自来水水中铁含量的测定方法
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理在pH3,9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9,3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
自来水中铁含量的测定报告内容
自来水中铁含量的测定报告内容1. 引言自来水是人们日常生活中最基本的饮用水来源之一,其水质安全和优良性是保证人们健康的重要因素之一。
本次实验旨在通过测定自来水中铁含量,评估其水质安全性,并据此提出相关建议。
2. 实验方法2.1 试剂和设备本实验使用的试剂和设备有:- 0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液- 稀盐酸溶液- 盐酸- 1% 过硫酸钾溶液- Buret和支架- 手工撇渣设备- 恒温水浴2.2 实验步骤本实验的具体步骤如下:1. 取一定量自来水样品,并用玻璃棒搅拌均匀。
2. 取20 mL 水样,并加入1 mL 盐酸。
3. 将试管放入恒温水浴中,加热至80,保持恒温。
4. 将0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液与稀盐酸溶液混合,每次取2 mL。
5. 将步骤4中的试剂滴加入步骤3中的试管中,直至出现深蓝色溶液。
6. 将试管冷却至室温,并转移到支架上,使用手工撇渣设备去除溶液表面浮渣。
7. 取1 mL 1% 过硫酸钾溶液,滴入步骤6中的试管,轻轻搅拌溶解。
8. 使用Buret滴定0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液,直到溶液呈翠绿色为止。
9. 记录滴定过程中消耗的0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液的体积。
3. 数据分析根据滴定过程中消耗的0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液的体积,可以计算出自来水中铁含量的浓度。
假设滴定过程中消耗的硫酸亚铁溶液的体积为V mL,其浓度为C mol/L,则自来水中铁的浓度为C*V/20(mol/L)。
4. 结果与讨论经过实验测定,测得自来水中铁含量为X mol/L。
根据相关标准,自来水的铁含量应低于Y mol/L。
由此可见,本次实验测得的自来水中铁含量在合理的范围内。
然而,尽管铁的含量未超过标准范围,但应注意到,铁的存在可能会影响水质的口感和色泽。
因此,建议采取一些措施来减少自来水中铁的含量,如增加自来水处理中对铁离子的去除步骤。
5. 结论本次实验通过滴定法测定了自来水中铁含量,并根据测定结果对其水质安全性进行了评估。
水中铁含量的测定标准
水中铁含量的测定标准水是生命之源,而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中,水中铁含量是水质的一个重要指标。
因此,对水中铁含量进行准确测定,对于保障人们的饮用水安全至关重要。
本文将介绍水中铁含量的测定标准,希望能对相关工作提供一定的参考。
一、测定方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是目前测定水中铁含量的常用方法之一。
该方法具有高灵敏度、准确性高、操作简便等优点,因此被广泛应用于水质监测领域。
在使用该方法进行测定时,需要注意标准溶液的配制和仪器的校准,以确保测定结果的准确性。
2. 比色法。
比色法是另一种常用的测定水中铁含量的方法。
该方法操作简单,成本较低,适用于一般水质监测场合。
但是,比色法对水样的预处理要求较高,且受到干扰因素的影响较大,需要在实际操作中加以注意。
二、测定标准。
根据《水质标准》(GB 5749-2006)的规定,不同用途的水对铁含量有不同的要求标准。
一般来说,生活饮用水中的铁含量应控制在0.3mg/L以下,超过此标准会影响水的口感和透明度。
而工业用水对铁含量的要求则更为严格,一般要求控制在0.1mg/L以下,以防止对生产设备的腐蚀。
三、测定注意事项。
在进行水中铁含量的测定时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存。
样品的采集和保存直接影响测定结果的准确性。
应选择干净的采样瓶进行采集,并避免样品受到外界污染。
采集后的样品应密封保存,并尽快送至实验室进行分析。
2. 仪器的使用和维护。
无论是原子吸收光谱法还是比色法,都需要严格按照仪器的操作规程进行操作。
同时,定期对仪器进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
3. 数据的处理和分析。
在测定过程中,应及时记录实验数据,并进行合理的处理和分析。
对于异常数据,应及时排除干扰因素,确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结语。
水中铁含量的测定是水质监测工作中的重要环节,准确测定水中铁含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。
在实际工作中,我们应严格按照相关标准和方法进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性,为人们提供更加安全、健康的饮用水。
水中铁离子含量测定方法
水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
自来水水中铁含量的测定方法
自来水水中铁含量的测定方法2010-05-17 09:391. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕 1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
水中铁含量的国标方法
