纤维素、木质素等的含量研究实验报告
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。
最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
纤维素、半纤维素、木质素测定
半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca(NO3)2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.2实验步骤
称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯,加入80%的Ca(NO3)2溶液15ml,加热至沸,在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心,用10ml热水洗涤,共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸45min,同时要定时进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。取待测样品和对照各2ml(含糖10~50μg),分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,静止10min摇匀,室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量,再用下面的公式计算半纤维的百分含量(%)
X:纤维素百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量(g)
a:滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积(ml)
b:测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675:纤维素的滴定度乘100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol/LKI溶液、淀粉溶液。
2.2实验步骤
称取黄姜粉0.1g,装入离心管中,加入HAc和HNO3混合液10ml,盖上带有玻棒的球形玻盖,置沸水中煮沸25min,同时要定期进行搅拌。冷却后离心,弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,搅匀,将离心管放入开水中10min,并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中,同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液,用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量(%)
木材纤维解离实验报告(3篇)
一、实验目的1. 了解木材纤维的组成及结构。
2. 掌握木材纤维解离的原理和方法。
3. 通过实验验证不同处理方法对木材纤维解离效果的影响。
二、实验原理木材纤维是由纤维素、半纤维素和木质素组成的复合材料。
纤维素是木材的主要成分,具有良好的可加工性;半纤维素和木质素则起到粘合作用,使木材具有一定的强度和硬度。
木材纤维解离是将木材中的纤维素、半纤维素和木质素分离出来,以获取纤维素纤维。
本实验采用碱法、酸法、酶法三种方法进行木材纤维解离,通过比较不同方法对纤维解离效果的影响,为木材纤维的加工利用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 木材:杨木- 化学试剂:氢氧化钠、盐酸、纤维素酶、硫酸铵、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、纤维素酶溶液2. 实验仪器- 恒温水浴锅- 烘箱- 研钵- 粉碎机- 离心机- 电子天平- pH计四、实验步骤1. 样品制备将杨木粉碎成粉末,过60目筛,备用。
2. 碱法解离将杨木粉末与10%氢氧化钠溶液按质量比1:10混合,在恒温水浴锅中加热至90℃,保温2小时,然后离心分离,取上清液。
3. 酸法解离将杨木粉末与10%盐酸溶液按质量比1:10混合,在恒温水浴锅中加热至90℃,保温2小时,然后离心分离,取上清液。
4. 酶法解离将杨木粉末与纤维素酶溶液按质量比1:10混合,在恒温水浴锅中加热至50℃,保温2小时,然后离心分离,取上清液。
5. 纤维分离将分离得到的上清液与硫酸铵溶液按质量比1:1混合,静置沉淀,过滤,得到纤维素纤维。
6. 纤维含量测定将纤维素纤维在烘箱中烘干至恒重,称重,计算纤维含量。
五、实验结果与分析1. 碱法解离碱法解离效果较好,纤维含量较高,但溶液pH值较高,对设备有一定腐蚀性。
2. 酸法解离酸法解离效果较差,纤维含量较低,但溶液pH值较低,对设备腐蚀性较小。
3. 酶法解离酶法解离效果中等,纤维含量适中,溶液pH值接近中性,对设备腐蚀性较小。
1. 碱法、酸法、酶法均可用于木材纤维解离,但效果存在差异。
粗纤维含量的测定实验报告
粗纤维含量的测定实验报告
1.了解食物中粗纤维含量的测定方法;
2.掌握粗纤维含量的测定方法;
实验原理:
食物中的粗纤维是指不能被人体消化吸收的植物纤维,如纤维素、半纤维素和木质素等,它们可以促进肠道蠕动、增加粪便量、稀释盐酸和胆酸的浓度、降低肠内致癌物质的浓度等作用。
因此,准确测定食物中的粗纤维含量对于保证人体健康和饮食搭配具有重要意义。
实验材料:
食品样品、酸性和中性洗涤液、乙醇、滤纸、烘干器。
实验步骤:
1.将约5克食品样品粉碎,加入约200ml的500g/L的硫酸钠溶液中,用电搅拌器足够混合。
