色谱质谱联用仪的操作维护及保养
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常先进的分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率、高精度等优点，被广泛应用于化学、医学、环保、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行，需要进行日常维护。
本文将从以下几个方面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。
一、仪器清洁1. 清洁外壳：使用干净的软布或者棉纱沾水进行擦洗，不能使用过于湿润的东西清洁，避免水或其他溶剂进入内部。
2. 清洗进样器：将进样器拆下，用洗涤液或无水乙醇清洗，并用纯水冲洗干净，避免残留物堵塞进样器。
3. 清洗柱：定期清洗柱，比如每个月清洗一次，将柱床用洗涤液或者去离子水冲洗干净，再用纯水洗净，避免污染。
4. 清洗离子源：使用专用的清洗剂清洗离子源，一般每隔一段时间，比如每个月清洗一次，避免离子源污染，影响资料质量。
二、系统漏气检查该系统是由气路、泵和管路等部分组成，经常有系统漏气的情况发生。
为了保证仪器分析精度和分析结构的稳定性，需要进行系统漏气检查。
1. 检查进样器和热解室之间的连接管路是否紧固，避免漏气。
2. 检查注射口的密封，必要时更换密封环。
4. 检查泵头、换向阀、管路及其接头是否紧固，防止泵头漏气。
三、保养扩散泵扩散泵是气相色谱质谱联用仪的重要部分，主要用于加速质谱仪的抽气速率。
为了保证仪器正常运行，需要经常检查和保养扩散泵，并采取相应措施。
1. 定期更换油，采用仪器配套的油或同等质量和性能的原厂油进行更换。
2. 检查泵的密封性，防止泄漏。
3. 对于扩散泵在使用过程中出现的问题，如噪声、压力低、振动等情况，需要及时维修或更换扩散泵。
四、维护离子源离子源是气相色谱质谱联用仪的核心部分，也是分析精度和分析结果的关键之一。
为了确保离子源的正常运行，需要进行维护和保养。
1. 定期清洗离子源，避免离子源的污染和破损，影响分析结果。
3. 收尾的加热效果应该是均匀的。
余留进样舱法线热源，应该使加热效果一致。
以上就是气相色谱质谱联用仪日常维护的内容。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：气相色谱质谱联用仪是一种高端的分析仪器，具备高灵敏度和分辨率，可以用于复杂样品的分析。
为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护非常重要。
下面就气相色谱质谱联用仪的日常维护进行详细介绍。
定期对仪器进行内部清洁。
气相色谱质谱联用仪内部的各个部件往往会因为使用而积聚一些杂质和残留物，影响仪器的性能和分析结果的准确性。
定期对仪器进行内部清洁是非常必要的。
清洁的方法包括用专业的仪器清洁剂对各个部件进行清洗，并用干燥的氮气进行吹扫，确保仪器内部干燥洁净。
定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准。
仪器的分析结果准确性和稳定性，与仪器的系统参数高度相关。
定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准是非常重要的。
校准的内容包括：气相色谱柱的校准、质谱检测器的校准、进样口的校准等。
校准的目的是调整仪器的系统参数，确保分析结果的准确性和可靠性。
注意仪器的样品处理。
在使用气相色谱质谱联用仪进行分析时，样品的处理非常重要。
样品的准备必须符合仪器的分析要求，包括样品的提取、预处理、稀释等。
对样品的存储也要注意，避免样品受到污染或者化学变化。
在进行实际的分析时，要注意仪器参数的设置和样品的处理方法，确保实验的准确进行。
定期对气相色谱质谱联用仪进行维护保养也是非常重要的。
包括定期更换气相色谱柱、质谱离子源、进样口等易损部件，对仪器进行润滑、密封件更换、电路检查等日常维护工作。
这些工作可以有效延长仪器的使用寿命，保障仪器的正常运行。
建立健全的管理制度和档案记录也是保证气相色谱质谱联用仪日常维护质量的重要保障。
在日常实际操作中，要建立健全的管理制度，明确维护保养的责任人和操作流程，确保每一个细节都得到有效的管理和监督。
建立仪器的档案记录，记录仪器的使用情况、维护保养情况、故障处理情况等，有利于未来的维护和管理。
对气相色谱质谱联用仪进行日常维护是非常重要的。
只有确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，才能更好地为科研工作者和实验人员提供准确的数据支持。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高端的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。
为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性，日常维护工作至关重要。
下面将介绍GC-MS的日常维护方法，希望对相关操作人员有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂，轻轻擦拭仪器外部表面，注意不要进入仪器内部。
2. 定期清洁工作台、实验室环境，避免灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟，清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。
2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源，避免样品残留物污染系统。
三、色谱柱保养1. 根据使用情况，定期更换色谱柱，避免柱子老化影响分析结果。
2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养，延长柱子使用寿命。
四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗，清除离子源表面的沉积物。
2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面，避免污物影响质谱分析结果。
五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作，确保仪器分析结果的准确性和可靠性。
2. 注意校准气体的纯度和流量，保证校准的准确性。
六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件，以获取最新的分析方法和数据库，提高分析效率和准确性。
2. 注意备份已有的数据和方法，避免更新软件时丢失重要数据。
七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册，严格按照规定进行定期维护保养。
2. 定期更换易损件，如气路系统中的O型圈、密封圈等，避免发生漏气和污染。
以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤，希望用户能够认真对待仪器的维护工作，确保仪器的分析精度和稳定性。
