HPLC_ICP_MS技术在中药重金属分析中的研究概况_叶杰胜
ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量
ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量
温慧敏;陈晓辉;董婷霞;詹华强;毕开顺
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2006(31)16
【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-Ms）法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法。
方法：样品经微波消解，以In作为内标，补偿基体效应，采用ICP-MS同时测定上述4种元素。
结果：对于所测元素，校准曲线的相关系
数r〉0．9992，回收率为97．5％-108．0％，RSD〈11．6％。
结论：本研究
所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，可用于质量控制，并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法。
【总页数】4页(P1314-1317)
【关键词】ICP-MS;中药材;重金属
【作者】温慧敏;陈晓辉;董婷霞;詹华强;毕开顺
【作者单位】沈阳药科大学药学院;香港科技大学生物工程系
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.微波消解-ICP-MS法测定三种中药材中12种重金属元素含量 [J], 李敏;陈骁鹏;叶慧;屈蓉
2.微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量 [J], 霍燕燕;张小英;王
欢
3.ICP-MS法测定中药材中重金属元素的含量 [J], 范菲菲; 龙丽芳
4.ICP-MS法测定四种中药材中重金属含量 [J], 于丽;顾俊杰;张宁
5.超级微波消解-ICP-MS/GFAAS法测定根茎类中药材中6种重金属元素含量的对比研究 [J], 王志雄;梁俊发;陈悦铭
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ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究
ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究金鹏飞;宋丽洁;邹定;吴学军;孙春华;胡欣【期刊名称】《中国医疗前沿》【年(卷),期】2007(000)021【摘要】目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法.方法样品经微波消解后,以钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量.结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107 μg·L-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内.结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法.【总页数】5页(P1660-1664)【作者】金鹏飞;宋丽洁;邹定;吴学军;孙春华;胡欣【作者单位】卫生部北京医院药学部,北京,100730;山东大学药学院,济南,250012;卫生部北京医院药学部,北京,100730;卫生部北京医院药学部,北京,100730;卫生部北京医院药学部,北京,100730;卫生部北京医院药学部,北京,100730【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.ICP-MS法测定9种降压类中药材中的微量元素 [J], 高斯祺;刘芳2.坭兴陶中微量元素的ICP-MS半定量分析方法研究 [J], 周琳;谢涛;龙智翔;李健3.高铜矿石中微量元素ICP-MS分析方法研究 [J], 贾海峰; 刘恒杰4.ICP-MS法测定中药材凯里多穗金粟兰中14种微量元素 [J], 孙贵萍;冯树慧;张卫青;晏晨5.9种中药材中25种微量元素含量的ICP-MS法测定及统计分析 [J], 方文清;郭娜;董昌平;黄凤妹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP—MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用
ICP—MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用中药重金属超标的现象越来越受到关注，本研究介绍了ICP-MS的基本原理及其特点，并通过检索近年的文献，分析了ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用，作为一种高灵敏度的检测方法，ICP-MS必将在中药及其制剂重金属限量控制、元素分析及质量标准的制定的研究中得到广泛的应用。
[Abstract] The overproof problems of heavy metals in traditional chinese medicine come more and more into focus.Basic principle and characteristics of ICP-MS were introduced in this study.We analysised the application of ICP-MS in determination of heavy metals and harmful elements in traditional chinese medicine by document retrieval.As a high sensitivity detection method，ICP-MS will be widely used in the limes of heavy metals，elemental analysis and quality standard establishment of traditional chinese medicine.[Key words] ICP-MS；Heavy metals；Harmful elements；Traditional chinese medicineICP-MS即电感耦合等离子体质谱，将ICP技术和质谱结合在一起，MS即质谱，ICP即电感耦合等离子体，为质谱的离子源。
ICP-MS检测三种配方方剂全药和汤剂中重金属及砷的转移率研究
ICP-MS检测三种配方方剂全药和汤剂中重金属及砷的转移率研究【摘要】目的：探讨药材中重金属含量与实际运用之间的相互关系，为中药材制定限量标准提供参考依据。
方法：选用中国传统常用的代表性三类方剂总药材和加工后的汤液用微波消解-ICP-MS同时分别测定重金属元素Pb、Cd、Cu、Cr、Hg及砷As的含量，进行转移率计算。
并对结果进行安全性分析评价。
结果：药材中重金属含量符合要求。
