食品中重金属检测注意事项

样品前处理注意事项：

（一）铅、镉前处理注意事项

铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。

在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。

（二）砷、汞前处理注意事项

在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。

汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。

微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。

因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。

常规灰化法样品前处理

◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。

酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高

上机条件的选择和优化

1、干燥时间的延长有利于元素的稳定

2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素

3、灰化时间的调整可以减少元素的损失

4、测量方式可以适当调整

AAS常见故障的排除方法

仪器故障的判断:

仪器因素：由调制方法确定

化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大

样品被吸附或沾污

预处理方法与待测元素有干扰

一．灵敏度低

FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞

撞击球表面不光洁

雾化效率低

2．燃烧缝偏离光轴

3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对

乙炔到尾部3.5Kg/cm↓

4．仪器程序不匹配: 时间常数太大

积分方式不对

有效数字

5．磁钢

6．化学因素:

GA 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）

2．进样量不准（用手动进样比较Abs）

3．原子化阶段载气流量过大

4．时间常数过大

5．化学因素：样品粘度太大

样品被吸附或沾污

预处理方法与待测元素有干扰

分析方法选择的合理性（浓度翻转）

二．重现性低:

化学因素更多一些。

标准应现用现配，样品的测量顺序

FAAS 1. 提升量不稳

2．火焰抖动：噪声大、时间常数太小、样品盐分太高3．燃烧缝未全堵或沾污了,依火焰形状和颜色判断

4．HCL发黑或沾污，发射强度降低或产生自吸，

闪变噪声增大。

5．基线不稳：测量前未调零点、HCL漂移

GA： 1。升温程序：干燥，灰化是否完全

2．石墨管老化、记忆效应、石墨筒、锥老化

3．光控程序的校正：记忆温度程序

4．水冷温度的影响

5．石墨炉体沾污：纯水清洗法

6．A/S有气泡，进样量不准

7．容器沾污

8．基体干扰，共存物的干扰

三．通讯错误（1-10）：

1．GPIB与RS232的区别

2．地线及外电网的脉冲干扰

3．专机专用、软件（一机三系统）、游戏

4．磁力平衡器的影响

四．分析问题的判断：

1．样品，容器的污染

2．样品与处理的方法和影响（见分析样品的预处理）3．原子化图形（见石墨炉程序的最佳化）

五．实例：

1．校正曲线为何不回零点：

a. 空白不为零

b. 污染容器、试剂引入量 HCl HNO3

c. 调零测样前

d. 校正曲线拟合方程过高

2．测量结果是负值：

3．两个背景

4．背景负值

5．气相干扰

6．直接进样分析方法

7．

从你的检测过程与结果显示,我个人分析：

一、猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化。从颜色来看，样品消化得不彻底。

二、请问你在消化过程中是不是还残留很多高氯酸？高氯酸残留太多，在高温下分解，cl与pb形成卤化物，而损失。

三、建议温法消解：

1.称样0.5g，放入50mL小三角瓶中。并放置过夜预消解

2.第二天放在电热板上100度继续消解1~2小时，

3：逐渐增加温度至150度上下，保持，待溶液变清淡。

4：再升温度至180~190度。硝酸赶完开始冒白烟（高氯酸），消化到快干为止（瓶底有点湿润即可）。

5.加5毫升0.3%硝酸，5毫升1%磷酸二氢氨，水定容25mL,直接上机！

四、三角瓶消化相对慢些，可改用50mL小烧杯，冒白烟时可以揭开盖，加速赶酸，产生沉淀是因为含有不容的盐类！

五、微波消解一定要注意同一批次的试剂应保持一致，统一用硝酸。水解后颜色深或有浑浊物也说明消解得不完全。再有就是尽量不要加高氯酸，高氯酸这个家伙是个定时炸弹。小心为妙，安全第一。

微波消解法：称样0.5g，加8mL硝酸微波消解，再赶酸定容。

六、如果样品含有高氯酸，那标准曲线也应该有同样浓度的高氯酸。这样应该可以消除部分的机制的干扰。

石墨炉测定铅

基体改进剂：磷酸二氢铵和硝酸镁做混合

高钙的物质，会对食品镉的测定有影响

以氯化镁作沉淀剂，使重金属的氢氧化物与氢氧化镁形成共沉淀，用原子吸收分光光度法测定水中铜、铜、锌、镉、铁、锰

含钙高：牛奶（奶粉），豆类