同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训，提高对仪器的操作和维护水平。
顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程
顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程文件标题1 目的为了保证仪器设备得以正确、安全、规范的使用，特制定本规程。
2 适用范围本规程适用于PerkinElmer Clarus SQ8顶空气相色谱质谱联用仪操作维护。
3 规程3.1 技术参数3.1.1 质量范围：1.0~1200amu。
3.1.2 离子化电压：10~100eV可调。
3.1.3 质量稳定性：±0.1m/z，超过48小时。
3.1.4 灵敏度：1pg八氟萘，信噪比大于800:1RMS。
3.1.5电源：230V(±5%)，50/60Hz(±1%)，功率大于5000VA，要求单独接地。
3.1.6 室温应控制在：18~29℃。
相对湿度20~80%。
3.2 操作规程3.2.1 开机前检查3.2.1.1高纯氦气钢瓶压力大于3MPa，减压出口压力为0.4至0.6MPa。
3.2.1.2确认柱箱内毛细管柱两端连接正确，顶空自动进样器、气相色谱仪、质谱仪连接良好。
3.2.2 开机3.2.2.1打开计算机电源，进入WIN7界面。
3.2.2.2依次打开顶空自动进样器（HS）、气相色谱仪(GC)、质谱仪(MS)设备电源。
3.2.2.3待仪器自检完毕后，确认A、B两侧进样口载气流速，如果B侧进样口未安装色谱柱，则关闭B侧进样口的加热区及载气流量。
3.2.2.4设置A侧进样口载气流量为2.5mL/min，进样口分流比为3.2.3 查漏及调谐校准3.2.3.1打开MS工作站软件，进入MS TUNE（调谐界面）设置离子源温度和质谱接口温度为50℃，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存该参数。
文件标题3.2.3.2在Option菜单中选择vent/vacuum启动真空系统，30min后，观察真空计指示，待真空计指示值小于3.0×e-5后，打开灯丝开关，观察氦、水、氮、氧峰比例，如果氮氧峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要进一步抽真空或停机进行进一步检查排除，关闭灯丝。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端仪器，可以用于快速分析和鉴定物质。
在使用过程中，需要做好日常维护工作，以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
下面是气相色谱质谱联用仪的日常维护方法。
1. 仪器清洁仪器每天使用结束后，应该进行仪器的清洁。
将气相色谱质谱联用仪中的样品枪，排放管，过滤器和MS检测室等部件取出，用无气味的有机溶剂擦拭清洁。
注意不要使用有水分的溶剂，以免对仪器造成损害。
同样，每天关闭仪器后，也要进行清洁工作，以确保清洁度。
2. 气路维护气路的维护也很重要。
每天应该检查气瓶的压力是否充足，并定期更换气瓶。
另外，定期检查和更换压缩机油、冷冻干燥机和分子筛等设备，以保证气路的稳定性。
3. 洗涤样品枪每天使用结束后，应该将样品枪取出并用无气味的有机溶剂洗涤至少三次，以清洁样品枪。
同时，对于容易挥发的物质，使用洗涤剂要注意避免挥发。
4. 稳定性测试为了确保仪器的稳定性，可以每月进行稳定性测试。
在测试过程中，选择合适的标准样品进行检测，比较当天的结果和历史数据，以确定仪器的稳定性。
如果发现可疑结果，应该立即检查和排除故障。
5. 标准品存储对于经常使用的标准品，应该合理存储。
将标准品存放在干燥、避光、温度稳定的地方。
使用过的标准品，应该密闭存储。
6. 记录仪器检测结果每次使用气相色谱质谱联用仪时，应该记录仪器的相关信息，例如温度、压力、流速、剂量、检测时间等参数。
并将结果存储在电脑中，以备日后参考。
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
其特点为分离能力较强,分析时间较短,检测限也相对较低。
因此液相色谱——质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、生物界、化工界等多项领域之中。
想要更好的发挥质谱联用仪的作用,就需要操作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状态。
关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
质谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点,比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低等等。
因此现阶段液相色谱——质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工企业等的青睐。
在使用液相色谱——质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能,保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。
一、液相色谱质谱联用仪的应用1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理液相色谱质谱联用仪的工作原理,建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱作为联用仪的分离系统,液相色谱则成为仪器的检测系统。
因此仪器的突出特点是将色谱同质谱两项的优点进行有机的结合。
在液相色谱质谱联用仪的结构组成上,有多种部分组合而成，分别为：仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、质量分析、检测装置。
质谱分析技术同其他类似技术相比，具有更加明显的优势，比如：质谱分析技术的分析范围较为广泛、分析数据的准确率较高、仪器的灵敏度高、对样品的需求量较少等等。
因此液相色谱质谱联用仪能够广泛应用于科研工作、医药工作、化工行业、食品工业等多种社会行业当中。
1.2液相色谱质谱联用仪的主要工作液相色谱质谱联用仪的主要工作,是对分子量信息进行分析,比为研究人员提供精确的数据。
气相色谱质谱联用仪维护
气相色谱质谱联用仪维护一、日常维护日常保养维护主要也就在载气(有米有气),进样口,玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表面是否有损坏), 色谱柱(色谱峰型是否正常)。
载气（1）检查钢瓶压力。
像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换，因为你不能把所有的载气都用完，气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差，因为有杂质气体干扰。