结论：对中药及其汤剂中重金属及砷的实际安全性进行合理评价。
【关键词】高频汤剂；全药；重金属；砷；转移率；安全评价；ICP-MS引言中药材重金属含量超标影响药效、危害健康［1］。
传统中药采用水煎，饮汤弃渣，2020版药典［2］重金属及有害元素最大限量标准计算L值与t（t 为中药材及饮片经煎煮或提取后，重金属元素的转移率（％)）为反比例关系，t是一个很重要的指标。
之前左甜甜、胡麟、我研究了药材中重金属的转移率［3-5］，规律性和数据不够完善。
因此研究同一背景具有高频词复合药方中的重金属及有害元素的转移率具有最好的实际意义。
ICP-MS灵敏度高，结果准确［6］。
[1]1 材料1.1 样品、设备与试剂药材：（四物汤）党参10g、白术10g、茯苓10g，炙甘草(6克)；（四君子汤）当归10g、川芎8g、白芍10g、熟地12g；（血府逐淤汤）桃仁12g、红花9g、当归9g、生地黄9g、川芎5g、赤芍6g、牛膝9g、桔梗5g、柴胡3g、枳壳6g、甘草3g。
以上药材购于云南省东骏大药房，每种方剂各平行抓取2副。
经李冰医师鉴定，符合要求。
1.2设备：NexION®350 型ICP-MS（美国PE公司）；Multiwave3000微波消解仪（奥地利安东帕）1.3试剂：铜、铅、镉、砷、铬、汞等元素标准溶液（1000µg/mL，国家标准物质研究中心）；ICP-MS调谐液及内标液（美国PE公司）2 实验方法2.1样品制备以上三个方剂各平行抓取2份。
ICP-MS法测定药材中重金属的含量
ICP-MS法测定药材中重金属的含量
杨世波;杨琰茗;杨丽英
【期刊名称】《保山学院学报》
【年(卷),期】2018(037)002
【摘要】通过微波消解法处理3种药材粗粉,制备得到澄清的消解液,再通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药材中重金属含量;结果表明,丹参、栀子、熟地黄3种药材中均能检出的一定量铬、砷、铅、镉,四种重金属元素线性相关系数(R2)在0.9991～0.9995之间,回收率为95.4～108.1％,RSD值在2.4～5.0％之间;建立了简便、高效、准确和灵敏度高的重金属含量测定方法,可用于药材质量控制,为3种药材提供了合理用药的依据.
【总页数】5页(P25-29)
【作者】杨世波;杨琰茗;杨丽英
【作者单位】保山市食品药品检验所,云南保山678000;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明650500;保山市食品药品检验所,云南保山678000
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量 [J], 霍燕燕;张小英;王欢
2.ICP-MS法测定中药材中重金属元素的含量 [J], 范菲菲; 龙丽芳
3.ICP-MS法测定四种中药材中重金属含量 [J], 于丽;顾俊杰;张宁
4.ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量 [J], 陈媛媛;张冬梅;菅艳艳;杨莉;赵欣
5.超级微波消解-ICP-MS/GFAAS法测定根茎类中药材中6种重金属元素含量的对比研究 [J], 王志雄;梁俊发;陈悦铭
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ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用
ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用段红福;荣春蕾【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】中药重金属超标的现象越来越受到关注，本研究介绍了ICP-MS的基本原理及其特点，并通过检索近年的文献，分析了ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用，作为一种高灵敏度的检测方法， ICP-MS必将在中药及其制剂重金属限量控制、元素分析及质量标准的制定的研究中得到广泛的应用。
%The overproof problems of heavy metals in traditional chinese medicine come more and more into focus. Basic principle and characteristics of ICP-MS were introduced in this study.We analysised the application of ICP-MS in determination of heavy metals and harmful elements in traditional chinese medicine by document retrieval.As a high sensitivity detection method,ICP-MS will be widely used in the limes of heavy metals,elemental analysis and quality standard establishment of traditional chinese medicine.【总页数】3页(P95-96,102)【作者】段红福;荣春蕾【作者单位】郑州市中医院，河南郑州450008;河南中医学院第一附属医院，河南郑州450008【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素 [J], 张春华; 陈春桃; 韩必恺; 李子宜; 陈亮; 朱志鑫; 吴惠勤; 黄晓兰2.ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量 [J], 彭双;杨海源;张敏娟;魏文芝3.ICP-MS法测定根茎类中药饮片的重金属及有害元素 [J], 彭碧燕4.华北地区二十三种中药材中重金属及有害元素基线调查及参考限量标准建立 [J], 李筱薇;高俊全;赵京玲;陈建民5.4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究 [J], 聂黎行;金红宇;王钢力;田金改;林瑞超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-质谱联用技术在中药鉴定中的应用
高效液相色谱-质谱联用技术在中药鉴定中的应用
金蕊;王宝庆;金哲雄
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2009(007)005
【摘要】中药鉴定学是一门传统而古老的学问,是随着中医理论的建立和发展,中药鉴定学已成为一门系统而完善的学科.近年,国家制定了中药现代化发展规划.为了保证中药的质量,各种现代的鉴定法越来越多地在中药鉴定中被应用.利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术,将HPLC对复杂样品的高分离能力与MS的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,可对中药质量进行比较全面的评价.本文就HPLC-MS联用技术近年来在中药材和中药制剂指纹图谱研究中的应用作一综述.
