浅论乌氏毛细管文档新粘度计
乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度
容量瓶放入 25±0.1ºC 的恒温水浴槽中,继续恒温 15 分钟。
用 G2# 砂芯漏斗将溶液过滤于乌氏粘度计中,按上述测定溶剂的步骤,
测定溶液流出的时间。同样重复三次,其误差不超过 0.2 秒,取平均值作
为溶液流出的时间 t1 秒。
管 a、b 刻度线间的时间在 80 秒至 120 秒间为宜。
恒温水浴槽,温度对液体粘度的影响很大,所以粘度计必须置于恒温
水槽中进行测定,无论是空白溶液或是已溶有样品的溶液,整个测试过程
都应在恒温水浴槽中进行,恒温水浴的温度应控制在 25±0.1ºC,同时应不
间断地对水浴进行搅拌,以使水槽内的水温均匀。
液粘度计算其特性粘度的方法,这个方法也是目前最常采用的方法。
一般的高分子-良溶剂体系的 K 值在 0.3~0.4 的范围内,即都在 0.35 左右,聚酯的[计算是经过一元二
次方程公式推导而得:
η
= + k′ 2 C
C
k′ C 2 + −
−1 +
=
sp
C
=0
1 + 4k ′ C ∙
温度 ºC
20
21
22
23
24
25
折光指
数
1.5277
1.5272
1.5268
1.5265
1.5260
1.5257
温度 ºC
26
27
28
29
30
折光指
数
1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
1.5235
以苯酚-四氯乙烷为溶剂测试粘度所用的乌氏粘度计,其毛细管内径
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
乌氏粘度计
乌氏粘度计1概述在前面的第三章中,介绍了压力型毛细管粘度计。
本章将要介绍的乌氏粘度计(UbbeloHde Viscometer ),是一种重力型的毛细管粘度计,是基于相对测量法的原理而设计的。
也即依据液体在毛细管中的流出速度来测量液体的特性粘度(也称为极限粘度)。
与其他重力型粘度计相比,它是属于悬挂液柱型粘度计。
图1为一个普通的三支管玻璃乌氏粘度计。
它具有一根内径为R ,长度为L 的毛细管,毛细管上端有一个体积为V 的小球,小球上下有刻线a 和b 。
它是由奥氏粘度计改进而来的。
为了便于说明乌氏粘度计的特点,我们将它与奥氏粘度计作一个比较。
图2所示为奥氏粘度计。
从图中可以看出,乌氏粘度计与奥氏粘度计最大的区别是它多了一根支管C ,而这就使两者的测试性能完全不同。
在实验中由A 管向B 管抽溶液时,C 管密闭;随后将C 管通大气,这样毛细管下端的液面下降。
毛细管内流下的液体形成了一个气承悬液柱,出毛细管下端时,将沿管壁流下。
这样可以避免出口处产生湍流的可能,而且等效平均液柱高h (即为悬液柱的高度)同A 管内液面的高低无关。
而对于奥氏粘度计,其等效平均液柱高h 则是A 、B 两管的液面差,显然在液体从毛细管流出的过程中,h 的值是不断变化的。
这样测试的结果就还受到A 管液面的影响。
因此在稀释法测定特性粘数的实验中,乌氏粘度计特别方便。
图1 乌氏粘度计 图2 奥氏粘度计随着技术的改进,目前世界上已有不少国家可以生产自动乌氏粘度计。
图3是自动乌氏粘度计的示意图。
在a 和b 之间的测试架的一侧装有一对红外发光管,另一侧装有一对光电接收管,当毛细管的流体由于运动遮挡红外光束时即会产生一电信号, 从而实现了自动分析,图4为其工作的原理示意图。
BCABAa b a bLD D图4 自动乌氏粘度计工作原理示意图2 测试原理与方法2.1基本原理高分子溶液的粘度有以下几种定义: (1) 粘度比(相对粘度)粘度比用r η来表示。
乌氏粘度计
第八章乌氏粘度计图8-1乌氏粘度计图8-2奥氏粘度计图8-4为其工作的原理示意图。
图8-3 自动乌氏粘度计BCABAa b a bLD D图8-4自动乌氏粘度计工作原理示意图8-2测试原理与方法 8-2.1基本原理高分子溶液的粘度有以下几种定义: (1) 粘度比(相对粘度)粘度比用r η来表示。
0/ηηη=r ,其中,0η为纯溶剂的粘度,η是相同温度下溶液的粘度。
粘度比是一个无因次的量。
对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加r η将增大。
(2) 增比粘度(粘度相对增量)增比粘度用sp η表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数:11000-=-=-=r sp ηηηηηηη 增比粘度也是一个无因次的量。
(3) 比浓粘度(粘数)对高分子溶液,增比粘度往往随溶液的浓度增加而增大,因此常用其与浓度之比来表征溶液的粘度,称为比浓粘度,即CCr sp1-=ηη它表示当溶液浓度为C 时,单位浓度对增比粘度的贡献。
实验证明,其数值亦随浓度的变化而变化。
比浓粘度的因次是浓度的倒数,一般用厘米3/克表示。
比浓对数粘度(对数粘度)其定义是粘度比的自然对数与浓度之比,即CC sp r )1ln(ln ηη+= 其值也是浓度的函数,因次与比浓粘度相同。