2.将浆液过滤,用酸性洗涤液反复洗涤,直至滤液中不再出现白色沉淀。
将过滤纸上的残渣转移到瓷盘中。
3.将残渣用中性洗涤液洗涤,直至洗涤液pH值没有下降。
将洗涤液挤出至瓷盘中。
4.用足够的冷、热蒸馏水洗涤干净残渣,毛刷可以用于清洗。
5.用酸和草酸清洗瓷盘和洗涤纸,以除去可能存在的沉淀。
6.过滤洗涤液,用乙醇反复洗涤,然后用真空泵排水至实心。
7.将残渣在70℃的烘干器中烘干至重量不变。
8.计算出样品的粗纤维含量。
实验结果与分析:
通过实验,我们发现不同的食品样品的粗纤维含量存在着较大的差异,这表明饮食结构的变化可以显著地影响人体的健康。
粗纤维含量的测定方法简单可靠,有助于我们更好地了解食品中营养成分的含量,从而保证人体的健康。
实验结论:
通过本次实验,我们掌握了粗纤维含量的测定方法,真正理解了粗纤维含量对人体健康的重要性。
我们应该选择富含粗纤维的食品作为日常饮食的重要成分,从而保证人体内营养成分的合理平衡,提高健康水平。
榆木成分研究报告
榆木成分研究报告
榆木是一种常见的树木,广泛分布在世界各地。
它是一种重要的经济作物,因其木材质地坚硬、耐腐蚀而受到广泛关注。
本报告旨在总结榆木的主要成分及其特性。
榆木的主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。
纤维素是植物细胞壁的重要组成部分,它赋予榆木强度和耐久性。
半纤维素是一种多糖,它可以提高榆木的可加工性和抗菌性能。
木质素是一种天然有机聚合物,具有很强的抗氧化和抗紫外线性能。
榆木的成分和特性有以下几个方面的研究结果。
首先,榆木的纤维素含量较高,使其具有优良的力学性能和耐用性。
其次,榆木的半纤维素含量较高,使其木材可加工性好,易于切削和雕刻。
此外,榆木的半纤维素还具有优异的抗菌性能,可以用于制作家具和地板等抗菌产品。
最后,榆木的木质素含量适中,使其具有良好的防腐性能和抗紫外线性能。
这使得榆木成为一种理想的户外建筑材料和工艺品原料。
榆木成分研究的意义在于提高榆木的利用价值和开发潜力。
通过深入了解榆木的成分和特性,我们可以更好地开发其在建筑、家具和工艺品等领域的应用。
例如,我们可以利用榆木的纤维素和半纤维素来生产纤维板、纸张和生物燃料等产品。
此外,我们还可以利用榆木的木质素来制备天然染料和天然防腐剂等。
总之,榆木的成分和特性对于其在各个领域的应用具有重要意义。
深入研究榆木的成分和特性,可以为其进一步的开发利用提供理论和实践依据。
我们相信,在进一步的研究和开发中,
榆木将发挥更大的潜力,并为人类社会的可持续发展做出更大贡献。
木质素实验报告
一、实验目的1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能,提高实验能力。
二、实验原理木质素是一种复杂的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。
木质素在自然界中具有广泛的应用,如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。
本实验采用碱提取法提取木质素,并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:植物材料(如玉米秸秆、木材等)、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤1. 木质素提取(1)将植物材料剪碎,用蒸馏水清洗,去除杂质。
(2)将清洗后的植物材料放入锥形瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
(3)将锥形瓶放入磁力搅拌器中,在室温下搅拌2小时。
(4)将搅拌好的溶液转移到烧杯中,加入适量的硫酸溶液,使溶液pH值调至5。
(5)将溶液煮沸,使木质素沉淀,然后用玻璃棒搅拌,使沉淀充分沉淀。
(6)将溶液冷却至室温,用离心机离心分离,收集沉淀。
(7)将沉淀用蒸馏水洗涤,去除杂质。
(8)将洗涤后的沉淀放入烘箱中,在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究(1)木质素含量的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解,然后用滴定法测定木质素含量。
(2)木质素溶解度的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解,然后用离心分离法测定木质素溶解度。
(3)木质素官能团的测定将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解,然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析1. 木质素含量的测定通过滴定法测定,本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定通过离心分离法测定,本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定通过红外光谱法测定,本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
六、实验结论1. 本实验采用碱提取法成功提取了木质素,提取率较高。
花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法
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纤维素、木质素等的含量研究报告实验报告
