平衡反应可以通过蒸馏来实现。
2. 酯交换反应机理酯交换反应也是一种酸催化反应，硫酸或盐酸可以抑制乙酸与水的反应，从而使乙酸和乙醇之间发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。
二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。
在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。
当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。
三、实验步骤1.实验前准备。
称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。
2.反应操作。
将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。
再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。
得到的产物为混合溶液。
3.蒸馏提纯。
将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。
收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。
得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。
五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。
在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。
减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。
本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。
通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。
乙酰乙酸乙酯的制备
减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 减压装置一般包括泵和压力计。 减压装置一般包括泵和压力计。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。
பைடு நூலகம்
由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙 由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3 醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠， 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 因此， 因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解， 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必 须在无水条件下进行。 须在无水条件下进行。
二、实验原理
具有α 的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β 具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β羰基酯的反应称为酯缩合反应。 羰基酯的反应称为酯缩合反应。
CH3COOC2H5
C2H5ONa -C2H5OH
[CH3COCH2COOC2H5]- Na +
CH3COOH -AcONa
CH3COCH2COOC2H5
减压蒸馏的操作要点： 减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达 操作时要首先调节、 到预期的真空度。 到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液 待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3； 1/3 不超过2/3 浴温一般比预期沸点高20 30℃。 2/3； 20～ 不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真 减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→ 空度→通冷凝水→加热。 空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→ 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→ 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平 衡后关闭真空泵。 衡后关闭真空泵。
乙酰乙酸乙酯的制备