测试架 电源 信号处光 耦计算机 光 耦电磁阀 气泵打印机(4) 特性粘度(极限粘度)因为比浓粘度C sp /η和比浓对数粘度C r /ln η均随溶液浓度而改变,故以其在无限稀释时的外推值作为溶液粘度的量度,用[η]表示这种外推值,即CCrC spC ηηηln limlim][00→→==[η]称为特性粘度,又称极限粘度,其值与浓度无关,其因次也是浓度的倒数。
上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。
这样外加力就是高度为h 的液体自身的重力,用P 表示。
乌氏粘度计的原理及使用-JAW-20131030
ηsp= (η-η0)/η0 = η/η0-1 = ηr-1 >0 ηr=η/η0 >1
符号
名称与物理意义
0
纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和 高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。 相对粘度,η r=η /η 0,溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 增比粘度,η sp= (η -η 0)/η 0 = η /η 0–1 = η r –1,反映 了高分子与高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应 。 比浓粘度,单位浓度下所显示出的粘度 。 特性粘度,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦 。
0.3-1 0.6-3 1-5 2-10 6-30 10-50 20-100 60-300
根据乌氏粘度计算绝对粘度(或叫运动粘度)公式:[η ]=Aρ t
现在测耐高温PA的乌氏粘度计的粘度计常数为0.08592mm2/S2
测试样品(5g/L)时间为190.43s,ρ 看作1 所以, [η ]=0.08592×1×190.43=16.36(mm2/S) 同样,可以看出在[η ]一定时,A越大,t就越小。 毛细管越粗,其A越大。
ln r lim lim [ ] c 0 c c 0 c
sp
PA11一点法公式:
每次稀 释2-10ml 稀释型乌氏黏度计也 叫1836乌氏粘度计。 非稀释型乌氏粘度计 有2种,分别为1834和 1835乌氏粘度计。 1834毛细管 内径 (mm) 1835毛细管 内径 (mm)
乌氏粘度计的原理及使用
王忠强
目录
• • • • • • • 粘度种类 如何选择乌氏粘度计 如何通过乌氏粘度计得到特性粘度 如何配置合适的样品浓度 如何使用乌氏粘度计 测量注意事项及遇到问题 如何使用特性粘度计算软件
乌氏粘度计的工作原理
乌氏粘度计的工作原理
乌氏粘度计是一种常用的测量液体粘度的仪器。
它的工作原理是基于液体在外力作用下的流动特性。
乌氏粘度计由一个垂直放置的圆筒和一个放置在圆筒内部的圆柱形测量容器组成。
测量容器底部有小孔,通过小孔注入待测液体。
液体在测量容器内自由流动,在流动过程中受到重力的作用。
乌氏粘度计的工作基于斯托克斯定律。
斯托克斯定律描述了液体在外力作用下的流动速度和粘度之间的关系。
根据斯托克斯定律,流动速度与粘度成正比,与流动物体的半径成反比。
乌氏粘度计通过测量液体从测量容器底部流出的时间来计算粘度。
具体操作时,首先用精密的计时器记录液体自测量容器底部流出的时间,然后利用相关公式计算粘度。
需要注意的是,乌氏粘度计只适用于粘度较低的液体。
对于较高粘度的液体,可能需要使用其他类型的粘度计进行测量。
乌氏粘度计的使用与测定
(二)洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净,一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再用酒精或汽油洗,然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时,最后用自来水冲洗,蒸馏水冲一下,放入烘箱,升温至150oC左右即可,或在自然温度下倒置数天,蒸干为止。
高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。
此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。
一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理;2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。