木材化学的木素研究是研究木材及其含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根抵学科。
以木材解剖学、有机化学和高份子化学为根抵,也是木材科学的重要组成局部,它为林产化学加工提供了理论根抵。
木材的主要成份有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。
纤维素是由葡萄糖组成的大份子多糖。
不溶于水及普通有机溶剂。
是植物细胞壁的主要成份。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。
木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、 5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种复杂酚类聚合物。
木质素是构成植物细胞壁的成份之一,具有使细胞相连的作用。
木质素是一种含许多负电集团的多环高份子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。
本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成份发展提取和定量测定,从而发展进一步的研究和分析。
本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ -10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ -10-6〕。
原料都是按照 GB2677.1 标准准备的。
该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、 1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。
实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下:1.使用工具:剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、 40 目及 60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2 个2.试样的采取:采取同一产地,同一树种的原木 3-4 根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。
用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯 2-3 块或者厚约 2-3cm 原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约 500g。
然后置入粉碎机中磨至全部能通过 40 目筛的细末。
过筛,截取能通 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。
生物质化学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解生物质化学的基本概念和实验方法。
2. 掌握生物质化学实验的基本操作技巧。
3. 通过实验,加深对生物质化学原理的理解。
二、实验原理生物质化学是研究生物质中化学组成、结构和性质的一门学科。
生物质包括植物、动物、微生物等,其化学组成主要包括碳水化合物、蛋白质、脂质、核酸等。
生物质化学实验主要包括生物质提取、分离、鉴定和测定等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 生物质样品(如玉米秸秆、小麦秸秆等)- 酶(如纤维素酶、淀粉酶等)- 酸、碱等化学试剂- 乙醇、丙酮等有机溶剂2. 实验仪器- 研钵- 烧杯- 试剂瓶- 电子天平- 离心机- 恒温水浴锅- 显微镜- 紫外可见分光光度计1. 生物质提取(1)称取一定量的生物质样品,置于研钵中,加入适量的水,研磨成浆状。
(2)将浆状物过滤,收集滤液。
2. 生物质分离(1)取一定量的滤液,加入适量的酶,在恒温水浴锅中反应一定时间。
(2)反应结束后,加入适量的丙酮,使蛋白质沉淀。
(3)离心分离,收集沉淀物。
3. 生物质鉴定(1)取一定量的沉淀物,加入适量的双缩脲试剂,观察颜色变化。
(2)取一定量的沉淀物,加入适量的苏丹Ⅲ试剂,观察颜色变化。
4. 生物质测定(1)取一定量的沉淀物,加入适量的葡萄糖标准溶液,用紫外可见分光光度计测定吸光度。
(2)根据吸光度计算生物质中葡萄糖的含量。
五、实验结果与分析1. 生物质提取实验成功提取了生物质中的可溶性成分。
2. 生物质分离实验成功分离了生物质中的蛋白质和脂质。
3. 生物质鉴定实验结果表明,生物质中主要含有蛋白质和脂质。
4. 生物质测定实验结果表明,生物质中葡萄糖的含量为X g/g。
1. 生物质提取过程中,研磨时间和水量对提取效果有较大影响。
适当增加研磨时间和水量可以提高提取效果。
2. 生物质分离过程中,酶的种类和反应时间对分离效果有较大影响。
选择合适的酶和反应时间可以提高分离效果。
3. 生物质鉴定过程中,试剂的种类和用量对鉴定结果有较大影响。
粗纤维的测定实验报告
粗纤维的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定粗纤维含量的原理和方法,了解不同样品中粗纤维的含量差异,为食品、饲料等领域的质量控制和营养分析提供依据。
二、实验原理粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分,包括纤维素、半纤维素和木质素等。
测定粗纤维的方法通常是基于酸碱处理和重量法。