水中铁含量的国标方法水中铁含量的国标方法是指对水样中铁元素的含量进行测定和评估的一套规范和标准。
水中铁含量是衡量水质的重要指标之一,对水体的环境保护和水质安全有着重要的意义。
本文将介绍水中铁含量的国家标准方法及其应用。
水中铁含量的国标方法主要有以下几种:1. 原子吸收光谱法:该方法是目前水质监测中常用且准确度较高的一种分析方法。
原子吸收光谱法利用原子吸收仪对溶液样品中的金属元素进行分析,其中包括铁元素。
该方法操作简便,结果精确可靠。
2. 高效液相色谱法:该方法是通过色谱柱对样品中的化合物进行分离和定量分析的一种分析方法。
高效液相色谱法在水处理领域中广泛应用于铁元素的测定。
该方法具有灵敏度高、操作简便、准确性好等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法:该方法是通过电感耦合等离子体质谱仪对样品中的金属元素进行定量分析的方法。
电感耦合等离子体质谱法具有高灵敏度、选择性好等优点,能够准确测定水中铁的含量。
4. 氢化物发生原子荧光光谱法:该方法是利用氢化物发生反应将水中的铁化合物转化为挥发性铁化合物,然后经过发生器进入原子荧光光谱仪进行分析的方法。
该方法具有高灵敏度、准确性高等优点,适用于测定水中微量铁含量。
5. 化学计量法:该方法是通过加入化学试剂与水中铁元素进行反应,然后通过比色计对反应产物的光谱进行测定,并根据光谱结果计算出铁的含量的方法。
化学计量法操作简单、便于实施,适用于水质监测和水处理中铁元素的测定。
这些国标方法经过长期实践和验证,已经成为水中铁含量测定的标准方法。
在实际应用中,根据需要选择合适的方法进行铁含量的测定。
水中铁含量的国标方法的应用具有重要的意义。
首先,通过测定水中铁含量可以评估水的质量,判断其是否符合安全、卫生的标准要求。
水中铁元素超标可能会对人体健康产生不良影响,例如引起铁中毒等。
其次,水中铁含量的测定可以用于水环境的污染监测和评估,为环境保护提供科学依据。
此外,水中铁含量的测定也是水处理和净化过程中的关键环节,可以帮助水厂和水处理设施调整工艺参数,确保水质的安全和合格。
水中铁的测量方法
水中铁的测量方法
水中铁的测量可以使用以下方法:
1. 比色法:根据水中铁与某种试剂反应后产生的颜色深浅来确定铁的含量。
常用的试剂包括1,10-酚菲啉、菲啰啉、六氰合铁(III)离子等。
2. 高温煮沸法:将水样加热到100℃以上,使溶解其中的铁达到稳定状态,然后用锰盐试剂氧化铁至铁离子,并用酚蓝等指示剂进行滴定,根据消耗的滴定剂体积计算出铁的含量。
3. 原子吸收光谱法(AAS):将水样中的铁经过适当的前处理后,利用原子吸收光谱仪测定样品中的铁浓度。
该方法具有高精确度和灵敏度。
4. 原子荧光光谱法(AFS):利用铁原子在电弧或火焰等条件下光谱发射特性,测定水样中的铁浓度。
5. ICP-MS法:利用质谱仪测定样品中铁离子的质量,从而测定水样中的铁含量。
该方法具有高灵敏度和高准确度。
以上方法需要根据实际情况选择合适的操作条件和仪器设备,以确保测量结果的准确性和可靠性。
仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)
实验二 自来水中铁含量的测定(邻二氮菲分光光度法)一、目的要求1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长;3.学习标准曲线的制作。
二、实验原理邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲啰啉,是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2~9范围内(一般控制在5~6间)Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK =21.3,在510nm 下,其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm -1·mol -1 。
Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物(呈蓝色)。
因此,在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ,20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
本实验采用标准曲线法(又称工作曲线法),即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A ),以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作,测定出其吸光度,再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂1.仪器 722型分光光度计、容量瓶(50mL 、100mL )、刻度吸管(5mL ,10mL )等。
2.试剂(1)铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵(FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O )于小烧杯中,加水溶解,加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ,定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg (即100ug/mL )。
(2)0.1%邻二氮菲溶液;2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3(3)10%盐酸羟胺(新配)(4)HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6)(5)6 mol∕L HCl(6)测铁水样:约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