（2）检查真空状态。
查看真空规，发现真空是否异常，这个异常是针对你平时记录的一个值做比较，像上次我就遇到过一次。
（3）查看图谱来发现真空是否异常，这个就按照（1）所说的那样。
进样口（1）进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。
（2）玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。
这里需要特别强调的是玻璃棉的装填，要分布均匀，装的位置也要有一定的要求。
玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。
（3）另外你可以在每天测试前先对标液进行检核，判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化。
如果有而且变化很大。
这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫。
之后你会发现会好很多。
如果那样还实在不行，就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源，调机)色谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰，峰是否拖尾，保留时间与积分面积是否有显着性的变化等。
如果有出现上述状况，第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割，把前面一段脏的部分去掉；第二可以把管柱进行老化，注意此时的老化不同于新柱子，老化的时间最好控制在2h之内最好。
其他（1）清洁仪器整机，确保无有机试剂残留﹑无污渍；（2）检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充足﹑干凈, 废液已倾倒；（3）检查自动进样器&转盘是否运转正常；（4）仪器连接纤是否有脱落；二、周保养(含两周一次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次日保养合并作业) （1）每周检查空气滤网，如有污脏须清洗并更换之。
液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，可使用软布擦拭仪器表面灰尘，包括键盘，如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件，查看密封件有无老化现象，特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液，一般是用20%乙腈溶液进行清洗，如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头，用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
5.检查泵，检查油位及颜色，视情况定期添加或换油，如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。
6.清洗喷雾室，仪器品牌不同，操作方法不尽相同，具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象，检查毛细管电压设置是否正确，对雾化器喷雾处理。
2.若质量准确度差，重新校正质量轴。
3.若信号不稳定，检查溶剂是否彻底脱气，保证反压稳定，指示溶剂稳定。
4.出现无液流情况，检查试剂瓶中是否有足够的溶剂，是否有阻塞﹑渗漏情况出现。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器，能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。
为了确保仪器的准确性和稳定性，在日常工作中需要进行维护和保养。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项，希望能为使用者提供一些帮助。
一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面，去除灰尘和污物；2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂，去除表面油污，注意不要让清洁剂渗入仪器内部；3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口，以防止样品残留物对仪器的影响。
二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏，如有需要及时更换；2. 确保进样系统在清洁状态下运行，避免进样系统内积聚杂质。
三、定期更换气源1. 定期更换气源，一般建议更换时间为3个月一次；2. 定期检查气源管道是否有泄漏，如有泄漏及时进行处理；3. 检查压力表的读数，确保气源供给充足。
四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏，如有需要及时更换；2. 定期进行色谱柱的清洗和再生，以保证色谱分离效果；3. 注意色谱柱的存放环境，避免受到外界污染。
五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定，以确保质谱结果的准确性；2. 定期更换质谱仪的离子源和载气，以确保质谱仪的灵敏度和分辨率；3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁，以确保质谱仪的正常运行。
六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据，以防止数据丢失；2. 定期清理数据系统的垃圾文件，以确保数据系统运行的高效。
七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线，以确保仪器的分析准确性；2. 如发现标准曲线偏移严重，需要重新进行标定；3. 定期检查标准物质的保存状态，以确保标准曲线的准确性。
八、安全操作1. 在进行维护和保养时，务必按照操作规程进行，以确保操作的安全性；2. 使用过程中，避免将样品或试剂溅入机器内部，以防损坏仪器。
四极杆气相色谱质谱联用仪操作维护及保养
浅议四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养摘要：以thermoscientific?isq?系列isq单四极杆气质联用仪（isqgc-ms）气相色谱质谱联用仪为例，介绍了质谱仪器的日常维护及保养关键词：气相色谱质谱联用仪；载气系统；质谱真空系统；进样系统；色谱柱引言：气相色谱质谱联用仪应用广泛，而分析数据的准确可靠，仪器状态是一个非常重要的影响因素，正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态，还可以延长仪器和易耗件的使用寿命，以tracegcultraisq四极杆气相色谱质谱联用仪为例，着重介绍载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护，其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。
