无水乙醇的制备

3、蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装 置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且 已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到 几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）
称重 计算回收率

回收率 ＝
(W2—W1)×0.995
100×0.955×0.804
×100％
式中：W1——空接受器重，g； W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，g； 0.804——95.5％的工业乙醇的比重。
CaO
+
H 2O
Ca(OH)2
C2H5OH· H2O ＋ CaO
=
C2H5OH ＋ Ca(OH)2
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过 夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇 （纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。这样的无 水乙醇已能满足一般实验使用。
三、基本操作与技术
（一）回流操作 有机化学的许多反应都是在液相中或固-液混合物中 经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加热 过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、 爆炸、环境污染等事故的发生，多应用回流技术。 回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却 液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆 底烧瓶、冷凝管和热源组成。
六、注意事项

4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺 序；铁架台安装步骤；出入水管的安装方法
5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清 洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用； 6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；



7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行 了；
（二）蒸馏技术 蒸馏通常是指将液态物质加 热至沸腾并使之汽化，而后再 将汽化之蒸汽冷凝为液体的过 程，蒸馏技术主要用于液态混 合物的分离与提纯。 实验室中的蒸馏装置通常由 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、 冷凝管、接受器等组成。
将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时，由 于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾 时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为 液体后，其组成与蒸汽的组成基本相同，故先蒸馏出来 的是低沸点物质。 随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例 增加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对来自百度文库定时， 所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离 和提纯的目的。
回流装置图:
回流操作要点： 1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3～1/2， 不超过2/3为合适。
2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装 气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端 加装干燥管。 3、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先 通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；
蒸馏操作要点： 1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先 从左下侧的热源开始安装。 2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围， 从而获得准确的读数。 3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出， 保证“逆流冷却”。
四、实验药品及仪器
（一）实验药品 药品名称 95％乙醇 药品用量 100ml
参考信息：回收率约为80～90％；
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过 程中发生爆沸。 2、蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢 升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃ ）， 再收集馏出液。 3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近 尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将 剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。
生石灰 无水氯化钙
25g 适量
（二）实验仪器
仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 仪器规格 250ml —— —— 仪器数量（个/组） 1 1 1
冷凝管 接受管
锥形瓶 电热套
—— ——
50ml ——
1 1
1 1
五、实验步骤
1、前期准备 将100ml 95％乙醇、25g生石灰装入250ml圆底 烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置。 2、回流 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝 管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h。 3、注意控温，保持微沸状态。
六、注意事项

8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下； 9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管；装 置要安装在同一平面 10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水， 等冷却后再关水；
11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量 12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水， 拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断；


七、思考题
1、蒸馏操作和回流操作都应注意哪些问题？
2、蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3、如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
一、实验目的
1、 通过氧化钙法制无水乙醇，了解有机化学最基 本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。 2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了 解其他无水乙醇的制备方法。 3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室 中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石 灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不 分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。