(技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法)。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为:ηsp=(ŋ- ŋ0)/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度;ŋ0为纯溶剂黏度;ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度(ln ŋr)/c与高分子溶液浓度c的关系为:ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中:[η]为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[η]=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分子质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为毛细管长度;r为毛细管半径;t为体积V的液体流经毛细管的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1)对某一给定毛细管黏度计,式可改写为:η/ρ=A*t-B/t式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。
乌氏粘度计的工作原理
乌氏粘度计的工作原理
乌氏粘度计是一种常用的测量液体黏度的设备,其工作原理是通过测量流体在粘度计中流动所需的压力来确定液体的粘度。
乌氏粘度计的主要部件包括内管、外管和螺旋桨。
内管和外管之间形成一条环形的测量腔,当液体通过测量腔时,螺旋桨会受到液体的阻力作用而转动。
在测量过程中,将被测液体加入测量腔内,然后通过旋转螺旋桨使其开始流动。
液体的黏度会阻力螺旋桨的转动,导致需要施加一定的扭矩才能继续使螺旋桨转动。
通过测量施加在螺旋桨上的扭矩大小,就可以确定液体的黏度。
乌氏粘度计的工作原理基于斯托克斯定律,该定律指出,当流体在柱状管道中的速度足够低时,黏度与液体流动产生的阻力成正比。
因此,通过测量转动所需的力矩,可以计算出液体的黏度。
需要注意的是,乌氏粘度计的精确度和准确度受到多种因素的影响,如测量腔的形状和尺寸、螺旋桨的大小和形状,以及测量过程中的温度等因素。
因此,在使用乌氏粘度计进行测量时,需要对这些因素进行控制和校准,以获得准确的结果。
乌式毛细管粘度计
乌氏粘度计操作规程一、操作规程1、根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。
2、配制聚合物溶液用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。
为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为 0.001g/ml~0.01g/ml。
于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。
再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。
玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
3、洗涤粘度计粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。
由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。
若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。
对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。
4、测定溶剂的流出时间乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面完全浸没小球M1。
用移液管吸10ml甲苯,从A管注入E球中。
于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。
用手捏住C管管口,使之不通气,在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球,然后先松开洗耳球后,再松开C管,让C管通大气。
乌氏粘度计测定聚合物黏度
乌氏粘度计测定聚合物黏度 1、 基本原理1.1高分子溶液的粘度有以下几种定义:(1) 相对粘度:用ηr 来表示。
0/rηηη=,其中,η0为纯溶剂的粘度,η是相同温度下溶液的粘度。
ηr 是一个无因次的量。
对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加ηr 将增大。
(2) 增比粘度:用ηsp 表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数。
sp1rηηηηη-==-溶液粘度η相对于溶剂黏度η0的增量与纯溶剂粘度之比。
(3) 比浓粘度(sp/c η)sp1rccηη-=溶液增比黏度与溶液浓度之比(4) 比浓对数粘度(ln/rc η)spln(1ln rccηη+=)(5) 特性粘度 ([η])sp[]limlimln ln rc c ccηηη→→==溶液无限稀释时的比浓粘度,其值与浓度无关,其量纲是浓度的倒数cm 3/g1.2 一点法rttηηη=≈sp1rt t tηη-=-=[]η=t:高分子溶液的流出时间; t 0:溶剂的流出时间。