样品经过先后的酸处理、碱处理、乙醇和乙醚洗涤,去除其中的蛋白质、脂肪、淀粉等成分,剩下的残渣即为粗纤维。
通过称重残渣的质量,并计算其占样品原质量的百分比,即可得出样品中粗纤维的含量。
三、实验材料与仪器1、实验材料待测样品:如粮食、蔬菜、饲料等。
硫酸溶液(浓度为 0128 ± 0005 mol/L)。
氢氧化钠溶液(浓度为 0313 ± 0005 mol/L)。
95%乙醇。
乙醚。
石棉。
2、实验仪器分析天平(精度 00001 g)。
高温炉(能保持温度在 550 ± 20℃)。
干燥箱。
古氏坩埚(容量为30 mL 左右,预先加入酸洗石棉并烘至恒重)。
电炉。
漏斗。
抽滤装置。
四、实验步骤1、样品预处理将待测样品粉碎,过 40 目筛,充分混合均匀。
准确称取 10 20 g 样品(精确至 00001 g),放入 500 mL 锥形瓶中。
2、酸处理向锥形瓶中加入 200 mL 硫酸溶液,装上回流冷凝管,在电炉上加热,使其保持微沸状态,回流 30 分钟。
3、过滤与洗涤用倾泻法将酸处理后的样品通过古氏坩埚过滤,用热水充分洗涤残渣,直至滤液呈中性(用 pH 试纸检验)。
4、碱处理将过滤后的残渣转移回原锥形瓶中,加入 200 mL 氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管,同样在电炉上加热微沸 30 分钟。
5、再次过滤与洗涤用倾泻法将碱处理后的样品再次通过古氏坩埚过滤,用热水充分洗涤残渣,直至滤液呈中性。
6、乙醇和乙醚洗涤用 20 mL 95%乙醇洗涤残渣,再用 20 mL 乙醚洗涤残渣。
7、烘干与灼烧将古氏坩埚中的残渣转移至预先在 130℃干燥箱中烘至恒重的称量瓶中,在 130℃干燥箱中烘干 2 小时,取出放入干燥器中冷却 30 分钟,称重。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定_曾汉元
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定曾汉元1,2,宋荣2,吴林华2(1.湖南农业大学生物科学技术学院,湖南长沙410128;2.怀化学院生命科学系,湖南怀化418008)摘要[目的]筛选纤维素含量高且木质素含量低的物种,为纤维质能源植物的开发利用积累资料。
[方法]采用酸碱洗涤法、硝酸乙醇法和比色法对同一样品棉花的纤维素含量进行测定,从中筛选最佳测定方法,然后采用最佳方法对河八王、斑茅、五节芒、芒和拟高粱进行茎、叶及茎叶混合物的纤维素含量的测定,采用Klason 法对它们的木质素含量进行测定。
[结果]酸碱洗涤法测定纤维素含量最佳。
5种高大禾草中,同一种类的纤维素和木质素含量均为茎>茎叶混合物>叶;纤维素含量由高到低依次为河八王(52.1%)、五节芒(47.9%)、斑茅(44.3%)、芒(44.1%)和拟高粱(40.2%);木质素含量由高到低依次为五节芒(32.4%)、芒(29.8%)、斑茅(29.5%)、拟高粱(27.5%)和河八王(26.2%)。
[结论]5个样品中,河八王是纤维素含量最高且木质素含量最低的种类,适合作为纤维质能源植物开发利用。
关键词禾本科;能源草;纤维素含量;木质素含量中图分类号X173文献标识码A 文章编号0517-6611(2011)19-11660-01Determination of Cellulose and Lignin Contents in Five Species of High Grass ZENG Han-yuan et al (College of Bioscience and Biotechnology ,Hunan Agricultural University ,Changsha ,Hunan 410128)Abstract [Objective ]The purpose was to select out species with high cellulose content and low lignin content so as to accumulate data for exploiting cellulose energy plant.[Method ]The cellulose content of the same cotton sample was determined by acid-alkali washing method ,nitric acid-alcohol method and colorimetry resp.The best determination method was selected out from them and it was used to determine thecellulose contents in stalk ,leaf and their mixture of Narenga porphyrocoma ,Saccharum arundinaceum ,Miscanthus floridulu ,Gramineae and Sorghum propinquum .And their lignin contents were determined by Klason method.[Result ]Acid-alkali washing method was best for deter-mining cellulose content.Among the 5species of high grass ,the order of cellulose contents and lignin contents in the same species was stalk >mixture of stalk and leaf >leaf.The cellulose contents of N.porphyrocoma ,M.floridulu ,S.arundinaceum ,M.sinensis and S.propinqu-um were 52.1%,47.9%,44.3%and 44.1%in order and their lignin contents were 26.2%,32.4%,29.5%,29.8%and 27.5%in or-der.