一、载气系统1.载气体的使用gc/ms常用的载气为氦气，对于质谱分析，氦气的质量须严格控制，纯度需要达到99.999%以上，选择一家质量稳定的供气单位。
当气瓶余压在2mpa左右时，需要换气，主要原因是氦气比较轻，会从气瓶中先跑出来，导致余气中有较多杂质。
另外钢瓶在使用时应保持直立，严防太阳直射。
换气时柱温调整至室温，避免无载气情况下损坏色谱柱。
换好气后，通气至少10分钟后才能升温。
2.载气净化一般载气进入色谱前都需经过净化，除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质，以提高载气的纯度，延长色谱柱使用寿命，减少色谱柱固定相流失，而且很大程度地降低背景噪音，使基线更加稳定。
对于gc/ms分析，必须安装气体过滤器，否则质谱图会产生很多干扰。
可通过筛管中填料的颜色水的指示来分析过滤器是否达到使用极限。
一般过滤水的填料会从黄色变为无色；过滤氧的指示从绿色变为褐色。
二、质谱真空泄漏、调谐及检漏（1）检查空气/水谱图，选择xcalibur/instrumentsetup/isq/scans，将扫描范围设置为10～100，右键单击，选择scannow，比较空气/水谱图，确定是否有泄漏。
（2）核查校准气的谱图，选择xcalibur/instrumentsetup/isq/scans，将扫描范围设置为50～650做扫描，右键单击，选择scannow，在弹出的real-timescan 窗口中选择cal.gas/ei打开校正气，核实所有峰（m/z69，131，219，264，414，和502），注意：m/z69是基峰。
气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤
气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤一、更换载气及过滤器（捕集肼）在钢瓶气压表压力低于2MPa时更换气瓶，依据仪器使用情况（一般使用了3～4瓶氦气）应更换过滤器（捕集肼）。
二、气路系统检漏1、定期检查气路系统，察看从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位，注意是否有泄漏点。
2、真空系统漏气，意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面，这和气相色谱系统漏气正好相反，MS系统是负压系统，不能用皂液检漏。
最直接的方式就是察看真空指示是否达到需要的压强，或者借助一些阅历的方法来判定。
3、检查应从GC—MS接口处查起，正常使用中漏气多是一些常常拆卸的接头密封垫圈（片）安装不当破损和老化造成的，或者是在安装的过程中接头处夹杂了异物，如进样口密封垫、玻璃衬管密封圈、毛细管色谱柱两头接口的石墨密封圈、离子源侧板密封圈等等。
通过检查，确认问题所在，实行适当的措施，例如更换密封件，正确安装和使用。
三、GC—MS真空系统维护保养为保证离子源中灯丝正常工作，保证离子在离子源中有充分的平均自由程，削减背景干扰与记忆效应，延长灯丝倍增器的寿命，加添灵敏度，质谱仪的真空系统应达到高真空（优于10—5mbar）状态，以充分别子源和分析器的工作要求。
四、机械泵系统的维护要常常察看机械泵油面和油色，保证油面在安全工作范围内。
定期打开气镇阀排出抽出的蒸汽而不致污染油质，油色变黄时要适时更换泵油，并定期更换机械泵吸附阱的吸附剂等等。
五、高真空系统的维护高真空系统常见故障紧要是真空室压力高，达不到正常工作需要的真空条件，原因多数是漏气、系统污染、脱气或载气流量太大。
常见漏气的部位有两处，一是放空阀没有关闭，一是高真空仓侧面板结合不好。
这种漏气紧要是由于离子源打开清洗后操作不认真造成的。
因此，在每次清洗离子源安装完成开机前，确定要认真检查离子源侧面板密封圈以及结合板，防止夹杂异物，并确保放空阀处于关闭状态，假如放空阀未关闭，则会在很短时间内污染离子源，并造成分子涡轮泵损坏。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，用于快速、准确地分析各种样品中的化合物。
为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护非常重要。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作，帮助操作人员更好地了解和掌握仪器的使用和维护方法。
一、仪器外观清洁1. 每天使用后，应当及时清洁仪器外观，包括仪器表面和操作面板。
可以使用干净的软布擦拭，不要使用含有酒精或其他化学溶剂的清洁剂，以免损坏仪器表面。
2. 避免在仪器表面放置杂物，以防止灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气源和吹扫气体维护1. 定期检查氮气、氢气和空气气源的压力和纯度，确保气源供应正常。
2. 定期更换氢气和空气气源的过滤器，防止杂质进入仪器系统。
3. 定期清洗吹扫气体的气路系统，避免管路堵塞和气体流动不畅。
三、色谱柱的维护1. 定期检查色谱柱的使用情况，如有异常应及时更换。
2. 定期清洗色谱柱，避免柱子污染影响分析结果的准确性。
3. 确保色谱柱的保护套管完好，避免外界杂质污染样品。
四、质谱仪的维护1. 定期检查质谱仪的电子倍增管（EMT）、离子源和检测器，保证仪器的灵敏度和分辨率。
2. 定期检查质谱仪的真空系统，确保真空泵和密封件的正常运行。
五、样品处理系统的维护1. 定期清洗进样口和样品处理系统，避免样品残留引起交叉污染。
2. 定期更换进样针，保证进样的准确性和稳定性。
六、软件系统的维护1. 定期更新仪器操作系统和分析软件，确保软件的稳定性和兼容性。
2. 定期备份分析数据和方法文件，防止数据丢失造成分析结果的不确定性。
七、故障排除和维修1. 如发现仪器出现故障或异常情况，应当及时停止使用并联系维修人员进行维护。
2. 维修过程中应严格按照维修人员的操作指南进行，避免因操作不当而造成更大的损害。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要，只有做好维护工作，才能确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。
希望操作人员能够严格按照上述维护方法进行操作，做好仪器的日常维护工作，确保仪器的长期稳定运行。
气相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
气相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定气相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于气相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，使用洁净﹑柔软抹布轻轻擦拭。