【总页数】3页(P19-21)
【作者】金蕊;王宝庆;金哲雄
【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱——质谱联用技术在中药成分分析中的应用 [J], 余虹
2.高效液相色谱-质谱联用技术在天然产物分离鉴定中的应用 [J], 姜艳艳;刘斌;石
任兵
3.高效液相色谱──质谱联用技术在中药虎杖成分分析中的应用 [J], 洪松彬;何石兰
4.高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用进展 [J], 韦建乔;韦波
5.高效液相色谱——质谱联用技术在中药虎杖成分分析中的应用 [J], 洪松彬; 何石兰
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ICP-MS法分析中草药和生物组织中金属元素的研究进展
内 蒙 古 科 技 与 经 济
Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ７
Ｎｏ．１ Ｔｏ ｔ ａ １ Ｎｏ． ３７ １
关 系提 供 依 据 。
关键 词 ： Ｉ ＣＰ— Ｍ Ｓ； 中草 药； 生 物 组 织
中 图分类 号 ： Ｒ９ ３ １ ． ２ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ７ — ６ ９ ２ １ （ ２ Ｏ １ ７ ） ０ １ 一 Ｏ １ ｌ ２ 一 Ｏ ３
传 统 中 草 药 对 人 类 疾 病 治 疗 有 极 其 重 要 的 作 用， 随 着 人 们 生 活 水 平 的 提 高 越 来 越 受 到 人 们 的 重 视 。 中草 药 中 含 有 丰 富 的 金 属 元 素 ， 某 些 金 属 元 素 对癌 症 的治 疗 有 重 要 意 义 。１ ＣＰ— Ｍ Ｓ 因 其 灵 敏 度 高、 线性 范 围宽 、 可 同时 测 定 多 种元 素 等优 势 ， 广 泛 应 用 于 中草药 中金 属元 素 的分 析 。近年 来 ， 由 于 环 境 污染 等 因素 ， 野 生 及 栽 培 中 草 药 中 金 属 元 素 含 量 超 标 严重 影 响其应 用 ， 针对 这一 问题 ， 笔 者 从 近 几 年 来 Ｉ ＣＰ— Ｍ Ｓ 法 在 中 草 药 、 中草 药煎 煮液 、 中 草 药 粉 剂 及 中成药 金 属元 素 分 析 中的应 用 进 行 总 结 ， 并 对 其 在生 物样 品中 的应 用 进 行综 述 ， 为 进 一 步 研 究 金 属 元 素毒效 作用 及代 谢 过程提 供依 据 。 １ Ｉ Ｃ Ｐ— Ｍ Ｓ 法 简 介 ］ Ｉ ＣＰ— Ｍ Ｓ 法 广 泛 应 用 于 地 质 、 环境、 材料 、 食 品 及 生 物 医 药 等 多 领 域 各 类 型 样 品 中 金 属 元 素 的 分 析 。在 Ｉ ｃＰ— Ｍ Ｓ中 ， 金 属元 素 电离 的百 分 比高 ， 几 乎所 有 的元 素均 有较 高 的检 测 灵 敏 度 ； 测 定 时 可 一 次进 样 同时 测定 多种 金属 元素 ， 工作 效 率高 ； 检 出 限 低 、 分析 速度 快 、 动态 范 围宽 ， 可 用 于 绝 大 多 数 金 属 元 素 的 测 定 近 年 来 ， Ｉ ｃＰ— Ｍ Ｓ 法 的 研 究 已 超 过 传 统金 属元 素检 测 Ｉ ＣＰ— ＡＥＳ 法 ［ ２ ］ ， 是 最 先 进 的 无 机 元素 分析 方法 。 ２ Ｉ ｃＰ— Ｍ Ｓ法 在 中 草 药 中 金 属 元 素 研 究 中 的 应 用
ICP_MS法测定中药中铜_砷_镉_汞_铅含量的不确定度评定
镉 4． 6 7． 1 0． 033 8
汞 8． 1 7． 7 0． 045 6
铅 5． 5 5． 4 0． 031 5
3． 3 由定容引入的不确定度 样品消解液定容至 50 mL 容量 瓶中，其不确定度包括三个部分： 校准不确定度、温度效应引入 的不确定度、定容至刻度时由体积重复性产生的不确定度。 3． 3． 1 校准不确定度 50 mL A 级容量瓶的允许误差为 ±
齐鲁药事·Q ilu Pharmaceutical A ffairs 2012 V ol. 31，N o. 3
·137·
分析速度快，可同时测定多种元素等优点。该法已被《中国
药典》所收录，越来越多的应用到中药分析领域。但在中药
领域中，目前还没有对 ICP － MS 作不确定度研究的研究报
道。为了能更合理、科学的表示 ICP － MS 技术的测量结果，
定中药中重金属方法的不确定度的影响因素，对中药中重金
属及有害 元 素 的 检 测 具 有 一 定 的 参 考 价 值，还 可 为 评 定
AAS，AFS，ICP － OES 等一起的测定结果的不确定度评定提
供参考。
1 实验部分
1． 1 仪器与试药 Agilent 7500ce 电感耦合等离子体质谱
仪，CEM 微波消解仪。样品： 金银花，由上海华宇药业有限公 司提供。铜标准溶液［GBW（ E） 080127，1 000 μg·mL － 1 ］， 镉标准溶液［GBW（ E） 080127，1 000 μg·mL － 1 ］，铅标准溶 液［GBW（ E） 080127，1 000 μg·mL － 1 ］，购自上海计量测试 技术研究院。砷标准溶液（ GBW08611，1 000 μg·mL － 1 ） ，汞 标准溶液（ GBW08617，1 000 μg·mL － 1 ） ，购自国家标准物质
ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究
ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究
夏斌锋;卢祖庆;王欣美;王柯;季申
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2004(010)001
【摘要】使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定10个品种药材中的铜、砷、镉、汞、铅5种有害元素方法.数据的重复性和回收率符合痕量分析的要求,该方法具有灵敏度高,速度快的特点.