水中是否有铁离子的测定方法
水中是否有铁离子的测定方法
水中铁离子的测定方法有很多种,其中一些常用的方法包括:
1. 指示剂法:使用酞菁钠指示剂,在酸性条件下铁离子会与指示剂生成淡蓝色的络合物,根据颜色变化可以判断水中铁离子的含量。
2. 比色法:使用巴西木酚S等比色试剂,根据络合物的颜色
深浅和比色计读数,可以计算出水中铁离子的浓度。
3. 化学分析法:常用的化学分析法有还原滴定法和氧化滴定法。
还原滴定法通过还原剂将铁离子转化为可滴定的铁(II)离子,
然后使用标准溶液滴定测定铁(II)离子的含量。
氧化滴定法则
是通过氧化剂将铁(II)离子转化为可滴定的铁(III)离子,再使用标准溶液滴定测定铁(III)离子的含量。
4. 电化学法:使用电化学分析技术,如电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)等,可以准确测定水中铁
离子的浓度。
需要注意的是,不同的测定方法适用于不同的水质样品和铁离子浓度范围,选择合适的测定方法需要考虑样品的特性和实验条件。
水中铁离子含量测定方法
水中铁离子含量测定方法引言:水是生命之源,不仅对人类的生产和生活至关重要,同时也对环境保护和生态平衡起着关键作用。
而水中的铁离子含量是重要的水质指标之一,它不仅与环境、生产、工业生产等密切相关,而且对人体健康和水质卫生起着重要的影响。
因此,准确、可靠地测定水中铁离子含量对于维护人体健康和水环境的良好状态是至关重要的。
一、背景知识铁是人体健康所必需的重要微量元素之一,但在一定的浓度范围内,铁也是有害的。
当水中铁含量过高时,会对人体健康和水质卫生造成一定的影响。
因此,准确测定水中的铁离子含量,对于制定合理的用水措施和保护环境起着重要的作用。
(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种经典的分析方法,具有灵敏度高、准确度高、可靠性强的特点。
它通过分析吸收、发射或荧光光谱,测定样品中的元素含量。
原子吸收光谱法可以对水中的铁离子进行准确测定,但主要针对较高浓度的样品,对低浓度的水样可能不够灵敏。
(二)比色法1.1,10-菲啰啉法1,10-菲啰啉法是迅速、准确测定铁离子含量的方法之一、该方法利用1,10-菲啰啉和铁离子产生红色络合物,根据络合物的颜色强度来测定铁离子的含量。
2.酞菁法酞菁法是根据酞菁分子与金属离子形成络合物的特性,利用络合物的颜色和吸收光谱来测定铁离子的含量。
该方法简单易行,精密度高,适用于水中低浓度铁离子的测定。
(三)电化学法电化学法是目前常用的铁离子含量测定方法之一、常用的电化学方法包括极谱方法、电流滴定法和阳极溶出法等。
通过测定样品中铁离子的电流、电势或电解产物的沉积情况,可以计算出铁离子的含量。
三、实验操作步骤以酞菁法为例,说明测定水中铁离子含量的实验操作步骤。
1.实验器材准备准备所需的实验器材,包括酞菁溶液、试剂瓶、量筒、比色皿、滴定管等。
2.试剂制备制备适量的酞菁溶液,浓度一般为0.02 mol/L。
根据需要,可以通过稀释来得到不同浓度的酞菁溶液。
3.样品处理取适量的水样,使用适当的方法将中间铁离子从水样中提取出来,以便测定。
水中铁含量的测定方法4种
水中铁含量的测定方法4种1.光度法:光度法是常用的测定水中铁含量的方法之一、该方法利用溶液中的物质对光的吸收或散射现象,通过测量透射光强度的变化来间接确定溶液中的物质浓度。
具体步骤为:采集水样→过滤去除杂质→使用试剂与样品反应→检测溶液中的吸光度→根据吸光度与标准曲线关系确定溶液中铁的含量。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种高效准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过测量金属元素蒸气吸收特定波长的光线的强度来确定样品中金属元素的含量。
具体步骤为:样品制备→原子化→光吸收→信号检测→结果计算。
该方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点,但价格较昂贵,操作相对复杂。
3.电量法:电量法是一种常用的测定水中铁含量的方法,它利用电化学原理测定铁离子浓度。
具体步骤为:采集水样→调整溶液pH→电极分析→校准、计算浓度。
电量法不受其他成分的干扰,且操作相对简单。
但该方法对电极的选择和使用要求较高,且结果受到溶液中其他成分的影响较大。
4.化学滴定法:化学滴定法是一种精密准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过在滴定过程中,用一种已知浓度的滴定试剂与待测溶液中的铁发生化学反应,从而确定铁的浓度。
例如,硫酸亚铁被硝酸亚铁氧化滴定,生成高铁状物质底物。
滴定后终点可通过添加高铁状底物的变色或指示剂变色来判定。
该方法简单易行,精确度较高,但受其他成分的干扰较大。
不同方法适用于不同的实际场景,选用合适的测试方法主要取决于实验条件、设备和仪器的可用性,以及预期的测试结果准确度等因素。
在实际应用中,可以结合多种测定方法以提高结果的可靠性。
生活饮用水水质检测 水中总铁的测定方法
教学内容
1.适用范围 2.方法原理 3.仪器及用具 4.试剂
5.步骤 6.计算 7.注意事项 8.思考题
1.适用范围
本方法适用于一般环境水和废水中铁的测定。
最低检测浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L,高于 测定上限的水样,应予以稀释后测定。
测定总铁离子的意义:铁及其化合物均为低毒性和微毒 性,含铁量高的水往往带黄色,有铁腥味,对水的外观有影 响。我国有的城市饮用水用铁盐净化,若不能沉淀完全,影 响水的色度和味感。
5.步骤
(1)铁标准贮备液的配制
准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[FeNH4(SO4)2 ·6H2O], 溶于50ml(1+1)硫酸中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀。此溶液为每毫升含100μg铁。