迅速向瓶中加入25g (27.5mL，0.38mol ) 乙酸乙酯，重新装 上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应随即开始，并有 避免加入过量的醋酸，否 则会增加产物酯在水中的 氢气泡逸出。如反应不开始或很慢时，可稍加温热。待激烈的反 溶解度而降低产量。 迅速拔出橡皮塞，以免温度降低而 应过后，将反应瓶在石棉网上用小火加热 ( 小心! )，保持微沸状 使瓶内压力过小，而不易拔出。 态，直至所有金属钠全部作用完为止*，反应约需1.5 h。此时生 成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液(有时析出黄白色沉淀)。 待反应物稍冷后，在摇荡下加入50％的醋酸溶液，直到反应液呈 弱酸性为止 (约需15mL)*，此时，所有的固体物质均已溶解。
前馏分：CH3COOEt等低沸点物
预期馏分：CH3COCH2COOEt
有机物在有水进行的萃取洗涤时，常常因在水中溶 解度较大而损失，可采取两种方法：
（2）盐析：加入饱和氯化钠溶液，减少有 机物在水中的溶解度。本实验采用盐析法以 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。
六：减压蒸馏1Bp32，3Bp32
1. 适用范围： （1）常压蒸馏时沸点高（通常 >250℃）而难以汽化； （2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。 2 原理： lgP=A+B/T (克－克方程) A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相 应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。 一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比 0.1Mpa（760mmHg, 常压）的低100－200℃；当压力处于1.33 －3.33Kpa（10－25mmHg）之间时，压力每降低0.133Kpa （1mmHg），沸点降低1℃。
乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
乙酰乙酸乙酯的制备产率低的原因
乙酰乙酸乙酯的制备产率低的原因乙酰乙酸乙酯，是一种常见的有机化合物，广泛应用于化学工业中。
然而，在其制备过程中，往往会出现产率低的情况。
本文将从化学反应机理、反应条件和操作技巧三个方面分析其制备产率低的原因。
一、化学反应机理乙酰乙酸乙酯的制备是通过酯化反应实现的。
酯化反应是指醇和羧酸在酸催化下发生缩合反应生成酯的过程。
具体来说，在乙酰乙酸乙酯的制备中，醇为乙醇，羧酸为乙酸，酸催化剂为硫酸等。
然而，在酯化反应中，往往会出现反应平衡不利于生成乙酰乙酸乙酯的情况。
这是因为，酯化反应是一个可逆反应，生成乙酰乙酸乙酯的同时，也会分解为乙醇和乙酸。
因此，当反应达到平衡时，乙酸和乙醇的浓度较高，导致乙酰乙酸乙酯的生成减少，从而降低了产率。
二、反应条件除了化学反应机理外，反应条件也是影响乙酰乙酸乙酯制备产率的关键因素。
具体来说，反应条件包括反应温度、反应时间、酸催化剂的种类和用量等。
反应温度是影响酯化反应速率和平衡的关键因素。
一般来说，酯化反应需要在适当的温度下进行，才能使反应速率和产率达到最优。
但如果温度过高，会导致反应剧烈，产生副反应，从而降低产率。
反之，温度过低则会使反应速率过慢，同样影响产率。
反应时间也是影响产率的重要因素。
一般来说，反应时间过长会导致反应物分解，从而产生副反应，降低产率。
反之，反应时间过短则会使反应不完全，同样影响产率。
酸催化剂的种类和用量也会影响产率。
不同种类的酸催化剂对反应速率和产率的影响不同。
而酸催化剂的用量过多或过少都会影响产率。
过多会导致反应过度，产生副反应，过少则会使反应不完全。
三、操作技巧除了反应条件外，操作技巧也是影响产率的关键因素。
具体来说，操作技巧包括反应物的配比、搅拌方式、反应器的选择和清洗等。
反应物的配比是影响产率的重要因素。
反应物的配比不合适，会导致反应不完全，从而影响产率。
一般来说，乙酸和乙醇的摩尔比应该为1:1，以保证反应物充分反应。
搅拌方式也会影响产率。
乙酰乙酸乙酯实验报告
乙酰乙酸乙酯实验报告实验目的：本次实验旨在通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并探究影响实验结果的因素和条件。
实验原理：乙酰乙酸乙酯的制备是一种酯化反应。
反应的化学式为：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O。
在反应中，乙酸和乙醇经过酯键的形成，生成乙酰乙酸乙酯和水。
反应中加入稀硫酸催化剂可以促进反应的进行。
实验过程：1.实验器材准备：烧杯、量筒、滴定管、酒精灯、反应瓶、漏斗、温度计等。
2.将20mL乙醇和20mL乙酸分别加入反应瓶中。
3.加入几滴硫酸催化剂，并使用漏斗将秤好的乙酰化剂滴加至反应瓶中。
4.将反应瓶装置于水浴中，水浴温度控制在100℃左右，并搅拌反应物，使其充分反应。
5.反应完成后，将反应液加入到烧杯中，使用饱和氯化钠溶液进行分液，分离出乙酰乙酸乙酯层。
6.将分离出的乙酰乙酸乙酯层过滤，然后在蒸馏水中进行再次分离和提纯。
7.最后，将制备好的乙酰乙酸乙酯液体通过滴定管收集至预先准备好的容器中。
8.对实验结果进行测量并分析。