【总页数】4页(P17-19,6)
【作者】夏斌锋;卢祖庆;王欣美;王柯;季申
【作者单位】上海市药品检验所,上海市柳州路615号,200233;上海市药品检验所,上海市柳州路615号,200233;上海市药品检验所,上海市柳州路615号,200233;上海市药品检验所,上海市柳州路615号,200233;上海市药品检验所,上海市柳州路615号,200233
【正文语种】中文
【中图分类】S5
【相关文献】
1.ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量 [J], 彭双;杨海源;张敏娟;魏文芝
2.ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究 [J], 张羽;
周凯;苏振华
3.微波消解-ICP-MS测定中药材中5种有害元素的研究 [J], 李艳丽;王庚;沈秀静
4.ICP-MS法测定羌活中5种重金属及有害元素的研究 [J], 游燕;张晓南;徐怡;黄初旭;黄帅;普冰清;赵仁
5.微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量 [J], 赵猛;李玲
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浅析HPLC—MS技术在中药鉴定中的应用
的程度也是随之提高 ， 因此获得非常广泛地应用 ， 尤其是在 中药鉴定领域 ， 它已然成 为最常用的中药鉴定工具。
化合物往往和葡萄糖醛酸结合 ， 具有消除半衰期长的特征 ，
对此 ， Ｐ Ｃ ＭＳ Ｈ Ｌ — 联用技术检测灵敏度获得很大 的提高。 ３３ Ｈ Ｌ — Ｓ联用技术在 中药动力学检测 中的应用 ． ＰＣＭ
鉴定中的重要作用进行 了论述。
【 关键词 】 Ｈ Ｌ ～ Ｓ ＰＣ Ｍ 技术 ； 中药鉴定 ； 应用分析
１ 前 言
或者根本不宜分离 的样品。比如杨楠等【在筛选 当归芍药 ３ 】 散镇 痛活性 部位的分析研究中 ， 发现 Ｄ Ｓ中的 Ａ Ｎ ３ Ｓ — 一 ０部 位 的镇痛活性明显 ， 通过分离试验得到 了新 的化合物 Ａ和 Ｂ， 分离采用 Ｈ Ｌ — 联 用技术对这两种新化合物进行了 Ｐ Ｃ ＭＳ 分析 ， 最终确定它们都是来源于白术 。
质 谱法 ， ａ ｅｔｍ ｔ ， Ｓ是指 “ Ｍ ｓＳ ｃｏ ｅｙＭ ， ｓｐ ｒ ｒ 测定 和解析物质 的质量 谱 ， 以分析研究 同位 素丰度 、 用 物质组分 ， 包括化合
物 的碎裂过程 、 反应机构 、 电压 、 电离 结合能 、 分子构造和热 力学性质等的方法 ” ］ 此处 ＭＳ是指一种灵敏度非 常高 的 【。 ２
这些都是传统检测方法不具备 的优点。 Ｐ Ｃ ＭＳ Ｈ Ｌ — 联用技术 在 中药动力学检测中的应用 中 “ 减少 了样 品制备和色谱分 离 的时间 ，而且能够同时测定样品中复方制剂 的多组分浓 度， 达到常规分析中的高样品通量［ １
３１ Ｈ Ｌ — Ｓ联用技术在中药化学成分检测 中的应用 ． ＰＣＭ Ｈ Ｌ — Ｓ联 用 技术 在 中药 化 学 成 分 的 检 测 中得 到 了 ＰＣ Ｍ 广泛地应用 ， 主要是 因为一下几个 因素 ： 第一 ， 在分析 中药
ICP-MS法测定中药材中的重金属及有害元素
科技创新ICP-MS法测定中药材中的重金属及有害元素冯华业，邱富源（无限极（中国）有限公司，广东 江门 529156）摘要：随着人们的保健意识越来越强烈，对有毒有害元素进行严格控制已成为国际国内法律法规的重要要求。
而目前中药材的质量标准和检测技术相对落后。
常用的检测方法是特异性和灵敏度较差的比色法，易受干扰导致不能对有毒有害元素进行定量分析。
它们中的大多数使用原子吸收分光光度法，其缺点是样品制备复杂、测量速度慢、灵敏度低和严重的测量干扰。
关键词：中药材；ICP-MS；重金属；有害元素；测定现在，我国经济在高速的发展，人民生活水平也随之提升，仅饮食已不能满足人民的需求，人们往往会选择日常生活中加入中药材食疗，因此中药材检验工作是必要的，它变得越来越重要。
