X射线衍射结构分析实验报告

X 射线衍射结构分析实验

【摘要】在一定条件下，每一种物质在被电子流轰击时都会产生特定的X 射线。而X 射线的波长很小，可利用晶体这个天然的光栅使X 射线发生衍射。本实验通过轰击钼靶产生一定波长的X 射线，并将NaCl 晶体作为光栅使其发生衍射。通过一级衍射峰θ的值的测量，可测定NaCl 晶体的晶格结构。

【关键词】X 射线 衍射 布拉格方程 晶格常树

引言：X 射线是波长介于紫外线和γ射线之间的电磁辐射，是一种波长很短的电磁波，能

穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。X 射线最早是由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，它具有很强的穿透性，又因为X 射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X 射线在晶体中的衍射现象，证实了X 射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm 到10–2nm 之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，用已知的X 射线可测定各种晶体的晶格结构。

也可以用已知晶体结构的晶体来测定未知X 射线的波长，从而确定未知物质的成分。

正文： 1、实验目的：

1. 了解X 射线的产生、特点和应用；

2. 了解X 射线衍射仪的结构和工作原理

3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤

2、实验原理：

1、由于X 光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X 光成为研究物质微观结构的有力工具。当X 光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg 和W.L.Bragg ）证明了X 光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)：

λθn d =sin 2 (1)

根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d 已知）通过测量θ角来研究未知X 光的波长，也可以利用已知的X 光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X 光特征谱线来测量氯化钠（NaCl ）晶体的晶面间距，从而得到其晶体结构。

立方晶体的晶面距（d ）与密勒指数的关系：

2

2

2

0l

h k a d ++=

1 2

3

4

5

图3 X光管B1

B2

B4

B5

B3 A0 A1 A2 A3 A4 监控区X光管实验区

图4 X射线实验仪

3、实验仪器

使用说明：

本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。

该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。

A1是X光的出口。

A2是安放晶体样品的靶台。

A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。

A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。

左边的监控区包括电源和各种控制装置。

B1是液晶显示区。

B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。

B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR —传感器扫描模式；COUPLED —耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7）

B5有五个操作键，它们是：RESET ；REPLAY ；SCAN （ON/OFF ）

；

是声脉冲开关；HV （ON/OFF ）键

是X 光管上的高压开关。

4、实验步骤：

1、将NaCl 单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus ”

2、设置X 光管的高压U=35.0KV ，电流I=1.00mA ，测量时间10s ，角步幅为0.1°，按COUPLED

键，再按β键，设置下限角为 4o , 上限角为24

o

3、按SCAN 键进行自动扫描；扫描完毕后，存储文件

4、数据分析

5、数据分析

S t 1 0

1R

4 1129.9 4.1 1148.9 4.2 1138.1 4.3 1131.2 4.4 1121.1 4.

5 1098.2 4.

6 1049.8 4.

7 1039.7 4.

8 1009.2 4.

9 965.1 5 917.3 5.1 874.8 5.2 851.2 5.3 840.8 5.4 804.7 5.5 776.2 5.6 741.1 5.7 702.9 5.8

688.8

2θ

θ

1

2

3

图5 COUPLED 模式下靶台和传

感器的角位置

6 676.3 6.1 815.8 6.2 1200.4 6.3 1451.

7 6.4 1248.7 6.5 849.9 6.6 652.9 6.7 635.3 6.

8 678.2

6.9 993

7 2119.5 7.1 2987.4 7.2 2810.6 7.3 1549.6 7.4 828.4 7.5 597.6 7.6 479.3 7.7 435.2 7.8 427.6

7.9 408.1

8 393.2 8.1 371.8 8.2 364.5 8.3 356.4 8.4 338.3 8.5 342.8 8.6 323.6 8.7 304.6 8.8 294.7

8.9 287.4

9 279.3 9.1 269 9.2 250.2 9.3 240.4 9.4 222 9.5 208.4 9.6 204.5 9.7 192.7 9.8 187.3

9.9 186.7

10 178.2 10.1 182.7 10.2 174.4