[Conclusion ]Among the 5samples ,N.porphyrocoma was the species with highest cellulose content and lowest lignin content.So ,it was suitable to be exploited as cellulose energy plant.Key words Gramineae ;Energy grass ;Cellulose content ;Lignin content基金项目湖南省自然科学基金资助项目(09JJ6045)。
秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定
秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定纤錐素、半纤维崇与木质素是组成亦作物桔秆原料的二牛主蚩爼分.在以秸秆等纤维材料为原料底物生产乳醱,乙醇、丁疲等发酵产物的过程中・纤维素与半纤维素含撬的赛少与降解后绘糖的蕊得率和发酵产物产量直接相关:三个组分含量的变ft更是作为预处理、酶降解叹及发酵工艺等评价的重耍依据.因此.准确测定农作物秸秤中纤维索、半纤維索匀木顾嘉的會尿显燃星I 吩必翌.本章采用NREL方法测定t«花.玉米、高粱*小麦.大豆和谷子六种农作物秸秆中三个主娈组分的含量,为以后测定纤维材料的降解率奠定驰础.3.1试验材料秸秆原料选取桶花.玉米、高粱、小麦、大豆和谷子六种农作物秸秆(地上全株〉. 原料珂干后粉碎.过4小」稱・干煤后保仔备Hh3” 2试验方法秸fi中纤维盍、半纤维盍和木质盍含址的测定选择关国個求可再生他源实验宝(NREL)泌 &3*2.1试验步曝3.241秸秆中含水量的测定fi-105±3 1C预干燥铝箔称凰碟5h・祎确称吊并记录.观匀样品井精确称斌仏记录称虽碟加样品的总电吊:.一式卿份•将样品敬入干燥箱1頤±3€干燥!ih・干燥结束后转移至干燥器内.冷却至帘温后称曲…将样品返[-1IO5 + 3 'C干慄綽织线干燥至慎巫.阿枕秋电的差不超过(LI mg rr,]・3. 2. 1.2桔秆中色臺,脂类等杂质的提取农作物秸秆中含有的色盍、脂肪和壷白质等朵质会电响到高效液相色谱法测定纤维素和半纤维素的含虽的准确性,而且这些杂质辻会对色谱柱造成损害.所以应该将其去除.除去秸秆中的这些杂质采用两步抽提法.去离子水抽提和乙醇抽提.将索氏提起器Z1U05 至少12h,立训转移至干烘器内冷却.恒墮.第一步上离子总抽捉:特确称収2體样品.用谑纸包好后故入提取管中.注意滤祇筒髙度不超过虹吸进高度使得抽提效果更好.然后商提取烧版中加入去离子水190±5 mL,安装盍氏提取仪器装置,用电炉加热.保证每小时4・5次虹吸.回流1() h左右.回流完毕,停止加热. 使仪器冷却至空温。
稻壳中纤维素_半纤维素和木质素的测定
40 检测分析2005,No.8粮食与饲料工业CEREAL &FEED I N DUST RY收稿日期:2005-06-09作者简介:熊素敏(1980-),女,硕士研究生,主要从事谷物资源开发与低聚糖的研究。
稻壳中纤维素、半纤维素和木质素的测定熊素敏,左秀凤,朱永义(河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450052)摘 要:阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
最终选定测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2mol/L 盐酸水解法和浓硫酸法。
结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量分别为21.9%、19.0%、17.8%。
关键词:稻壳;纤维素;半纤维素;木质素;测定中图分类号:TS210.1 文献标识码:A 文章编号:1003-6202(2005)08-0040-02D eter m i n a ti on of Cellulose,He m i 2Cellulose and L i g i n i n R i ce HullABSTRACT:D ifferent methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were intr oduced .The finally se 2lected methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were the hydr olysis of 72%H 2S O 4,the hydr olysis of 2mol/L HCl and the method of concentrated sulfuric acid res pectively .The deter m inati on results indicated that the contents of cellu 2l ose,hem i -cellul ose and ligin were 21.9%,19.0%and 17.8%res pectively .KE YWO R D S:rice hull;cellul ose;he m i 2cellul ose;ligin;deter m inati on 稻壳是碾米工业的主要副产品之一,约占稻谷质量的20%。