的确，确保社会的和谐与稳定以及人民的健康已成为政府的责任和义务。
由于中药材制药或熬制后是直接服用的，因此其中所含的有害成分会对人体造成非常直接的伤害，因此世界各地的国家都建立了严格的限制措施，以控制有害成分的摄入。
因此，必须对中药材中可能存在的有害元素进行测定，并且需要高水平的分析技能才能完成这些元素的测定。
中医药作为中华传统文化的瑰宝，历史悠久，是千百年来抗击疾病的人们积累的宝贵财富，为中国的繁荣做出了巨大的贡献。
中药材作为一种天然药物，它具有丰富的资源和独特的治疗作用，并在世界范围内日益受到人们的喜爱。
由于药材的原料受到地理和环境条件，生产和加工技术等许多因素的影响，因此很可能造成重金属污染，而重金属含量直接影响到药材的质量和功效。
中药材会影响使用者的健康，因此在使用中药材的情况下，准确检测中药材中的重金属含量和有害元素尤为重要。
铅、汞、砷、镉等重金属对人体非常有害，会使人类蛋白质变性并失去酶活性，从而导致各种病理变化。
当前，主要是通过原子吸收分光光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子荧光光谱（AFS）的方法来测量中药材中的重金属元素。
HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞
１ 材料 与方法
１ ． １ 材料与试 剂 甲基汞标准溶液 （ ＧＢ Ｗ０ ８ ６ ７ ５ ） ： ８ ６ ． ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ（ 以甲基
用 ＨＰ Ｌ Ｃ进行 汞形态 分析时 ，通 常在 流动相 中加 入
化 学 试 剂 有 限公 司 ； 硫脲 （ 分 析 纯 ）北 京 化 学 试 剂 有 限 公
司 ； 氨水 （ 分析纯 ） 北京化学试剂有 限公 司。
１ － ２ 仪 器 与 设 备
太大对色谱柱有损害 ，因此选择 ０ ． １ ％Ｌ ． 半胱氨酸盐酸盐
为形态汞分析 的络合剂 。 经过反复改变有机溶剂的量和种类 ，发现使用有机溶 剂乙腈或甲醇均能改变淋洗液 的性质和保 留时间 ，且都 能 使 ３种形态 汞很 好 的分离。但是 高有 机负 载可能会 导致
谱（ ＧＣ） 、高效 液相色谱 （ ＨＰ Ｌ Ｃ） 、毛细管电泳 （ ＣＥ ） 等分 离手段 与原子吸收光谱 （ ＡＡＳ ） 、原子发射光谱 （ ＡＥ Ｓ ） 、原 子荧光光谱 ｆ ＡＦ Ｓ ） 、电感耦合等离子体质谱 （ Ｉ ＣＰ — ＭＳ ） 等 具 有元 素选 择 性的检 测手 段相 结合 的分 析方 法 ’ 。本 文应用 液 相色谱 一 串联 电感 耦合 等离 子发 射质谱 仪 ，用 ２ ％ 盐酸 ＋ ０ ． ５ ％硫脲 提取液超声萃取 的前处理方 法 ，通过
ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍｅ ｎ ｅ ｘ Ｃ１ ８ 分析柱 ，流速 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ对不 同的汞形态 进行分离 ，应用 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ进行检测 。
５ ｍＬ氨水 中和 ，电感耦 合等 离子体质 谱仪测 定。如样 液
在２ ４ ｈ内未测定 ，应于 ． ２ ０ ℃冰箱保存 。
ICP-MS测定补肾强身片中重金属及有害元素
ICP-MS测定补肾强身片中重金属及有害元素
邬伟魁
【期刊名称】《中国执业药师》
【年(卷),期】2017(014)005
【摘要】目的:测定补肾强身片中铅(Pd)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)5种重金属及有害元素的含量.方法:采用微波消解法消解样品,用ICP-MS法测定元素的含量.结果:5种元素的含量均符合有关规定,但不同厂家样品存在一定的差异.结论:该方法准确、检测限低,可为补肾强身片的质量控制提供参考.