实验结果：通过实验得到的乙酰乙酸乙酯的产率为83.2%。
在实验过程中，我们发现实验室环境温度的变化和稀硫酸催化剂的量都能够对实验结果产生一定的影响。
实验分析：1.从实验得到的结果过程中，我们可以看出，乙酰乙酸乙酯的制法受到反应温度、反应时间、加入催化剂的量等因素的影响。
当反应温度控制在100℃左右时，反应时间在1-2小时左右，催化剂的量在10-20滴左右时，得到的结果较为稳定。
2.另外，在实验过程中，我们还要注意保持实验器材的清洁和储存状态。
在加入乙酰化剂时，需要先称量好量再加，防止出现误差。
同时，制备出的乙酰乙酸乙酯需要及时密封储存，防止挥发和氧化。
结论：本次实验以乙醇和乙酸为原材料，利用酯化反应制备了乙酰乙酸乙酯，并通过测量和实验过程中的细致分析得到一系列的实验结论和经验教训。
同时，实验结果也为生产乙酰乙酸乙酯提供了一定的理论依据和操作指导。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。
实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。
实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。
2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。
3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。
实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。
在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。
分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。
实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。
酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。
此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。
在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。
参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。
实验十七乙酰乙酸乙酯的制备
实验十七乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1.了解乙酯的合成反应原理及反应条件。
2.掌握重量比法制备乙酰乙酸乙酯的操作技能。
3.了解蒸馏的原理、操作方法及注意事项，掌握蒸馏的技能。
二、实验原理1.乙酰乙酸乙酯的合成反应在醋酸的加成下，乙醇和乙酸可以反应生成乙酰乙酸乙酯，其反应方程式为：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.蒸馏的原理乙酰乙酸乙酯的制备反应中，沸点较低的乙酯和较高的乙酰乙酸乙酯共存于反应混合物中，将反应混合物进行蒸馏，可以分离出乙酯和乙酰乙酸乙酯。
其中，乙酸乙酯沸点较高，先留出。
三、实验步骤1.称量药品。
将试管中所需乙醇、醋酸和稀硫酸称取于已称好的比重瓶中，装定至标线，标贴标签。
2.试剂配制。
将乙醇、醋酸和稀硫酸依次倒入混合相处的烧瓶中，烧瓶加热搅拌，使其混合均匀。
3.加温反应制备。
取上述溶液放入加热装置内，进行磁力搅拌，使反应溶液加热后反应。
经醋酸酸化反应生成乙酰乙酸乙酯。
4.蒸馏分离。
将反应混合物进行蒸馏，在水冷却器后，采用马蹄接收乙酸乙酯。
将马蹄中收集的乙酰乙酸乙酯用无水钠硫酸脱除其中的杂物。
6.测定产物纯度。
用氢氯酸钠与乙酸乙酯进行中和反应，用酸度计测定反应产生的氢氯酸量，计算可得产品纯度。
四、实验注意事项1.操作时需佩戴防护手套、护目镜等。
2.蒸馏过程中，布氏漏斗应放到恰当的位置，防止滴漏溶液烧坏热源。
3.蒸馏过程中，应注意水冷却器内水的水位，避免温度过高以及水进入产物容器。
4.操作时，为避免产生过热爆炸和产物外泄，必须保持反应物质浓度、温度和搅拌速度的均匀及稳定。
五、实验结果及分析1.合成产率量取乙醇及醋酸的重量比为1：1，加入稀硫酸催化加温反应制备乙酰乙酸乙酯，蒸馏过程中以马蹄收集乙酸乙酯，原料质量的75%左右能被转化为产物，产率较高。
六、实验总结本次实验成功制备了乙酰乙酸乙酯，掌握了乙酯的合成反应原理及反应条件，了解了重量比法制备乙酰乙酸乙酯的操作技能，掌握了蒸馏的原理、操作方法及注意事项，对实验操作技能有了提升。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素 B 等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 1.3 ～2.0 kPa (10 ～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：乙醇钠CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH1、实验部分1.1 实验设备和材料实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2 实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3 实验过程（1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2 回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的，通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并掌握酯化反应的基本原理和实验操作技能。