2、 装置图上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。
3、操作步骤及注意事项取待测的供试液沿乌氏粘度计的A 管内壁流入D 球。
将粘度计垂直固定于恒温水浴中。
水浴温度应为25±0.05℃,使水浴的液面高于缓冲球(B 管的上端小球),放置15分钟,将B 管和C 管各接一根乳胶管,夹住C 管的胶管,自B 管管口处抽气;使供试液液面缓缓升高至缓冲球的中部,先放开B 管口,再放开C 管口,使供试液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线a 下降至测定线b 处的流出时间,重复测定两次,两次相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T )。
注意事项:1) 恒温水浴的温度对粘度测定影响很大,要求水浴温度波动在±0.05℃之内,同时恒温水浴槽内各位置的水温应均匀一致。
乌式毛细管粘度计
乌氏粘度计操作规程一、操作规程1、根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。
2、配制聚合物溶液用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。
为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为 0.001g/ml~0.01g/ml。
于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。
再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。
玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
3、洗涤粘度计粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。
由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。
若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。
对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。
4、测定溶剂的流出时间乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面完全浸没小球M1。
用移液管吸10ml甲苯,从A管注入E球中。
于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。
用手捏住C管管口,使之不通气,在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球,然后先松开洗耳球后,再松开C管,让C管通大气。
浅论乌氏毛细管粘度计
浅论乌氏毛细管粘度计实训小结10医械一班进修柯周良乌氏毛细管粘度计粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。
高分子溶液的粘度有以下几种定义:(1)粘度比(相对粘度)粘度比用来表示。
,其中,为纯溶剂的粘度,是相同温度下溶液的粘度。
粘度比是一个无因次的量。
关于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加将增大。
(2)增比粘度(粘度相对增量)增比粘度用表示,是相关于溶剂来讲溶液粘度增加的分数:增比粘度也是一个无因次的量。
(3)比浓粘度(粘数)对高分子溶液,增比粘度往往随溶液的浓度增加而增大,因此常用其与浓度之比来表征溶液的粘度,称为比浓粘度,即它表示当溶液浓度为C 时,单位浓度对增比粘度的贡献。
实验证明,其数值亦随浓度的变化而变化。
比浓粘度的因次是浓度的倒数,一般用厘米3/克表示。
比浓对数粘度(对数粘度)其定义是粘度比的自然对数与浓度之比,即 C C sp r )1l n(ln ηη+= 其值也是浓度的函数,因次与比浓粘度相同。
(4)特性粘度(极限粘度)因为比浓粘度C sp /η和比浓对数粘度C r /ln η均随溶液浓度而改变,故以其在无限稀释时的外推值作为溶液粘度的量度,用[η]表示这种外推值,即 CC r C sp C ηηηln lim lim ][00→→== [η]称为特性粘度,又称极限粘度,其值与浓度无关,其因次也是浓度的倒数。
上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时刻t 。
如此外加力确实是高度为h 的液体自身的重力,用P 表示。
假定液体流淌时没有发生湍流,即外加力P 全部用以克服液体对流淌的粘滞阻力。
则依照牛顿粘度定律可导出如下的关系: lV tPR 84πη=(8-1)上式称为泊肃叶(Poiseuille )定律。