【总页数】3页(P47-48,60)
【作者】邬伟魁
【作者单位】梅州市食品药品监督检验所,广东梅州 514071
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.HPLC法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量 [J], 穆天慧;方慧祥;黎海存
2.HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量 [J], 杨积慧;程世云;郝自新
3.HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷含量 [J], 张薇;鄂立勋;阚鹏甲
4.HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量 [J], 颜春华;魏清榕
5.补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定 [J], 赵金玲
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ICP-MS法检测药食同源性食物中的重金属分析
分析检测T logy科技ICP-MS法检测药食同源性食物中的重金属分析为了检测药食同源性食物内含有的重金属元素含量，本文运用了ICP-MS检测法，完成铅、镉、汞、铜、砷五类重金属元素的测定。
结果发现了这5种重金属元素达到的线性关系相关系数均在0.9955以上，达到82.28%～115.15%的回收率，以《中国药典》内药食同源食物的重金属有害元素标准为依据，在测定的17种药食同源性食物中，共有5种重金属元素含量测定达到98.95%合格率，但是镉有超标。
得出了对药食同源性食物可以运用ICP-MS检测法，适用于多个重金属元素同时测定，对于测定结果个别严重的重金属元素污染，需要重视控制此方面完善有关限定标准和检测方法。
在我国一直以来都有“药食同源、药食同理、药食同用”这三类客观存在的情况，而人民在日常生活中药食同源性食物更是尤为常见，有着极高的使用频率。
但是也存在日益凸显的药食同源食物安全问题，其中重金属元素超标尤为凸显，重金属元素一旦被人体摄入过量，就会对身体健康造成严重影响，破坏机体的新陈代谢和生理作用，导致发生各类疾病[2]。
所以本文对药食同源类食物提出运用ICP-MS检测法，完成重金属元素检测，为制定限量标准提供基础依据。
试验材料仪器试药本次试验采用了MARS6 CLASSIC微波消解仪、PQMS 系列电感耦合等离子质谱仪、铅、镉、汞、铜、砷五种重金属单元素标准溶液，标准储备溶液，硝酸、XPE205电子分析天平、YB-500A中药粉碎机、101-3干燥箱。
样品本次试验选择了山楂、枸杞子、黑枣、百合、莲子、薏仁、赤小豆、龙眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黄芪、麦冬、罗汉果、胎菊，以上17种药食同源性食物。
方法样品预处理在60℃下干燥放置试品共2h，粉碎获得粗粉大约取0.3g，精密称定后置于耐高温微波消解仪内，之后加5ml 硝酸和30%浓度的1ml过氧化氢。
在密闭状态下（见表1）作为消解程序。
高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICPMS)技术应用于人工养殖富硒海带中硒的研究
46·FOOD INDUSTRY调查 研究 吕昭玮 胡亚漉 广东产品质量监督检验研究院高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）技术应用于人工养殖富硒海带中硒的研究保障一定时间内运回实验室，并且将其放置于海水中，以保持其质量和其中含有的成分，放置的方式足以好选择挂绳法，在其中添加一定量的Ｎａ２ＳｅＯ３，硒的浓度保障在１０ｍｇ／Ｌ，添加一定浓度的氮磷营养盐，氮的浓度要保持在３００μｇ／Ｌ，磷的浓度保持在３０μｇ／Ｌ。
同时保持一定的光照强度，水中的盐度需要在４％，温度在恒温２℃，用氧气泵向水中充氧，每两天换一次水，一共在实验室水中养殖１０天。
同时做一组空白对照，不添加硒，其他条件一样。
最后用一级水将海带洗干净，在８５℃的温度下将其烘干，冷却，样品经过粉碎均匀后，干燥保存。
样品硒形态的测定准备。
本次试验采用蛋白酶，０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ，２０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵这三种提取液，分别称取上述样品１ｇ，各加入提取液２０ｍＬ，摇匀，超声提取３０ｍｉｎ，转速９０００ｒ／ｍｉｎ离心２ｍｉｎ，取上层澄清液体过膜，０．４５μｍ，于２ｍＬ进样瓶待用。
样品的总硒测定准备。
样品利用微波消解法消化，分别取两组处理好的海带干粉样品三份样品，每份０．５ｇ，将样品放置在消解罐中，各加８ｍＬ硝酸，加盖，放入微波消解仪消解，温度升温程序为１２０－１５０－１８０℃，功率为１６００ｗ，消解后赶酸至２～４ｍＬ酸液，再进行放置冷却后，向容器中加入１ｍＬ的Ｈ２Ｏ２，用一级水多次冲洗消解罐转移样品，将其定容在２５ｍＬ，然后测定硒的总含量，同时进行空白对照，不称取样品。
利用茶叶参考标准物质做质控，与此同时，对７７Ｓｅ，７８ Ｓｅ，８２Ｓｅ三种物质的硒同位素进行测定。
研究实验结果与分析海带胁迫硒培养前后其中各种元素含量的变化和硒含量的变化情况。
根据上述的ＳＴＤ３实验前的准备和实验测定实验器材和试剂准确。