实验原理，乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，其制备主要通过酯化反应实现。
酯化反应是醇和酸发生酯键的形成，生成酯和水的反应。
在本实验中，我们将乙醇和乙酸酐作为反应物，通过添加少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应制备乙酰乙酸乙酯。
实验步骤：
1. 将100ml圆底烧瓶放入加热套装中，加入20ml乙醇和10ml乙酸酐。
2. 加入少量的浓硫酸作为催化剂。
3. 在冷却水中冷却后，将反应瓶接到冷凝管上。
4. 用酒精灯进行慢慢加热，使反应物开始发生酯化反应。
5. 反应结束后，将产物进行蒸馏提取，得到乙酰乙酸乙酯。
实验结果，通过实验操作，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并得到了较高的产率。
实验中产物的物理性质和化学性质与文献值基本吻合，表明实验操作正确，反应进行良好。
实验讨论，在实验过程中，我们注意到了一些问题，比如反应过程中需要控制温度，避免过热或过冷导致反应不完全。
此外，反应后产物的提取和纯化也需要注意，以确保得到高纯度的乙酰乙酸乙酯。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并对酯化反应的原理和实验操作有了更深入的了解。
同时，我们也意识到了实验中需要注意的细节和技巧，这对我们今后的实验操作和有机合成工作都具有重要意义。
总结，本次实验不仅让我们掌握了酯化反应的基本原理和操作技能，还培养了我们的实验技术和实验操作能力。
在今后的有机合成工作中，我们将继续努力，提高实验操作的准确性和实验结果的可靠性，为科研和工程技术提供有力支持。
乙酰乙酸乙酯的制备
实验名称：乙酰乙酸乙酯的制备ethylcetoacette编号：005日期：2011/10/24温度：15.1℃气压：97.35KPa 目标化合物的结构式：CH 3COCH 2CO 2C 2H 5中文名称：（iupac 法）:3-丁酮酸乙酯英文名称：（iupac 法）:Ethyl acetoacetate Ethyl-3-oxo-butanoate 俗称:乙酰醋酸乙酯;丁酮酸乙酯 反应方程式：2CH 3CO 2C 2H 5Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAc分子量（mw ）：130.15投料量（g ）:25g 乙酸乙酯、Na 2.5g(0.11mol) 、二甲苯30.5ml 物料比（mol 比）:3.8: 1.1理论产量：14.3g 实验步骤在圆底烧瓶中加金属钠和二甲苯，待钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。
加热时，钠逐渐溶解，其表面变为光滑白色。
振荡后，钠粒变为多个小钠珠。
稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倾倒到二甲苯回收瓶中。
迅速向瓶中加入乙酸乙酯。
待激烈的反应过后，置反应瓶于石棉网上小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
反应过程中有气泡冒出。
随着反应的进行溶液的颜色逐渐加深，由无色变为橘红色，刚开始反应时有白色沉淀产生，后消失。
最后溶液变为澄清透明的液体。
反应时间为2h 。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液（有时析出黄白色沉淀）。
待反应物稍冷后，在摇荡下加入50%的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（约需15mL ）。
加入醋酸后，有白色沉淀生成，振荡后沉淀消失。
将溶液转移到分液漏斗中，加入等加入饱和氯化钠，溶液分为两层。
静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。
分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。
在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯。
乙酰乙酸乙酯制备实验实验记录
乙酰乙酸乙酯制备实验实验记录
以下是乙酰乙酸乙酯制备实验的一份实验记录示例：
实验日期：2023年6月1日。
实验目的：制备乙酰乙酸乙酯。
实验材料：
乙酸（CH3COOH），乙醇（C2H5OH），硫酸（H2SO4），反应瓶，冷却器，搅拌棒，醇溶液密度计。
实验步骤：
1、在反应瓶中加入50 mL乙醇。