在实际的测定中,由于用同一支粘度计测定溶液与溶剂的流出时刻,故V 、l 、R 相等。
乌氏粘度计的使用与测定
(二)洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净,一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再用酒精或汽油洗,然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时,最后用自来水冲洗,蒸馏水冲一下,放入烘箱,升温至150oC左右即可,或在自然温度下倒置数天,蒸干为止。
高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。
此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。
一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理;2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。
(技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法)。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为:ηsp=(ŋ- ŋ0)/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度;ŋ0为纯溶剂黏度;ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度(ln ŋr)/c与高分子溶液浓度c的关系为:ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中:[η]为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[η]=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分子质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为毛细管长度;r为毛细管半径;t为体积V的液体流经毛细管的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1)对某一给定毛细管黏度计,式可改写为:η/ρ=A*t-B/t式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。
乌氏粘度计特点
乌氏粘度计特点乌氏粘度计是一种用于测量液体粘度的仪器,其特点主要有以下几点。
乌氏粘度计具有简单易用的特点。
乌氏粘度计通常由一个U型玻璃管和一个测量液体流动时间的计时器组成。
测量时,将液体注入U 型管中,然后打开计时器,开始计时。
当液体流过U型管时,可以通过计时器记录流动时间,从而得到液体的粘度。
这种测量方法简单直观,操作方便,不需要复杂的设备和操作步骤。
乌氏粘度计测量范围广泛。
乌氏粘度计可以用来测量各种类型的液体,包括液态的溶液、悬浮液和纯液体等。
无论是低粘度的液体还是高粘度的液体,乌氏粘度计都可以进行准确的测量。
因此,乌氏粘度计在化学、生物、医药等领域的实验室中得到了广泛的应用。
第三,乌氏粘度计测量结果可靠。
乌氏粘度计测量液体粘度的原理是通过测量液体在U型管中流动的时间来计算粘度。
这种方法可以排除外部因素对测量结果的影响,保证了测量结果的准确性和可靠性。
同时,乌氏粘度计还可以通过反复测量同一液体来验证测量结果的一致性,进一步提高了测量结果的可信度。
乌氏粘度计具有较高的灵敏度。
乌氏粘度计可以测量液体的绝对粘度,可以较为准确地反映液体的流动性和黏稠度。
通过乌氏粘度计测量得到的粘度值可以用于不同液体的比较和分析,帮助研究人员了解液体的性质和特点。
乌氏粘度计结构简单、成本低廉。
乌氏粘度计的结构相对简单,通常由玻璃材料制成,成本较低。
这使得乌氏粘度计在实验室中广泛使用,并且适用于大规模的液体粘度测量。
乌氏粘度计具有简单易用、测量范围广泛、测量结果可靠、较高的灵敏度以及结构简单、成本低廉等特点。
这些特点使得乌氏粘度计成为实验室中常用的液体粘度测量仪器,为科学研究和工程实践提供了重要的帮助。
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:为纯溶剂的流出时间。
式中,t 为溶液的流出时间;t可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
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实训小结10医械一班 进修 柯周良乌氏毛细管粘度计粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。
高分子溶液的粘度有以下几种定义:(1) 粘度比(相对粘度)粘度比用来表示。