（１）实验仪器与试剂： １１００型液相色谱仪、７５００型电感式耦合等离子体质谱仪以及通过ＰＥＥＫ管连接高效色谱柱和ＩＣＰ－ＭＳ雾化器等，色谱自动进样器。
反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中食品添加剂及重金属含量的方法[发明专利]
![反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中食品添加剂及重金属含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ed6b66093069a45177232f60ddccda38376be106.png)
专利名称：反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中食品添加剂及重金属含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：蓝丽红,王佳琪,艾光湧,蓝平,廖安平
申请号：CN202111445832.0
申请日：20170113
公开号：CN114137140A
公开日：
20220304
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种反相HPLC‑ICP‑MS法同步检测食品中食品添加剂及重金属含量的方法，该方法将HPLC和ICP‑MS设备通过Agilent公司专用的接口系统(5)连接在一起，然后将处理好的食品样品先在HPLC进行食品添加剂含量检测，然后再将流经HPLC的食品样品经接口系统(5)输入ICP‑MS进行重金属含量检测。
该方法能够快速准确同步测出食品中食品添加剂和重金属的含量，不仅减少了待检测样品的取样量和样品的预处理量，同时减少不同仪器分别检测分别进样带来操作的繁冗，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。
通常两种仪器分别检测需要耗时6小时左右，联用之后耗时约4.8小时，节约时间20％左右。
申请人：广西民族大学
地址：530006 广西壮族自治区南宁市大学东路188号广西民族大学
国籍：CN
代理机构：北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司
代理人：任霜
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ICP-OES测定四种中药材重金属含量
ICP-OES测定四种中药材重金属含量
钟义华;于伯清;靳剑
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2013(032)026
【摘要】目的:测定天麻、菊花、三七和西洋参中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)的含量.方法:采用HNO3溶液和H2O2溶液溶解消化样品后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)检测4种中药材重金属含量.结果:检出限为0.78～2.03mg/mL各元素的加标回收率为95.5％～ 104.5％.结论:使用该方法快速、简单、灵敏度高,可作为中药材质量的评定方法.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】钟义华;于伯清;靳剑
【作者单位】新疆乌鲁木齐市中医医院药剂科,830000;新疆乌鲁木齐市中医医院药剂科,830000;新疆乌鲁木齐市中医医院药剂科,830000
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.ICP-OES测定降水中四种元素含量的不确定度分析 [J], 杨开放;黎莉;彭睿
2.ICP-OES测定中药材中重金属的含量 [J], 杨继彪;库德热提·阿吉;赵媛;刘艺
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北方药学2012年第9卷第2期
HPLC-ICP-MS技术在中药重金属分析中的研究概况
叶杰胜（安徽省芜湖市食品药品检验所芜湖２４１０００）
摘要：目的：本文将对近年来HPLC-ICP-MS法在中药重金属分析中的应用进展情况作一简要综述，为深入研究中药重金属限量标准作为参考。
方法：搜集、整理、分析国内使用HPLC-ICP-MS法对中药部分重金属进行形态分析的文献。
结果与结论：HPLC-ICP-MS法在中药重金属形态分析，尤其是砷形态分析中具有独特的优势。
关键词：HPLC-ICP-MS技术中药重金属形态分析
中图分类号：R286文献标识码：B文章编号：1672-8351（2012）02-0007-01
我国目前有500多种常用中药材，300多种常用中成药，而在这些常用的中药中，重金属超标问题已经成为影响其质量和信誉的关键问题，同时也是阻碍我国中药走出国门的瓶颈问题[1]。
因此，如何建立规范化且能达到世界先进水平的中药重金属含量检测方法，制定与国际接轨的重金属限量标准，成为摆在广大中医药研究者面前的重要课题之一。
传统的化学分析方法大部分都是直接测定中药样品中待测元素的总量，但是现代研究表明，仅依据体系中元素的总量来评价重金属元素的毒性是片面的，并不能满足临床需要，更重要的应该对元素的形态进行分析。
由于中药样品具有基体复杂、重金属相对含量低的特点，使得其中的元素形态分析比仅仅测定元素的总量要复杂得多。
为克服中药样品上述缺点，研究人员往往需要采取一种或几种恰当的分离技术对样品进行前处理，然后用高灵敏度的检测器进行专一性测定，因此要求形态分析方法选择性好、分离性能突出、灵敏度高。
