现代波谱分析研究进展 综述

现代波谱分析研究进展

摘要：介绍了波谱分析技术的基本原理及进展，主要阐述了红外光谱，紫外光谱，核磁共振和质谱应用于分析的基本原理，及近几十年来在有机物质鉴定，石油化工，生物化学等方面的应用研究，并对各分析技术的研究现状及新技术的研究进展作综述，并对未来予以展望。关键词：波谱分析，紫外光谱，红外光谱，核磁共振，质谱，研究进展

0 前言

近三四十年来，随着科技的发展，技术的革新和计算机应用，波谱分析也得到迅速发展。而各种波谱测量技术的出现及其迅速发展，也使得以紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱为代表的波谱分析技术得到了普遍应用。现在波谱分析技术已成为测定其结构的常用手段[1]，这就使有机分析能力、分析速度、样品需要量等重要方面都取得了很大的进步。目前，在化学工业、石油化工、橡胶工业、食品工业、医药工业等方面都有着广泛的用途，同时对有机化学、生物化学等的研究与发展也起着积极的推动作用。

1 波谱分析基本原理

波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法,其具有快速，灵敏，准确等特点，还具有样品用量少，不破坏样品等优点。

波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱等，波谱法的种类也将越来越多。

2 红外光谱分析（IR）

2.1 红外光谱简介

分析原理：波数13000cm- 1至 10cm- 1或波长0175 至1000μm之间称为红外区, 在此范围内的物质吸收红外辐射后, 因分子振动、转动、或晶格等运动产生偶极矩变化, 形成可观测的红外光谱。红外吸收带的位置和强度变化成化合物的特性, 是光谱定性和定量分析的基础。鉴于其专属性强各种基因吸收带信息多, 故可用于固体、液体和气体定性和定量分析[2]。

继傅立叶变换红外(FTIR) 光谱法后, 又相继出现了时间分辨光谱, 步进扫描光谱, 基体分离光谱,光声光谱, 光热光谱及多维光谱分析技术等。联用技术的应用与发展如: 气相色谱( GC)、高效液相色谱(HPLC )、临界超流体色谱( SFC )、薄层色谱(TLC )、热重分析技术( TGA )、裂解色谱( PYGC ) 等与傅立叶变换色谱联用, 大大拓宽了红外光谱法的应用范围[3]。目前已广泛用于石油化工、生化、医药、食品环保、油漆、涂料、超导材料、天文学、军事科学等各个领域。

2.2 红外光谱研究进展

2.2.1 基本技术

漫反射傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术是红外光谱分析测量技术中的一种基本技术，是一种对固体粉末样品进行直接测量的光谱方法。由于反射峰通常很弱, 同时, 它与吸收峰基本重合, 仅仅使吸收峰稍有减弱而不至于引起明显的位移, 对固体粉末样品的镜面反射光及漫反射光同时进行检测可得到其漫反射光谱[4.5]。

漫反射傅里叶变换红外光谱法不需要制样、不改变样品的形状、不要求样品

有足够的透明度或表面光洁度，不会对样品造成破坏或污染，可直接将样品放在样品支架上进行测定。这些特点很适合催化的原位跟踪研究，也很适合对珠宝、纸币、邮票的真伪进行鉴定。

衰减全反射( ATR ) 元件改进的应用依然是图谱采集技术极其活跃的研究领域。在改进方面,为了克服物理和化学侵害对ATR 元件的影响, 采用了一种热塑性玻璃实现ATR 元件和固体镀层或薄膜之间的光学接触。

红外定性/定量分析法：定性分析方法最显著的是神经网络原理和基于知识的专家系统的应用；在定量分析方面, 根据于各种理论的新方法大有取代amber- Beer定律的经典二乘法之势, 如应用PLS回归法分析气体混合物,多组分分析软

件定量分析气态烃类混合物, 而且大量化学计量学不甚明显的IR 光谱定量分析技术仍然在不同的领域获得着新的进展。

2.2.2 联用技术[3]

GC-IR联用：色谱红外联用最早开发成功的是GC-IR,但检测器的灵敏度和响应时间也不够理想,直到傅里叶变换红外技术的出现和新检测器的问世,不论是

响应时间或者检出灵敏度都有大幅度的提高。这就使得与气相色谱以及与其他色谱方法联用的困难迎刃而解,并顺利扩展到与毛细关注的连接。

SFC- IR联用：超临界流体色谱与红外光谱联用是当今最重要的联用分析技术之一, 这一方法正日益被人们注意和开发应用。对于分子量比较大、极性又较强、受热又易分解的分子, 气相色谱显然已不适用的试样, 超临界流体色谱提供了一个解决难题的可供选择的手段。这一方法的另一个优点是当外加压力除去后, 超临界流体即成为气体, 极易自分析的体系中除去, 因此当与红外联用时, 不

会产生流动相对质谱或红外光谱的干扰, 这种干扰在液相色谱与红外光谱的联

用时是必须克服的一大障碍。

除外还有：TG-FTIR联用，TLC-FTIR联用等。

2.3 红外光谱的应用

2.3.1 在临床医学和药学方面的应用[6]

鉴于每个化合物都有自己独特的红外光谱, 除特殊情况外, 目前尚未发现

两种不同的化合物具有相同的红外光谱, 红外光谱在临床疾病检测方面也有广

泛的应用, 如利用红外光谱法对冠心病、动脉硬化、糖尿病、癌症的检测。红外光谱法测定蛋白质基体中的葡萄糖含量。

2.3.2 在石油化学研究中的应用

红外光谱技术在石油化学中的应用是一个十分广泛的领域, 如在重油的组成、性质与加工方面,应用IR表面自硅胶色谱得到的胶质和沥青质。红外光谱法在润滑油及其应用方面的进展体现在: 用于鉴别未知油品和标定润滑油的经典

物理性质(如粘度、总酸值、总碱值)等。

2.3.3 在环境分析中的应用

用气相色谱- 傅立叶变换红外联用技术测定水中的污染物[7], 结合了毛细管

气相色谱的高分辨能力和傅立叶变换红外光谱快速扫描的特点, 对GC-MS不能鉴别的异构体, 提供了完整的分子结构信息，有利于化合物官能团的判定。

3 紫外-可见光光谱分析（UV）

3.1 紫外-可见光光谱简介

分析原理：紫外-可见光光谱法（也称紫外-可见光分光光度法）是根据溶液中物质的分子或离子对紫外光的吸收程度来确定物质的组成、含量，推测物质结构的一种分析方法。