2.清理防尘网，用水和温柔的消毒液清洗过滤网上的物质。
3.检查离子源，一般污染用丙酮擦拭，用无纺布打磨并用甲醇超声或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。
4.清理喷雾腔，一般污染用丙酮擦拭，用无纺布打磨并用甲醇超声或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。
5.检查机械泵，检查机械泵有无废气存留。
6.清理自动进样器，用水洗再用50%甲醇溶液清洗或按照设备厂家提供技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.试验中出现平头峰问题时，首先检查柱子中样品及检测器是否过载，此时需要分流或稀释样品，降低检测器电压。
2.出现噪音过多时，推测离子源被污染﹑共电系统产生杂峰，对离子源使用甲醇﹑丙酮超声15分钟并安装电源净化装置。
3.当保留时间不稳时，怀疑是进样器漏气﹑载气管路泄漏等问题，改善进样器密封状况并检漏紧固处理。
4.当质量色谱图中无噪音（成一条直线状），极有可能是检测器电压过低所致，提高检测器电压。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.清理防尘网每季度一次3.检查离子源每月一次4.清理喷雾腔每季度一次5.检查机械泵半年一次6.清理自动进样器每年一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
气相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护工作显得尤为重要。
以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。
一、仪器清洁1. 仪器表面清洁：定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁，避免灰尘和杂物附着，影响仪器的正常运行。
2. 色谱柱清洁：在色谱柱更换后，应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗，以去除残留样品和异物，避免污染之后的分析。
3. 探测器清洁：定期对离子源、反应池和检测器进行清洁，确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。
二、系统检查1. 气路系统检查：检查气路系统是否存在泄漏，检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接，避免气路系统异物进入，影响仪器分析。
2. 数据系统检查：检查数据系统是否正常运行，包括软件版本更新、数据保存是否正常等，确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。
3. 标准曲线的重构检查：定期对标准曲线进行重构，以确保标准曲线的准确性和可靠性。
三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。
当检测到仪器出现异常时，如信号漂移、基线波动等情况，应及时进行零点校准，以确保仪器的分析结果准确。
四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一，离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。
定期对离子源进行清洁和维护，保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。
五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。
对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。
在使用色谱柱前，应对色谱柱进行条件校准和割裂检查，以确保色谱柱的使用性能。
在使用过程中，及时更换色谱柱，避免残留物质对色谱柱的影响，延长色谱柱的使用寿命。
六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中，安全防护措施是至关重要的。
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程引言气相质谱色谱联用仪（GC-MS）是一种高级仪器设备，广泛应用于食品安全检测、环境分析、药品研发等领域。
为了保障操作人员的安全，确保仪器的正常运行和延长仪器寿命，需严格遵守气相质谱色谱联用仪的安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1. 仪器启动前准备在操作仪器之前，需要进行以下准备工作：•检查仪器外部是否有损坏，确保仪器正常工作；•检查仪器是否处于安全的工作环境中，保证通风良好；•检查仪器电源连接是否正确稳定，确保电源供应正常；•检查仪器各部件是否安装牢固，无松动现象。
2. 操作人员要求在操作过程中，需要注意以下事项：•操作人员必须穿戴实验室专用防护服和鞋套；•操作人员需经过相关培训，并熟悉气相质谱色谱联用仪的基本操作原理和操作流程；•操作人员需具备基本的化学常识和安全操作意识；•操作人员在操作仪器时，不得擅自更改仪器的设置参数。
3. 仪器操作规程在使用气相质谱色谱联用仪时，需按照以下顺序进行操作：•打开仪器电源，待仪器自检完成后，确保仪器处于正常工作状态；•启动色谱系统，进行废气排放、进样器预热等操作；•启动质谱系统，进行质谱的漂移校准和质谱图的采集；•检查质谱图的结果，并记录实验数据；•关闭质谱和色谱系统，进行仪器的关闭操作。
4. 紧急事故应急处理在操作气相质谱色谱联用仪时，可能会遇到一些紧急情况，需要进行相应的应急处理：•如发生仪器故障，请立即停机，并联系维修人员进行检修；•如发生化学品泄露，应立即打开通风装置，并采取相应的清理措施；•如发生火灾或其他紧急情况，应按照实验室安全操作规程进行应急处理。
二、仪器保养规程1. 仪器日常保养为了确保气相质谱色谱联用仪的正常运行和延长仪器寿命，需要进行日常保养工作：•定期清洁仪器外壳，保持仪器的整洁；•定期检查仪器连接线缆是否松动，确保连接的稳定性；•定期检查仪器的气、液气、温控系统是否正常工作；•定期校准仪器的色谱和质谱系统，保证分析结果的准确性；•定期更换仪器的易损件，如气源过滤器、电离源和色谱柱等；2. 仪器长时间停用保养若气相质谱色谱联用仪需要长时间停用，需要进行以下保养工作：•清洁仪器内部，防止残留物腐蚀仪器内部部件；•断开仪器电源，并清除仪器周围的杂物；•对仪器进行包装和封存，防止灰尘和湿气侵入；•定期检查仪器的存储环境，保证仪器的安全性；•在重新启动前，进行仪器系统的全面检查和校准。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种精密的仪器，为了保证其正常使用和测试结果的准确性，需要进行日常的维护工作。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护方法，希望能对您有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布或纸巾蘸取少量酒精，轻轻擦拭仪器外部表面，确保仪器外部清洁。