然而在实际工作中，单凭一种仪器或技术很难达到上述分析要求，为此，两种或多种仪器的联用技术已成为现代分析科学的重要分析手段。
自上世纪八十年代，由Hirschfeld首次提出联用技术以来，各种仪器的联用手段迅猛发展，其中作为元素形态分析的高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）结合是发展较为完善的联用技术之一[2]。
本文将对近年来HPLC-ICP–MS技术在中药重金属分析中的应用进展情况作一简要综述，为深入研究中药重金属限量标准作为参考。
1砷形态分析中的应用
人们通过大量的研究发现，中药中的砷主要来自外源性污染和中药本身的有效成分（比如中药中通常含有的雄黄）。
砷的化学形态分析对于后者尤为重要，因为这些中药中砷的总量远远大于它作为有害污染物的限度。
目前，HPLC-ICP-MS 已经广泛应用于砷形态分离分析领域，被认为是最具应用前景的联用方法之一。
然而，单独采用ICP-MS技术检测砷时，存在着明显的不足之处，主要原因在于Ar和Cl易形成40Ar35Cl等物质，而这些物质的质子数恰与75As质子数相同，从而严重干扰测定，所以样品常常要经过电热气化等处理措施以防止干扰[3]。
国内有学者首次采用仿生提取技术，结合HPLC-ICP-MS技术，建立了用于含雄黄中药制剂中可溶性砷的检测方法。
简而言之，就是利用人工胃液对含雄黄中药制剂中的可溶性砷组分进行仿生提取，继而对可溶性砷的形态进行分离和测定，并将其建立的分析方法应用于不同剂型的含雄黄中药制剂的可溶性砷测定领域。
结果显示，在该类中药制剂中只检测到无机砷，且含量远远低于总砷含量[4]。
王小平等[5]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法，检出限为0.28～5.7μg/L，元素加标回收率均在91.5～115%。
用1.2mol/L HCl浸提蟾酥中的As形态，利用HPLC与ICP-MS联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨，发现其中As主要以有毒的无机As（Ⅴ）形态存在，并讨论了形态分析的方法及结果。
本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。
众所周知，炮制是中医用药的重要特点，中药经过炮制后，药性、药效、毒性等方面都会发生大幅改变。
金鹏飞等采用HPLC-ICP-MS法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药材炮制前后砷形态的变化进行了比较研究，并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。
测定结果显示，中药中的砷形态以无机砷（AsⅢ和AsⅤ）为主；植物来源中药中都未检出MMA和DMA，但冬虫夏草中检出了MMA。
炮制后，五种中药无机砷的含量都出现了上升[6]。
2其他重金属形态分析中的应用
由于HPLC-ICP-MS技术在中药重金属分析中，目前主要集中在对砷的形态研究领域，并且处于起步阶段，因此在此对该技术在中药中其他重金属形态分析方面的研究仅做简单介绍。
在其他重金属中，镉由于能够沿食物链逐级累积，就显得极具代表性。
即便镉在环境中暴露浓度较低，同样也会对人类产生一定的危害。
为此，如何检出不同样品中痕量或超痕量的镉元素，一直是分析化学领域亟待解决的热点问题之一。
李彬等[7]用不同形态的镉培养液（主要包括氯化镉、硝酸镉、镉-ED－TA、草酸镉和柠檬酸镉）对不同种类的蕨类药用植物（狗脊、石松、瓦韦和石韦）进行培养，并对培养后的植物体不同部位的镉含量采用SE-HPLC分离后，利用ICP-MS进行分析，结果成功分离出了不同结合形态的有机镉并加以测定，其检出限低，结果令人满意。
3结语与展望
HPLC-ICP-MS技术融合了HPLC高效分离的特点及ICP-MS具有的极低检测限、极宽动态线性范围及能跟踪多元素同位素信号变化等优点，近年来，中药中的重金属形态分析已经受到人们的关注，但系统的理论研究还十分有限。
随着广大科研工作者对中药重金属形态分析的深入研究，HPLC-ICP-MS分析技术将在该领域发挥越来越广泛的作用。
参考文献
[1]王小如．中药及中药材质量控制关键技术[M].北京：化学工业出版社，2006．
[2]Hirschfeld T．The hyphenated methods[J]．Anal Chem，1980，52：297．
[3]杨红丽，王镨，朱四喜．联用技术在砷形态分析中的应用进展[J].浙江海洋学院学报，2007，26（1）：65-73．
[4]陈秋生，程奕，孟兆芳，等．仿生提取-HPLC-ICP-MS测定含雄黄中成药中可溶性砷含量[J].药物分析杂志，2010，30（10）：1829-1834．
[5]王庚，荆淼，曹煊，等．高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态[J].分析化学，2008，9（9）：1182-1186．
[6]金鹏飞，吴学军，邹定，等．HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响[J].光谱学与光谱分析，2011，31（3）：816-819．[7]李彬，刘丽，王秋泉，等．SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究[J].光谱学与光谱分析，2010，30（4）：1096-1100．
7。