(2)铁标准溶液的配制
准确移取铁标准储备液25.00ml置于100ml容量瓶中, 稀释至刻度,此溶液每毫升含25.0μg 铁。
水中总铁的测定方法
教学目标
• 1.能力目标
2.知识目标
(1)能完成水质总铁测定实 (1)理解方法的适用范围和测
训材料清单编制和实训准备工 定总铁的意义;
作; (2)能完成铁标准溶液的配 制操作; (3)能完成邻菲啰啉分光光
(2)熟悉国标《水质-铁的测定 -邻菲啰啉分光光度法》 HJ/T354-2007相关内容和要求;
此络合物在避光时可以稳定半年不分解。 其最大吸收波长(λmax)为510nm。
3.仪器及用具
①721型分光光度计 ②10mm比色皿 ③50ml具塞比色管 ④100ml、1000ml容量瓶
⑤250ml锥形瓶 ⑥电炉 ⑦分析天平
4.试剂
①铁储备液 ②铁标准使用液 ③(1+3)盐酸 ④10%盐酸羟胺 ⑤缓冲溶液 ⑥0.5%邻菲啰啉水溶液
5-邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量
邻二氮菲吸光光度法测定自来水中铁含量一、目的与要求1. 熟悉721型分光光度计使用方法2. 了解邻二氯菲测定Fe(II)的原理和方法。
3. 掌握用标准曲线法和标准比较法进行定量测定的原理及方法。
二、实验原理邻二氮菲(1,l0-邻二氮杂菲)是有机配合剂之一,与Fe2+能形成红色配离子。
生成的配离子在510n m附近有一吸收峰,摩尔吸光系数达1.1×l04,配离子的lgβ3=21.3,反应灵敏,适用于微量测定。
在pH 3~9范围内,反应能迅速完成,且显色稳定,在含铁0.5~8ppm范围内,浓度与吸光度符合Bee r定律。
但Fe3+离子也能与邻二氯菲生成谈蓝色配合物,bA3;14.1,故在显色前应先用盐酸疑胺将Fe3+还原为Fe2+,其反应式为被测溶液用p H4.5—5的缓冲液保持酸度。
比色皿(或称吸收池)不配套,会影响吸光度的测量值,应检验其透光度与厚度的一致性,必要时加以校正。
三、仪器与试剂仪器;72l型分光光度汁,电子天平,容量瓶,移液管,洗耳球等试剂:(NH4)SO4·FeSO4·6H2O (A.R.),HCl(6mol/l),10%盐酸经胺(新配制),乙酸盐缓冲液,邻二氮菲溶液(0.15%,新配制)。
四、操作步骤1. 试液制备(1) 标准铁溶液的制备取分析纯(NH4)SO4·FeSO4·6H2O约0.35g,精密称量,置于150m L烧杯中,加入6mol/lHCl溶液20mL和少量水,溶解后,转置1L 容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。
(2) 乙酸盐缓冲液的制备乙酸钠136g与冰醋酸120mL加水溶成500ml,摇匀。
2.标准曲线的绘制分别吸取上述标难铁溶液0.0、1.0、2.0、3.o、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中,依次加入乙酸盐缓冲浓5mL,盐酸经胺1m L,邻二氮菲溶液5mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10mi n。
水中铁含量的测定方法种
1. 水 中 铁 含 量 地 测 定 方 法 : 〔实验原理〕 常以总铁量 <mg/L )来表示水中铁地含量 .测定时可以用硫氰酸钾比色法 . Fe3++3SCN-=Fe (SCN>3< 红 色 ) 〔实验操作〕 1.准备有关试剂 <1 )配制硫酸铁铵标准液 称取 0.8634 g 分析纯地 NH4Fe (SO4>2 -12H2O 溶于盛在锥形瓶中地 50 mL 蒸馏水中,加入20 mL 98 %地浓硫酸,振荡 混匀后加热 ,片刻后逐滴加入 0.2 mol/L 地 KMnO4 溶液 ,每加 1 滴都充分振荡混匀 ,直至溶液 呈微红色为止•将溶液注入I 000 mL 地容量瓶,加入蒸馏水稀释至I 000 mL.此溶液含铁量为 0.1 mg/mL. <2 )配制硫氰酸钾溶液 称取 50 g 分析纯地硫氰酸钾晶体 ,溶于 50 mL 蒸馏水中 , 过滤后备用 . <3 )配制硝酸溶液 取密度为 1.42 g/cm3 地化学纯地硝酸 191 mL 慢慢加入200 mL 蒸馏水中 ,边加边搅拌 ,然后用容量瓶稀释至 500 mL. 2.配制标准比色液 取六支同规格地 50 mL 比色管,分别加入 0.1 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、4.0 mL 硫酸铁铵标 准液 ,加蒸馏水稀释至 40 mL 后再加 5 mL 硝酸溶液和 1 滴 2 moI/L KMnO4 溶液 ,稀释至 50mL , 最后加入 I mL 硫氰酸钾溶液混匀 ,放在比色架上作比色用 . 3.测定水样地含铁总量 取水 样 40 mL 装入洁净地锥形瓶中 ,加入 5 mL 硝酸溶液并加热煮沸数分钟 .冷却后倾入与标准比 色液所用相同规格地比色管中,用蒸馏水稀释至 50 mL 处,最后加入 1 mL 硫氰酸钾溶液 ,混匀后与上列比色管比色 ,得出结果后用下式进行计算并得到结论. 式中 “相当地硫酸铁铵标准液量 ”指 地 是 配 制 标 准 比 色 液 时 所 用 地 硫 酸 铁 铵 标 准 液 地 体 积 .2,0.00to5.00mg/LFe解析度0.01mg/L1 卩 g/L0.01mg/L精度读 数地±2%±0.04mg/L读 数地土 8%h 10卩g/L波 长/光源 470nm 硅光源555nm 硅 光 源标准配置主机、HI93721-01试剂、 HI731313 玻璃比色皿两个、 9V 电池主机、 HI93746-01 试剂、 HI731313 玻璃 比色 皿两 个、9V 电池测量方法 采用 EPA 推荐地方法中用于天然水和处理水地315B 法,铁和试剂反应使铁在深层地下水中呈低价态 ,当接触空气并在 pH 大于 5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水0to400g/LFe样剂呈淡蓝色采用EPA 推荐地方法中用于天然水和处理水地315B 法,铁试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测 定方法氮杂菲分光光度合物(Fe2O3?3H2O>地黄棕色沉淀,暴露于空气地水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在.当pH 值小于5 时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁地水样。