2、慢慢加入30 mL乙酸，同时用搅拌棒搅拌混合。
3、将反应瓶放置在冷却器中，确保温度在10-15摄氏度范围内。
4、缓慢滴加10 mL硫酸，保持搅拌。
5、继续在冷却条件下搅拌反应混合物2小时。
6、反应结束后，将混合物放置室温下静置，分离有机相和水相。
7、用醇溶液密度计测量有机相的密度。
8、将有机相转移至干燥的容器中，并加入适量的干燥剂。
9、使用旋转蒸发仪蒸发有机相中的溶剂，得到乙酰乙酸乙酯。
实验结果：
1、实验过程中反应混合物出现明显的酯的香气。
2、分离得到的有机相密度为0.88 g/mL。
实验结论：
通过乙酸和乙醇的酯化反应，成功制备了乙酰乙酸乙酯。
实验结
果表明反应顺利进行，并得到了目标产物。
备注：实验过程中应注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
使用化学品时要遵循相关的安全操作规程。
实验四十五乙酰乙酸乙酯的制备
酸乙酯中含有较多的乙醇和水时，会使产量显著降低。乙酰乙酸乙酯的生成经过如下一系列
平衡反应CH：3COOC2H5 + -OC2H5
-CH2COOC2H5 + C2H5OH
O
+ H3C C OC2H5 - CH2COOC2H5
O H3C C CH2COOC2H5
OC2H5Oຫໍສະໝຸດ + H3C C CH2 COOC2H5 - OC2H5
由于生成的乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢非常活泼，能与醇钠作用生成稳定的钠化
物，故使反应向生成乙酰乙酸乙酯的方向进行。
CH3COCH2COOC2H5 + NaOC2H5
Na+[CH3COCHCOOC2H5]-+ C2H5OH
最后乙酰乙酸乙酯的钠化物与醋酸作用，即成乙酰乙酸乙酯。
Na+[CH3COCHCOOC2H5]- + CH3COOH
CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa
乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式的混合物，在室温时含有 93%的酮式及 7%的烯醇式。
O
OH
H3C C CH2 COOC2H5
H3C C CH COOC2H5 烯醇式
三、仪器药品
250mL 圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗等 金属钠 5g（约 0.22mol）、无水硫酸钠 乙酸乙酯 55mL（50g，0.57mol）、50%醋酸、二甲苯 25mL
实验四十五 乙酰乙酸乙酯的制备
一、目的要求
1. 掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法； 2. 掌握无水操作。
二、基本原理
含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子的酯发生 Claisen 缩合，生成β-羰
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
+
OH
H3COCH2COOC
其中乙酰乙酸乙酯用途极广，可用于合成抗过敏药、止咳药物、抗凝血药、 血管扩张药等多种医药中间体，还可用作香味剂。
以双乙烯酮为原料，还可以合成多种氨基酸。例如将双乙烯酮氨化生成丁酮 酰胺，再进行烷基化，然后低温下在氢氧化钾溶液中用次溴酸钠处理得到氨基酸 。 反应如下：
OCO
乙酰乙酸乙酯的工业合成
乙酰乙酸乙酯工业上的合成是由双乙烯酮通过乙醇醇解而得到的：
O C O C2H5OH
OO
H2C C O
CH3CCH2COC2H5
双乙烯酮又名乙酰基乙烯酮或乙烯基乙酰β–内酯。为无色或淡黄色有刺激
气味的可燃液体。不溶于水也不吸水，能溶于大部分有机溶剂。由于双乙烯酮分
子结构中有两个双键，使其具有高度的不饱和性，化学性质极为活泼，可进行加
NH3
H2C C O
R
NH2
NH2 RCl
NH2 ROBr R
NH2
OO
C2H5OH O O
KOH
O
双乙烯酮可与各种芳胺缩合生成乙酰乙酰产品，其反应通式为：
NH2
NHCOCH2COCH3
OCO
X
+
X
H2C C O X'
X'
Y
Y
其中 X、X′、Y 可以为各种不同的取代基，比较重要的产品有乙酰乙酰苯胺等 。
H2C C O
OCO H2C C O
双乙烯酮在工业上的主要用途是将其与醇反应制备乙酰乙酸酯类：
+CH3OH
CH3COCH2COOCH3
+ C2H5OH
CH3COCH2COOC2H5
OCO H2C C O
+ ClCH2CH2OH CH3COCH2COOCH2CH2Cl + CH3CH(OH)CH3 CH3COCH2COOC(CH3)2
பைடு நூலகம்
成、分解、硝化、聚合等反应，是重要的有机中间体，可以衍生出多种产品，用
作医药、农药、染料、饲料添加剂等原料。
工业上普遍采用醋酸裂解法生产双乙烯酮：在催化剂磷酸三乙酯的存在下，
醋酸在 750～780℃裂解生成乙烯酮，再经过双聚合得到双乙烯酮。方程式如下：
750-780 CH3COOH
H2C C O + H2O
它们是有机颜料和有机染料以及杀菌杀虫的重要中间体。 双乙烯酮还能使许多聚合物发生乙酰乙酰化，从而使其物理性质发生明显改 变。例如双乙烯酮用于涂料合成中，特别是纸张涂料，可使纸获得防水或防 火性能。