2. 对于玻璃仪器零部件，可使用尼龙刷和清洁剂进行清洗，清洗完成后用清水冲洗干净，晾干后进行组装。
二、进样口、离子源和色谱柱维护1. 定期清洗进样口和离子源。
使用洁净无纤维布蘸取少量酒精或甲醇，小心地擦拭进样口和离子源的表面，确保清洁干净，避免杂质堆积影响测试结果。
2. 对色谱柱进行保养和维护。
定期检查色谱柱的状况，发现异常时及时更换色谱柱，避免因色谱柱老化或损坏导致测试结果不准确。
三、检查气路系统1. 定期检查气路系统的连接管路是否松动、老化或破损，如发现问题，及时进行更换或维修。
2. 定期检查气源气压的稳定性，保证气路系统的正常工作。
如发现气源气压不稳定，应立即排除故障。
3. 定期清洗和更换气路系统中的过滤器，确保气路系统的清洁和顺畅。
四、质谱检测器维护1. 定期检查质谱检测器的电子器件，清除灰尘和杂质，保证质谱检测器的正常工作。
2. 定期校准质谱检测器的信号灵敏度和稳定性，保证测试结果的准确性。
3. 对于离子阱型质谱检测器，定期清洗离子阱和电子倍增器，并进行碎片扫描，确保质谱检测器的性能稳定。
五、数据系统维护1. 定期对数据系统进行清理和整理，删除不必要的数据文件，保持数据系统的运行速度和存储空间。
2. 定期备份数据系统中的重要数据文件，以防意外情况导致数据丢失。
六、温度控制系统维护1. 定期检查温度控制系统的运行状态，确保温度稳定和准确。
2. 定期清洁冷却系统，确保冷却效果良好。
七、安全注意事项1. 在进行维护和清洁时，务必断开电源并等待一段时间，确保仪器处于安全状态。
2. 使用化学品时，应戴上防护手套和口罩，避免直接接触有害物质。
浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养
浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养四极杆气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高精度仪器，用于分析复杂样品中的化合物。
为了保持其正常工作状态和延长使用寿命，对GC-MS联用仪进行适当的操作维护和保养是至关重要的。
以下是浅谈GC-MS联用仪的操作维护及保养的一些建议。
首先，对于GC-MS联用仪的操作，必须遵循严格的操作规程和标准操作程序。
操作人员应接受专业培训，熟悉仪器的使用方法和仪器控制软件。
其次，保持GC-MS的干净整洁也是非常重要的。
定期对仪器进行清洁，包括仪器外部和内部的清洁，避免灰尘和杂质的积聚。
另外，定期校准仪器也是必要的。
根据仪器的使用频率和需要，定期进行校准，并及时修复或更换损坏的部件。
校准包括峰面积、峰高、峰宽等参数的校准，以确保仪器的准确性和可靠性。
在维护方面，定期更换仪器中的关键部件是非常重要的。
例如，气体流动控制器、离子源、四极杆和检测器等，这些部件的损坏或老化会直接影响仪器的性能。
此外，保持气源及其连接管道的干净和稳定也是GC-MS联用仪的重要保养措施之一、定期清洁气源过滤器，并检查气体压力和流量是否稳定。
清洗和更换气体各分析管道，以防止残留物和杂质的积聚。
对于GC-MS联用仪的保养还包括常规维护和润滑。
定期进行仪器的常规维护，包括密封件的更换、核心部件的润滑。
这些措施能够保持仪器的正常工作状态，并减少故障发生的可能性。
对于操作人员来说，还应注意仪器的正常使用。
避免仪器过载或超负荷使用，避免使用不适当的样品引起仪器故障。
在GC-MS联用仪的操作维护和保养过程中，还需要及时备份和存储数据。
定期清理和整理仪器存储的数据，保证数据的安全和可靠性。
总之，对于GC-MS联用仪的操作维护和保养来说，遵循正确的操作规程、定期校准和维护、保持干净整洁，以及注意使用和存储数据等方面的要求都是必不可少的。
只有做好这些工作，才能确保GC-MS联用仪的准确性、可靠性和长期稳定的运行。
气相色谱质谱联用的操作维护和保养
仪器中间状态检查及进样操作注意事项
仪器中间状态检查
仪器状态直接影响分析结果的准确性，故应根据使用情 况进行周期性核查； 可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证。
进样操作时的注意事项
气相用定容溶剂一般分子量小，易挥发，所以在整个进 样过程中，为充分保证分析结果的准确可靠，应尽可能避 免溶剂挥发，确保被分析样品的浓度不变； 保证室温尽可能恒定； 进样时，所用小瓶盖垫最好一次性使用； 手动进样时，还必须做到： a）进样速度快； b）取样速度和取样体积的一致性； c） 多次清洗，减少误差。
从空气峰看质谱状态
如m/z 18峰很高而28,32峰很低说明抽真空时间不够； 如m/z 18峰很低而28，32峰很高最大可能是漏气，一般原 因是柱子没有装好； 如m/z 18，32都很低而28很高最大原因可能是气体管进
了空气或者气体质量不好。
实验前需先确定
离子源温度是否达到设定值；
检查前极压力，打开灯丝看空气/水的背景，确认有无真 空泄漏。
质谱有关参数的设置
满足灵敏度前提下，发射电流一般为100 μA，检测器增 益为1×105；如果是痕量分析，可将电流设为200到300 μA， 增益为2或3×105，数值越高，灵敏度越高，但其相关部 件寿命会缩短。 质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后，如果不 设溶剂延迟，有可能烧坏灯丝。
宽溶剂峰
柱安装不当，在进样口产生死体积； 手动进样速度太慢； 进样口温度太低； 柱内残留样品溶剂：更换溶剂； 隔垫清洗不当； 分流比不正确（分流排气流速不足）。
假峰
柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不行，截去柱子 前端1-2圈； 注射器污染：用新注射器及干净溶剂再尝试； 样品量太大：减少进样量； 离子源污染: 清洗。
气象色谱质谱联用仪安全操作及保养规程
气象色谱质谱联用仪安全操作及保养规程1. 引言本文档旨在说明气象色谱质谱联用仪的安全操作和保养规程，以确保操作人员的健康和设备的正常运行。
操作人员必须严格按照本文档的规定进行操作和保养。
2. 设备概述气象色谱质谱联用仪是一种用于分析大气组分和气象参数的仪器。
它结合了气象观测和化学分析的功能，能够对大气中的各种化学物质进行快速、准确的检测和分析。
3. 安全操作规程3.1 操作前准备在操作气象色谱质谱联用仪之前，必须进行以下准备工作：•确保操作人员已经接受了相关的培训，了解并掌握操作规程和安全注意事项；•检查设备的电源连接是否稳固，设备地线是否接好；•检查进样系统和气象观测部分的连接是否正常；•检查进样针是否清洁，并进行适当的进样针解脱操作，以避免受到伤害。
3.2 操作步骤操作气象色谱质谱联用仪的步骤如下：1.打开仪器主机电源，确保仪器处于正常的工作状态；2.启动相应的数据采集和处理软件，并进行相关的设置；3.检查仪器的进样系统和气象观测部分是否运行正常，并进行适当的调整；4.根据需要，设置进样针的进样量和进样速度；5.开始采集样品，并进行分析。
3.3 操作注意事项在操作气象色谱质谱联用仪时，需要注意以下事项：•不得在气象色谱质谱联用仪周围堆放杂物，保持周围环境整洁；•禁止使用损坏的或未经验证的进样针；•操作人员应该戴上适当的个人防护装备，如实验室大衣、手套、护目镜等；•操作人员应该定期检查设备的运行状况，并及时发现并修复任何故障。
4. 保养规程为确保气象色谱质谱联用仪能够正常运行和有较长的使用寿命，需要进行定期的保养工作。
4.1 日常保养日常保养包括以下工作：•每天使用后清洁样品进样系统和气象观测部分，以防止残留物污染仪器；•定期清理仪器的表面和控制面板，以保持仪器的整洁；•定期检查进样针的压力和针尖的磨损情况，并进行必要的维护。
4.2 定期保养定期保养包括以下工作：•每隔一段时间，对仪器进行全面的检查，包括内部和外部部件；•清洗和更换进样针，以确保进样的准确性和稳定性；•定期校准仪器的各项参数，确保仪器的准确性和精度；•检查仪器的电源线和接线部分，确保安全可靠。
日常维护：气相色谱质谱联用仪的日常维护
日常维护：气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确[1-2]。
而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好气相色谱质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作[3-4]。
1.气相色谱部分日常维护我所使用的气相色谱质谱联用仪是日本岛津公司生产的GCMS-TQ8040，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。
下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。
1.1 载气和流路系统气相色谱质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。
每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。
定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。
更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。
当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护。
管路的气密性也同样重要。
在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。
经过一段时间，观察压力有无变化。
如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。
用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。
1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。
充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。
如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。
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浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养中国色谱网(2009-6-26 16:14:12) 文章作者：董静潘玉香朱莉萍孙军宫小明近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。
而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。
本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace GC Ultra、trace DSQ四极杆气相色谱质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。
其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。
1载气系统1·1载气体的使用气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa 时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。
1·2载气净化一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。
建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。
净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。
市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。
2质谱真空泄漏的确认及检漏2·1确认泄漏质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。
如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1;如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏;如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。
2·2检漏2·2·1钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点,特别注意钢瓶头部份。
每换一次气体钢瓶,必须以Snoop测漏液全面检查钢瓶及进气口接点,确保钢瓶与进气管线没有漏气。
将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表的压力会有明显的下降。
定时察看压力表(每小时)和压力降低情况,可由此查知气体主管线是否漏气。
2·2·2GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。
可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。
在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m /z58和m /z43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
2·2·3MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱,然后将气质联用仪所有加热区冷却后,取下色谱柱与GC进样口连接的一端,用一个废隔垫堵住色谱柱端口,等待15~20 min,再一次观察空气/水的背景图谱,如果二者基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处;如果结果显著不同,泄漏存在于GC部分。
