实验9 水中高锰酸盐指数的测定
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水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法)
一、实验目的
1.学会高锰酸钾KMnO4标准溶液的配制与标定。
2.掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定定原理和方法。
二、原理
水样在酸性条件下,高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化,剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4,根据加人过量KMnO4,和Na2C2O4,标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量,计算高锰酸,盐指数,以mgO2/L表示。
三、仪器与试剂
酸式滴定管(50ml),锥形瓶250ml ,高锰酸钾溶液,草酸钠标准溶液,(1+3)硫酸
四、实验内容
(1)取样:清洁透明水样取样100ml将水样放人250mI.锥形瓶中。共3份。
(2)加人5m1 (1+3) H2SO4用滴定管准确加人10mL 0. 0lmo1 KMnO4溶液(V1),并投人几粒玻璃珠,加热至沸腾。从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失,说明水中有机物含量太多,则另取较少量水样用蒸馏水稀释2-5倍(至总体积100ml),再按步骤(1),(2)重做。
(3)煮沸10min后趁热用吸量管准确加入l0. 00mL 0.01mo1/L草酸钠溶液(V2)摇动均匀,立即用0.01mo1/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录消耗KMnO4溶液的量(V1')。
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=
'
11122
[C())]81000 V V C V
V
+-⨯⨯
水
式中
2
C——KMnO4标准溶液浓度(1/5 KMnO4,mol/l)
1
V——开始加入KMnO4标准溶液的量mL;
'1V ——最后滴定KMnO 4标准溶液的用量 mL ;
)
—水样的体积(—)
,—氧的摩尔质量(—的量—加入草酸钠标准溶液—度—草酸钠标准溶液的浓—水mL /g O 2/18)
()
/01.0O C Na 2/1(24222V mol ml V L mol C
五、实验数据
编号
1 2 3 V 1'
(ml ) 0.75 0.85 0.80
V 1'平均(ml )
0.80 高锰酸盐指数(O 2,mg/L ) 4.5536
六、思考题
1、分取100mL 混合水样于250mL 锥形瓶中。加入5mL(1+3)硫酸,混匀。加入10. 00mL 高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min 。取下锥形瓶,趁热加入10. 00mL 草酸钠标准溶液(0. 0100mol/L),摇匀。立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾的消耗量。将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10. 00mL 草酸钠溶液(0. 0100mol/L),再用高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10. 00/V
2、利用稀释方法,在碱性条件下用硫酸锰作催化剂,可以避免氯离子的干扰。