,其中,为纯溶剂的粘度,是相同温度下溶液的粘度。
粘度比是一个无因次的量。
对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加将增大。
(2) 增比粘度(粘度相对增量)增比粘度用表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数:增比粘度也是一个无因次的量。
(3) 比浓粘度(粘数)对高分子溶液,增比粘度往往随溶液的浓度增加而增大,因此常用其与浓度之比来表征溶液的粘度,称为比浓粘度,即它表示当溶液浓度为C 时,单位浓度对增比粘度的贡献。
实验证明,其数值亦随浓度的变化而变化。
比浓粘度的因次是浓度的倒数,一般用厘米3/克表示。
比浓对数粘度(对数粘度)其定义是粘度比的自然对数与浓度之比,即 CC sp r )1ln(ln ηη+= 其值也是浓度的函数,因次与比浓粘度相同。
(4) 特性粘度(极限粘度)因为比浓粘度C sp /η和比浓对数粘度C r /ln η均随溶液浓度而改变,故以其在无限稀释时的外推值作为溶液粘度的量度,用[η]表示这种外推值,即 CC r C spC ηηηln lim lim ][00→→== [η]称为特性粘度,又称极限粘度,其值与浓度无关,其因次也是浓度的倒数。
上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。
这样外加力就是高度为h 的液体自身的重力,用P 表示。
假定液体流动时没有发生湍流,即外加力P 全部用以克服液体对流动的粘滞阻力。
则根据牛顿粘度定律可导出如下的关系: lV tPR 84πη= (8-1) 上式称为泊肃叶(Poiseuille )定律。
在实际的测定中,由于用同一支粘度计测定溶液与溶剂的流出时间,故V 、l 、R 相等。
上式可改写为:kPt =η (8-2) 其中,lV R k 84π=。
溶剂(标准溶液)的粘度为000t kP =η。
而溶液的相对粘度为 00000t P Pt t kP kPt r ===ηηη (8-3) 液体在液柱高度相同高度时,压力之比可以用密度比代替。
即00ρρ=P P ,则 00t t r ρρη= (8-4) 由于测粘度时,溶液粘度比较稀,溶液与溶剂二者密度相差极小,可近似认为:0ρρ=,将其代入式(8-4)得: 0000t t t t r ==ρρη (8-5) 并且,很容易得到: 001t t t r sp -=-=ηη (8-6) 这样,由纯溶剂的流出时间0t 和各种浓度的溶液的流出时间t ,可求出各种浓度的r η、sp η、C sp /η和C r /ln η之值。
以C sp /η和C r /ln η分别为纵坐标,C 为横坐标作图,得到两条直线。
分别外推至0=C 处,其截距就是特性粘数[η](见图8-5)。
2C0[η]ln(ηr )/Cηsp /C图8-5 C sp /η和C r /ln η对C 作图影响因素1. 动能的修正粘度计中外加力除了用以驱动液体流动以外,同时也可使液体得到动能。
这部分能量的消耗须予以改正,尤其当流速比较大时。
经改正后的式(8-1)变成: 4PR t V m 8lV 8ltπρη=-π (8-7) ρ是液体的密度,m 是一个与仪器的几何形状有关的常数,其值接近于1。
等式右边第二项就是动能的改正项。
显然,gh P ρ=,g 是重力加速度。
对于乌氏粘度计,流动中的液柱高度是不变的,所以等效平均液柱高h 是一个恒定值。
这样,式(8-2)可改写成: ltV m lV tghR πρρπη884-= (8-8) 为简化上式,令lVghR A 84π=,l mV B π8=,于是 tB At -=ρη (8-9) A 、 B 是仪器常数,其值与液体的浓度和粘度无关。
ρη/称为运动粘度(或比密粘度),其单位是澌(Stokes ),1澌=1厘米2秒-1。
而η称为动力粘度,单位是帕斯卡秒。
二、需注意的问题:1.大部分仪器需要调整水平,否则会引起读数偏差甚至无法读数。
2.有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装,否则会引起读数偏差。
3. 注意被测液体的温度,粘度计的垂直度,和溶液的粘度。
数显电子拉力试验机数显电子拉力试验机主要用处:该系列拉力试验机适用于橡胶、塑料、纺织物、防水资料、电线电缆、网绳、金属丝、金属棒、属板等资料的拉伸实验,增加附具可做紧缩、弯曲实验。
具有实验力数字显现,实验速度连续可调,试样拉断自动停机,峰值坚持等功用。
一、橡胶的拉伸试验需要求取以下几项或七项的参数1.试样拉伸至断裂过程中出现的最大力值(拉伸强度);2.试样断裂时的力值(断裂强度);3. 屈服点对应的力值(屈服点拉伸应力);4.试样拉伸到给定伸长率时的力值(定伸应力);5.试样拉伸至给定应力时的伸长率(定应力伸长率);6.屈服点对应的伸长率(屈服点伸长率);7.试样断裂时的伸长率(扯断伸长率)。
二、根据以上所测参数的要求。
橡胶拉伸试验过程中需要跟踪的数据有两项:拉力力值和标距变化量。
所以用于测试橡胶拉伸性能的橡胶拉力试验机必须满足以下四个要求:1.大行程。
由于橡胶在拉伸时变形量很大,尤其是乳胶制品,伸长率有可能高达1000%以上。