花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法
入 10mL 质量分数 10% 的硫酸和 10mL 0. 025 m o l/L 重铬酸钾 溶液, 将试管放 于沸水浴中 15m in, 搅拌。
冷却后, 将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用, 用 15~ 20mL 蒸馏水洗涤残余部分。然后向烧杯中
加 5mL 20% 的 KI溶液和 1mL质量分数 1% 的淀粉溶
来, 关键是样品预处理技术, 如用浓硫酸、硝酸、硝酸 - 乙醇、盐酸 - 中性溶剂等对样品进行预处理可以 破坏包裹物质, 有利于纤维素的测定 [ 2~ 4] 。由于测 定方法和条件的不同, 半纤维素、木质素被破坏的程 度不同, 得到的纤维素含量也存在一定差异性。通 过分析对比, 选用 72% 硫酸水解测定花生壳中的纤 维素。 2. 1. 1 反应原理
2测定方法将花生壳粉碎过200目筛称取05010ml醋酸和硝酸混合液盖上球形玻盖置沸水浴中加热25min并不断搅拌取出冷却后离心弃去上清液沉淀用水冲洗次向沉淀中加入10ml质量分数为10的硫酸和10ml01moll的重铬酸钾溶液摇匀在沸水浴中加热10min取出后倒入三角瓶中用适量的蒸馏水洗涤一并倒入三角瓶中溶液冷却后加20的ki溶液和ml质量分数为硫代硫酸钠滴定测量纤维素
表 2 木质素含量 的测定结果
滴定序号 花生壳
粉量 /g VN a2S2O 3
/mL 木质素含
量 /%
1 0. 057 3. 95 27. 64
2
3
4 空白值
0. 050 8 0. 055 7 0. 051 7 -
4. 10 4. 50 4. 00 7. 73
27. 16 24. 16 30. 76 -
brane T echno logy, 2006( 1): 3. [ 3] 陈汉义. 白银首饰市场发展现状与展望 [ J]. 中国宝 石,
纤维素+木质素测定
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。
β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。
β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤(一)求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。
然后在620nm 下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
近红外光谱法快速测定木材纤维素_戊聚糖和木质素含量的研究
纤维素 实测值 预测值 45121 45109
偏差 0112
戊聚糖 实测值 预测值 10183 10190
Klason木质素 偏差 实测值 预测值 偏差 - 0107 14160 14123 0137
大分别为 019927 和 1117, RM SECV最小为 46145 46111 0134 11173 11164 0109 16172 16138 0134
1 实 验
111 样品制备 本实验收集了 106 种木材原料 , 其中包括 85 种
阔叶木和 21种针叶木 。木材削成木片后用原料粉碎 机分别磨成细末并用振动筛筛分出 40~60目的木粉 , 再将木粉试样分别装入洁净的自封塑料袋中平衡水分 后用于化学和近红外光谱分析 。 112 仪器和方法 11211 化学方法
江泽慧等人利用近红外光谱技术对杉木和桉木的
木质素和纤维素进行了测定 [ 1, 425 ] , Raymond 等人也 对桉木和杨木的纤维素和木质素进行测定 [ 6210 ] , 但对 木材戊聚糖含量进行测定则鲜见报道 。本研究利用近 红外光谱法快速测定木材纤维素 、戊聚糖 、 Klason木 质素含量 。
从表 1 中 可 以 看 出 , 纤 维 素 含 量 分 布 范 围 为 44112% ~53165% , 戊聚糖含量分布范围为 7192% ~29118% , Klason 木质素含量分布范围为 13177% ~29142%。纤维素含量的标准偏差为 2118% , 说明 样品纤维素含量的分布比较均匀 , 有利于所建模型对 未知 样 品 的 预 测 。从 表 1 还 可 以 看 出 , 戊 聚 糖 和 Klason木质素含量的标准偏差较大 , 分别为 4175%和 3164% , 说明两者的含量分布不太均匀 , 不利于未知 样品的预测 。
纤维素木质素含量分析
上海安亭科学仪器厂 梅特勒仪器(上海)有限公司 上海博讯实业有限公司
HPX-9162MBE
数显恒温水浴锅
滴定管 容量瓶 量筒 试管 烧杯 移液管 离心管
HH-4型
50 mL
国华电器有限公司
100mL、50mL、25mL 100mL 20mL 250mL、50mL 0.5mL、5mL、10mL 10mL
经度与云杉木质素,纤维素含量的关系
图 3 纤维素含量与经度的关系
图 4 木质素含量与经度的关系
由以上两图可以看出随着经度的增大云杉纤维素的含量有上升的趋势, 但是趋势不明显,随着经度的变化青海云杉叶片中的纤维素含量变化比较 凌乱,云杉木质素与经度的关系跟纤维素差不多,随着经度的增大含量有 上升的趋势,含量基本稳定在8.2%左右范围内。随着经度的变化青海 云杉叶片中的木质素含量变化比较凌乱,增加和降低并没 有一个明显的规律可循,这可能是由于在这批样品中影响 其木质素含量的主导因素并不是经度,而是其它因素。
谢谢观赏!