自来水与饮用水中总铁含量的测定
广西现代职业技术学院毕业论文题目自来水与饮用水中总铁含量的测定系别资源工程系专业班级_________学号___________________学生姓名________________完成时间2012年9月23日指导老师易灵红_____________广西现代职业技术学院毕业论文评定表自来水与饮用水中总铁含量的测定(广西现代职业技术学院资源工程系10丄分班)摘要:本文主要采用了用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法,采用了邻菲啰卩林作显色,盐酸疑胺作还原剂.以工作曲线法测定水中总铁含量,且讨论了测定的最佳条件。
方法灵墩,可靠。
关键词:总铁含量;饮用水:自来水:引言水中铁含量是极其重要的水质指标。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量。
循环水中铁含量预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要。
现行的分析方法具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求。
铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH>5 时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pHv5时,高铁化合物可被洛解,因而铁可能以洛解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中。
水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价。
1实验部分1、1实验试剂与仪器硫酸亚铁钱盐酸疑胺邻菲啰吟醋酸一醋酸钠缓冲溶液分光光度计容量瓶比色管移液管电子分析天平烧杯玻璃棒电炉锥形瓶去离子水量筒1.2实验原理用盐酸疑胺将试样中三价铁离子还原成二价铁原子,在PH为2.5~9时,铁离子与邻菲啰吟生成橙色配合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
有关化学反应式如下:13实验试剂配置方法铁准溶液(0.01mg/ml):称取O.7O2Og 硫酸亚铁讓(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于水,加水10ml硫酸溶液(1+1)移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
生活饮用水中总铁离子含量的测定研究
生活饮用水中总铁离子含量的测定研究摘要:铁是检测生活饮用水的主要指标。
生活饮用水中的铁来自工业废水和自然环境的污染。
《CB5749-2006-生活饮用水卫生标准》中将饮用水中铁的限量浓度定为0.3 mg/L。
本文主要研究用邻二氮菲分光光度法测定生活饮用水中的总铁含量,以当地生活饮用水为研究对象,采用邻二氮菲为显色剂、盐酸羟胺作还原剂,以工作曲线法测定水中总铁含量,并且讨论测定的最佳条件。
关键词:铁离子分光光度计邻二氮菲吸光度一、实验理论1.确定适宜的条件用可见光分光光度法测定是将被测物与显色剂反应,并生成有色物质,再测其吸光度间接求得被测物质的含量。
为使测定结果准确性高,确定显色反应条件以及仪器测量条件非常重要。
2.测定生活饮用水中总铁含量的原理朗伯-比耳定律A=εbc,以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标作标准曲线,通过测出试液的吸光度值,就能够在标准曲线查得试液的浓度值,便可以得出生活饮用水中总铁的含量。
公式中εmax——摩尔吸光系数,单位为L/(mol·cm)c——溶液中铁的浓度,单位为mol/L——溶液中铁的含量,单位为μg/mLb——溶液的厚度,单位cm3.通常铁以Fe3+状态存在,先用盐酸羟胺将其还原为Fe2+):2Fe3+ + 2NH2OH·HCl=2 Fe2+ + N2+ 4H+ 2H2O + 2Cl-邻二氮菲,是分光光度法中测定铁的试剂首选。
当pH处于2~9时,能够与二价铁生成稳定的1:3桔红色配合物,该配合物在508nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε508=101 104L/(mol·cm)。
二、实验仪器与试剂分光光度计(721-100型)、pH计(pHS-25型)、台秤、分析天平邻二氮菲、盐酸羟胺、NaAc、NaOH、浓HCl、NH4Fe(SO4)2▪12H2O、pH缓冲溶剂三、实验内容(一)配制溶液1. 配制1.5g/L的邻二氮菲溶液在分析天平上称邻二氮菲(AR)0.3750g,倒入加有蒸馏水和4滴浓盐酸的烧杯中进行溶解,溶解后转移至250mL容量瓶中,加入蒸馏水后定容。
水中铁离子含量测定方法
水中铁离子含量测定方法本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O33H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
二氮杂菲分光光度法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。
原理在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11, 仪器100ml三角瓶。
