1419选矿(实验指导书)

专题实验：锌矿石中锌的测定(配位滴定法)

一．实验目的

1.掌握配位滴定法测定矿石中的锌含量的基本原理和方法；

2.掌握配位滴定法的条件选择及指示剂终点的判断；

3.掌握EDTA标准滴定溶液的配制及浓度的标定方法。

二．实验原理

1.测定方法：配位滴定法。

2.测定原理：在pH = 4～10的溶液中，Zn2+与EDTA生成稳定的络合物(即

logK = 16.57)。在pH = 5～6的HAc-NaAc缓冲溶液中，以二甲

酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行Zn2+的络合滴定。

Zn2+ + In = ZnIn2+(In同一表示指示剂) （无色）（紫红色）

ZnIn2+ + H2Y2-= ZnY2-+ 2H++ In

（紫红色）（pH<6.3时黄色）3．干扰离子：⑴Fe3+、Mn2+、Pb2+、Bi3+等干扰元素通过氨水沉淀分离而预先除去；⑵Cu2+ 在滴定前加入硫脲消除干扰。

三．实验仪器和试剂

（一）主要仪器

1.分析天平

2.滴定管（50.00mL）

3.锥形瓶（250mL）

4.容量瓶（250.0mL）

5.

铁架台和铁夹（1套）6.烧杯7.玻璃棒8.称量瓶9.移液管10.洗耳球11.等臂天平12.表面皿13.漏斗14.量筒15.滤纸16.电炉

（二）主要试剂

⑴硝-硫混合酸（7＋3）；

⑵硫酸（1＋1）；

⑶二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）；

⑷乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

⑸EDTA二钠盐及标准溶液；

⑹基准氧化锌；

⑺双氧水；

⑻盐酸（1+1）；

⑼氨水(1+1)；

⑽氯化铵；

⑾浓氨水；

⑿抗败血酸；

四．测定步骤

ZnO→标准Zn2+ →测定EDTA（测定后为标准溶液）→锌矿样中Zn2+ 的浓度

1. EDTA标准滴定溶液的配制和标定

(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)配制（V=100 mL）

称取15g无水乙酸钠[或25g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36 %醋酸5mL(或冰乙酸1.8 mL) ，用水稀至100 mL并混匀。

(2) 二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示剂50 mL(1 %)

称取0.5g二甲酚橙溶于50 mL水中，摇匀。

(3) EDTA标准滴定溶液(V=500 mL)

称取6.5 g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至500 mL，混匀，盛装于试剂瓶中（约0.035 mol / L）。

(4) 锌标准溶液的配制

准确称取经105℃烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7～1g于250 mL烧杯中，加入盐酸（1+1）20 mL ，微热使全部溶解，移入250 mL容

量瓶中，用水稀并定容至刻度线，摇匀(约含锌0.035 mol / L)。

2. EDTA标准滴定溶液标定（平行测定4组）

移取25.00 mL锌标准溶液于250～300 mL锥形瓶中，加水50 mL，滴加二甲酚橙指示剂2～3 滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸

-乙酸钠缓冲溶液10 mL ，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变

成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。

注意：平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011 mol / L。

3.数据记录和结果计算(选用滴定管编号：)

4.锌矿石中锌的测定

⑴主要试剂

①硝-硫混合酸（7＋3）：体积比7分浓硝酸，3分浓硫酸，混匀。

②硫酸（1＋1）：将1体积浓硫酸在不断搅拌加入1体积蒸馏水中，混匀。

③二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）：见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制

和标定”方法。

④乙酸-乙酸钠缓冲溶液：见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定”

方法。

⑤EDTA标准溶液：见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定”方法。

⑥盐酸（1+1）；

⑦浓氨水和氨水(1+1)；

⑧双氧水； ⑨氯化铵 ⑩抗败血酸；

⑵操作步骤

移取25.00mL 矿样试液于250mL 烧杯中，滴加硫酸（1+1）4～5滴，用水吹洗杯壁约20 mL ，加入5 g 氯化铵，加热煮沸使可溶性盐溶解。取下冷却，加入20 mL 浓氨水、8～10滴过氧化氢，摇匀，煮沸2分钟，取下冷至室温，移入预先盛有10 mL 浓氨水的100 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。干过滤于100 mL 小烧杯中。吸取25 mL 滤液于250 mL 烧杯中，加热驱除大量的氨后取下，加入0.2 g 抗坏血酸，摇匀，（专题实验过程中应锥形瓶中：思考原因？），加一滴1 % 二甲酚橙指示剂，用（1+1）盐酸及（1+1）氨水调整溶液至橙色，加入10 mL 乙酸-乙醋酸钠缓冲溶液，用少许水吹洗杯壁并摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至由粉（紫）红色变为亮黄色为终点。 5.计算公式

4C 25.00Zn

Zn C V M ⨯⨯⨯=

（1）

C 25.00

⨯⨯=

Zn

Zn C V M （2）√

式中： C —— EDTA 标准滴定溶液的浓度 mol/L ； V —— 标定时EDTA 标准溶液的用量 mL ；

Zn M —— 金属锌的摩尔质量 g /mol ；

C Zn —— 矿样试液的浓度 g/L 。 6.试样分析允许误差