98˚45΄27.1˝
3050
8.9988
7.2655
从上面表格可以得出,在相同的条件下,铁杉纤维素的含量远远低于 云杉,而铁杉的木质素含量大于云杉,由于采样是在在同一纬度,经度, 海拔高度下进行的,环境因子影响作用一样,两个测定指标对比后出现截 然不同的结果有可能是纤维素木质素含量的积累在受到环境因子的影响同 时还要受到自身遗传因子的作用。
式中: X——纤维素含量( % ); K——莫尔氏盐(或硫代硫酸钠)滴定度; a——滴定10毫升重铬酸钾对照液所用去 0.1N莫尔氏盐的体积(ml); b——滴定木质素所用去0.1N莫尔氏盐的体 积(ml); n——分析材料样品重(g); 0.433——木质素的滴定度乘100
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纤维素、木质素等的含量研究木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。
以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础,也是木材科学的重要组成部分,它为林产化学加工提供了理论基础。
木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。
不溶于水及一般有机溶剂。
是植物细胞壁的主要成分。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。
木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。
木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。
木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。
本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定,从而进行进一步的研究和分析。
本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部(Ⅰ-10-9)、试样二木质板(Ⅱ-10-6)。
原料都是按照GB2677.1标准准备的。
该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。
实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下:一.试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具:剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2个2.试样的采取:采取同一产地,同一树种的原木3-4根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。
用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯2-3块或厚约2-3cm原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约500g。
然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。
过筛,截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。
最终准备两个试样的粉末,分别将对应试样的广口瓶贴上标签:试样一(Ⅰ-10-9)、试样二(Ⅱ-10-6)。
二.水分的测定(干燥法GB2677.2—81)1.仪器设备:带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。
2.实验步骤:精确称取1g(准确称量至0.0001g)粉碎试样一和试样二,分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中,置于烘箱中,于105±3℃烘干4小时,之后取出将称量瓶移入干燥器中,冷却半小时后称重,再移入烘箱,继续烘干1小时,冷却称重。
如此重复施行,直至恒重为止。
根据实验步骤平行做3次,得到3份数据,取其算术平均值作为测定结果,要求准确到小数点后第二位,三次测定计算值间误差不应超过0.20%。
3.实验数据记录:编号一① 一② 一③ 二① 二② 二③ 试样质量m1(g ) 1.0429 1.0373 1.0523 1.0032 1.0039 1.0017 恒重后样品质量m2(g ) 0.9643 0.9619 0.9731 0.9019 0.9218 0.9126 水分质量m (g )0.07860.07540.07920.10130.08210.08914.实验结果计算:水分含量X ,以%表示,按下式计算:X=(m2—m1)×100/m1 式中 m1—试样在烘干前的重量g ;m2—试样在烘干后的重量g 。
根据公式计算得:试样一(Ⅰ-10-9)的水分含量为: X Ⅰ1=0.0786*100/1.0429=7.54% X Ⅰ2=0.0754*100/1.0373=7.27% X Ⅰ3=0.0792*100/1.0523=7.53%X Ⅰ= (X Ⅰ1 + X Ⅰ2 + X Ⅰ3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%所以试样一(Ⅰ-10-9)的平均含水率为7.44% 试样二(Ⅱ-10-6)的水分含量为: X Ⅱ1=0.0254*100/1.0001=10.10% X Ⅱ2=0.0296*100/1.0000=8.18% X Ⅱ3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一组数据与其余两组数据相比,误差较大,应舍去 X Ⅱ = (X Ⅱ2 + X Ⅱ3 )/2=8.54%所以试样二(Ⅱ-10-6)的平均含水率为 8.54% 三:灰分的测定(GB2677.3—81)1.仪器设备:高温炉、瓷坩埚6个、干燥器、电炉、试剂级甲苯 2.测定步骤:精确称取1 g (称准至0.0001g )粉碎试样一,试样二分别于预先灼烧并已恒重的瓷坩埚中,先在电炉上仔细燃烧使其炭化。
然后将坩埚移入高温炉中,在不超过575±25℃的温度下,灼烧至灰渣中无黑色炭素,并恒重为止。
3.实验数据记录:编号 一① 一② 一③ 二① 二② 二③ 试样m(g ) 1.0143 1.0179 1.0117 1.0030 1.0065 1.0008 灰分G (g )0.01250.01360.01310.00740.00710.00734.结果计算:灰分x%=G*100*100/ [ m (100—X )] 式中 G —灰渣重量(g ) m —风干试样重量(g ) X —试样水分(%)。