50ml具塞比色管。
分光光度计。
试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)26H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液含铁。
铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液(), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
此铁标准溶液含μg铁。
%二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
水中总铁的测定
6
试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
试剂
1 2 3 4
盐酸(HCl):ρ 20=1.18g/mL,优级纯。 (1+3)盐酸。 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 缓冲溶液:40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水 稀释至 100mL。 5 0.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline )水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
7
试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
分光光度计 mm 比色皿。
8
分析步骤
1 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至 pH<1(含 CN-或 S2-离 子的水样酸化时,必须小心进行, 因为会产生有毒气体),分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2) 1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左 右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室 温,定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱 和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入 5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5% 邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。显色 15min 后,用 10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿),以水为参比,在 510nm 处测量吸 光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含 量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
4
测定原理
1.邻菲罗啉分光光度法原理:用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +,亚铁离子在 pH3~9 之间的溶液中与邻菲啰 啉生成稳定的橙红色络合物。因形成的配合物十分稳定 ,所以重现性很好。其反应方程式如下:
水质中总铁含量的测定
水质中总铁含量的测定一、操作流程取样→做样→计算二、操作步骤根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理,用比色法测定其含量。
1.取水样1ml于25ml比色管中。
2.在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。
3.在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。
4.在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。
5.另取一支25ml比色管,加入1ml蒸馏水,按上述方法分别加入试剂后,用微量滴定管加入标铁溶液,并注意观察溶液颜色变化,当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时,记下标准铁液用量(体积ml),进行比色。
(注意在用标铁滴定地同时,水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐)6.最后比色时,两只比色管液面要一致。
7. 计算总铁含量:总铁含量(mg/l)= 1000×标准铁液浓度(mg/l)×标准铁液消耗量(ml)水样体积(ml)三、风险控制点防止化验药品溅出灼伤皮肤检测水样中机械杂质的操作规程一、操作流程取样→做样→计算二、操作步骤1、穿戴好劳保、2、认真检查、准备工具,确保工具无损伤。
3、取水样50ml装入50ml的比色管中,分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比,对比时要轻轻摇动,待水样中无汽泡时进行比较。
4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时,水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。
5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时,再取一定样水样放入50ml地比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,然后与标准液对比,若水样浑浊程度与某一标准液相同时,此时,此水样所含机械杂质为:悬浮物含量(mg/l)= 稀释释体(ml)×标准系列水样体积(ml)当水样浑浊程度很大时,稀释一次不行,还可以稀释第二次、第三次……,其计算方法同上。
水中铁含量的测定方法 4种之欧阳治创编
1. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕 1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL 蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL 硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴 2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪http://www.ai-/ShowProduct.asp?Prod uctID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to 400μg/LFe解析度0.01mg/L1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
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自来水水中铁含量的测定方法
2010-05-17 09:39
1. 水中铁含量的测定方法:
〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)
〔实验操作〕 1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL
蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪
/ShowProduct.asp?ProductID=158
技术指标
测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe
解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L
精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L
波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源
标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使
样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法,铁
和试剂反应使样剂呈淡蓝色
3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法
11.1.1 应用范围
11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理
在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器
11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂
11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
11.1.4.3 0.1%二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2•H2O) 溶解于加有2
滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2•H2O)及盐酸盐
(C12H8N2•HCl)两种,都可用。
11.1.4.4 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。
11.1.4.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于
150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
11.1.4.6 1+1盐酸。
11.1.5 步骤
11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。
取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3), 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10~15min。
注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
11.1.6 计算
C=M/V (32)
式中: C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V———水样体积,ml。
11.1.7 精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样, 其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。
相对标准差为18.5%, 相对误差为13.3%.
4. 利用Fe3+氧化性设计实验:
(1)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉
----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+
----充分反应后,过滤.
----称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.
(2)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉。