柠檬酸三丁酯的合成实验设计

传统方法合成柠檬酸三丁酯的预设实验思路

黄振宇柠檬酸三丁酯的合成，所需仪器：电炉、酒精灯、石棉网、圆底三颈烧瓶250ml、分水器、磁力搅拌器若无，则搅拌器为电动，需要圆底四径直颈烧瓶)、温度计两支（200℃量程）、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶、分液漏斗、布氏抽滤瓶、克氏蒸馏瓶、圆底烧瓶、温度计、烧杯、玻璃棒、抽气瓶、抽气机、

药品（每次实验剂量）：柠檬酸0.1mol、正丁醇0.45-0.5mol、浓硫酸0.6-1克

活性炭、去离子水（均为分析纯）、5%的氢氧化钠溶液

大致操作流程

1.按设计图接好分液漏斗、分水器（分水器接直形冷凝管）、温度计等.三颈烧瓶放置磁力搅拌器。分水器放水少许水。实验开始，保证酯化温度为140-150℃

2.中和水洗

用5％的NaOH溶液中和、水洗至中性，分去水相。

3.蒸馏

酯相在0．098MPa真空度下，控制釜液温度不超过140"O，减压蒸馏，回收过量的正丁醇。

4.脱色

常压下，加入活性炭，搅拌0．5h左右冷却，滤出活性炭，得

到柠檬酸三丁酯

附以下文字材料：

浓硫酸等强无机酸是传统的催化合成TBC的催化剂,它们虽然价格低,催化活性高,但存在反应时间长,选择性低,易引起脱水、氧化、炭化、醚化等副反应,后处理麻烦,产物与催化剂分离烦琐,设备腐蚀严重,有废酸排放,严重污染环境等缺点。采用聚糖作为硫酸的载体制成壳聚糖硫酸盐可以克服硫酸作为催化剂的缺点,这种固载化的硫酸对设备无腐蚀,反应液的pH为中性,催化剂可重复使用5 次,其酸化率保持在94.4%~97.2%

柠檬酸三丁酯无色透明油状液体，溶于多数有机溶剂，不溶于水。本品挥发性小，无气味，与树脂的相容性好，增塑效果高。可赋于制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。无毒

沸点：170℃

闪点：185℃

密度：1.042

折光率：1.444

熔点：-20℃

正丁醇英文：n-butanol；n-butyl alcohol；butanol化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH分子量：74.14物理及化学性质：无色液体，有酒味，相对密度

(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点--90.2℃，折射率(n20D )1.3993，闪点35-35.5℃，自燃点365℃，20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇\乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。用途：主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。还是油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。质量指标指标名称指标色度Pt－Co(Hazen) 10max水份WT% 0.1max比重at 201 20℃0.81-0.813蒸馏范围℃117.0-118.5酸度wt%(AsAcetic Acid) 0.005max不挥发物%5max气味无气味包装与储运可用清洁干燥的铁路槽车或镀锌铁桶包装，每桶净重150kg。包装容器应严格密封。应贮存在干燥、通风的仓库内，温度不超过35℃，并远离火源、易燃物、氧化剂、酸类。该产品可用汽车或火车运输。按危险物品运输规定执行。使用注意事项操作人员应穿戴防护用品。操作区域内，空气中最高容许浓度100mL/m3。正丁醇毒性：属低毒类

柠檬酸，一种重要的有机酸，又名枸橼酸。无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途，并

对人体健康有较好的影响。[编辑本段]理化特性柠檬酸中文名称：柠檬酸英文名称：citric acid中文名称2：2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸英文名称2：2-hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acid CAS No.：77-92-9分子式：C6H8O7分子量：192.14外观与性状：白色结晶粉末，无臭。熔点(℃)：153沸点(℃)：(分解)相对密度(水=1)： 1.6650熔点(℃)：100引燃温度(℃)：1010(粉末)爆炸上限%(V/V)：8.0(65℃) 溶解性：溶于水、乙醇、乙醚，不溶于苯，微溶于氯仿。水溶液显酸性。物理性质：柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸, 在潮湿的空气中微有潮解性柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。化学性质：柠檬酸是一种较强的有机酸，有３个Ｈ＋可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。

闪点，电力学概念，是燃油在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃时的燃油温度。

丁醚、二丁醚沸点142℃