所以在橡胶试样断裂之前,必须保证夹持器有足够的行程。
2.高精度及高频率的数据采集。
拉伸橡胶不需要很大的力,拉力测量范围不需要很大,所以需要力值的精度较高。
一般要求试验机能够求取小数点后两位以上精度的力值。
此外由于检测橡胶拉伸性能需要拉伸过程中的数个拉力值,而拉伸试验又不可重复,所以即时准确记录每个试验段的拉力力值对于试验成败起着非常重要的作用。
3.准确的标距测量和记录装置。
试样标距的测量是计算橡胶伸长率的重要数据,所以橡胶拉伸试验中拉力试验机必须准确地测量试样的应变量,并即时地记录下来。
4.可以准确描述应力-应变曲线的装置。
拉伸试样中的拉力值和标距之间有着密切的联系,例如:试样的定伸应力需要测量试样拉伸到给定伸长率的力值,而定应力则需要测量试样拉伸到给定应力的标距。
试验完成后,准确的应力-应变曲线可以再现试验过程,并清晰的反映每个试验段的数值,便于计算试验要求的项目硬度A型邵氏硬度计也叫橡胶硬度计,是测定硫化橡胶和塑料制品硬度的仪器。
使用方法:把试样放置在坚固的平面上,拿住硬度计,压足中孔的压针距离试块边缘至少12mm,平稳地把压足压在试样上,不能有任何振动,并保持压足平行于试样表面,以使压针垂直地压入试样,所施加的力要刚好足以使压足和试样完全接触,除另有规定,必须在压足和试样完全按触后1秒内读数,如果是其他间隔时间读数则必须说明,在试样相距至少6mm的不同位置测量硬度值5次,取其平均值。
使用须知:⑴、测定前应检查硬度计的指针在自由状态下应指向零位。
如指针量偏离零位时,可以松动右上角压紧螺钉,转动表面,对准零位。
然后将硬度计压在玻璃板上,压针端面与压足底面紧密接触于玻璃板上时,指针应指向100+/-1HA,如不指向100+/-1HA时,可轻微按动压针几次,如仍不指100+/-1HA时,则此硬度计不能使用。
如在邵氏硬度计测试机架上使用时,可拨动手柄,使工作台上升至定荷砝码抬起,使压针端面与压足平面紧密接触于玻璃工作台时,指针应指向100+/-1HA。
如不指100+/-1HA时,可调整工作台平面的调节螺钉,若调整后指针仍不指100+/-1HA时,最好送生产单位调整为宜。
⑵、橡胶的试样及试验温度要求;①、橡胶的试样厚度不小于6mm,宽度不小于15mm,长度不小于35mm,试样厚度不足6mm时,可用同样胶片重叠测定,但不超过3层。
并要求胶片上下平行。
②、检定时室温为23℃±5℃,检定前硬度计在此温度下至少存放1小时。
⑶、塑料试样及试验温度要求;①、塑料试样为正方形,边长50mm、厚度6mm。
也允许采用50×15mm的试样。
②、在可能的情况下,试样在测试前应按照GB/T2941-1991规定在实验室标准温度下进行调节。
比对试验或系列试验必须在相同温度下进行。
⑷、橡胶及塑料试样表面均应光滑、平整、不应有机械损伤及杂质等缺陷。
⑸、硬度计使用35000次后,建议每使用10000次左右按GB531规定检查弹簧压力与指针刻度关系及压针端部的形状尺寸。
⑹、硬度计使用完毕后,装入仪器盒或仪器箱内,放置干燥处,防止受潮。
⑺、定荷测定架上的升降小轴和工作台底部,请注意经常揩擦干净,涂少量防锈油,以防生锈。
⑻、使用邵氏硬度计时,当A型硬度计示值低于10HA时是不准确的,测量结果不能使用。
A型硬度计测量值超出90HA时推荐使用D型硬度计HL-240型便携式数显里氏硬度计含内置打印机,可将测试的里氏值直接转换成布氏、洛氏、维氏、肖氏、抗拉强度等。
里氏硬度计是依据国际上流行的里氏硬度测量原理而研制开发的金属材料硬度测试仪。
它具有精度高、体积小、操作简便、测量范围广等特点,可精确检测及换算HL、HB、HRB、HRC、HV、HSD 和抗拉强度σb.仪器的微型打印机可打印检测结果一份或多份,并可存储检测结果。
特别适用于大型、重型的锻铸件,例如:轧辊、透平机轴等,以及应用于已经安装并且不能拆卸的组件,例如:压力容器、透平机组等设备的现场硬度测试。
所以,里氏硬度仪被广泛应用于石油化工、航空航天、电力、煤气汽车、船舶、铁路、机械制造等行业。
HL-240是替代HLN-11A、TH-140、TH-160、HL-80、HL-200、HL-300、HL-800等最理想的产品。
测量精度:±8HL(HLD=800时)测试范围:HLD200-960,HB80-650,HRB13.5-101,HRC20-68,HV80-950,HSD31.9-99.6.测试材料:碳钢和铸钢,合金工具钢,不锈钢和耐热钢,灰铁和球铁,铜,铸铝合金等测试方向:全方位任意方向。
数据处理:打印结果一份或多份,并可存贮。
硬度分选:通过仪器操作键输入工艺要求的硬度范围,测试结果合格与否均显示和打印并配合声光提示。
应用场所:·热处理工艺、理化检验、模具型腔、压力容器、汽轮机、发电机等设备的检测及失效分析、重型和大型工件或永久组装部件的现场测定、金属材料仓库的材料分选医用针管(针)韧性测试仪管壁:正常壁、薄壁、超薄壁三种任选;公称规格:0.3~3.4mm;试验频率:0.5Hz;弯曲角度:15°、20°、25°3种位置,开关设定弯曲角度,4位高亮度LED显示;弯曲距离:8~31.5mm, 精度:±0.1mm(10种规格);实验次数:双向施力20次。