在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气泄漏的地方。
在涂抹完一个位置后,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。
MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱箱温度反复变化,有可能会造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧得太紧,否则容易把石墨圈压碎,造成漏气,一般情况下用手拧紧,再用扳手拧四分之一圈即可。
3进样系统3·1进样隔垫3·1·1应使用高品质低流失及耐高温的进样隔垫更换进样隔垫时先将柱温降至50℃以下,关掉进样口温度和流量(Finnigan trace GC Ultra气相色谱仪具备漏气保护功能,如果流量不关闭,当旋开进样口螺帽时,大量载气漏失,气相色谱的所有加温部分会自动关闭,需重新开机才能开启)。
隔垫更换时,注意进样口螺帽不要拧得太紧,否则隔垫被压紧,橡胶失去弹性,针扎下去会造成打孔效应,缩短进样垫使用寿命。
最后做漏气检测“leak check”,如果螺帽旋至合适,仪器会显示:“leak check passed”。
3·1·2进样隔垫应视情况及时更换微量漏气不易查觉,一般来说微漏可造成目标分析物出峰提前,因为炉温较高时空气中的氧气会氧化色谱柱固定液,使固定液流失加大,降低柱效,但要通过长时间比较才能发现;相对的大量漏气则会造成保留时间的延长。
一般自动进样约100针后即应更换进样垫,手动进样还要少一些,视进样技术而定。
3·2衬管及石英棉3·2·1衬管应视进样口类型、样品的进样量、进样模式(splitor splitless)、溶剂种类等因素来选用。
尤其是分流不分流衬管,注意不要混用,安装时上下不要装反。
3·2·2衬管的洁净度直接影响到仪器的检测限,应注意对衬管进行检查,更换下来的衬管如果不太脏可以用无水甲醇或丙酮超声清洗,取出烘干后继续使用;太脏则需先用清洁剂再用溶剂清洗,然后对衬管进行硅烷化处理后再度使用。
3·2·3应使用硅烷化处理过的石英棉,这种石英棉一般较未处理过的细而脆,未处理过的石英棉对分析物特别是极性化合物吸附严重,需进高浓度的目标物达吸附饱和后才可分析样品。
使用过的石英棉应丢弃,不能重复使用。
4色谱柱4·1色谱柱的选择与老化4·1·1色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径和膜厚4个方面考虑,毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性,色谱柱固定液的极性越高,其温度使用上限越低,随柱温的升高固定液流失程度也越大,选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的;柱长则能用短柱解决的就不用长柱;小口径色谱柱较大口径有较好的分离度,峰形与灵敏度也都好,但口径小了柱容量也小,应视分析要求而定;固定液膜较厚的可以承受较大的进样量,分离同分异构体,比薄膜者有较好的分离度,但柱流失也较严重,其实际操作的最高温度也较薄膜者低。
4·1·2新购毛细管商品柱(如DB系列的毛细管柱)一般出厂前已老化好,所以使用前一般不需要长时间老化,新柱老化一般不接质谱或其它检测器,设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要,其中程序升温程序的起始温度要低,一般设为50℃,最高温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的最高温度,升温速率要慢,一般设为5℃/min。
旧柱老化时可接质谱或其它检测器,程序升温的最高温度可比平时使用的最高温度高一些,但不能超过柱允许使用的温度上限。
4·2色谱柱的使用与保存4·2·1色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。
要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。
氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
4·2·2色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
4·3色谱柱的安装色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。
不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。
进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。
柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。
接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。
严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
5质谱的维护5·1开机和关机开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,不要忘记打开真空补偿,否则真空难以达到50mTorr以下。
关机前关闭传输线温度,离子源温度需降至175℃以下,等待分子涡轮泵转速降下来后,仪器会提示“OKto turn off power”,此时方可关闭电源。
5·2实验前需先确定(1)离子源是否到达指定温度,一般推荐使用250℃; (2)当柱流速为1 ml/min时,前极压力正常在30到50mTorr之间; (3)打开灯丝看空气/水的背景,确认真空没有泄漏。
5·3质谱有关参数的设置在灵敏度能够满足要求的前提下,发射电流一般为100 uA,检测器增益为1,如果是痕量分析,需要提高灵敏度,可将发射电流设为200到300 uA,增益设为2或3,数值越高,灵敏度越高,但相关部件的使用寿命将降低。
扫描范围根据目标化合物性质而定,能覆盖碎片范围即可,没必要设得太宽,否则也会牺牲灵敏度,采样速率一般设每秒3到5张谱图。
起始时间的设置考虑第一个目标峰的保留时间和溶剂延迟,既不要丢失化合物,又要躲过溶剂。
5·4诊断与调谐质谱一般都有诊断功能,如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该进行诊断,帮助查找原因,注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。
如果仪器正常,每一项测试都应该通过(PASSED),如果哪一项测试未能通过,可点击查看详细信息,并保存页面,以方便与仪器公司的维修工程师联系,进行维修。
在做质谱的调谐之前,先将MASS 的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m /z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m /z100的周围干净,方可进行调谐。