同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。
要求准确到小数点后第二位。
三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%。
所以根据公式计算得试样一(Ⅰ-10-9)的灰分为: x Ⅰ1=0.0125*100*100/[ 1.0143*(100—7.44)]=1.33% x Ⅰ2=0.0136*100*100/[ 1.0179*(100—7.44)]=1.44%x Ⅰ3=0.0131*100*100/[ 1.0117*(100—7.44)]=1.40% x Ⅰ=(x Ⅰ1 + x Ⅰ2 + x Ⅰ3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39% 所以试样一(Ⅰ-10-9)的平均灰分为:1.39% 根据公式计算得试样二(Ⅱ-10-6)的灰分为:x Ⅱ1=0.0074*100*100/[ 1.0030*(100—8.54)]=0.80% x Ⅱ2=0.0071*100*100/[ 1.0065*(100—8.54)]=0.76% x Ⅱ3=0.0073*100*100/[ 1.0008*(100—8.54)]=0.79% x Ⅱ=(x Ⅱ1 + x Ⅱ2 + x Ⅱ3 )/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78% 所以计算得试样二(Ⅱ-10-6)的平均灰分为:0.78% 。
四:1%氢氧化钠溶液抽提物的测定(GB2677.5—81)1.仪器设备和试剂:锥形瓶 300ml 6个、冷凝管 6个、恒温水浴、恒温烘箱、玻璃滤器1G 3 6个、1%氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂2.测定步骤:精确称取1 g (称准至0.0001g )试样一,试样二分别仔细移入洁净干燥的300ml 锥形瓶中,准确加入100ml1%氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管,置入沸水浴中煮沸1小时,在加热过程中,每隔10,15,25min 摇荡一次。
等规定时间到达后,取出锥形瓶,静置片刻以便残渣沉积于平底,然后用倾斜法经已恒重的1G 3 玻璃滤器过滤,用温水洗涤残渣及锥形瓶数次,最后将锥形瓶中的残渣全部洗入滤器中,用水洗至无碱性后,再用50ml 醋酸溶液(1:3)分2-3次洗涤残渣。
最后用冷水洗至不呈酸性反应为止(用甲基橙指示剂试之),吸干滤液,取出滤器,用蒸馏水洗净滤器外部,移入烘箱,于105±3℃烘干至恒重。
3.实验数据记录:编号 一① 一② 一③ 二① 二② 二③ 试样重(g ) 1.0075 1.0103 1.0077 1.0113 1.0072 1.0085 抽提质量g0.63100.61360.61910.66480.66220.66504.结果计算:1%氢氧化钠抽提物含量x%=G1×100/G ,G —试样抽提前绝干重量g ,G 1—试样抽提质量g 。
同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。
要求准确到小数点后第二位。
三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.40%。
根据公式得试样一(Ⅰ-10-9)1%氢氧化钠抽提物含量为: X Ⅰ1= 0.631*100/ 1.0075=62.63% X Ⅰ2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73% X Ⅰ3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43%x Ⅰ=(x Ⅰ1 + x Ⅰ2 + x Ⅰ3 )/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60% 所以试样一(Ⅰ-10-9)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为:61.60% 。
同理试样二(Ⅱ-10-6)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为:XⅡ1=0.6648*100/1.0113=65.74%XⅡ2=0.6622*100/1.0072=65.75%XⅡ3=0.6650*100/1.0085=65.94%x Ⅱ=(xⅡ1+ xⅡ2+ xⅡ3)/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以试样二(Ⅱ-10-6)1%氢氧化钠抽提物的平均含量为65.81% 。
五:有机溶剂抽提物的测定(苯—醇混合物抽提法)(GB2677.7—81)1.仪器设备和试剂:索式抽提器 150ml 6个、恒温水浴、扁形称量瓶 6个烘箱、苯—醇混合液(2:1)2.测定步骤:精确称取1 g(称准至0.0001g)粉碎试样一,试样二分别用预先经苯醇混合液抽提过的滤纸包好,用线扎住(不可包得太紧,但亦应防止过松,以免漏出)。
置入索式抽提器中,加入苯—醇混合液至超过其溢流水平,装上冷凝器。
并将仪器放在水浴中,加热程度以保持底瓶中苯醇混合液剧烈沸腾,抽提液循环每小时不少于4次,如此抽提6小时。
抽提完毕后,提起冷凝器,用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包,然后讲冷凝器重新和抽提器连接起来,回收一部分溶剂,直至底瓶中仅剩有少量苯—醇混合液为止。
取下底瓶,将其内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中,并用苯醇混合液漂洗底瓶3-4次,每次用极少量混合液,洗液亦应倾入称量瓶中,将称量瓶置于水浴上,小心地加热以蒸去多余的溶液。
最后擦净称量瓶外部,置入烘箱,于105±3℃烘干至恒重为止。
3.实验数据记录:编号一①一②一③二①二②二③试样(g) 1.0161 0.9984 1.0140 1.0070 1.0037 1.0054有机溶剂抽出物含量(%)0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.044.结果计算:苯醇抽出物x%=G×100×100/ [G1(100—X)]式中G—烘干残余物重量(g) G1—风干试样重量(g)X—试样水分 %同时进行3次平行测定,取其算术平均值作为测定结果。